單分散三角納米銀片的製備方法
2023-10-29 10:14:47 2
專利名稱：單分散三角納米銀片的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種金屬納米材料的製備方法，特別是一種單分散三角納米銀片的製備方法。
背景技術：
三角納米銀片由於具有獨特的等離子共振光學性能而在光子學、光學傳感器、光學透鏡技術、生物學標籤等方面有著廣泛的應用[見文獻1-17]。到目前為止，國際上共有光誘導轉化[見文獻3-8]，熱力學轉變[見文獻9-12]，膠束溶液法[見文獻13-16]，溶劑誘導形貌進化法[見文獻17]等四類方法用來製備三角納米銀片。在已報導的製備方法中只有光誘導轉化法[見文獻4]能夠實現尺寸連續可調的具有良好形貌的高純度單分散三角納米銀片的生產，然而該方法的製備過程中要求在整個反應中具有特定頻率的光進行照射，依靠改變照射光的頻率來調節所得產品的尺寸。這對設備的要求很高，而且增加了生產操作的難度，不利於工業化大生產。{文獻[1]J.J.Mock，M.Barbic，D.R.Smith，D.A.Schultz，S.Schultz，J.Phys.Chem.2002，116，6755；[2]K.L.Kelly，E.Coronado，L.L.Zhao，G.C.Schatz，J.Phys.Chem.B2003，107，668；[3]R.Jin，Y.Cao，C.A.Mirkin，K.L.Kelly，G.C.Schatz，J.G.Zheng，Science2001，294，1901；[4]R.Jin，Y.C.Cao，E.Hao，G.S.Métraux，G.C.Schatz，C.A.Mirkin，Nature2003，294，487；[5]Y.Sun，Y.Xia，Adv.Mater.2003，15，695；[6]A.Callegari，D.Tonti，M.Chergui，Nano.Lett.2003，3，1565；[7]B.Rodriguez-González，I.Pastoriza-Santos，L.M.Liz-Marzán，J.Phys.Chem.B2006，110，11796；[18]G.S.Métraux，Y.C.Cao，R.J.C.A.Mirkin，Nano Lett.2003，4，519；[9]I.Washio，Y.Xiong，Y.Yin，Y.Xia，Adv.Mater.2006，18，1745；[10]I.Pastoriza-Santos，L.M.Liz-Marzán，Nano Lett.2002，2，903；[11]Y.Sun，B.Mayers，Y.Xia，Nano Lett.2003，3，675；[12]N.Okada，Y.Hamanaka，A.Nakamura，I.Pastoriza-Santos，L.M.Liz-Marzán，J.Phys.Chem.B2004，108，8752；[13]S.Chen，D.L.Carroll，Nano.Lett.2002，9，1003；[14]S.Chen，Z.Fan，D.L.Carroll，J.Phys.Chem.B2004，108，5500；[15]M.Maillard，S.Giorgio，M.-P.Pileni，Adv.Mater.2002，14，1084；[16]D.O.Yener，J.Sindel，C.A.Randall，J.H.Adair，Langmuir 2002，18，8692；[17]T.C.Deivaraj，N.L.Lala，J.Y.Lee，J.Colloid Interface Sci.2005，289，402}。
發明內容
1、發明目的本發明的目的是提供一種工藝簡單、成本低的高純度的尺寸可調的三角納米銀片的製備方法。
2、技術方案本發明所述的單分散三角納米銀片的製備方法，包括以下步驟
(1)調配由1-8wt％的水、1-29wt％的PVP(聚乙烯吡洛酮)和70-98wt％的正戊醇組成的三元溶液體系，其中，調節體系中PVP的溶度可獲得在24-120納米範圍內任一平均邊長的目標三角納米銀片；(2)將三元溶液體系的0.1-0.6wt％的AgNO3醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續攪拌後放入恆溫箱中60-100℃熱處理；(3)將熱處理過的反應溶液離心即得高純度的三角納米銀片。
在步驟(2)中，攪拌的時間為5-30分鐘，熱處理的時間為36-48。
根據不同的需要可將該產物分散在不同的溶劑中備用。
3、有益效果本發明與現有技術相比，具有以下顯著優點(1)所製得的三角納米銀片的純度高，約達90％，基本不含有常見的雜質—球形銀納米顆粒。(2)所製得的三角納米銀片表面自帶PVP保護劑，性能穩定，在空氣中和中性溶劑中不易氧化變性。(3)可根據實用要求，所製得的三角納米銀片可通過簡單地改變PVP的含量而將其平均邊長從24納米連續調節到120納米。(4)可以進行大量生產。(5)工藝簡單，對設備要求很低，費用低廉。
四
圖1是所製得的六個代表性平均邊長的三角納米銀片的透射電子顯微鏡圖，其中(a)24±4nm；(b)36±5nm；(c)52±5nm；(d)72±6nm；(e)92±9nm；(f)120±11nm。
圖2是八個代表性平均邊長的三角納米銀片的乙醇溶液的消光譜，其中曲線1-8分別指向平均邊長是24±4nm；36±5nm；52±5nm；64±6nm；72±6nm；92±9nm；105±10nm和120±11nm的樣品。
圖3是三角納米銀片乙醇溶液的宏觀照片，其中(a)具有代表性可見光顏色的三角納米銀片乙醇溶液；(b)大量製備的三個代表性的三角納米銀片乙醇溶液。
五具體實施例方式
實施例1平均邊長為92±9nm(圖1e)的三角納米銀片的製備方法，其步驟是(1)在有蓋的反應容器中調配480毫升含有水(6wt％)/PVP(K30，5wt％)/正戊醇(89wt％)的三元溶液體系；(2)將24毫升AgNO3(三元溶液體系的0.6wt％)乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續攪拌5分鐘後放入恆溫箱中95℃熱處理48小時；(3)將熱處理過的反應溶液離心即得所需尺寸的高純度三角納米銀片。
實施例2平均邊長為120±11nm(圖1f)的三角納米銀片的製備方法，其步驟是
(1)在有蓋的反應容器中調配480毫升含有(6wt％)/PVP(K30，7wt％)/正戊醇(87wt％)的三元溶液體系；(2)將24毫升AgNO3(0.6wt％)乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續攪拌5分鐘後放入恆溫箱中95℃熱處理48小時；(3)將熱處理過的反應溶液離心即得所需尺寸的高純度三角納米銀片。
實施例3三角納米銀片的製備方法，其步驟是(1)在有蓋的反應容器中調配480毫升含有水(1wt％)/PVP(K30，29wt％)/正戊醇(70wt％)的三元溶液體系；(2)將24毫升AgNO3(0.1wt％)乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續攪拌15分鐘後放入恆溫箱中60℃熱處理30小時；(3)將熱處理過的反應溶液離心即得所需尺寸的高純度三角納米銀片。
實施例4三角納米銀片的製備方法，其步驟是(1)在有蓋的反應容器中調配480毫升含有(8wt％)/PVP(K30，1wt％)/正戊醇(91wt％)的三元溶液體系；(2)將24毫升AgNO3(0.4wt％)乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續攪拌30分鐘後放入恆溫箱中100℃熱處理36小時；(3)將熱處理過的反應溶液離心即得所需尺寸的高純度三角納米銀片。
實施例5三角納米銀片的製備方法，其步驟是(1)在有蓋的反應容器中調配480毫升含有(1wt％)/PVP(K30，1wt％)/正戊醇(98wt％)的三元溶液體系；(2)將24毫升AgNO3(0.5wt％)乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續攪拌20分鐘後放入恆溫箱中80℃熱處理45小時；(3)將熱處理過的反應溶液離心即得所需尺寸的高純度三角納米銀片。
權利要求
1.一種單分散三角納米銀片的製備方法，其特徵在於該方法包括以下步驟(1)調配由水、PVP和正茂醇組成三元溶液體系，其中水為重量的1-8％，PVP為1-29％，正戊醇為70-98％；(2)將三元溶液體系重量的0.1-0.6％的AgNO3醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續攪拌後放入恆溫箱中60-100℃熱處理；(3)將熱處理過的反應溶液離心即得高純度的三角納米銀片。
2.根據權利要求1所述的單分散三角納米銀片的製備方法，其特徵在於在步驟(1)中，調節體系中PVP的溶度可獲得在24-120納米範圍內任一平均邊長的目標三角納米銀片。
3.根據權利要求1所述的單分散三角納米銀片的製備方法，其特徵在於在步驟(2)中，所述的攪拌時間為5-30分鐘。
4.根據權利要求1所述的單分散三角納米銀片的製備方法，其特徵在於在步驟(2)中，熱處理時間為36-48小時。
全文摘要
本發明公開了一種單分散三角納米銀片的製備方法，該方法包括以下步驟(1)調配由水、PVP和正戊醇組成三元溶液體系，調節體系中PVP的溶度可獲得在24－120納米範圍內任一平均邊長的目標三角納米銀片；(2)將重量為0.1－0.6％的AgNO
文檔編號B22F9/24GK1935422SQ20061009656
公開日2007年3月28日 申請日期2006年9月30日 優先權日2006年9月30日
發明者章建輝, 劉淮湧, 王振林, 閔乃本 申請人:南京大學