一種鋁基複合材料的化學鍍鎳方法與流程
2023-10-29 08:55:15 1
本發明涉及一種鋁基複合材料化學鍍鎳方法。
背景技術：
鋁及鋁合金因特有的物理、化學性質，在電子、航空航天、國防等諸多領域得到廣泛的應用，但其硬度低、耐磨耐蝕性差，應用範圍受到限制。因此，鋁基複合材料(在鋁合金基體上加入增強相)因其高的比強度、比剛度、高耐磨性和尺寸穩定性越來越受到關注和廣泛應用。特別是在電子行業，高體積分數碳化矽顆粒增強鋁基複合材料和高矽鋁因其輕質、導熱性好、膨脹係數小而受到格外青睞。然而，由於增強相的存在，給表面鍍鎳鍍金工藝帶來極大的困難。鍍金之前必須用鍍鎳打底，而由於複合材料導電性差，難以實施電鍍，化學鍍鎳成為其技術關鍵。
目前，雖然現有的鋁基複合材料表面化學鍍鎳技術實現了該材料的化學鍍鎳，通過化學鍍便能得到外觀良好，組織緻密，具有一定的結合強度的鎳層，但是，這些工藝採用的化學藥品稀有昂貴，鍍覆時間較長，耐熱衝擊溫度較低，造成生產成本高，產品使用溫度低而導致應用範圍受到限制等問題。鋁基複合材料用於電子產品封裝過程中，伴隨有低溫玻璃融封接口的零部件，化學處理不當也會給該種玻璃接口造成腐蝕損傷，這比單純鋁基複合材料化學鍍技術增加了更為複雜的技術難度。
化學鍍鎳過程就其本質而言，是一自催化沉積過程。材料表面的髒物或缺陷，使基體的表面破壞而不能形成活性的覆蓋層，因此不能得到合格的鍍鎳層。由於鋁是一種比較活潑的金屬，在大氣中其表面極易生成一層薄而緻密的氧化膜，且電極電位較負，在鍍液中與多種金屬離子發生置換反應，在鋁基表面形成疏鬆粗糙的接觸性鍍層，嚴重地影響鍍層與基體間的結合強度。另外，鋁屬於兩性金屬，在酸、鹼溶液中都不穩定，給化學鍍鎳造成很大的困難。況且，當環境溫度發生變化時，由於鋁基體與鍍鎳層的膨脹係數不一樣，極易產生內應力導致鍍鎳層剝離或脫落。
技術實現要素：
本發明的目的是要解決現有的鋁基複合材料的表面化學鍍鎳技術存在應用成本高，應用範圍較窄的問題，而提供一種鋁基複合材料的化學鍍鎳方法。
一種鋁基複合材料的化學鍍鎳方法，具體是按以下步驟完成的；利用氨水將化學鍍液的ph值調至9～11，然後將鋁基複合材料在化學鍍液溫度為70℃～90℃持續鍍覆40min～120min，即完成化學鍍鎳；所述的化學鍍液的溶劑為去離子水，溶質為niso4·6h2o、nah2po2·h2o、c6h5na3o7·2h2o和nh4cl，且化學鍍液中niso4·6h2o的濃度為20g/l～35g/l，nah2po2·h2o的濃度為20g/l～30g/l，c6h5na3o7·2h2o的濃度為25g/l～40g/l，nh4cl的濃度為50g/l～60g/l。
所述的鋁基複合材料為碳化矽顆粒增強鋁基複合材料或高矽鋁材料。
本發明優點：通過對鍍鎳層的檢驗證明，本發明化學鍍鎳方法，實現了鋁基複合材料表面化學鍍鎳，其優點是：1、鍍鎳層外觀良好，內部組織緻密，結合力強，使用劃痕儀測試鍍層與基體結合強度時，採用聲發射測量方式，加載載荷為50n，加載速率為50n/min,實驗結果表明鍍層並沒有發生劃破和剝落現象。在400℃條件下熱衝擊後無脫皮等現象；2、工藝簡單，可重複性強，鍍覆時間短，不需要外加直流電源，降低鍍鎳成本；3、只要經過適當的預處理，可以在金屬、非金屬或半導體材料上直接鍍覆。4、不對焊縫、玻璃構件等造成腐蝕。
本發明主要用於化學鍍鎳。
附圖說明
圖1是實施例1得到的鍍鎳碳化矽顆粒增強鋁基複合材料的電鏡掃描圖
圖2是鍍鎳焊接後碳化矽顆粒增強鋁基複合材料實物圖；
圖3是經過熱震試驗後鍍鎳焊接後碳化矽顆粒增強鋁基複合材料實物圖；
圖4是鍍鎳高矽鋁材料實物圖；
圖5是經過熱震試驗後鍍鎳高矽鋁材料實物圖。
具體實施方式
具體實施方式一：本實施方式是一種鋁基複合材料的化學鍍鎳方法，具體是按以下步驟完成的；利用氨水將化學鍍液的ph值調至9～11，然後將鋁基複合材料在化學鍍液溫度為70～90℃持續鍍覆40min～120min，即完成化學鍍鎳；所述的化學鍍液的溶劑為去離子水，溶質為niso4·6h2o、nah2po2·h2o、c6h5na3o7·2h2o和nh4cl，且化學鍍液中niso4·6h2o的濃度為20g/l～35g/l，nah2po2·h2o的濃度為20g/l～30g/l，c6h5na3o7·2h2o的濃度為25g/l～40g/l，nh4cl的濃度為50g/l～60g/l。
本實施方式所述的鋁基複合材料為碳化矽顆粒增強鋁基複合材料或高矽鋁材料。
本實施方式所述的化學鍍液按以下步驟混合而成：(1)準確稱量niso4·6h2o、nah2po2·h2o、c6h5na3o7·2h2o和nh4cl，並分別用去離子水溶解，得到niso4·6h2o水溶液、nah2po2·h2o水溶液、c6h5na3o7·2h2o水溶液和nh4cl水溶液；(2)將c6h5na3o7·2h2o水溶液與nh4cl水溶液相互混合，然後在攪拌下加入niso4·6h2o水溶液，待niso4·6h2o溶解後再加入nah2po2·h2o水溶液，然後利用氨水調節ph至9～11，再用去離子水稀釋，最後進行過濾，得到的濾液即為化學鍍液；所述的化學鍍液的溶劑為去離子水，溶質為niso4·6h2o、nah2po2·h2o、c6h5na3o7·2h2o和nh4cl，且化學鍍液中niso4·6h2o的濃度為20g/l～35g/l，nah2po2·h2o的濃度為20g/l～30g/l，c6h5na3o7·2h2o的濃度為25g/l～40g/l，nh4cl的濃度為50g/l～60g/l。
具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一的不同點是：一種鋁基複合材料的化學鍍鎳方法具體過程如下：先利用丙酮對鋁基複合材料清洗除油，再用去離子水洗淨，然後進行酸洗或者鹼洗，再次利用去離子水洗淨，然後氨水將化學鍍液的ph值調至9～11，並在化學鍍液溫度為70℃～90℃持續鍍覆40min～120min，鍍鎳完成後利用去離子水洗淨並吹乾，即完成用於焊接鋁基複合材料化學鍍鎳。其他與具體實施方式一相同。
為了確保化學鍍鎳沉積量，與浸鍍液相接觸的被鍍件表面必須是基體材料本身，零件表面不含任何油脂等層的質汙物，採用丙酮將工件置於超聲波儀中清洗10min，再用離子水洗乾淨，置於去離子水中待用。
鍍鎳層外觀良好，組織緻密，結合力強，在400℃條件下熱衝擊後無脫皮等現象。工藝簡單，可重複性強，鍍覆時間短，使用試劑廉價，獲得的鍍層使用溫度範圍廣。該技術降低了實施成本，擴大了應用範圍。
具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一或二不同點是：所述的鋁基複合材料為碳化矽顆粒增強鋁基複合材料時，採用質量分數為15％～25％的硫酸進行酸洗，酸洗時間為3min～10min。其他與具體實施方式一或二相同。
本實施方式所述碳化矽顆粒增強鋁基複合材料為55％～65％sicp/a356或55％～65％sicp/6061。
酸洗是將金屬工件浸入酸溶液中，去除金屬的氧化膜，為了化學鍍鎳基體與鎳層有著更好的結合，一般採用硫酸。硫酸對金屬基體的溶解能力強，對去除氧化皮有著更好的剝蝕作用，酸霧小。其濃度控制15％～25％最為適宜，酸洗速率快，也避免發生強烈腐蝕。酸洗時間為3min～10min。
對碳化矽顆粒增強鋁基複合材料採用質量分數為15％～25％的硫酸進行酸洗，可獲得化學鍍鎳基體與鎳層有更加緊密的結合，這是由於硫酸對金屬基體的溶解能力強，對去除氧化皮有著更好的剝蝕作用，同時酸霧小，酸洗速率快，也避免發生強烈腐蝕。由於去除金屬的表面氧化膜和其他雜質較徹底，光潔的表面能夠提高材料鍍鎳時原子擴散和咬合率。
具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一或二不同點是：所述的鋁基複合材料為高矽鋁材料時，採用質量分數為7％～10％的氫氧化鈉水溶液進行鹼洗，鹼洗時間為30s～50s。其他與具體實施方式一或二相同。
本實施方式所述未焊接高矽鋁材料為高矽鋁ce11。
鹼洗是將金屬工件浸入鹼溶液中，去除金屬的氧化膜，為了化學鍍鎳基體與鎳層有著更好的結合，一般採用氫氧化鈉。氫氧化鈉對金屬基體的溶解能力強，故其濃度控制7％～10％最為適宜，鹼洗速率快，也避免發生對基體的強烈腐蝕。鹼洗時間為30s～50s。
對高矽鋁材料採用質量分數為7％～10％的氫氧化鈉進行鹼洗，可獲得化學鍍鎳基體與鎳層有更加緊密的結合，這是由於鋁表面易生成氧化膜，即使經機械方法去除，在鍍覆其他金屬之前又會形成新的氧化膜，導致與鍍層的結合力很差，因此鍍前需要用氫氧化鈉強鹼再次去除表面氧化膜，但氫氧化鈉濃度不宜過高，為防止過腐蝕發生，要注意對鹼洗的時間和鹼濃度的控制；最適宜的氫氧化鈉水溶液質量分數為7％～10％。
具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式一或二不同點是：所述的鋁基複合材料為焊接後碳化矽顆粒增強鋁基複合材料時，採用質量分數為5％～15％的鹽酸進行酸洗，酸洗時間為5min～10min。其他與具體實施方式一或二相同。
本實施方式所述焊接後碳化矽顆粒增強鋁基複合材料是根據中國已授權專利「高體積分數碳化矽顆粒增強鋁基複合材料固液兩相區釺焊方法」(申請號：201410079375.1)提供的方法，以銀基釺料作為釺料，將碳化矽顆粒增強鋁基複合材料與可伐合金焊接在一起，得到焊接後碳化矽顆粒增強鋁基複合材料，其中所述碳化矽顆粒增強鋁基複合材料為55％～65％sicp/a356或55％～65％sicp/6061。
採用質量分數為5％～15％的鹽酸進行酸洗存在的優點；對於焊接後碳化矽顆粒增強鋁基複合材料，在釺焊後化學鍍鎳前處理時，用硫酸容易把釺焊的焊縫腐蝕，採用質量分數為5％～15％的鹽酸進行酸洗，能夠保護焊縫金屬不被腐蝕。這是由於鹽酸對於金屬氧化物具有較強的溶解能力，而對碳化矽顆粒增強複合材料基體和焊縫金屬溶解緩慢。酸洗後的工件表面光亮乾淨，在一定程度上確保焊縫的氣密性。
具體實施方式六：本實施方式與具體實施方式一或二不同點是：所述的鋁基複合材料為焊接後高矽鋁材料時，採用質量分數為5％～15％的碳酸鈉進行鹼洗，在溫度50℃～70℃下，鹼洗時間為2min～6min。其他與具體實施方式一或二相同。
本實施方式所述焊接後高矽鋁材料是根據中國已授權專利「高體積分數碳化矽顆粒增強鋁基複合材料固液兩相區釺焊方法」(申請號：201410079375.1)提供的方法，以銀基釺料作為釺料，利用高矽鋁材料代替碳化矽顆粒增強鋁基複合材料，與可伐合金焊接在一起，得到焊接後高矽鋁材料，其中所述高矽鋁材料為高矽鋁ce11。
採用質量分數為5％～15％的碳酸鈉進行鹼洗存在的優點；對於焊接後高矽鋁材料，在釺焊後化學鍍鎳前處理時，用氫氧化鈉容易把釺焊的焊縫腐蝕，採用質量分數為5％～15％的碳酸鈉進行鹼洗，能夠保護焊縫金屬不被腐蝕。這是由於碳酸鈉對於金屬氧化物具有較強的溶解能力，而對複合材料基體和焊縫金屬溶解緩慢。鹼洗後的工件表面光亮乾淨，在一定程度上確保焊縫的氣密性。
具體實施方式七：本實施方式與具體實施方式一或二不同點是：所述的鋁基複合材料為玻璃融封后高矽鋁材料時，採用質量分數為5％～15％的碳酸鈉水溶液進行鹼洗，在溫度50℃～70℃下，鹼洗時間為2min～6min，且鹼洗過程伴隨攪拌。其他與具體實施方式一或二相同。
本實施方式所述玻璃融封后高矽鋁材料是根據中國已公開專利「一種待封裝器件與玻璃絕緣端子低溫融封的方法及其應用」(申請號：201610546031.6)提供的方法，利用玻璃絕緣端子對待封裝器件進行低溫融封，得玻璃融封后高矽鋁材料；所述待封裝器件材質為高矽鋁材料，所述高矽鋁材料為高矽鋁ce11。
玻璃融封后高矽鋁材料化學鍍鎳的工藝流程，前處理與碳化矽顆粒增強鋁基複合材料的前處理相同，只不過碳化矽顆粒增強鋁基複合材料用的是酸，而玻璃融封后高矽鋁材料用的是鹼。由於氫氧化鈉是強鹼，對低熔玻璃有著強烈的腐蝕作用，會形成大量孔洞，降低氣密性，對玻璃融封后高矽鋁材料的氣密性造成了不良影響，因此用碳酸鈉取代氫氧化鈉。碳酸鈉呈弱鹼性，碳酸鈉對鋁的腐蝕作用輕微，但用量也不可過高，其溶液濃度為5％～15％最為適宜，時間為2min～6min，溫度50℃～70℃，在加熱的過程中不斷攪拌，這樣可以充分地清理複合材料殼體的表面氧化膜，同時減少了對玻璃融封后高矽鋁材料的低熔玻璃處的過腐蝕。
具體實施方式八：本實施方式與具體實施方式一或二不同點是：所述的鋁基複合材料為玻璃融封后碳化矽顆粒增強鋁基複合材料時，採用質量分數為5％～15％的鹽酸進行酸洗，酸洗時間為5min～10min。其他與具體實施方式一或二相同。
本實施方式所述玻璃融封后碳化矽顆粒增強鋁基複合材料是根據中國已公開專利「一種待封裝器件與玻璃絕緣端子低溫融封的方法及其應用」(申請號：201610546031.6)提供的方法，利用玻璃絕緣端子對待封裝器件進行低溫融封，得到玻璃融封后碳化矽顆粒增強鋁基複合材料，所述待封裝器件材質為碳化矽顆粒增強鋁基複合材料，所述碳化矽顆粒增強鋁基複合材料為55％～65％sicp/a356或55％～65％sicp/6061。
採用質量分數為5％～15％的鹽酸進行酸洗具有的優點；對於玻璃融封后碳化矽顆粒增強鋁基複合材料，在融封后化學鍍鎳前處理時，用硫酸容易引起燒結玻璃被腐蝕；而採用質量分數為5％～15％的鹽酸進行酸洗，能夠保護融封燒結玻璃不被腐蝕。同時鹽酸對於複合材料表面金屬氧化物具有較強的溶解能力，而對碳化矽顆粒增強複合材料基體和焊縫金屬溶解緩慢。酸洗後的工件表面光亮乾淨，在一定程度上確保焊縫的氣密性。
採用下述試驗驗證本發明效果
實施例1：一種鋁基複合材料的化學鍍鎳方法，具體是按以下步驟完成的；
先利用丙酮對碳化矽顆粒增強鋁基複合材料清洗除油，再用去離子水洗淨，然後採用質量分數為20％的硫酸進行酸洗，酸洗時間為6min，再次利用去離子水洗淨，然後氨水將化學鍍液的ph值調至9～11，並在化學鍍液溫度為80℃持續鍍覆40min，鍍鎳完成後利用去離子水洗淨並吹乾，得到鍍鎳碳化矽顆粒增強鋁基複合材料；所述的化學鍍液的溶劑為去離子水，溶質為niso4·6h2o、nah2po2·h2o、c6h5na3o7·2h2o和nh4cl，且化學鍍液中niso4·6h2o的濃度為35g/l，nah2po2·h2o的濃度為25g/l，c6h5na3o7·2h2o的濃度為30g/l，nh4cl的濃度為50g/l。
所述碳化矽顆粒增強鋁基複合材為55％sicp/a356。
圖1是實施例1得到鍍鎳碳化矽顆粒增強鋁基複合材料的電鏡掃描圖，對碳化矽顆粒增強鋁基複合材料而言，化學施鍍時間的不同，鍍層厚度、鍍層表面形貌、鍍層均勻度也有所不同。施鍍40min時，鍍層表面的胞狀組織大和均勻，獲得連續的、足夠結合強度和厚度的鍍鎳層。
實施例1得到的鍍鎳碳化矽顆粒增強鋁基複合材料鍍鎳層外觀良好，內部組織緻密，結合力強，使用劃痕儀測試實施例1得到的鍍鎳碳化矽顆粒增強鋁基複合材料的鍍鎳層與基體結合強度，採用聲發射測量方式，加載載荷為50n，加載速率為50n/min，實驗結果表明鍍層並沒有發生劃破和剝落現象。在400℃條件下熱衝擊後無脫皮、起皺等現象。
實施例2：一種鋁基複合材料的化學鍍鎳方法，具體是按以下步驟完成的；
先利用丙酮對焊接後碳化矽顆粒增強鋁基複合材料清洗除油，再用去離子水洗淨，然後採用質量分數為15％的鹽酸進行酸洗，酸洗時間為8min，再次利用去離子水洗淨，然後氨水將化學鍍液的ph值調至9～11，並在化學鍍液溫度為80℃持續鍍覆40min，鍍鎳完成後利用去離子水洗淨並吹乾，得到鍍鎳焊接後碳化矽顆粒增強鋁基複合材料；所述的化學鍍液的溶劑為去離子水，溶質為niso4·6h2o、nah2po2·h2o、c6h5na3o7·2h2o和nh4cl，且化學鍍液中niso4·6h2o的濃度為35g/l，nah2po2·h2o的濃度為25g/l，c6h5na3o7·2h2o的濃度為30g/l，nh4cl的濃度為50g/l。
所述焊接後碳化矽顆粒增強鋁基複合材料是根據中國已授權專利「高體積分數碳化矽顆粒增強鋁基複合材料固液兩相區釺焊方法」(申請號：201410079375.1)提供的方法，以銀基釺料作為釺料，將碳化矽顆粒增強鋁基複合材料與可伐合金焊接在一起，得到焊接後碳化矽顆粒增強鋁基複合材料，具體過程如下：
①、將碳化矽顆粒增強鋁基複合材料在室溫條件下，在丙酮中超聲處理15min，用蒸餾水水洗4次後吹乾，再用砂紙對碳化矽顆粒增強鋁基複合材料的表面進行打磨處理，最後在蒸餾水中超聲處理15min，然後用蒸餾水水洗4次後吹乾，即得到處理後的碳化矽顆粒增強鋁基複合材料；
②、將可伐合金在室溫條件下，在丙酮中超聲處理15min，用蒸餾水水洗4次後吹乾，再用砂紙對可伐合金的表面進行打磨處理，最後在蒸餾水中超聲處理15min，然後用蒸餾水水洗4次後吹乾，即得到處理後的可伐合金；
③、將步驟①處理後的碳化矽顆粒增強鋁基複合材料在濃度為7％的naoh溶液中放置30s，然後用蒸餾水水洗4次，再用濃度為5％的hno3溶液進行酸洗20s，最後用蒸餾水水洗4次後吹乾，即得到清洗後待焊的碳化矽顆粒增強鋁基複合材料；
④、在處理後的可伐合金的待焊表面上設置銀基釺料，然後在銀基釺料上設置清洗後待焊的碳化矽顆粒增強鋁基複合材料，用石墨夾具夾好，即得到待焊件；
⑤、將步驟四得到的待焊件置於真空釺焊爐中，在真空度為3×10-3pa、焊接溫度為585℃的條件下保溫30min，隨爐冷卻，即完成碳化矽顆粒增強鋁基複合材料與可伐合金的焊接，得到焊接後碳化矽顆粒增強鋁基複合材料；
步驟①中所述碳化矽顆粒增強鋁基複合材料為55％sicp/a356；
步驟④中所述銀基釺料為ag47-cu18-in17-sn17-ti1合金釺料；
步驟④中所述的石墨夾具是在室溫條件下，在酒精中超聲處理5min，然後在丙酮中超聲處理5min。
圖2是鍍鎳焊接後碳化矽顆粒增強鋁基複合材料實物圖，圖3是經過熱震試驗後鍍鎳焊接後碳化矽顆粒增強鋁基複合材料實物圖，熱震試驗結果檢測如下：將鍍鎳焊接後碳化矽顆粒增強鋁基複合材料置於烘箱中加熱至300℃，保溫40min，然後放入室溫水中，試驗後用20倍放大鏡目測檢查法，鍍層未出現起泡、片狀剝落等與基體分離的現象，得到的產品性能良好。
實施例2得到的鍍鎳焊接後碳化矽顆粒增強鋁基複合材料鎳層外觀良好，內部組織緻密，結合力強，使用劃痕儀測試實施例2得到的鍍鎳焊接後碳化矽顆粒增強鋁基複合材料的鍍層與基體結合強度，採用聲發射測量方式，加載載荷為50n，加載速率為50n/min，實驗結果表明鍍層並沒有發生劃破和剝落現象。在400℃條件下熱衝擊後無脫皮等現象。
實施例3：一種鋁基複合材料的化學鍍鎳方法，具體是按以下步驟完成的；
先利用丙酮對高矽鋁材料清洗除油，再用去離子水洗淨，然後採用質量分數為8％的naoh水溶液進行鹼洗，鹼洗時間為40s，再次利用去離子水洗淨，然後氨水將化學鍍液的ph值調至9～11，並在化學鍍液溫度為80℃持續鍍覆40min，鍍鎳完成後利用去離子水洗淨並吹乾，得到鍍鎳高矽鋁材料；所述的化學鍍液的溶劑為去離子水，溶質為niso4·6h2o、nah2po2·h2o、c6h5na3o7·2h2o和nh4cl，且化學鍍液中niso4·6h2o的濃度為35g/l，nah2po2·h2o的濃度為25g/l，c6h5na3o7·2h2o的濃度為30g/l，nh4cl的濃度為50g/l。
所述高矽鋁材料為高矽鋁ce11。
圖4是鍍鎳高矽鋁材料實物圖，圖5是經過熱震試驗後鍍鎳高矽鋁材料實物圖，熱震試驗檢測過程如下：將鍍鎳高矽鋁材料置於烘箱中加熱至300℃，保溫40min，然後放入室溫水中，試驗後用目測檢查法，鍍層未出現起泡、片狀剝落等與基體分離的現象，產品性能優異。
實施例3得到的鍍鎳高矽鋁材料鎳層外觀良好，內部組織緻密，結合力強，使用劃痕儀測試實施例3得到的鍍鎳高矽鋁材料的鍍層與基體結合強度，採用聲發射測量方式，加載載荷為50n，加載速率為50n/min，實驗結果表明鍍層並沒有發生劃破和剝落現象。在400℃條件下熱衝擊後無脫皮等現象。
實施例4：一種鋁基複合材料的化學鍍鎳方法，具體是按以下步驟完成的；
先利用丙酮對玻璃融封后高矽鋁材料清洗除油，再用去離子水洗淨，然後採用質量分數為10％的碳酸鈉水溶液進行鹼洗，在溫度60℃下，鹼洗時間為4min，且鹼洗過程伴隨攪拌，再次利用去離子水洗淨，然後氨水將化學鍍液的ph值調至9～11，並在化學鍍液溫度為80℃持續鍍覆40min，鍍鎳完成後利用去離子水洗淨並吹乾，得到鍍鎳玻璃融封后高矽鋁材料；所述的化學鍍液的溶劑為去離子水，溶質為niso4·6h2o、nah2po2·h2o、c6h5na3o7·2h2o和nh4cl，且化學鍍液中niso4·6h2o的濃度為35g/l，nah2po2·h2o的濃度為25g/l，c6h5na3o7·2h2o的濃度為30g/l，nh4cl的濃度為50g/l。
所述玻璃融封后高矽鋁材料是根據中國已公開專利「一種待封裝器件與玻璃絕緣端子低溫融封的方法及其應用」(申請號：201610546031.6)提供的方法，利用高矽鋁材料製成待封裝器件，利用玻璃絕緣端子對其進行低溫融封，得玻璃融封后高矽鋁材料；具體過程如下：
①、將尺寸為φ2.4mm×1.6mm的玻璃絕緣端子的外表面包覆一層低融點玻璃粉，然後置於燒結爐中，將燒結爐的溫度在40min內從室溫升溫至436℃，在溫度為436℃的條件下保溫30min後，隨爐冷卻至300℃取出，得到複合玻璃柱；所述複合玻璃柱的尺寸為φ2.9mm；通過宏觀和顯微觀察，發現複合柱同軸，表面光澤度良好，結合面良好；
②、然後採用裝配定位夾具將複合玻璃柱裝配在經酒精和丙酮混合液超聲波清洗兩遍後的待封裝器件殼體的端孔內，然後將溫度在40min內從室溫升溫至520℃，在溫度為520℃的條件下保溫10min後，冷卻1小時，即完成待封裝器件與複合玻璃柱的封接，得到玻璃融封后高矽鋁材料；所述待封裝器件材質為高矽鋁ce11；所述低融點玻璃粉的融點為520℃。
對實施例4得到的鍍鎳玻璃融封后高矽鋁材料用zqj-530型氦質譜檢漏儀對構件的融封進行氣密性檢驗，漏氣率小於1×10-8pa·m3/s，符合國家標準gjb2440a-2006要求。同時，對於先玻璃融封后鍍鎳的產品，鍍鎳後可進一步提高其密封性。
實施例4得到的鍍鎳玻璃融封后高矽鋁材料鎳層外觀良好，內部組織緻密，結合力強，使用劃痕儀測實施例4得到的鍍鎳玻璃融封后高矽鋁材料的鍍層與基體結合強度，採用聲發射測量方式，加載載荷為50n，加載速率為50n/min，實驗結果表明鍍層並沒有發生劃破和剝落現象。在400℃條件下熱衝擊後無脫皮等現象。