丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝及系統的製作方法
2023-10-07 23:06:04 2
專利名稱：丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝及系統的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種1，4 丁二醇合成製備領域，具體的說是一種丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝及系統。
背景技術：
I, 4- 丁二醇是一種重要的基本有機化工原料和精細化工原料，用途廣泛，目前，全球的1，4 丁二醇生產工藝主要包括炔醛法、丁二烯法、丁烷/順酐法、環氧丙烷/丙烯醇法。從全球生產商所使用的工藝來看，炔醛法工藝產能份額佔較大的優勢。炔醛法(Iteppe法)生產1，4_ 丁二醇的主要原料有電石、甲醇和氫氣。其中，電石主要用來製備乙炔，甲醇用來製備甲醛。乙炔和甲醛通過炔化反應製備丁炔二醇。丁炔二醇通過低壓加氫和高壓加氫反應過程可以製備1，4_ 丁二醇。由於丁炔二醇低壓加氫過程在氣、液、固三相漿態床反應器內進行，反應完成後，氫氣、催化劑和1，4-丁二醇產品溶液需要分離。傳統工藝路線中，來自低壓加氫反應器的低壓1，4 丁二醇溶液和催化劑的混合漿液進入沉降槽，分離出含有催化劑顆粒的漿液。催化劑顆粒沉降到沉降槽底部，然後用泵將其送回到漿液槽，由泵再重新打入低壓加氫反應器。1，4 丁二醇產品通過沉降槽上部的堰，溢流到產品槽。由於沉降槽採用重力沉降分離的原理，僅對於30Mm以上的催化劑顆粒具有分離效果，而對於小顆粒的催化劑則難以實現分離，因此由沉降槽上部溢流出的1，4 丁二醇產品中仍然含有較多的小粒徑的催化劑，因此必須經泵加壓後依次經過電磁過濾器、圓盤過濾器、精製過濾器I和精製過濾器II等多個設備重重過濾進一步分離去掉催化劑顆粒後才能進入下一工序。目前的工藝流程存在過濾設備眾多、過濾效率低下、催化劑回收率低、工藝周期長、能耗高、運行成本高的問題。
發明內容
本發明的目的是為了解決上述技術問題，提供一種工藝簡單、周期短、能耗低、催化劑回收率高、設備投資和運行成本低的丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝。本發明還提供一種用於上述工藝的系統。本發明系統包括經管道依次連接的漿液槽、漿液泵和加氫反應器，還依次連接有氣液分離罐、濃縮器和精製過濾器。所述濃縮器包括漿液出口和溶液出口，所述漿液出口經管道與漿液槽連接，所述溶液出口與精製過濾器連接。本發明丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝，包括以下步驟:(I).漿液槽內丁炔二醇溶液與催化劑漿液的混合漿液經漿液泵送入加氫反應器中，在加氫反應器中，丁炔二醇在催化劑作用下與H2反應生成1，4 丁二醇，得到含有催化劑及氫的1，4 丁二醇溶液；
(2).經加氫反應器生成的含有催化劑及氫的1，4 丁二醇產品溶液，首先進入氣液分離罐閃蒸出溶解在液相中的H2，得到含有催化劑的1，4 丁二醇溶液；(3).閃蒸後得到的含有催化劑的1，4 丁二醇溶液再進入濃縮器濃縮，經過濃縮器後分離出含有IOMffl以上的催化劑顆粒的催化劑漿液以及1，4 丁二醇溶液；(4).所述經過濃縮器後分離出的催化劑含量< 15ppm的1，4 丁二醇溶液經精製過濾器過濾後送入下一工序。所述步驟(3)得到的催化劑漿液返回至漿液槽與丁炔二醇溶液混合得到混合漿液，再經漿液泵加壓再次進入低壓加氫反應器。控制所述步驟(2)中閃蒸後含有催化劑的1，4 丁二醇溶液中的催化劑含量為3-7wt%。控制所述步驟(3)中所述催化劑漿液中的催化劑含量為9-12 wt %。控制進入加氫反應器前混合漿液中催化劑與丁炔二醇的質量比為0.10-0.15，開工時，可先將丁炔二醇溶液與新鮮的催化劑漿液在漿液槽中混合後再送入回氫反應器，當系統正常運行時，則將由濃縮器引回的催化劑漿液直接與丁炔二醇溶液混合，運行過程中，實時檢測催化劑與丁炔二醇的含量比，以滿足後續加氫反應的要求，當檢測到催化劑的含量不足時，可向漿液槽中補充適量的催化劑以彌補催化劑回收過程中的損失量即可。所述催化劑為丁炔二醇加氫反應中常用的鎳基催化劑，可以列舉並不限定如英國的Johnson mapphey公司 生產的A-7063型催化劑等，所述催化劑眾液包括均勻懸混的催化劑及水。所述丁炔二醇溶液來自現有的炔化反應單元。本發明工藝中，在加氫反應器反應後的1，4 丁二醇溶液中含有氫及催化劑，先利用氣液分離罐將氫氣閃蒸出來，然後再通過濃縮器對含有催化劑的1，4 丁二醇溶液進行濃縮，這種濃縮過程較過去的重力沉降分離的過程而言，有如下優點:(2)分離效果好，能夠一次性將含有IOMffl以上催化劑顆粒的催化劑漿液分離出來，通過一次濃縮就能保證得到的1，4 丁二醇溶液中的催化劑含量降至(15ppm (質量百分數)，因而後續只需在一個精製過濾器中進行一次精製過濾就可以滿足下一工序的需求，從而大大減少了後續多次過濾所需的各種過濾設備，大大降低了設備的投資和由此帶來的能耗，縮短了工藝周期。(2)由於濃縮步驟為低壓操作，因此獲得的催化劑漿液可無需泵加壓，利用自身的壓力即可回流至漿液槽，因而減少了泵的能耗。(3)由於大部分催化劑在濃縮器中被分離出來，從而大大提高了催化劑的回收率，減少催化劑的損失，有利於進一步降低運行成本。本發明系統簡單，投資和運行成本低，本發明工藝大幅縮減了催化劑回收所需的設備數量，實現了丁炔二醇低壓加氫催化劑的高效回收循環利用，具有很高的環保和經濟價值。
圖1為本發明系統示意圖暨工程流程圖。其中，1-漿液槽，2-漿液泵，3-低壓加氫反應器，4-閃蒸槽，5-濃縮器，5.1-漿液出口、5.2-溶液出口、6_精製過濾器。
具體實施例方式系統實施例:
參照圖1，漿液槽I經漿液泵2與低壓加氫反應器3、氣液分離罐4、濃縮器5和精製過濾器6通過管道依次連接，其中，所述濃縮器包括漿液出口 5.1和溶液出口 5.2，所述漿液出口 5.1經管道與漿液槽I連接，所述溶液出口 5.2與精製過濾器6連接。工藝實施例:參照圖1，(I).漿液槽I內丁炔二醇溶液與催化劑漿液的混合漿液(混合漿液中催化劑與丁炔二醇的質量比為0.10-0.15)經漿液泵2送入低壓加氫反應器中，在低壓加氫反應器3中丁炔二醇在催化劑作用下與H2反應生成1，4 丁二醇，得到含有催化劑及氫的1，4 丁二醇溶液；(2).經加氫反應器3生成的含有催化劑及氫的1，4 丁二醇產品溶液，首先進入氣液分離罐4閃蒸出溶解在液相中的H2，得到含有催化劑的1，4 丁二醇溶液(催化劑含量為3-7wt%)；(3).閃蒸後得到的含有催化劑的1，4 丁二醇溶液再進入濃縮器5濃縮，經過濃縮器後分離出含有IOMffl以上的催化劑顆粒的催化劑漿液(催化劑含量為9-12 wt %)以及1，4 丁二醇溶液；(4).所述經過濃縮器5後分離出的催化劑含量彡15ppm的1，4 丁二醇溶液由溶液出口 5.2排出送入精製過濾器6過濾後送入下一工序；所述步驟(3)得到催化劑漿液在低壓作用下經漿液出口 5. 1回流至漿液槽I內與丁炔二醇溶液混合得到混合漿液，再經漿液泵2加壓再次進入低壓加氫反應器3。以年產5萬噸1，4 丁二醇項目為例，本發明系統的應用，可每年可節省設備投資2600萬，降低能耗6萬kwh/年，IOum以上的催化劑基本得到回收。
權利要求
1.一種丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用系統，包括經管道依次連接的漿液槽、漿液泵和加氫反應器，其特徵在於，還依次連接有氣液分離罐、濃縮器和精製過濾器。
2.如權利要求1所述的丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用系統，其特徵在於，所述濃縮器包括漿液出口和溶液出口，所述漿液出口經管道與漿液槽連接，所述溶液出口與精製過濾器連接。
3.一種丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝，其特徵在於，包括以下步驟: (0.漿液槽內丁炔二醇溶液與催化劑漿液的混合漿液經漿液泵送入加氫反應器中，在加氫反應器中，丁炔二醇在催化劑作用下與H2反應生成1，4 丁二醇，得到含有催化劑及氫的1，4 丁二醇溶液； (2).經加氫反應器生成的含有催化劑及氫的1，4丁二醇產品溶液，首先進入氣液分離罐閃蒸出溶解在液相中的H2，得到含有催化劑的1，4 丁二醇溶液； (3).閃蒸後得到的含有催化劑的1，4丁二醇溶液再進入濃縮器濃縮，經過濃縮器後分離出含有IOMffl以上的催化劑顆粒的催化劑漿液以及1，4 丁二醇產品溶液； (4).所述經過濃縮器後分離出的催化劑含量<15ppm的1，4 丁二醇溶液經精製過濾器過濾後送入下一工序。
4.如權利要求3所述的丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝，其特徵在於，所述步驟(3)得到的催化劑漿液返回至漿液槽與丁炔二醇溶液混合得到混合漿液，再經漿液泵加壓再次進入低壓加氫反應器。
5.如權利要求3或4所述的丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝，其特徵在於，控制所述步驟(2)中閃蒸後含有催化劑的1，4 丁二醇溶液中的催化劑含量為3 _7wt%。
6.如權利要求3或4所 述的丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝，其特徵在於，控制所述步驟(3)中所述催化劑漿液中的催化劑含量為9-12 wt %。
7.如權利要求3或4所述的丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝，其特徵在於，控制進入加氫反應器前混合漿液中催化劑與丁炔二醇的質量比為0.10-0.15。
全文摘要
本發明涉及一種丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝及系統，解決了現有丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用設備眾多、過濾效率低下、催化劑回收率低、工藝周期長、能耗高、運行成本高的問題。技術方案包括經管道依次連接的漿液槽、漿液泵和加氫反應器，還依次連接有氣液分離罐、濃縮器和精製過濾器。丁炔二醇溶液通過加氫反應、閃蒸、濃縮、精製得到1,4丁二醇溶液並回收催化劑。本發明系統簡單，投資和運行成本低，本發明工藝大幅縮減了催化劑回收所需的設備數量，實現了丁炔二醇低壓加氫催化劑的高效回收循環利用，具有很高的環保和經濟價值。
文檔編號C07C29/17GK103113190SQ20131004548
公開日2013年5月22日 申請日期2013年2月5日 優先權日2013年2月5日
發明者盧文新, 肖敦峰, 金沙楊, 趙國傑, 李雁, 肖曉愚, 徐建民, 夏吳 申請人:中國五環工程有限公司