一種改性鎢鎳合金靶材製備工方法與流程
2023-10-17 05:04:14
本發明涉及合金材料製造領域，具體涉及一種改性鎢鎳合金靶材製備工方法。
背景技術：
近年來，隨著濺射靶材和濺射技術的日益發展，濺射靶材在濺射技術中起到了越來越重要的作用，濺射靶材的質量直接影響到了濺射後的成膜質量。濺射靶材主要分為平面靶材和管靶，所述管靶通常由濺射靶材和背管組成，與平面靶相比，管靶的利用率更高且濺射後成膜質量更好，在靶材市場具有巨大的發展潛力。
W-Ni硬質合金具有高強度、高硬度、優良的耐磨性、耐熱性以及良好的抗腐蝕性等特點，因此廣泛應用於高壓、高轉速、高溫、腐蝕性介質等工作環境。由於Ni屬於面心立方(F.c.c)晶系，塑性很好，在溼磨過程中容易發生塑性變形，形成片狀的Ni粉團。
鎢鎳靶材是一種比較典型的合金靶材，鎢鎳合金具有低電阻係數，良好的熱穩定性和抗氧化性；同時，加工性能好，韌性高的特點，因此以鎢、鎳混合粉末作為濺射靶材的原料，由這兩種原料製成的鎢鎳管靶已成為半導體領域用量較大的管靶之一。就目前而言，用於半導體製造用的鎢鎳管靶不僅對緻密性、硬度和可加工型有很高的要求，同時對材料的內部組織均勻性也有著很高的要求。
由於在濺射過程中，靶材的邊緣處上會留有濺射產生的顆粒物，這些顆粒物逐漸積累變成沉積物。沉積物在靶材上聚集到一定程度後會發生剝落現象(peeling)，剝落的沉積物不僅會影響濺射環境，還容易掉落在產品表面上，導致產品有缺陷甚至報廢。為此，現有技術會對靶材的部分非濺射區域進行改性處理，這樣經過噴砂的部分表面變得粗糙，進而變得容易吸附沉積物，減少剝落現象發生的機率。
技術實現要素：
本發明提供一種改性鎢鎳合金靶材製備工方法，先採用冷等靜壓工藝對鎢、鎳混合粉末和不鏽鋼空心管進行首次緻密化和預成型，形成半緻密的鎢、鎳混合粉末和不鏽鋼初始坯料，使後續的熱等靜壓工藝對鎢、鎳混合粉末和不鏽鋼初始坯料可以進行更好的緻密，用物理氣相沉積方法使靶材表面金屬化改性，解決鎢鎳合金靶材表面金屬化改性這一難題。
為了實現上述目的，本發明提供了一種改性鎢鎳合金靶材製備工方法，該方法包括如下步驟：
（1）製備靶材
提供鎢和鎳混合粉末，所述鎢粉和鎳粉的質量比為9.95:1至10.05:1；
對所述鎢和鎳混合粉末進行冷等靜壓工藝，形成鎢和鎳混合粉末初始坯料；
將所述鎢和鎳混合粉末初始坯料裝入真空包套並對所述真空包套抽真空後，對所述鎢和鎳混合初始坯料進行熱等靜壓工藝，形成鎢鎳合金；
去除所述真空包套，獲得以所述鎢鎳合金靶材；
其中，所述冷等靜壓工藝的工藝溫度為50℃至150℃，環境壓強為170MPa至190MPa，在所述工藝溫度和環境壓強下的工藝時間為15分鐘至25分鐘；
其中，所述熱等靜壓工藝包括加熱工藝和熱等靜壓燒結工藝；
所述加熱工藝的工藝溫度為300℃至400℃，在所述溫度下保溫5小時至7小時；
所述熱等靜壓燒結工藝的工藝溫度為1150℃至1250℃，環境壓強為160MPa至200MPa，在所述工藝溫度和環境壓強下的工藝時間為5小時至7小時；
（2）改性處理
在物理氣相沉積設備的鍍膜室裝入金屬或合金陰極靶材，然後將立方氮化硼微粉放入滾筒式沉積臺；關閉鍍膜室門，設定氣相沉積參數，進行物理氣相沉積鍍膜；
將鍍膜後的立方氮化硼微粉在真空熱處理爐中進行熱處理，即得到表面金屬化改性的鎢鎳合金靶材。
優選的，在所述步驟（2）中，採用的立方氮化硼微粉的費氏粒度≤3.0μm；
物理氣相沉積過程的參數設定為：預抽本底真空至3.0×10-3Pa以下，通入工作氣體Ar氣，鍍膜過程中濺射氣壓設定在1～5Pa；樣品加熱溫度為150～250℃；靶材功率密度範圍為10～25W/cm2；滾筒式沉積臺的轉速為20～35r/min；振動系統的振動頻率為15～40Hz；鍍膜時間為5～10h；
所述熱處理是在真空下進行的，真空度可控制在1×10-5～1×10-3Pa的範圍內，熱處理溫度設定在500～700℃的範圍內，熱處理保溫時間設定為50～80min，隨爐冷卻。
本發明的優點在於，一種改性鎢鎳合金靶材製備工方法，先採用冷等靜壓工藝對鎢、鎳混合粉末和不鏽鋼空心管進行首次緻密化和預成型，形成半緻密的鎢、鎳混合粉末和不鏽鋼初始坯料，使後續的熱等靜壓工藝對鎢、鎳混合粉末和不鏽鋼初始坯料可以進行更好的緻密，用物理氣相沉積方法使靶材表面金屬化改性，解決鎢鎳合金靶材表面金屬化改性這一難題。
具體實施方式
實施例一
製備靶材
提供鎢和鎳混合粉末，所述鎢粉和鎳粉的質量比為9.95:1；
對所述鎢和鎳混合粉末進行冷等靜壓工藝，形成鎢和鎳混合粉末初始坯料；
將所述鎢和鎳混合粉末初始坯料裝入真空包套並對所述真空包套抽真空後，對所述鎢和鎳混合初始坯料進行熱等靜壓工藝，形成鎢鎳合金；
去除所述真空包套，獲得以所述鎢鎳合金靶材。
其中，所述冷等靜壓工藝的工藝溫度為50℃，環境壓強為170MPa，在所述工藝溫度和環境壓強下的工藝時間為15分鐘。
其中，所述熱等靜壓工藝包括加熱工藝和熱等靜壓燒結工藝；
所述加熱工藝的工藝溫度為300℃，在所述溫度下保溫5小時；
所述熱等靜壓燒結工藝的工藝溫度為1150℃，環境壓強為160MPa，在所述工藝溫度和環境壓強下的工藝時間為5小時。
改性處理
在物理氣相沉積設備的鍍膜室裝入金屬或合金陰極靶材，然後將立方氮化硼微粉放入滾筒式沉積臺；關閉鍍膜室門，設定氣相沉積參數，進行物理氣相沉積鍍膜。
將鍍膜後的立方氮化硼微粉在真空熱處理爐中進行熱處理，即得到表面金屬化改性的鎢鎳合金靶材。
優選的，採用的立方氮化硼微粉的費氏粒度≤3.0μm；
物理氣相沉積過程的參數設定為：預抽本底真空至3.0×10-3Pa以下，通入工作氣體Ar氣，鍍膜過程中濺射氣壓設定在1Pa；樣品加熱溫度為150℃；靶材功率密度範圍為10W/cm2；滾筒式沉積臺的轉速為20r/min；振動系統的振動頻率為15Hz；鍍膜時間為5h；
所述熱處理是在真空下進行的，真空度可控制在1×10-5Pa的範圍內，熱處理溫度設定在500℃的範圍內，熱處理保溫時間設定為50min，隨爐冷卻。
實施例二
製備靶材
提供鎢和鎳混合粉末，所述鎢粉和鎳粉的質量比為10.05:1；
對所述鎢和鎳混合粉末進行冷等靜壓工藝，形成鎢和鎳混合粉末初始坯料；
將所述鎢和鎳混合粉末初始坯料裝入真空包套並對所述真空包套抽真空後，對所述鎢和鎳混合初始坯料進行熱等靜壓工藝，形成鎢鎳合金；
去除所述真空包套，獲得以所述鎢鎳合金靶材。
其中，所述冷等靜壓工藝的工藝溫度為150℃，環境壓強為190MPa，在所述工藝溫度和環境壓強下的工藝時間為25分鐘。
其中，所述熱等靜壓工藝包括加熱工藝和熱等靜壓燒結工藝；
所述加熱工藝的工藝溫度為400℃，在所述溫度下保溫7小時；
所述熱等靜壓燒結工藝的工藝溫度為1250℃，環境壓強為200MPa，在所述工藝溫度和環境壓強下的工藝時間為7小時。
改性處理
在物理氣相沉積設備的鍍膜室裝入金屬或合金陰極靶材，然後將立方氮化硼微粉放入滾筒式沉積臺；關閉鍍膜室門，設定氣相沉積參數，進行物理氣相沉積鍍膜。
將鍍膜後的立方氮化硼微粉在真空熱處理爐中進行熱處理，即得到表面金屬化改性的鎢鎳合金靶材。
優選的，採用的立方氮化硼微粉的費氏粒度≤3.0μm；
物理氣相沉積過程的參數設定為：預抽本底真空至3.0×10-3Pa以下，通入工作氣體Ar氣，鍍膜過程中濺射氣壓設定在5Pa；樣品加熱溫度為250℃；靶材功率密度範圍為25W/cm2；滾筒式沉積臺的轉速為35r/min；振動系統的振動頻率為40Hz；鍍膜時間為10h；
所述熱處理是在真空下進行的，真空度可控制在1×10-3Pa的範圍內，熱處理溫度設定在700℃的範圍內，熱處理保溫時間設定為80min，隨爐冷卻。