用於過程質譜儀的氣體進入裝置的製作方法

2023-10-17 10:07:49 1

專利名稱：用於過程質譜儀的氣體進入裝置的製作方法
技術領域：
這裡公開的實施例總體涉及將樣本流體引入到過程質譜儀中的設備和方法。更具體地，這裡公開的實施例總體涉及一種用於過程質譜儀的兩段式氣體進入裝置(two-Stage gas inlet)。
背景技術：
過程質譜儀典型地具有被過濾和調節到小正壓力的多種受調節的氣體樣本，所述氣體樣本以連續或間歇基準被輸送。與質譜儀裝置相關聯的氣體進入系統通常具有兩個部分。第一部分可以是用於選擇用於分析的樣本中的一個的多流股選擇器。第二部分用於獲取選定的樣本並將該樣本輸送到質譜儀離子源的真空中。將樣本輸送到離子源需要獲取小部分的選定的氣流並降低壓力以與離子源的壓力一致。通常，使用毛細管和/或孔口作為限制元件來實現壓力下降以降低一部分樣本的流量和壓力。通常，當通過小孔口將一部分樣本輸送到離子源時，輸送給離子源的樣本的壓力不能保持恆定，尤其是當引入的樣本組成變化很大時出現該情況，並且可能會使樣本產
生畸變。因此，需要一種允許當樣本組成變化時在不會破壞組成並同時保持離子源內的恆定壓力的情況下輸送氣體樣本並提供對組成變化的快速響應的新的氣體進入裝置。

發明內容
根據一個方面，這裡公開的實施例涉及一種用於過程質譜儀的進入裝置，所述進入裝置包括與樣本氣體供給裝置流體連通的毛細管；與毛細管流體連通的輸送管路；第一孔口，所述第一孔口被構造成使產生壓力變化，所述孔口包括至少兩個測量口 ；壓力傳感器，所述壓力傳感器操作性地連接到兩個測量口中的至少一個；和與第一孔口流體連通的第二輸送管路，所述第二輸送管路還與外部處理點流體連通。在另一個方面中，這裡公開的實施例涉及一種用於過程質譜儀的進入裝置，所述進入裝置包括第一段，所述第一段具有與樣本氣體供給裝置流體連通的毛細管、第一孔口和壓力傳感器；和第二段，所述第二段具有第二孔口 ；其中第一段和第二段與離子源流體連通。在另一個方面中，這裡公開的實施例涉及一種將樣本流體引入到離子源的方法， 所述方法包括以下步驟通過毛細管從供給裝置輸送所述樣本流體；產生壓力變化；測量所述壓力變化；將所述樣本流體輸送到第二孔口 ；以及將所述樣本流體引入到所述離子源。本發明的其它方面將從以下說明和所附權利要求變得清楚可見。


圖1顯示根據本發明的一個或多個實施例的兩段式進入裝置；
圖2顯示根據本發明的實施例的圖1的第一段進入裝置的示意圖；以及圖3顯示根據本發明的實施例的計算機系統的示意圖。
具體實施例方式以下參照附圖詳細說明本發明的具體實施例。為了一致性，各個附圖中的相同元件由相同的附圖標記表示。在本發明的實施例的以下詳細說明中，說明了許多具體細節以便提供對本發明的更加全面的理解。然而，本領域技術人員要認識的是在沒有這些具體細節的情況下可以實施本發明。在其它情況下，沒有詳細說明公知的特徵，以避免使該說明具有不要的複雜性。總之，這裡公開的實施例涉及將樣本流體引入到過程質譜儀中的設備和方法。更具體地，這裡公開的實施例總體涉及一種用於過程質譜儀的兩段式氣體進入裝置。在設計用於將流體樣本引入到過程質譜儀中的進入裝置中要考慮多個設計細節。 首先，被輸送給質譜儀的離子源的樣本流體的組成應該與到達質譜儀的進入裝置的樣本的組成基本上相同。如果進入裝置中的樣本流體的流動特性沒有被正確控制，則可能會發生組成的畸變，從而導致質譜儀產生不正確的讀數。除了流體特性基本上相同之外，即使當引入的樣本組成變化時，輸送給離子源的樣本的壓力也應該保持相對恆定。通過保持壓力相對恆定，可以擴展質譜儀的線性度，從而擴展校準的有效性的動態範圍。在測試期間，還理想的是進入裝置對組成變化的響應應該儘可能地迅速，從而提高測量樣本的結果的可靠性。通常，對99. 9%的組成變化來說，小於3. 0秒的響應時間是優選的。其它考慮因素包括使用大直徑孔口，從而減少孔口被堵塞的可能性，以及在不會將環境溫度變化結果引入到樣本中的情況下將樣本流體輸送到離子源。現有的單段式進入裝置允許對流體進行取樣，然而，因為單段式進入裝置沒有正確地考慮流體流動特性變化以及樣本的組成的變化，因此測試結果可能是不準確的。另外， 單段式進入裝置通常使用窄孔口，從而增加測試期間堵塞的可能性。首先參照圖1，示出了用於將樣本流體輸送到離子源的兩段式進入裝置的示意圖。 在該實施例中，通過取樣管路100將樣本流體輸送到進入裝置。取樣管路100提供過程質譜儀的進入裝置與外部有源流體系統(未示出)之間的流體連通。如這裡所述，樣本流體可以包括各種氣體，例如，氫氣、氦氣、氬氣等。通過取樣管路100的流體流可以根據過程類型以及在取樣管路100中或之前的限流器的類型而變化。取樣管路100還可以流體連通地連接到多流股選擇器(未示出)，所述多流股選擇器可以允許順序選擇來自多個源的一個或多個樣本。因此，單一過程質譜儀能夠測量來自多個源的流體的各個分離流的特性。在從取樣管路100輸送樣本流體之後，樣本流體被輸送到第一段101。一起參照圖1和圖2，圖2顯示了根據本發明的實施例的第一段的詳細圖示。在該實施例中，第一段 101包括與樣本管路流體連通的毛細管102。當從取樣管路輸送流體時，流體流動通過通道至第一孔口 104。第一孔口 104為兩個流體壓力點10 和10 提供流體連通。兩個流體壓力點10 和10 中的至少一個連接到壓力傳感器(未示出)。可以使用各種類型的壓力傳感器，例如在特定方面中，差壓傳感器可以用於根據由傳感器生成的輸出電壓信號確定壓力。
在流體通過第一孔口 104之後，流體繼續進入到輸送管路106中並從第一段101 輸送出來到達外部處理點(未示出)。進入到第一段101中的流體流由方向箭頭A表示，而沒有吸入到毛細管102中的過量流體的回流由方向箭頭B所示。回到圖1，通過第一段101的流體的一部分然後通過毛細管102和輸送管路103被引入到位於第一段101與第二段108之間的中間點107。在該實施例中，第二段108包括第二孔口(沒有獨立顯示)。真空泵109可以用於通過毛細管102、輸送管路103、中間點107 和旁通管路111抽吸流體。第二真空泵系統(未示出)可以用於通過第二段108將少量流體從中間點107抽吸到離子源110中。為了將樣本流體提供給允許對樣本的特性進行精確測量的離子源110，必須保持通過第一段101的樣本流體的流動特性和將正確壓力傳送到第二段108。為了準確地確定流體的特性，通過第二段108的樣本流體流實際上應該是分子流。另外，樣本流體流應該具有與從離子源出來的流體流相同的特性，這使得幾乎不會或完全不會導致樣本組成畸變。為了提供分子流，中間點107處的壓力必須使得氣體分子的平均自由程的大小與第二孔口 108的尺寸基本上相同。指示出中間點107處大約1.0毫巴的中間壓力和大約 30-70微米的孔口直徑的各種設計方案的測試產生這種狀態。為了平衡第一段101和第二段108中的狀態，首先，通過第一段101的樣本流是粘滯流。為了獲得中間點107處所需的壓力，必須獲得上遊元件的阻力與下遊元件(S卩，毛細管102和旁通管路111)的阻力以及這些阻力的特性(即，其用作管和孔口的程度)之間的平衡。以下詳細論述各部件的尺寸的實例。為了獲得所需的流動特性，8. Omm內徑的導管可以用於旁通管路。這種旁通管路可以與75微米內徑的毛細管相結合，其中毛細管的長度大約為12.0mm。這種結合產生大約lOml/min的流量。因為毛細管的內部容積相對較小，因此這種系統的響應速度小於1. O 秒。在毛細管的下遊，產生大約1.0毫巴的壓降，因此與總流量相比，排出的氣體量相對較小，從而可忽略地增加系統的響應時間。在其它實施例中，毛細管長度可以在大約5. Omm與 15. Omm之間變化，並且內徑可以相對應地變化。因為毛細管相對較小(即，12. Omm)，因此可以緊湊地建立組件，但是具有可以調節樣本的溫度的充分熱質量。通過調節溫度，可以避免可能由環境溫度變化導致的對樣本流體的影響。為了進一步提供溫度調節，可以使用環境外殼或溫度可調節殼體。為了將毛細管連接到中間點，可以使用具有大約2. Omm內徑的輸送管路103。輸送管路的內徑提供相對較小的壓降，且沒有顯著地增加系統的響應時間。小壓降還能夠減小環境溫度的變化將影響進入裝置的該部分中的樣本流體流的可能性。在其它實施例中，還可能發生輸送管路的內徑的改變，同樣還可以使用具有在1. Omm與10. Omm之間的內徑的輸送管路。第一段101還包括允許獲取流量測量的孔口。通過測量橫跨孔口的壓力的變化， 可以確定樣本流體的流量。本領域的技術人員將認識到可以使用各種類型的壓力傳感器來確定橫跨孔口的壓力的變化，但是所選擇的壓力傳感器的類型應該能夠在相對較低壓力 (即，大約70毫巴)下提供差壓測量，能夠在達到並超過120°C的溫度下操作，並且包括易於更換的可更換部件。還可以調節孔口的尺寸以提供0. 1-4. OL/min的測量範圍，然而，本領域的技術人員將認識到典型的測量範圍可以在0. lL/min與1.2L/min之間，並且在許多操作中大約為0. 5L/min。除了上述實施例之外，還可以考慮根據本發明的進入裝置的各種修改方案。例如， 在特定的實施例中，如上所述，用於過程質譜儀的進入裝置可以具有包括與樣本氣體供給裝置流體連通的毛細管的第一段、以及第一孔口和壓力傳感器。第二段可以被局限於包括第二孔口，從而提供第一段和第二段以及離子源之間的流體連通。通過第一段的流體流可以基本上是粘滯流，而通過第二段的流體流可以是分子流。通過獲取流體流的一部分並且將壓力降低到與離子源一致，可以減少樣本的畸變，同時可以擴展過程質譜儀的線性度。在操作期間，可以使用用於將樣本流體引入到離子源的過程的變形例。在一個實施例中，通過毛細管從供給裝置輸送樣本流體。該毛細管可以設置在多流股選擇器中或為該多流股選擇器的一部分，從而允許分析多於一種的供給流體。在其它實施例中，毛細管可以是獨立於多流股選擇器的導管，從而提供將被測試的單個源的樣本流。在流體的一部分被輸送到毛細管之後，通過使過量流體通過孔口而產生壓力變化。可以例如利用壓力傳感器測量該壓力變化，並且確定樣本流體的流動特性。流動通過毛細管的樣本流體隨後被輸送到第二孔口並引入到離子源。在一些實施例中，樣本流體可以在輸送到第二孔口或離子源之前從毛細管輸送到中間點。在這種實施例中，可以測量中間點處的壓力，並且可以根據中間點處確定的壓力調節過程質譜儀的特性。在其它實施例中，可以在毛細管中調節樣本流體的流動特性，從而將優化的壓力傳送到第二孔口。這種優化壓力因此可以將樣本流體引入到具有與離開離子源的流體流基本上相同的流動特性的離子源。本發明實際上可以在任意類型的計算機上執行，而不管是否使用該平臺。例如，如圖3中所示，計算機系統300包括處理器302、相關聯的存儲器304、儲存裝置306以及許多其它元件和當前計算機的典型功能元件(未示出)。計算機300還可以包括諸如鍵盤308 和滑鼠310的輸入裝置以及諸如監視器312的輸出裝置。計算機系統300通過網絡接口連接(未示出)連接到區域網(LAN)或廣域網(例如，網際網路)(未示出)。本領域的技術人員將認識到這些輸入裝置和輸出裝置可以採取其它形式。進一步地，本領域的技術人員將認識到上述計算機系統300的一個或多個元件可以位於遠距離位置處並通過網絡連接到其它元件。進一步地，可以在具有多個節點的分布系統上執行本發明，其中本發明的每一個部分可以位於分布系統內的不同節點上。在本發明的一個實施例中，節點對應於計算機系統。可選地，節點可以對應於具有相關聯的物理存儲器的處理器。節點可以可選地對應於具有共享存儲器和/或資源的處理器。進一步地， 執行本發明的實施例的軟體指令可以儲存在諸如光碟(CD)、軟盤、磁帶、文件或任意其它計算機可讀儲存裝置的計算機可讀介質上。有利地，本發明的實施例可以提供允許在減少組成畸變的情況下將樣本流體從流體供給裝置輸送到離子源的過程質譜儀進入裝置。質譜儀的結果通過減少樣本畸變可以具有增加的精度，從而提高操作。此外，有利地，即使當引入樣本組成可以廣泛變化時，本發明的實施例可以在相對恆定的壓力下將樣本輸送到離子源。因此，這種實施例可以擴展過程質譜儀的線性度，以及增加質譜儀的校準的有效性的動態範圍。此外，有利地，本發明的實施例可以使得進入裝置響應於組成變化的響應時間減少。另外，本發明的實施例可以提供一種具有相對較大的孔徑的進入裝置，從而減少使用期
7間堵塞的可能性，以及提供一種受環境溫度波動影響最小的系統。進一步地，這種溫度波動可以通過例如包括毛細管和/或其它管道周圍的環境殼體來控制，從而允許保持相對恆定的溫度。此外，有利地，本發明的實施例可以提供通過第一和第二段的優化的流量和壓降， 從而產生通過中間點的高流量。隨同上述設計一起的高流量可以提供最小化的內部容積和夾帶氣體的區域，從而允許快速輸送到離子源的進入氣體組成變化。雖然已經關於有限的實施例說明了本發明，但是得益於本公開的本領域的技術人員將認識到可以設計不背離這裡所公開的本發明的保護範圍的其它實施例。因此，本發明的保護範圍應該僅由所附權利要求來限定。
權利要求
1.一種用於過程質譜儀的進入裝置，所述進入裝置包括 與樣本氣體供給裝置流體連通的毛細管；與所述毛細管流體連通的輸送管路；第一孔口，所述第一孔口被構造成使產生壓力變化，所述孔口包括至少兩個測量口 ； 壓力傳感器，所述壓力傳感器操作性地連接到所述兩個測量口中的至少一個；和與所述第一孔口流體連通的第二輸送管路，所述第二輸送管路還與外部處理點流體連ο
2.根據權利要求1所述的進入裝置，其中，所述毛細管包括大約75微米的內徑。
3.根據權利要求2所述的進入裝置，其中，所述毛細管的長度在大約5.0毫米與大約 12. 0毫米之間。
4.根據權利要求1所述的進入裝置，其中，所述毛細管設置在多流股選擇器上。
5.根據權利要求1所述的進入裝置，其中，所述壓力傳感器包括差壓傳感器。
6.根據權利要求1所述的進入裝置，其中，所述輸送管路包括大約2.0毫米的內徑。
7.根據權利要求1所述的進入裝置，還包括 與所述輸送管路流體連通的真空泵；中間點，所述中間點設置在所述真空泵與所述輸送管路之間；和與所述中間點和所述離子源流體連通的第二孔口。
8.根據權利要求7所述的進入裝置，其中，所述真空泵通過旁通管路連接到所述中間點ο
9.根據權利要求8所述的進入裝置，其中，所述旁通管路包括大約8.0毫米的內徑。
10.一種用於過程質譜儀的進入裝置，所述進入裝置包括第一段，所述第一段具有與樣本氣體供給裝置流體連通的毛細管、第一孔口和壓力傳感器；和第二段，所述第二段具有第二孔口，其中，所述第一段和所述第二段與離子源流體連通。
11.根據權利要求10所述的進入裝置，還包括中間點，所述中間點設置在所述第一段與所述第二段之間。
12.根據權利要求10所述的進入裝置，其中，通過所述毛細管的流體流是粘滯流，而通過所述第二孔口的流體流是分子流。
13.一種將樣本流體引入到離子源的方法，所述方法包括以下步驟 通過毛細管從供給裝置輸送所述樣本流體；產生壓力變化； 測量所述壓力變化； 將所述樣本流體輸送到第二孔口 ；以及將所述樣本流體弓I入到所述離子源。
14.根據權利要求13所述的方法，還包括以下步驟 將所述樣本流體從所述毛細管輸送到中間點。
15.根據權利要求13所述的方法，其中，通過所述毛細管的流體流是粘滯流，而通過所述第二孔口的流體流是分子流。
16.根據權利要求13所述的方法，其中，所述第二孔口中的樣本流體的流量與流出所述離子源的流量基本上相同。
17.根據權利要求13所述的方法，其中，樣本流體的流量在0.1升/分種與4. 0升/分種之間。
18.根據權利要求13所述的方法，還包括以下步驟調節所述毛細管和旁通管路中的所述樣本流體的流動特性；以及將優化後的壓力傳送到所述第二孔口。
19.根據權利要求18所述的方法，其中，所述優化後的壓力將所述樣本流體引入到所述離子源，所述離子源對於所有組成來說具有基本上相同的壓力和與所述供給裝置中的流體流基本上相同的組成。
全文摘要
本發明公開一種用於過程質譜儀的進入裝置，所述進入裝置包括與樣本氣體供給裝置流體連通的毛細管；與毛細管流體連通的輸送管路；第一孔口，所述第一孔口被構造成使產生壓力變化，孔口包括至少兩個測量口；壓力傳感器，所述壓力傳感器操作性地連接到兩個測量口中的至少一個；和與第一孔口流體連通的第二輸送管路，所述第二輸送管路還與外部處理點流體連通。
文檔編號H01J49/04GK102237248SQ20111011292
公開日2011年11月9日 申請日期2011年4月28日 優先權日2010年4月28日
發明者格拉哈姆·戴維·喬斯蘭德 申請人:思姆菲舍爾科技公司