兩步法合成氯甲烷、冷法脫二甲醚、脫氯化氫工藝和塔式反應器及冷凍脫醚塔的製作方法
2023-10-05 07:22:09
專利名稱：兩步法合成氯甲烷、冷法脫二甲醚、脫氯化氫工藝和塔式反應器及冷凍脫醚塔的製作方法
技術領域：
本發明涉及化學領域，是一種兩步法合成氯甲烷、冷法脫二甲醚、脫氯化氫工藝和塔式反應器及冷凍脫醚塔。
背景技術：
參照圖1，現有合成氯甲烷工藝都是採用過量HCl與甲醇氣相在ZnCl2催化劑作用下，一步合成粗CH3Cl，經鹼洗塔102脫HCl，在脫醚塔104內用80～89％的濃硫酸乾燥脫水、脫二甲醚。其不足之處是，付產大量22％的恆沸酸成為企業的負擔，消耗大量的NaOH吸收氣相中的HCl，產生大量的稀硫酸和有劇毒的硫酸甲脂，化學原料消耗高，又汙染環境。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是，對現有技術進行實質性改進，提供一種工藝先進，化學原料消耗低，氯甲烷收率高，成本低，汙染少，利於環護的兩步法合成氯甲烷、冷法脫二甲醚、脫氯化氫工藝；且提供結構合理，抗腐蝕能力強，使用壽命長，運行成本低的塔式反應器及冷凍脫醚塔。
解決其技術問題所採用的技術方案是一種兩步法合成氯甲烷、冷法脫二甲醚、脫氯化氫工藝，其特點是包括(a)兩步法合成氯甲烷；(b)冷凍脫水、二甲醚；(C)冷稀鹽酸洗脫氯化氫。其原理涉及下述5個化學反應方程式。
成醚反應
醚轉化反應CH3Cl合成反應M2合成反應M2水解反應…(5)式中CH3OH為甲醇；CH3OCH3為二甲醚；(CH3)2SiCl2簡稱M2；(CH3)2SiO簡稱矽氧烷；CH3Cl為氯甲烷；HCl為氯化氫。
(a)兩步法合成氯甲烷由化學反應方程式(3)、(4)和(5)中可知HCl能夠循環利用，M2水解只消耗1個分子水，因此整個系統必須排出多餘的另1個分子水，首先由解吸塔109向一級反應器105中通入99.5％HCl，99.5％HCl與在一級反應器105中的甲醇蒸汽和二甲醚蒸汽相遇，在飽和ZnCl2水溶液的作用下，有60～90％的甲醇生成二甲醚，僅有10～40％的甲醇生成氯甲烷，放出一個分子水，反應溫度100～150℃，一級反應器105下部填料用氣態甲醇汽提ZnCl2溶液中的HCl，使含二甲醚稀酸水中只有1～3％HCl，將60～70℃含1～3％HCl的二甲醚酸水與NaOH溶液用泵送入靜態混合器110混合後進入醚、醇回收塔111，在醚、醇回收塔111排出(甲醇+二甲醚)＜0.1％的鹼性廢水送生化處理場處理，醚、醇回收塔111回收的含二甲醚甲醇與一級反應器105分凝後的氣相含二甲醚氯甲烷匯合，按HCl/(甲醇+二甲醚)＝1.10～1.35配入氯化氫氣，進入二級反應器114，二級反應器114為鼓泡式反應器101、或塔式反應器112，二級反應器出口22的粗氯甲烷經分凝器115b得到含30～35％HCl的酸性冷凝液，在氯化氫解吸塔109中甲醇與HCl反應生成的氯甲烷隨氯化氫氣送一級反應器105、二級反應器114，在二級反應器114中合成氯甲烷生成的H2O用於M2水解的補充水，水冷後的粗氯甲烷含有0.1～0.3％(wt)的二甲醚；(b)冷凍脫水、脫二甲醚水冷後的粗氯甲烷含有0.1～0.3％(wt)的二甲醚送入脫醚塔106中，往脫醚塔106入口管道中噴入液體氯甲烷，獲得＜-23℃低溫，氣相中的甲醇和二甲醚與HCl反應生成氯甲烷和水，水變成冰，冰與HCl氣體生成60～70％HCl超濃鹽酸，將二甲醚脫到＜50ppm(wt)，60～70％HCl超濃鹽酸送入氯化氫解吸塔109；(c)冷稀鹽酸洗脫氯化氫脫醚塔106脫二甲醚後的氯甲烷氣體中含有HCl，將含有HCl的氯甲烷氣體送入冷濃鹽酸吸收塔107中，被吸收塔107中經過冷凍鹽水冷卻的29％HCl的鹽酸在0～-5℃低溫下吸收，形成30～31％HCl的濃鹽酸，HCl＜300ppm(wt)的氯甲烷氣進入冷稀鹽酸吸收塔108中，被吸收塔108中22.5～23.5％HCl的稀鹽酸在＜-23℃低溫下吸收，HCl分壓＜0.016mmHg，在吸收塔108中噴入液體氯甲烷，液體氯甲烷致冷形成＜-23℃低溫，22.5～23.5％HCl的稀鹽酸吸收過剩的HCl，使HCl＜10ppm(wt)，得到精製氯甲烷成品。
一種兩步法合成氯甲烷、冷法脫二甲醚、脫氯化氫工藝所用的塔式反應器，它包括反應器本體28，氣體出口25，液體出口44，至少一個氣體入口24，在反應器殼體28內上部設置液體分布器26，其特殊之處是在反應器殼體28內至少設置一段在填料支撐格柵27上放置的填料38，在填料支撐格柵27下面設有穿裝於反應器本體28上、支撐填料支撐格柵27的中空支撐鋼梁31，中空支撐鋼梁31的空間為散熱通道29。所述反應器本體28的結構是，從外殼30外向內依次是，外殼30、橡膠層32、水玻璃膠泥層33和陶瓷層34相連接。所述液體分布器26的結構是，液體主管39穿裝在加強塊41上，若干根液體支管40裝在加強塊41上、且與液體主管39連通，在液體支管40上均設有若干個孔，液體支管40的兩頭端均設有堵頭43，液體主管39的兩端穿裝於反應器本體28上、且通過壓蓋法蘭45和密封填料46與反應器本體法蘭47連接。所述填料支撐格柵27的結構是，若干條橫向柵條36與若干條帶槽口的縱向柵條37均布插接。所述中空支撐鋼梁31的結構是，在散熱通道29的周壁上從內到外依次包裹有橡膠層32、水玻璃膠泥層33和陶瓷層。
一種兩步法合成氯甲烷、冷法脫二甲醚、脫氯化氫工藝所用的冷凍脫醚塔，其特殊之處是它包括塔體50，在塔體50頂部設有氣體出口64，在塔體50底部設有液體出口63，在塔體上設有氣體入口74，在塔體50內上部固定的過濾器支撐板70上設置若干個具有骨架73支撐的扁袋式玻璃纖維過濾器61，在塔體50內設置具有升氣管59的淋降孔板58，在淋降孔板58上方橫置有進液管71a、72b，在進液管72b的頭端設有離心噴頭60，在塔體50內設置的填料支撐格柵75上放置的填料57，在填料支撐格柵75下面設有穿裝於塔體50上、支撐填料支撐格柵75的中空支撐鋼梁67，中空支撐鋼梁67的空間為通氣道69。所述塔體50的結構是，從外殼51外向內依次是，外殼51、橡膠層52、水玻璃膠泥層53、陶瓷層54和泡沫玻璃層55相連接。所述填料支撐格柵75的結構是，若干條橫向柵條66與若干條帶槽口的縱向柵條65均布插接。所述中空支撐鋼梁67的結構是，在通氣道69的周壁上從內到外依次包裹有橡膠層52、水玻璃膠泥層53和陶瓷層。
本發明的兩步法合成氯甲烷、冷法脫二甲醚、脫氯化氫工藝是利用一級反應器合成二甲醚排出多餘的水，用氣提甲醇使排出水的HCl損失降低，為二級反應器創造條件，能夠提高HCl配比，HCl/(甲醇+二甲醚)使二級反應器出口二甲醚為0.1～0.3％(wt)，液體氯甲烷致冷形成＜-23℃低溫，22.5～23.5％HCl的稀鹽酸吸收過剩的HCl，使HCl＜10ppm(wt)，得到精製氯甲烷成品，具有工藝先進，化學原料消耗低，氯甲烷收率高，成本低，汙染少，利於環護等優點。
本發明的塔式反應器作為兩步法合成氯甲烷、冷法脫二甲醚、脫氯化氫工藝中的一級和/或二級反應器；冷凍脫醚塔用於合成氯甲烷生產過程中的二甲醚脫除，均具有結構合理，抗腐蝕能力強，使用壽命長，運行成本低等優點。
圖1為現有合成氯甲烷工藝流程示意圖。
圖2為本發明兩步法合成氯甲烷、冷法脫二甲醚、脫氯化氫工藝流程示意圖。
圖3為本發明塔式反應器結構剖視示意圖。
圖4為圖1的左視示意圖。
圖5為圖3中A-A剖面示意圖。
圖6為圖3中B-B剖面示意圖。
圖7為本發明冷凍脫醚塔結構剖視示意圖。
圖8為圖7中C-C剖面示意圖。
圖9為圖7的左視示意圖。
圖中1氯化氫氣，2液體甲醇，3加熱蒸汽，4工業冷卻水，5冷凍鹽水，6液體氯甲烷，7NaOH溶液，8濃硫酸，9精製氯甲烷，10酸性冷凝液，11廢鹼液，12冰水，13廢酸，14恆沸酸，15M2水解濃鹽酸，16濃鹽酸，17超濃鹽酸，18鹼性廢水，19二甲醚稀酸水，20含二甲醚氯甲烷，21含二甲醚甲醇，22二級反應器出口氣，23脫二甲醚後的氯甲烷，24氣體入口，25氣體出口，26液體分布器，27填料支撐格柵，28反應器本體，29散熱通道，30外殼，31中空支撐鋼梁，32橡膠層，33水玻璃膠泥層，34陶瓷層，35厚陶瓷層，36橫向柵條，37縱向柵條，38填料，39液體主管，40液體支管，41加強塊，42固定銷，43堵頭，44液體出口，45壓蓋法蘭，46密封填料，47反應器本體法蘭，50塔體，51外殼，52橡膠層，53水玻璃膠泥層，54陶瓷層，55泡沫玻璃層，56液體氯甲烷，57填料，58淋降孔板，59升氣管，60離心噴頭，61扁袋式玻璃纖維過濾器，62入口管道，63液體出口，64氣體出口，65縱向柵條，66橫向柵條，67中空支撐鋼梁，68厚陶瓷層，69通氣道，70過濾器支撐板，71a、72b進液管，73骨架，74氣體入口，75支撐格柵，101鼓泡式反應器，102鹼洗塔，103冷凍脫水罐，104硫酸脫醚塔，105一級反應器，106脫醚塔，107冷濃鹽酸吸收塔，108冷稀鹽酸吸收塔，109氯化氫解吸塔，110靜態混合器，111醚、醇回收塔，112塔式反應器，113a分凝器，114二級反應器，115b分凝器。
具體實施例方式
下面利用附圖2和實施例對本發明的兩步法合成氯甲烷、冷法脫二甲醚、脫氯化氫工藝作進一步描述。
參照圖2，本發明的兩步法合成氯甲烷、冷法脫二甲醚、脫氯化氫工藝包括a兩步法合成氯甲烷；b冷凍脫水、二甲醚；C冷稀鹽酸洗脫氯化氫。其原理涉及下述5個化學反應方程式。
成醚反應醚轉化反應
CH3Cl合成反應M2合成反應M2水解反應…(5)式中CH3OH為甲醇；CH3OCH3為二甲醚；(CH3)2SiCl2簡稱M2；(CH3)2SiO簡稱矽氧烷；CH3Cl為氯甲烷；HCl為氯化氫。
a.兩步法合成氯甲烷由化學反應方程式(3)、(4)和(5)中可知HCl能夠循環利用，M2水解只消耗1個分子水，因此整個系統必須排出多餘的另1個分子水。首先由解吸塔109向一級反應器105中通入99.5％氯化氫氣1，液體甲醇2經加熱蒸汽3氣化後經文氏管進入一級反應器105，文氏管喉部噴液體甲醇2用來控制一級反應器105的溫度，99.5％氯化氫氣1與在一級反應器105中的甲醇蒸汽和二甲醚蒸汽相遇，在飽和ZnCl2水溶液的作用下，有60～90％的甲醇生成二甲醚，僅有10～40％的甲醇生成氯甲烷，放出一個分子水，反應溫度100～150℃，一級反應器105下部填料用氣態甲醇汽提ZnCl2溶液中的HCl，經貧HCl的ZnCl2溶液洗滌使一級反應器105出口氣用工業水4在分凝器113a冷卻冷凝到60～70℃，分凝的含二甲醚稀酸水19中只有1～3％HCl，將60～70℃含1～3％HCl的二甲醚稀酸水19與NaOH溶液7用泵混合後進入醚、醇回收塔111，在醚、醇回收塔111排出(甲醇+二甲醚)＜0.1％的鹼性廢水18送生化處理場處理。醚、醇回收塔111回收的含二甲醚甲醇21與一級反應器105分凝後的氣相含二甲醚氯甲烷20匯合，按HCl/(甲醇+二甲醚)＝1.10～1.35配入氯化氫氣1，進入二級反應器114，二級反應器114為鼓泡式反應器101可用於老裝置改造，二級反應器114為塔式反應器112可用於新建裝置。二級反應器出口22的粗氯甲烷經分凝115b得到含30～35％HCl的酸性冷凝液10送往氯化氫解吸塔109，與M2水解濃鹽酸15匯合後進入氯化氫解吸塔109，在氯化氫解吸塔109中甲醇與HCl反應生成的氯甲烷隨氯化氫氣1送一級反應器105、二級反應器114，在二級反應器114中合成氯甲烷生成的H2O用作M2水解的補充水，水冷後的粗氯甲烷含有0.1～0.3％(wt)的二甲醚。
b.冷凍脫水、脫二甲醚水冷後的粗氯甲烷含有0.1～0.3％(wt)的二甲醚送入脫醚塔106中，往脫醚塔106入口管道中噴入液體氯甲烷56，獲得＜-23℃低溫使水凍成冰，氣相水分壓減少有利於醚轉化反應(2)式向右進行，在脫醚塔106填料層的淋降板上和升氣管頂噴入液體氯甲烷56，氣相中的甲醇和二甲醚與HCl反應生成氯甲烷和水，使水凍成冰針，形成「無水」區，過剩的HCl進一步與二甲醚反應，將二甲醚脫到＜50ppm(wt)，HCl與冰針生成60～70％HCl超濃鹽酸17送入氯化氫解吸塔109，脫醚塔106出氣口脫二甲醚後的氯甲烷23中含有10～30％的氯化氫，70～90％的氯甲烷。當市場需要HSiCl3、CH3SiHCl2(簡稱MH)、(CH3)2SiHCl(簡稱M2H)的下遊產品時，脫醚塔106出氣口可直接經過分子篩乾燥後去壓縮機，經壓縮後在水冷凝器中冷凝出氯甲烷。0.6～0.9MPa的幹氯化氫可用於生產HSiCl3，HSiCl3是太陽能電池和耐高溫矽橡膠的重要原料。
c.冷稀鹽酸洗脫氯化氫脫醚塔106脫二甲醚後的氯甲烷23氣體中含有10～30％的氯化氫，將含有HCl的氯甲烷氣體送入冷濃鹽酸吸收塔107中，被吸收塔107中經過冷凍鹽水5冷卻的29％HCl的鹽酸在0～-5℃低溫下吸收，形成30～31％HCl的濃鹽酸16，HCl＜300ppm(wt)的氯甲烷氣進入冷稀鹽酸吸收塔108中，被吸收塔108中22.5～23.5％HCl的稀鹽酸在＜-23℃低溫下吸收，HCl分壓＜0.016mmHg，在吸收塔108中噴入液體氯甲烷，液體氯甲烷蒸發致冷形成＜-23℃低溫，22.5～23.5％HCl的稀鹽酸吸收過剩的HCl，使HCl＜10ppm(wt)，得到精製氯甲烷9成品。
下面利用附圖和實施例對本發明的兩步法合成氯甲烷、冷法脫二甲醚、脫氯化氫工藝所用的塔式反應器及冷凍脫醚塔作進一步描述。
參照圖3-6，塔式反應器具有反應器本體28，在反應器本體28的頂部設有氣體出口25，在反應器本體28的底部設有液體出口44，在反應器本體28的側壁上至少設有一個氣體入口24，氣體出口25可作為人孔。在反應器殼體28內上部設置液體分布器26。在反應器殼體28內至少設置一段在填料支撐格柵27上放置的填料38，本實施例採用三段填料支撐格柵27，在填料支撐格柵27上放置填料38。在填料支撐格柵27下面設有穿裝於反應器本體28上、支撐填料支撐格柵27的中空支撐鋼梁31，中空支撐鋼梁31的空間為散熱通道29。可向散熱通道29內通風、或通水、或通大氣作為散熱用。所述反應器本體28的結構是，從外殼30由外向內依次是，外殼30、橡膠層32、水玻璃膠泥層33和陶瓷層34相粘接。所述液體分布器26的結構是，液體主管39穿裝在加強塊41上，若干根液體支管40與加強塊41螺紋連接，若干根液體支管40的頭端與液體主管39相接觸，使若干根液體支管40與液體主管39連通，且通過定位銷42使液體支管與加強塊41固定，在液體支管40上均設有若干個孔，液體支管40的兩頭端均設有堵頭43，液體主管39的兩端穿裝於反應器本體28上、且通過壓蓋法蘭45和密封填料46與反應器本體法蘭47連接。液體分布器26噴淋密度大，能夠潤溼全部填料38表面。液體分布器26的液體支管40和液體主管39採用氯化聚醚或聚四氟乙烯管材。所述填料支撐格柵27的結構是，若干條橫向柵條36與若干條帶槽口的縱向柵條37均布插接。橫向柵條36和縱向柵條37採用氯化聚醚或聚四氟乙烯材料。所述中空支撐鋼梁31的結構是，在散熱通道29的周壁上從內到外依次包裹有橡膠層32、水玻璃膠泥層33和陶瓷層。散熱通道29最佳採用矩形鋼框結構。陶瓷層採用薄陶瓷層34和厚陶瓷層35，與液體分布器26加強塊42相接觸表面的陶瓷層和與支撐格柵27相接觸表面的陶瓷層採用厚陶瓷層35。所述填料38可採用陶瓷或石墨環，最佳為陶瓷波紋板，為市售產品。
本發明的塔式反應器作為兩步法合成氯甲烷、冷法脫二甲醚、脫氯化氫工藝中的一級和/或二級反應器。在老裝置中作為一級反應器；在新建裝置中作為一級和二級反應器。本發明的塔式反應器作為一級反應器時，在反應器本體28內的上、中、下部位均設置填料38。
參照圖7-9，冷凍脫醚塔的氣體入口74與進氣管62連接，進氣管62內設置離心噴頭60，離心噴頭60噴灑液體氯甲烷56，使氣體迅速降溫到＜-23℃。冷凍脫醚塔具有塔體50，在塔體50頂部設有氣體出口64，也作為人孔，在塔體50底部設有液體出口63，在塔體上設有氣體入口74，在塔體50內上部固定的過濾器支撐板70上設置若干個具有骨架73支撐的扁袋式玻璃纖維過濾器61，骨架73採用聚乙烯材料製作。在塔體50內設置具有升氣管59的淋降孔板58，在淋降孔板58上方橫置有進液管71a、72b，進液管71a、72b通入液體氯甲烷56，進液管71a、72b採用PVC管。在進液管72b的頭端設有離心噴頭60，在塔體50內設置的填料支撐格柵75上放置的填料57，在填料支撐格柵75下面設有穿裝於塔體50上、支撐填料支撐格柵75的中空支撐鋼梁67，中空支撐鋼梁67的空間為通氣道69，通氣道69最佳採用矩形鋼框結構。所述塔體50的結構是，從外殼51外向內依次是，外殼51、橡膠層52、水玻璃膠泥層53、陶瓷層54和泡沫玻璃層55相粘接。所述填料支撐格柵75的結構是，若干條橫向柵條66與若干條帶槽口的縱向柵條65均布插接，橫向柵條66和縱向柵條65採用氯化聚醚或聚四氟乙烯材料。所述中空支撐鋼梁67的結構是，在通氣道69的周壁上從內到外依次包裹有橡膠層52、水玻璃膠泥層53和陶瓷層。陶瓷層採用薄陶瓷層54和厚陶瓷層68。所述填料57可採用陶瓷或石墨環，最佳為陶瓷波紋板，為市售產品。
權利要求
1.一種兩步法合成氯甲烷、冷法脫二甲醚、脫氯化氫工藝，其特徵是包括(a)兩步法合成氯甲烷首先由解吸塔(109)向一級反應器(105)中通入99.5％HCl，99.5％HCl與在一級反應器(105)中的甲醇蒸汽和二甲醚蒸汽相遇，在飽和ZnCl2水溶液的作用下，有60～90％的甲醇生成二甲醚，僅有10～40％的甲醇生成氯甲烷，放出一個分子水，反應溫度100～150℃，一級反應器(105)下部填料用氣態甲醇汽提ZnCl2溶液中的HCl，經貧HCl的ZnCl2溶液洗滌後，使含二甲醚稀酸水中只有1～3％HCl，將60～70C含1～3％HCl的二甲醚酸水與NaOH溶液用泵送入靜態混合器(110)混合後，進入醚、醇回收塔(111)，在醚、醇回收塔(111)排出(甲醇+二甲醚)＜0.1％的鹼性廢水送生化處理場處理，醚、醇回收塔.(111)回收的含二甲醚甲醇與一級反應器(105)分凝後的氣相含二甲醚氯甲烷匯合，按HCl/(甲醇+二甲醚)＝1.10～1.35配入氯化氫氣，進入二級反應器(114)，二級反應器(114)為鼓泡式反應器(101)、或塔式反應器(112)，二級反應器出口(22)的粗氯甲烷經分凝器(115b)得到含30～35％HCl的酸性冷凝液，在氯化氫解吸塔(109)中甲醇與HCl反應生成的氯甲烷隨氯化氫氣送一級反應器(105)、二級反應器(114)，在二級反應器(114)中合成氯甲烷生成的H2O用於M2水解的補充水，水冷後的粗氯甲烷含有0.1～0.3％(wt)的二甲醚；(b)冷凍脫水、脫二甲醚水冷後的粗氯甲烷含有0.1～0.3％(wt)的二甲醚送入脫醚塔(106)中，往脫醚塔(106)入口管道中噴入液體氯甲烷，獲得＜-23℃低溫，氣相中的甲醇和二甲醚與HCl反應生成氯甲烷和水，水變成冰，冰與HCl氣體生成60～70％HCl超濃鹽酸，將二甲醚脫到＜50ppm(wt)，60～70％HCl超濃鹽酸送入氯化氫解吸塔(109)；(c)冷稀鹽酸洗脫氯化氫脫醚塔(106)脫二甲醚後的氯甲烷氣體中含有HCl，將含有HCl的氯甲烷氣體送入冷濃鹽酸吸收塔(107)中，被吸收塔(107)中經過冷凍鹽水冷卻的29％HCl的鹽酸在0～-5℃低溫下吸收，形成30～31％HCl的濃鹽酸，HCl＜300ppm(wt)的氯甲烷氣進入冷稀鹽酸吸收塔(108)中，被吸收塔(108)中22.5～23.5％HCl的稀鹽酸在＜-23℃低溫下吸收，HCl分壓＜0.016mmHg，在吸收塔(108)中噴入液體氯甲烷，液體氯甲烷致冷形成＜-23℃低溫，22.5～23.5％HCl的稀鹽酸吸收過剩的HCl，使HCl＜10ppm(wt)，得到精製氯甲烷成品。
2.一種兩步法合成氯甲烷、冷法脫二甲醚、脫氯化氫工藝所用的塔式反應器，它包括反應器本體(28)，氣體出口(25)，液體出口(44)，至少一個氣體入口(24)，在反應器殼體(28)內上部設置液體分布器(26)，其特徵是在反應器殼體(28)內至少設置一段在填料支撐格柵(27)上放置的填料(38)，在填料支撐格柵(27)下面設有穿裝於反應器本體(28)上、支撐填料支撐格柵(27)的中空支撐鋼梁(31)，中空支撐鋼梁(31)的空間為散熱通道(29)。
3.根據權利要求2所述的塔式反應器，其特徵是所述反應器本體(28)的結構是，從外殼(30)外向內依次是，外殼(30)、橡膠層(32)、水玻璃膠泥層(33)和陶瓷層(34)相連接。
4.根據權利要求2所述的塔式反應器，其特徵是所述液體分布器(26)的結構是，液體主管(39)穿裝在加強塊(41)上，若干根液體支管(40)穿裝在加強塊(41)上、且與液體主管(39)連通，在液體支管(40)上均設有若干個孔，液體支管(40)的兩頭端均設有堵頭(43)，液體主管(39)的兩端穿裝於反應器本體(28)上、且通過壓蓋法蘭(45)和密封填料(46)與反應器本體法蘭(47)連接。
5.根據權利要求2所述的塔式反應器，其特徵是所述填料支撐格柵(27)的結構是，若干條橫向柵條(36)與若干條帶槽口的縱向柵條(37)均布插接。
6.根據權利要求2所述的塔式反應器，其特徵是所述中空支撐鋼梁(31)的結構是，在散熱通道(29)的周壁上從內到外依次包裹有橡膠層(32)、水玻璃膠泥層(33)和陶瓷層。
7一種兩步法合成氯甲烷、冷法脫二甲醚、脫氯化氫工藝所用的冷凍脫醚塔，其特徵是它包括塔體(50)，在塔體(50)頂部設有氣體出口(64)，在塔體(50)底部設有液體出口(63)，在塔體上設有氣體入口(74)，在塔體(50)內上部固定的過濾器支撐板(70)上設置若干個具有骨架(73)支撐的扁袋式玻璃纖維過濾器(61)，在塔體(50)內設置具有升氣管(59)的淋降孔板(58)，在淋降孔板(58)上方橫置有進液管(71a、72b)，在進液管(72b)的頭端設有離心噴頭(60)，在塔體(50)內設置的填料支撐格柵(75)上放置的填料(57)，在填料支撐格柵(75)下面設有穿裝於塔體(50)上、支撐填料支撐格柵(75)的中空支撐鋼梁(67)，中空支撐鋼梁(67)的空間為通氣道(69)。
8.根據權利要求7所述的冷凍脫醚塔，其特徵是所述塔體(50)的結構是，從外殼(51)外向內依次是，外殼(51)、橡膠層(52)、水玻璃膠泥層(53)、陶瓷層(54)和泡沫玻璃層(55)相連接。
9.根據權利要求7所述的冷凍脫醚塔，其特徵是所述填料支撐格柵(75)的結構是，若干條橫向柵條(66)與若干條帶槽口的縱向柵條(65)均布插接。
10.根據權利要求7所述的冷凍脫醚塔，其特徵是所述中空支撐鋼梁(67)的結構是，在通氣道(69)的周壁上從內到外依次包裹有橡膠層(52)、水玻璃膠泥層(53)和陶瓷層。
全文摘要
本發明兩步法合成氯甲烷、冷法脫二甲醚、脫氯化氫工藝是利用一級反應器合成二甲醚排出多餘的水，用氣提甲醇使排出水的HCl損失降低，為二級反應器創造條件，能夠提高HCl配比，HCl/(甲醇+二甲醚)使二級反應器出口二甲醚為0.1～0.3％(wt)，液體氯甲烷致冷形成＜－23℃低溫，水變成冰，氣相中的甲醇和二甲醚與HCl反應生成氯甲烷和水，脫醚後的二甲醚＜50ppm，用22.5～23.5％HCl的稀鹽酸吸收過剩HCl，使HCl＜10ppm(wt)，得到精製氯甲烷成品，具有工藝先進，化學原料消耗低，氯甲烷收率高，成本低，汙染少，利於環護等優點。本發明的塔式反應器作為本發明工藝中的一級和/或二級反應器，冷凍脫醚塔用於二甲醚脫除，均具有結構合理，抗腐蝕能力強，使用壽命長等優點。
文檔編號B01J12/00GK1974505SQ20061016322
公開日2007年6月6日 申請日期2006年12月7日 優先權日2006年12月7日
發明者餘家驤 申請人:餘家驤