單芯MgB₂超導線材的製備方法

2023-10-05 05:05:19 1

專利名稱：單芯MgB2超導線材的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種單芯MgB2超導線材的製備方法，屬於超導線材製造技術領域。
背景技術：
MgB2超導材料由於其臨界溫度高(Tc=39K)、相干長度大、不存在晶界弱連接等優點，其線帶材的製備一直是國內外各科研小組的研究重點，而包套材料的選擇對於製備高性能的線帶材是必須解決的問題，包套材料必須能夠承受一定的強度和可彎曲度，而且具有優越的熱穩定性和低廉的成本，同時，需要避免與原始粉末發生化學反應，以保證獲得高臨界電流密度，研究結果發現採用金屬Nb可以阻止Mg、B或成相MgB2同Cu穩定層之間發生反應，同時自身與上述粉末也不發生化學反應，是製備MgB2超導線材理想的阻隔層材料。目前，在多芯MgB2線帶材製備方面，國際上主流製備技術包括連續填充成型技術，即 CTFF(Continuous Tube Forming Filling )技術、粉末套管法技術，即 PIT (Powder InTube)技術。CTFF工藝需要昂貴的設備為基礎，而PIT工藝製備的線材長度較短。因此需要，提供一種可以製備任意長度的MgB2單芯線材，並且工藝可控，製造周期短，成本低的製備工藝。

發明內容
本發明的目的是針對上述現有技術的不足，提供一種可以製備任意長度的MgB2單芯線材，並且工藝可控，製造周期短，成本低的單芯MgB2超導線材的製備方法。本發明的目的是通過以下技術方案實現的:單芯MgB2超導線材的製備方法，其特徵是，包括以下步驟:
1)將金屬鈮帶清洗、烘乾後進入成型軋輥進行管成型，並進行縱包氬弧連續焊接，得到鈮管；所述金屬鈮帶的純度大於99%，寬度為40-60mm，厚度為l_2mm ；
2)灌裝前驅粉體:通過定芯管將前驅粉體流入步驟I)中的鈮管內，首先將鈮管固定在前驅粉體料鬥支架上，用喇叭形橡膠套將料鬥與定芯管上的定芯導杆進料口連接，鈮管上下口用管卡收緊密封；灌裝前驅粉體的同時，調節鈮管上設置的振動小錘對鈮管進行敲擊，以保證前驅粉體灌裝均勻、密實，得到複合體；所述前驅粉體為Mg和B，兩者原子比為1:2，Mg的純度為99.8%，B的純度為99% ；
3)對步驟2)中的複合體進行3個道次的連續循環軋制，得到圓形線材；所述連續循環軋制的道次加工率為10-20%;
4)對圓形線材進行定尺、截斷、酸洗處理，並在外層包覆無氧銅管，進行旋鍛拉拔加工成直徑為0.8-1.2mm的單芯線材；所述拉拔道次加工率為10-15% ；
5)對步驟4)製備的單芯線材進行熱處理:將單芯線材盤圓後放置於不鏽鋼板上，並放入爐體後抽真空，待真空度達到l_3Pa後，開始升溫，升溫速率為10-20°C /min，溫度達到650-750°C時恆溫l_3h，最後將物料自然冷卻到室溫，得到單芯MgB2超導線材。所述步驟2)中振動小錘由直流電機、凸輪機構以及變速箱組成，振動小錘對鈮管的敲擊頻率為20-80次/min。所述步驟I)中氬弧連續焊接為:金屬鈮帶管成型後，通過三對壓輥對金屬鈮帶切邊縫進行精確對準連續焊接，焊槍採用計算機三維自動跟蹤系統對鈮帶切邊對縫進行焊接，並通過調節壓輥調整管成型金屬鈮帶與壓輥之間距離。所述步驟4)中圓形線材外層包覆的無氧銅管的純度大於99.9%，直徑為12_18mm，壁厚為 1.5-2.5mm。本發明採用的金屬Nb可以阻止Mg、B或成相MgB2同Cu穩定層之間發生反應，同時自身與上述粉體也不發生化學反應，是製備MgB2超導線材理想的阻隔層材料。本發明生產周期短、產品製造成本低。由於金屬鈮帶縱包焊接，在一條生產線上可實現連續軋制，使得單芯MgB2超導線材生產周期遠遠低於其他工藝生產的同類產品。相對於其他同類產品生產工藝，本發明所需的人力物力大大降低，產品製造成本也隨之降低。本發明製備出的單芯MgB2超導線材的結構、尺寸、同心度容易保證。線芯通過張力模垂直進入定心管，並且張力模的位置在線芯導向輪與前驅粉體料鬥之間，其模孔與線芯導向杆管口呈直線，從而能保證產品的結構和尺寸。本發明可以生產任意長度的單芯MgB2超導線材。由於本發明是連續生產一次成型，在一條生產線上直接完成多次拉拔的過程，因此單芯MgB2超導線材生產長度是可以無限長的。同時由於線材長度大幅度增加，大大減少了接頭的數量。


圖1為本發明步驟I)中氬弧連續焊接的工藝示意 圖中:1管成型金屬鈮帶、2壓輥、3壓輥、4壓輥、5調節壓輥、6振動小錘、7軋機。
具體實施例方式實施例一
單芯MgB2超導線材的製備方法，包括以下步驟:
1)將金屬鈮帶清洗、烘乾後進入成型軋輥進行管成型，並進行縱包氬弧連續焊接，得到鈮管；所述金屬鈮帶的純度大於99%，寬度為40-60mm，厚度為l_2mm ；
2)灌裝前驅粉體:通過定芯管將前驅粉體流入步驟I)中的鈮管內，首先將鈮管固定在前驅粉體料鬥支架上，用喇叭形橡膠套將料鬥與定芯管上的定芯導杆進料口連接，鈮管上下口用管卡收緊密封；灌裝前驅粉體的同時，調節鈮管上設置的振動小錘對鈮管進行敲擊，以保證前驅粉體灌裝均勻、密實，得到複合體；所述前驅粉體為Mg和B，兩者原子比為1:2，Mg的純度為99.8%，B的純度為99% ；
3)對步驟2)中的複合體進行3個道次的連續循環軋制，得到圓形線材；所述連續循環軋制的道次加工率為10-20% ；
4)對圓形線材進行定尺、截斷、酸洗處理，並在外層包覆無氧銅管，進行旋鍛拉拔加工成直徑為0.8-1.2mm的單芯線材；所述拉拔道次加工率為10-15% ；
5)對步驟4)製備的單芯線材進行熱處理:將單芯線材盤圓後放置於不鏽鋼板上，並放入爐體後抽真空，待真空度達到l_3Pa後，開始升溫，升溫速率為10-20°C /min，溫度達到650-750°C時恆溫l_3h，最後將物料自然冷卻到室溫，得到單芯MgB2超導線材。
步驟2)中振動小錘由直流電機、凸輪機構以及變速箱組成，振動小錘對鈮管的敲擊頻率為20-80次/min。步驟I)中氬弧連續焊接為:金屬鈮帶管成型後，通過三對壓輥對金屬鈮帶切邊縫進行精確對準連續焊接，焊槍採用計算機三維自動跟蹤系統對鈮帶切邊對縫進行焊接，並通過調節壓輥調整管成型金屬鈮帶與壓輥之間距離。步驟4)中圓形線材外層包覆的無氧銅管的純度大於99.9%，直徑為12_18mm，壁厚為 1.5-2.Smnin實施例二
單芯MgB2超導線材的製備方法，包括以下步驟:
1)將金屬鈮帶清洗、烘乾後進入成型軋輥進行管成型，並進行縱包氬弧連續焊接，得到銀管；所述金屬銀帶的純度大於99%,寬度為40mm,厚度為Imm ；
2)灌裝前驅粉體:通過定芯管將前驅粉體流入步驟I)中的鈮管內，首先將鈮管固定在前驅粉體料鬥支架上，用喇叭形橡膠套將料鬥與定芯管上的定芯導杆進料口連接，鈮管上下口用管卡收緊密封；灌裝前驅粉體的同時，調節鈮管上設置的振動小錘對鈮管進行敲擊，以保證前驅粉體灌裝均勻、密實，得到複合體；所述前驅粉體為Mg和B，兩者原子比為1:2，Mg的純度為99.8%，B的純度為99% ;振動小錘由直流電機、凸輪機構以及變速箱組成，振動小錘對銀管的敲擊頻率為20次/min ；
3)對步驟2)中的複合體進行3個道次的連續循環軋制，得到圓形線材；所述連續循環軋制的道次加工率為10% ；
4)對圓形線材按照2m定尺、截斷、酸洗處理，並在外層包覆無氧銅管，進行旋鍛拉拔加工成直徑為0.8mm的單芯線材；所述拉拔道次加工率為10% ;無氧銅管的純度大於99.9%，直徑為12mm,壁厚為1.5mm,長度為2m ；
5)對步驟4)製備的單芯線材進行熱處理:將單芯線材盤圓後放置於不鏽鋼板上，並放入爐體後抽真空，待真空度達到IPa後，開始升溫，升溫速率為10°C /min，溫度達到650°C時恆溫3h，最後將物料自然冷卻到室溫，得到單芯MgB2超導線材。步驟I)中氬弧連續焊接為:金屬鈮帶管成型後，通過三對壓輥2、3、4對金屬鈮帶切邊縫進行精確對準連續焊接，焊槍採用計算機三維自動跟蹤系統對鈮帶切邊對縫進行焊接，並通過調節壓輥5調整管成型金屬鈮帶與壓輥之間距離。實施例三
單芯MgB2超導線材的製備方法，包括以下步驟:
1)將金屬鈮帶清洗、烘乾後進入成型軋輥進行管成型，並進行縱包氬弧連續焊接，得到銀管；所述金屬銀帶的純度大於99%,寬度為60mm,厚度為2mm ；
2)灌裝前驅粉體:通過定芯管將前驅粉體流入步驟I)中的鈮管內，首先將鈮管固定在前驅粉體料鬥支架上，用喇叭形橡膠套將料鬥與定芯管上的定芯導杆進料口連接，鈮管上下口用管卡收緊密封；灌裝前驅粉體的同時，調節鈮管上設置的振動小錘對鈮管進行敲擊，以保證前驅粉體灌裝均勻、密實，得到複合體；所述前驅粉體為Mg和B，兩者原子比為1:2，Mg的純度為99.8%，B的純度為99% ;振動小錘由直流電機、凸輪機構以及變速箱組成，振動小錘對銀管的敲擊頻率為80次/min ；
3)對步驟2)中的複合體進行3個道次的連續循環軋制，得到圓形線材；所述連續循環軋制的道次加工率為20% ；
4)對圓形線材按照3m定尺、截斷、酸洗處理，並在外層包覆無氧銅管，進行旋鍛拉拔加工成直徑為1.2mm的單芯線材；所述拉拔道次加工率為10% ;無氧銅管的純度大於99.9%，直徑為16mm,壁厚為2.5mm,長度為3m ；
5)對步驟4)製備的單芯線材進行熱處理:將單芯線材盤圓後放置於不鏽鋼板上，並放入爐體後抽真空，待真空度達到3Pa後，開始升溫，升溫速率為20°C /min，溫度達到750°C時恆溫lh，最後將物料自然冷卻到室溫，得到單芯MgB2超導線材。步驟I)中氬弧連續焊接為:金屬鈮帶管成型後，通過三對壓輥2、3、4對金屬鈮帶切邊縫進行精確對準連續焊接，焊槍採用計算機三維自動跟蹤系統對鈮帶切邊對縫進行焊接，並通過調節壓輥5調整管成型金屬鈮帶與壓輥之間距離。實施例四
單芯MgB2超導線材的製備方法，包括以下步驟:
1)將金屬鈮帶清洗、烘乾後進入成型軋輥進行管成型，並進行縱包氬弧連續焊接，得到鈮管；所述金屬鈮帶的純度大於99%，寬度為50mm，厚度為1.5mm ；
2)灌裝前驅粉體:通過定芯管將前驅粉體流入步驟I)中的鈮管內，首先將鈮管固定在前驅粉體料鬥支架上，用喇叭形橡膠套將料鬥與定芯管上的定芯導杆進料口連接，鈮管上下口用管卡收緊密封；灌裝前驅粉體的同時，調節鈮管上設置的振動小錘對鈮管進行敲擊，以保證前驅粉體灌裝均勻、密實，得到複合體；所述前驅粉體為Mg和B，兩者原子比為1:2，Mg的純度為99.8%，B的純度為99% ;振動小錘由直流電機、凸輪機構以及變速箱組成，振動小錘對鈮管的敲擊頻率為50次/min ；
3)對步驟2)中的複合體進行3個道次的連續循環軋制，得到圓形線材；所述連續循環軋制的道次加工率為15% ；
4)對圓形線材按照2.5m定尺、截斷、酸洗處理，並在外層包覆無氧銅管，進行旋鍛拉拔加工成直徑為1.0mm的單芯線材；所述拉拔道次加工率為12% ;無氧銅管的純度大於99.9%，直徑為15臟，壁厚為2.0mm，長度為2.5m ；
5)對步驟4)製備的單芯線材進行熱處理:將單芯線材盤圓後放置於不鏽鋼板上，並放入爐體後抽真空，待真空度達到2Pa後，開始升溫，升溫速率為15°C /min，溫度達到700°C時恆溫2h，最後將物料自然冷卻到室溫，得到單芯MgB2超導線材。步驟I)中氬弧連續焊接為:金屬鈮帶管成型後，通過三對壓輥2、3、4對金屬鈮帶切邊縫進行精確對準連續焊接，焊槍採用計算機三維自動跟蹤系統對鈮帶切邊對縫進行焊接，並通過調節壓輥5調整管成型金屬鈮帶與壓輥之間距離。實施例五
單芯MgB2超導線材的製備方法，包括以下步驟:
1)將金屬鈮帶清洗、烘乾後進入成型軋輥進行管成型，並進行縱包氬弧連續焊接，得到銀管；所述金屬銀帶的純度大於99%,寬度為60mm,厚度為1.5mm ；
2)灌裝前驅粉體:通過定芯管將前驅粉體流入步驟I)中的鈮管內，首先將鈮管固定在前驅粉體料鬥支架上，用喇叭形橡膠套將料鬥與定芯管上的定芯導杆進料口連接，鈮管上下口用管卡收緊密封；灌裝前驅粉體的同時，調節鈮管上設置的振動小錘對鈮管進行敲擊，以保證前驅粉體灌裝均勻、密實，得到複合體；所述前驅粉體為Mg和B，兩者原子比為1:2，Mg的純度為99.8%，B的純度為99% ;振動小錘由直流電機、凸輪機構以及變速箱組成，振動小錘對銀管的敲擊頻率為80次/min ；
3)對步驟2)中的複合體進行3個道次的連續循環軋制，得到圓形線材；所述連續循環軋制的道次加工率為15% ；
4)對圓形線材按照2.5m定尺、截斷、酸洗處理，並在外層包覆無氧銅管，進行旋鍛拉拔加工成直徑為1.0mm的單芯線材；所述拉拔道次加工率為12% ;無氧銅管的純度大於99.9%，直徑為18臟，壁厚為2.5mm，長度為2.5m ；
5)對步驟4)製備的單芯線材進行熱處理:將單芯線材盤圓後放置於不鏽鋼板上，並放入爐體後抽真空，待真空度達到2Pa後，開始升溫，升溫速率為15°C /min，溫度達到680°C時恆溫2h，最後將物料自然冷卻到室溫，得到單芯MgB2超導線材。步驟I)中氬弧連續焊接為:金屬鈮帶管成型後，通過三對壓輥2、3、4對金屬鈮帶切邊縫進行精確對準連續焊接，焊槍採用計算機三維自動跟蹤系統對鈮帶切邊對縫進行焊接，並通過調節壓輥5調整管成型金屬鈮帶與壓輥之間距離。
權利要求
1.一種單芯MgB2超導線材的製備方法，其特徵是，包括以下步驟: 1)將金屬鈮帶清洗、烘乾後進入成型軋輥進行管成型，並進行縱包氬弧連續焊接，得到鈮管；所述金屬鈮帶的純度大於99%，寬度為40-60mm，厚度為l_2mm ； 2)灌裝前驅粉體:通過定芯管將前驅粉體流入步驟I)中的鈮管內，首先將鈮管固定在前驅粉體料鬥支架上，用喇叭形橡膠套將料鬥與定芯管上的定芯導杆進料口連接，鈮管上下口用管卡收緊密封；灌裝前驅粉體的同時，調節鈮管上設置的振動小錘對鈮管進行敲擊，以保證前驅粉體灌裝均勻、密實，得到複合體；所述前驅粉體為Mg和B，兩者原子比為1:2，Mg的純度為99.8%，B的純度為99% ； 3)對步驟2)中的複合體進行3個道次的連續循環軋制，得到圓形線材；所述連續循環軋制的道次加工率為10-20% ； 4)對圓形線材進行定尺、截斷、酸洗處理，並在外層包覆無氧銅管，進行旋鍛拉拔加工成直徑為0.8-1.2mm的單芯線材；所述拉拔道次加工率為10-15% ； 5)對步驟4)製備的單芯線材進行熱處理:將單芯線材盤圓後放置於不鏽鋼板上，並放入爐體後抽真空，待真空度達到l_3Pa後，開始升溫，升溫速率為10-20°C /min，溫度達到650-750°C時恆溫l_3h，最後將物料自然冷卻到室溫，得到單芯MgB2超導線材。
2.根據權利要求1所述的單芯MgB2超導線材的製備方法，其特徵是，所述步驟2)中振動小錘由直流電機、凸輪機構以及變速箱組成，振動小錘對鈮管的敲擊頻率為20-80次/min。
3.根據權利要求1所述的單芯MgB2超導線材的製備方法，其特徵是，所述步驟I)中氬弧連續焊接為:金屬鈮帶管成型後，通過三對壓輥對金屬鈮帶切邊縫進行精確對準連續焊接，焊槍採用計算機三維自動跟蹤系統對鈮帶切邊對縫進行焊接，並通過調節壓輥調整管成型金屬鈮帶與壓輥之間距離。
4.根據權利要求1所述的單芯MgB2超導線材的製備方法，其特徵是，所述步驟4)中圓形線材外層包覆的無氧銅管的純度大於99.9%,直徑為12-18mm,壁厚為1.5-2.5_。
全文摘要
單芯MgB2超導線材的製備方法，屬於超導線材製造技術領域。將金屬鈮帶清洗、烘乾後進入成型軋輥進行管成型，並進行縱包氬弧連續焊接，得到鈮管；通過定芯管將前驅粉體流入鈮管內，得到複合體；對複合體進行3個道次的連續循環軋制，得到圓形線材；對圓形線材進行定尺、截斷、酸洗處理，並在外層包覆無氧銅管，進行旋鍛拉拔加工成單芯線材；對單芯線材進行熱處理，得到單芯MgB2超導線材。本發明生產周期短、產品製造成本低，通過本發明製備出的單芯MgB2超導線材的結構、尺寸、同心度容易保證，且可以生產任意長度的單芯MgB2超導線材。
文檔編號H01B13/00GK103151114SQ201310058408
公開日2013年6月12日 申請日期2013年2月25日 優先權日2013年2月25日
發明者房權生, 龐玉春, 戴月琴, 劉治琦, 徐紅春, 高立意, 劉慶國, 李成山 申請人:寶勝科技創新股份有限公司