色酚as-bi回收溶劑的蒸餾裝置的製作方法

2023-10-25 02:26:02 4

專利名稱：色酚as-bi回收溶劑的蒸餾裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及化工設備領域，尤其涉及一種用於色酚AS-BI生產中循環使用的 溶劑母液的蒸餾裝置。
背景技術：
色酚AS-BI，化學名稱為5-(2' _羥基_3' _萘甲醯胺基)_2_苯並咪唑酮，為有 機顏料中間體。主要用來合成有機顏料紅P. R. 177#、175#、176#、183#、185#、208#，顏料紫32# 以及顏料棕25#等。國內外生產較為成熟的工藝是在溶劑和催化劑存在下2，3-酸與5-氨 基苯並咪唑酮發生縮合反應，再經過鹼洗、水洗、烘乾製得。其中溶劑的質量對產品收率和 質量影響較大，溶劑在生產中循環使用，一般循環使用5 8次就需要進行蒸餾處理，以除 去其中的雜質，否則將影響縮合反應進行和產品純度、不溶物以及外觀三個質量指標。 現有的循環溶劑母液蒸餾大多採用傳統單塔蒸餾，分離效果差，溶劑N-甲基吡咯 烷酮由於溶解性好，沸點高，與溶劑中的雜質苯酚沸點接近，即使在負壓條件下也很難將 N-甲基吡咯烷酮和苯酚分離完全，在冬天經常出現蒸餾回收的溶劑中有固體(主要是苯 酚，常壓下苯酚熔點43tO析出現象。帶有固體的溶劑根本不能用於生產中，但如果捨棄不 用，將增加產品的生產成本；如果將回收的溶劑進行多次蒸餾，不僅造成溶劑N-甲基吡咯 烷酮大量損失，而且使用現有蒸餾裝置時分離效果差，回收的溶劑中雜質苯酚的含量高，無 工業應用價值。

發明內容本實用新型所要解決的技術問題是提供一種色酚AS-BI回收溶劑的蒸餾裝置，解 決色酚AS-BI生產中溶劑回收存在的分離不徹底和溶劑損失多的問題。 為解決上述技術問題，本實用新型的技術方案是 色酚AS-BI回收溶劑的蒸餾裝置，包括順序連接的蒸餾釜、蒸餾塔、冷凝器和接收 罐，所述蒸餾塔包括底部塔節和上部塔節，所述底部塔節和上部塔節內均設有填料，在所述 底部塔節與上部塔節之間設有變徑塔節，所述上部塔節的塔徑大於所述底部塔節的塔徑。 所述變徑塔節內設有回流噴淋裝置，所述回流噴淋裝置通過回流管路與接收罐相 連通。 所述回流噴淋裝置與回流管路為螺紋連接。
由於採用了上述技術方案，本實用新型的有益效果是 1、本實用新型在底部塔節與上部塔節之間設有變徑塔節，氣體物料在進入變徑塔 節後出現短暫的閃蒸，物料發生狀態改變和壓力變化，有利於氣體物料中的高沸物冷凝。 2、本實用新型在變徑塔節內設有回流噴淋裝置，氣體物料進入變徑塔節後，由於 液體噴淋的作用，進一步強化了氣、液兩相的混合和傳熱傳質，提高了氣體物料中N-甲基 吡咯烷酮與雜質苯酚的分離效果。 3、本實用新型的底部塔節和上部塔節內設有不同材質、結構的填料，底部塔節的填料，將隨氣體上升的小顆粒固體物或泡沫阻擋住，減輕了對上部塔節的汙染，而且將已汽 化的部分高沸物通過上部塔節回流下來的液體傳質協同作用返回蒸餾釜；上部塔節的填 料，填裝合適的高度，可以進行有效的分離。 4、本實用新型上部塔節的塔徑大於底部塔節的塔徑，在上部塔節內有利於回流的 液體物料和上升的氣體物料接觸，加強了氣、液兩相的傳質傳熱效果。 5、本實用新型的回流噴淋裝置與回流管路為螺紋連接，具有拆卸維修方便的優 點。 6、本實用新型在接收罐與回流噴淋裝置之間設有調節回流比的管路系統，生產中 可通過調節回流比，保證接收罐中的回收溶劑中N-甲基吡咯烷酮含量達到生產要求。 7、色酚AS-BI生產中使用本實用新型對回收溶劑進行蒸餾，大大提高了分離效 果，不僅溶劑N-甲基吡咯烷酮的損失量降低，而且與雜質苯酚的分離更加徹底，經蒸餾後 溶劑中N-甲基吡咯烷酮的含量達到99X以上，可完全滿足生產需求，降低了色酚AS-BI的 生產成本。

附圖是本實用新型的結構示意圖。 圖中，1.蒸餾釜；2.蒸餾塔；3.冷凝器；4.接收罐；21.底部塔節；22.上部塔節； 23.變徑塔節；24.底部塔節填料；25.上部塔節填料；5.回流噴淋裝置；6.回流管路；7.帶 有內絲的短管；8.帶有外絲的短管；9.真空接口。
具體實施方式如附圖所示，色酚AS-BI回收溶劑的蒸餾裝置，包括順序連接的蒸餾釜1、蒸餾塔 2、冷凝器3和接收罐4，所述蒸餾塔2包括底部塔節21、上部塔節22和變徑塔節23，底部 塔節21和上部塔節22內分別設有底部塔節填料24和上部塔節填料25。所述變徑塔節23 內設有回流噴淋裝置5，所述回流噴淋裝置5通過回流管路6與接收罐4相連通，且回流噴 淋裝置5與回流管路6是通過一帶有內絲的短管7與一帶有外絲的短管8相連接。在回收 罐4上部設有真空接口 9。 本實用新型工作時在真空條件下進行，經蒸餾釜出來的氣體物料首先進入底部塔 節21，底部塔節填料24使用較為便宜的填料，將隨氣體上升的小顆粒固體物或泡沫阻擋 住，減輕了對上部塔節22的汙染，而且將已汽化的部分高沸物通過上部塔節回流下來的液 體傳質協同作用返回蒸餾釜。 氣體物料進入變徑塔節23時，氣體物料在進入變徑塔節後出現短暫的閃蒸，物料 發生狀態改變和壓力變化，有利於氣體物料中的高沸物冷凝，而且因為在變徑塔節23內設 有回流噴淋裝置5，由於液體噴淋的作用，進一步強化了氣、液兩相的混合和傳熱傳質，提高 了氣體物料中N-甲基吡咯烷酮與雜質苯酚的分離效果。 本實用新型上部塔節22的塔徑大於底部塔節21的塔徑，使得氣體物料進入上部 塔節22後，有利於回流的液體物料和上升的氣體物料接觸，加強了氣、液兩相的傳質傳熱 效果。上部塔節填料25使用高效不鏽鋼絲網填料，填裝合適的高度，可以有效的將沸點接 近的溶劑N-甲基吡咯烷酮與雜質苯酚進一步分離。[0023] 蒸餾提純後的氣體溶劑經冷凝器3冷凝後進入溶劑接收罐4。本實用新型在接收 罐4與回流噴淋裝置5之間設有調節回流比的回流管路6，生產中可通過調節回流比，保證 回收溶劑中N-甲基吡咯烷酮含量達到生產要求，然後將達到生產要求的回收溶劑送入儲罐。 本實用新型的回流噴淋裝置5與回流管路6通過螺紋連接，具有拆卸維修方便的 優點。 本實用新型可使用於其他液體混合物中含有固體物料，以及混合物中兩組分沸點 接近的物質的分離提純。
權利要求色酚AS-BI回收溶劑的蒸餾裝置，包括順序連接的蒸餾釜、蒸餾塔、冷凝器和接收罐，所述蒸餾塔包括底部塔節和上部塔節，所述底部塔節和上部塔節內均設有填料，其特徵在於在所述底部塔節與上部塔節之間設有變徑塔節，所述上部塔節的塔徑大於所述底部塔節的塔徑。
2. 如權利要求1所述的色酚AS-BI回收溶劑的蒸餾裝置，其特徵在於所述變徑塔節 內設有回流噴淋裝置，所述回流噴淋裝置通過回流管路與接收罐相連通。
3. 如權利要求2所述的色酚AS-BI回收溶劑的蒸餾裝置，其特徵在於所述回流噴淋 裝置與回流管路為螺紋連接。
專利摘要本實用新型公開了一種色酚AS-BI回收溶劑的蒸餾裝置，包括順序連接的蒸餾釜、蒸餾塔、冷凝器和接收罐，所述蒸餾塔包括底部塔節和上部塔節，所述底部塔節和上部塔節內均設有填料，在所述底部塔節與上部塔節之間設有變徑塔節，所述上部塔節的塔徑大於所述底部塔節的塔徑。色酚AS-BI生產中使用本實用新型對回收溶劑進行蒸餾，大大提高了分離效果，不僅溶劑N-甲基吡咯烷酮的損失量降低，而且與雜質苯酚的分離更加徹底，經蒸餾後溶劑中N-甲基吡咯烷酮的含量達到99％以上，回用溶劑使用時可以達到新溶劑的使用效果，降低了色酚AS-BI的生產成本。
文檔編號C07D207/267GK201543258SQ200920253229
公開日2010年8月11日 申請日期2009年11月12日 優先權日2009年11月12日
發明者丁愛梅, 劉攀攀, 呂彩玲, 張中法, 張慶國, 郭學陽, 郭祥榮, 黃慧 申請人:濰坊中獅化工股份有限公司