一種現場測定鑽井液中聚醚多元醇含量的方法
2023-10-25 05:18:37 2
專利名稱：一種現場測定鑽井液中聚醚多元醇含量的方法
技術領域：
本發明屬於鑽井液的化學分析技術領域，特別涉及現場定量分析鑽井液中聚醚多元醇含量的方法。
背景技術：
聚醚類非離子表面活性劑的定量分析有儀器法和化學法。除烷基酚聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑含有苯環結構可直接採用光度法測定外，一般都採用化學法測定。聚醚多元醇的檢測方法有苦味酸鹽法(O.1 lmg/L)、示波極譜法(O.1 2. 6mg/L)及四碘鎘化鉀締合萃取原子吸收法(O. 07 3 mg/L)等。這些方法雖然準確度高，但是檢測範圍小，操作複雜且幹擾因素多。苦味酸鹽法、鈷硫氰銨顯色法耗時長，步驟繁瑣，採用有毒試劑對環境汙染較大。硫氰化鎘絡合萃取原子吸收法與陽極溶出伏安法不易於製作小型儀器，不能用於現場測定。因此，需要提供一種現場定量分析鑽井液中聚醚多元醇的方法來解決上述問題。
發明內容
本發明的目的在於提供一種現場方便、快速、定量分析鑽井液中聚醚多元醇含量的方法。本發明先現場測定待測鑽井液中矽鑰酸的吸光度，從鑽井液中矽鑰酸的吸光度與鑽井液中聚醚多元醇的含量的線性關係標準曲線中對應查找待測鑽井液中聚醚多元醇的含量；所述現場測定待測鑽井液中矽鑰酸的吸光度的方法是將待測鑽井液以去離子水稀釋後，用鹽酸調節PH值至2 3，加入過量的氯化鋇，反應結束後再加入過量矽鑰酸，再將反應形成的體系離心除去沉澱，取上清液，用紫外分光光度計測定剩餘矽鑰酸的吸光度。本發明通過鹽酸調節鑽井液到達酸性，通過加入過量的氯化鋇減少鑽井液中的雜質離子幹擾，然後加入矽鑰酸，使矽鑰酸與氯化鋇、聚醚多元醇三者形成沉澱，得到的上清液中含剩餘矽鑰酸和少量氯化鋇。最後用紫外分光光度計測定剩餘矽鑰酸的吸光度，再通過線性關係標準曲線即可得到鑽井液中聚醚多元醇的含量。由於聚醚多元醇在氯化鋇、矽鑰酸同時存在的條件下才形成淺黃色的沉澱，否則形成藍色或深藍色溶液，產生藍移，且該吸光度值與聚醚多元醇的含量不成線性關係。所以本發明要求氯化鋇過量。該方法具有應用範圍廣泛，靈敏度、準確度高、重現性好等特點，本發明在210nm左右處出峰值。本發明的鑽井液中矽鑰酸的吸光度與鑽井液中聚醚多元醇的含量的線性關係標準曲線可事先製作，在現場只需對待測鑽井液進行吸光度測試，因此，可採用小型可攜式分光光度計，實現了現場採集、現場快速測定鑽井液中聚醚多元醇的含量的目的。本發明所述線性關係標準曲線的製作步驟是
I)稱取定量不含聚醚多元醇的鑽井液，加入定量聚醚多元醇標準液，混合均勻。將鑽井液用去離子稀釋，分別配製含有不同聚醚多元醇濃度的至少五份標準聚醚多元醇鑽井液；2)分別取3.5mL步驟I)所述標準聚醚多元醇鑽井液分別置於各離心管中，然後分別向各個離心管內滴加鹽酸水溶液，使各個離心管中混合體系的pH值為2 3 ;然後向各個離心管中分別加入ImL質量百分含量為30%的氯化鋇進行反應，待反應結束後再向各個離心管中分別加入100. 00μ L質量百分含量為5%的娃鑰酸水溶液進行反應,待反應結束後,將各個離心管分別於轉速為9000r/min的條件下離心5min，分別取得上清液；
3)將各上清液分別稀釋後，用紫外分光光度計分別測定各上清液中矽鑰酸的吸光度，並取得波長為210nm時的吸光度峰值；
4)將所述每份標準聚醚多元醇鑽井液對應的所述波長為210nm時的吸光度峰值製作於以標準聚醚多元醇鑽井液中含有聚醚多元醇濃度為橫坐標、以吸光度峰值為縱坐標的關係圖中，再將關係圖中的各個標記線連成一直線，得到吸光度值與聚醚多元醇的含量線性 關係標準曲線。上述步驟I)中聚醚多元醇為聚氧乙烯和聚氧丙烯的嵌段聚合物。本發明與現有技術相比具有以下積極效果1、本發明成本低，分析過程簡單快速。由加標回收率在90%以上可以衡量該分析方法的可行性。由相對標準偏差小於5%，可說明該分析方法的重現性較好。由此本發明可以解決成分複雜的鑽井液中聚醚多元醇含量不易於測定的技術問題。2、本發明可實施現場分析。採用小型可攜式分光光度計，實施現場採集鑽井液樣品，並分析計算該鑽井液中聚醚多元醇的含量。可以快速、高效的判斷初始鑽井液中的聚醚多元醇的加入量，提高鑽井液配方調整的效率，降低不必要的材料消耗，從而減小成本。3、矽鑰酸、氯化鋇和聚醚多元醇形成的配合物在一定時間內吸光度穩定。4、矽酸鈉、鑰酸鈉、氯化鋇、鹽酸為實驗室常備試劑，價廉易得，其相關溶液易於配製，不受人為因素的幹擾。這些試劑溶液具有較高的穩定性，可長期保存。
圖1為不同聚醚多元醇濃度的光譜曲線。圖2為聚醚多元醇濃度與最大吸光度的線性關係圖。
具體實施例方式一、線性關係標準曲線的繪製1、在250mL容量瓶中分別準確稱取7份15g鑽井液，加入不同質量的聚醚多元醇標準樣，使聚醚多元醇質量分數分別為0，O. 3495%，O. 7006 %,1. 025%,1. 431 %,1. 873 %，2. 294%，用去離子水定容到250mL。再用去離子水稀釋5倍備用。2、取7個5mL的離心管，分別加入3. 5mL上述7份標準聚醚多元醇鑽井液，然後分別加入一滴鹽酸水溶液(νΗα:ν·=1:4)，使7個離心管中混合體系的pH值為2。向7個離心管中分別加入ImL質量百分含量為30%的氯化鋇進行反應，待反應結束後再向7個離心管中分別加入100. 00 μ I質量百分含量為5%的矽鑰酸水溶液進行反應,待反應結束後,將7個離心管分別於轉速為9000r/min的條件下離心5min,分別取得7份上清液。3、將7份上清液分別稀釋50倍，用紫外分光光度計分別測定7份上清液中矽鑰酸的吸光度，並取得7組波長為210nm時的吸光度峰值。如圖1所示。
圖1中，a_g的光譜圖曲線代表標準聚醚多元醇鑽井液中聚醚多元醇的濃度分別為0，O. 3495%，O. 7006 %,1. 025 %,1. 431 %,1. 873 %，2.294%。由圖1可見，7條曲線的吸光度峰值分別出現在210nm波長處。4、將7份標準聚醚多元醇鑽井液對應的所述7組波長為210nm時的吸光度峰值製作於以標準聚醚多元醇鑽井液中含有聚醚多元醇濃度為橫坐標、以吸光度峰值為縱坐標的關係圖中，再將關係圖中的7個標記線連成一直線，得到吸光度值與聚醚多元醇的含量線性關係標準曲線。如圖2所示。二、現場鑽井液樣品中聚醚多元醇的測定1、稱取15.0027g的鑽井液，用去離子水稀釋，定容到250mL。再用去離子水稀釋5倍。2、取5個5mL的離心管，分別加入3. 5mL上述去離子水稀釋的鑽井液。3、向5個離心管中分別加入一滴鹽酸水溶液(VHa:V_=l :4)，使5個離心管中混合體系的pH值為2。4、向5個離心管中分別加入ImL質量百分含量為30%的氯化鋇進行反應,待反應結束後再向5個離心管中分別加入100. 00 μ L質量百分含量為5%的矽鑰酸水溶液進行反應，待反應結束後，將5個離心管分別於轉速為9000r/min的條件下離心5min，分別取得5份上清液。5、將5份上清液分別稀釋50倍，用紫外分光光度計分別測定5份上清液中矽鑰酸
的吸光度，並取得5組波長為210nm時的吸光度峰值，見表1:
權利要求
1.一種現場測定鑽井液中聚醚多元醇含量的方法，其特徵在於先現場測定待測鑽井液中矽鑰酸的吸光度，從鑽井液中矽鑰酸的吸光度與鑽井液中聚醚多元醇的含量的線性關係標準曲線中對應查找待測鑽井液中聚醚多元醇的含量；所述現場測定待測鑽井液中矽鑰酸的吸光度的方法是將待測鑽井液以去離子水稀釋後，用鹽酸調節pH值至2 3，加入過量的氯化鋇，反應結束後再加入過量矽鑰酸，再將反應形成的體系離心除去沉澱，取上清液，用紫外分光光度計測定剩餘矽鑰酸的吸光度。
2.根據權利要求1所述現場測定鑽井液中聚醚多元醇含量的方法，其特徵在於所述線性關係標準曲線的製作方法是1)稱取定量不含聚醚多元醇的鑽井液，加入定量聚醚多元醇標準液，混合均勻；將鑽井液用去離子稀釋，分別配製含有不同聚醚多元醇濃度的至少三份標準聚醚多元醇鑽井液；2)分別取3.5mL步驟I)所述標準聚醚多元醇鑽井液分別置於各離心管中，然後分別向各個離心管內滴加鹽酸水溶液，使各個離心管中混合體系的pH值為2 3 ;然後向各個離心管中分別加入ImL質量百分含量為30%的氯化鋇進行反應，待反應結束後再向各個離心管中分別加入100. 00 μ L質量百分含量為5%的娃鑰酸水溶液進行反應,待反應結束後,將各個離心管分別於轉速為9000r/min的條件下離心5min，分別取得上清液；3)將各上清液分別稀釋後，用紫外分光光度計分別測定各上清液中矽鑰酸的吸光度， 並取得波長為210nm時的吸光度峰值；4)將所述每份標準聚醚多元醇鑽井液對應的所述波長為210nm時的吸光度峰值製作於以標準聚醚多元醇鑽井液中含有聚醚多元醇濃度為橫坐標、以吸光度峰值為縱坐標的關係圖中，再將關係圖中的各個標記線連成一直線，得到吸光度值與聚醚多元醇的含量線性關係標準曲線。
3.根據權利要求2所述現場測定鑽井液中聚醚多元醇含量的方法，其特徵在於所述步驟I)中聚醚多元醇為聚氧乙烯和聚氧丙烯的嵌段聚合物。
全文摘要
一種現場測定鑽井液中聚醚多元醇含量的方法，屬於鑽井液的化學分析技術領域，先現場測定待測鑽井液中矽鉬酸的吸光度，從鑽井液中矽鉬酸的吸光度與鑽井液中聚醚多元醇的含量的線性關係標準曲線中對應查找待測鑽井液中聚醚多元醇的含量。該方法具有應用範圍廣泛，靈敏度、準確度高、重現性好等特點，本發明在210nm左右處出峰值。本發明的鑽井液中矽鉬酸的吸光度與鑽井液中聚醚多元醇的含量的線性關係標準曲線可事先製作，在現場只需對待測鑽井液進行吸光度測試，因此，可採用小型可攜式分光光度計，實現了現場採集、現場快速測定鑽井液中聚醚多元醇的含量的目的。
文檔編號G01N21/33GK103018192SQ20131001468
公開日2013年4月3日 申請日期2013年1月16日 優先權日2013年1月16日
發明者宋碧濤, 陳雪豔, 譚敏, 劉子龍, 薛芸, 曾甘林 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司江蘇油田分公司