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一種製備ZnO微米棒的方法

2023-10-23 19:34:12 1

專利名稱:一種製備ZnO微米棒的方法
技術領域:
本發明涉及一種製備ZnO微米棒的方法。
背景技術:
氧化鋅(ZnO)是一種重要的寬禁帶半導體功能材料,室溫下能帶帶隙為3. 37eV, 激子束縛能高達60meV,遠高於其它寬禁帶半導體材料(如GaN為25meV,ZnSe為22meV) 激子束縛能,是室溫熱能的2. 3倍(26meV),因此ZnO的激子在室溫下可以穩定存在,從而 可以實現室溫或更高溫度下的激子_激子碰撞誘發的受激輻射,相對於電子_空穴對等離 子體受激發射而言,所需的激射閾值更低;而且ZnO在室溫下的紫外受激發射還具有較高 的光學增益和能量轉換效率以及高的光響應特性,另外激子受激輻射的單色性也很好,在 紫外波段具有強的自由激子躍遷發光,在信息光電領域有廣泛的應用前景,是近年來繼GaN 之後國際上又一研究熱點,在短波長發光二極體、雷射器、紫外探測器、高頻和大功率器件 及其相關器件方面的有著廣闊的應用前景。同時,亦可用作白色顏料,用於印染、橡膠、塗 料、醫藥、油墨、電纜、電子、造幣、搪瓷、火柴、化工、化妝品、磷化液、電子雷射材料、螢光粉、 催化劑、磁性材料製造等。由於微米級的棒狀ZnO其缺陷小,主要是單晶結構,適用於做光 電子器件等,但現有微米級的棒狀ZnO製備或者工藝複雜,所需原料為昂貴的高純度金屬 鋅,製作成本高;或者製得物的純度低、性能差。

發明內容
本發明目的是提供一種製備ZnO微米棒的方法,該方法製備物的純度高,並可方 便地控制製得物的尺寸,且其製備方法簡單、節能,操作容易,對設備無特殊要求,成本低, 適用於大規模工業化生產。本發明實現其發明目的,所採用的技術方案是,一種熱分解製備ZnO微米棒的方 法,其具體操作是將ZnCl2置於剛玉坩堝底部,ZnCl2的體積與坩堝總容積的比例為1 10 150, 在坩堝上部處放置剛玉陶瓷片,坩堝置於管式馬弗爐中,在300-70(TC下煅燒0. 5-3小時, 自然冷卻至室溫;即在陶瓷片上生成ZnO微米棒。與現有技術相比,本發明的有益效果是一、ZnCl2是一種重要的工業原料,採用ZnCl2作為鋅源,來源廣,成本低。二、由固態的ZnCl2在高溫下進行熱分解反應生成ZnO,較之液態反應,沒有其它物 質參與,生成物純度高。三、整個過程無需特殊設備,直接在剛玉陶瓷片上生成產物,較之在高純度鋅片上 得到棒狀ZnO,其成本更低廉,並且這種ZnO/陶瓷複合表面可用作陶瓷改性及直接用作功 能陶瓷使用。四、實驗證明,本發明的方法製得的ZnO微米棒可以通過調整反應時間和溫度控制尺寸和形貌,可以獲得預期的不同長徑比的ZnO微米棒;可製得直徑範圍為2-30微米,長度5-100微米的ZnO微米棒,尤其適合於製作單晶光電子器件。以下結合附圖和具體實施方式
對本發明作進一步詳細的說明。


圖1是實施例1製備的ZnO微米棒X射線衍射圖(XRD)。圖2a是實施例1製備的ZnO微米棒1000倍的掃描照片圖(SEM)。圖2b是實施例1製備的ZnO微米棒5000倍的掃描照片圖(SEM)。圖3是實施例2製備的ZnO微米棒掃描照片圖(SEM)。圖4是實施例3製備的ZnO微米棒掃描照片圖(SEM)。圖5是實施例4製備的ZnO微米棒掃描照片圖(SEM)。
具體實施例方式實施例一本例的具體操作是將ZnCl2置於剛玉坩堝底部,ZnCl2的體積與坩堝總容積的比例為1 150,在坩堝 上部處放置剛玉陶瓷片,坩堝置於管式馬弗爐中,在450°C下煅燒0.5小時,自然冷卻至室 溫;即在陶瓷片上生成ZnO微米棒。圖1是本例製備的ZnO微米棒X射線衍射圖(XRD);圖1說明本例的製得物為ZnO。 圖2a、圖2b分別是本例製備的ZnO微米棒1000倍和5000倍的掃描照片圖(SEM);圖2a、 圖2b說明本例製得的ZnO微米棒分布均勻,其直徑為2-4微米,長度為20-30微米。實施例二本例的具體操作是將ZnCl2置於剛玉坩堝底部,ZnCl2的體積與坩堝總容積的比例為1 150,在坩堝 上部處放置剛玉陶瓷片,坩堝置於管式馬弗爐中,在350°C下煅燒0. 5小時,自然冷卻至室 溫;即在陶瓷片上生成ZnO微米棒。圖3是本例製備的ZnO微米棒掃描照片圖(SEM);圖3說明本例製得的ZnO微米 棒分布均勻,其直徑為18-30微米,長度為5-10微米。實施例三本例的具體操作是將ZnCl2置於剛玉坩堝底部,ZnCl2的體積與坩堝總容積的比例為2 150,在坩堝 上部處放置剛玉陶瓷片,坩堝置於管式馬弗爐中,在50(TC下煅燒0. 5小時,自然冷卻至室 溫;即在陶瓷片上生成ZnO微米棒。圖4是本例製備的ZnO微米棒掃描照片圖(SEM);圖4說明本例製得的ZnO微米 棒分布均勻,其直徑為15-10微米,長度為20-100微米。實施例四本例的具體操作是將ZnCl2置於剛玉坩堝底部,ZnCl2的體積與坩堝總容積的比例為10 150,在坩 堝上部處放置剛玉陶瓷片,坩堝置於管式馬弗爐中,在30(TC下煅燒3小時,自然冷卻至室 溫;即在陶瓷片上生成ZnO微米棒。
圖5是本例製備的ZnO微米棒掃描照片圖(SEM);圖5說明本例製得的ZnO微米棒分布均勻,其直徑為15-20微米,長度為20-100微米。實施例五本例的具體操作是將ZnCl2置於剛玉坩堝底部,ZnCl2的體積與坩堝總容積的比例為8 150,在坩堝 上部處放置剛玉陶瓷片,坩堝置於管式馬弗爐中,在70(TC下煅燒1小時,自然冷卻至室溫; 即在陶瓷片上生成ZnO微米棒。
權利要求
一種製備ZnO微米棒的方法,其具體操作是將ZnCl2置於剛玉坩堝底部,ZnCl2的體積與坩堝總容積的比例為1~10∶150,在坩堝上部處放置剛玉陶瓷片,坩堝置於管式馬弗爐中,在300-700℃下煅燒0.5-3小時,自然冷卻至室溫;即在陶瓷片上生成ZnO微米棒。
全文摘要
一種製備ZnO微米棒的方法,其具體操作是將ZnCl2置於剛玉坩堝底部,ZnCl2的體積與坩堝總容積的比例為1-10∶150,在坩堝上部處放置剛玉陶瓷片,坩堝置於管式馬弗爐中,在300-700℃下煅燒0.5-3小時,自然冷卻至室溫;即在陶瓷片上生成ZnO微米棒。該方法製備物的純度高,並可方便地控制製得物的尺寸,且其製備方法簡單、節能,操作容易,對設備無特殊要求,成本低,適用於大規模工業化生產。
文檔編號C01G9/03GK101811730SQ201010181458
公開日2010年8月25日 申請日期2010年5月24日 優先權日2010年5月24日
發明者楊峰, 趙勇 申請人:西南交通大學

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