溶銅方法及裝置與流程

2023-10-24 10:53:37

本發明涉及電解銅生產過程中的溶銅方法及裝置。

背景技術：

生產電解銅的首道工序是硫酸銅電解液的製備，方法是將符合電解銅箔生產質量要求的電解銅板溶解成硫酸銅溶液。由於Cu2+/Cu的標準電極電位為0.337伏，一般情況下單質銅很難置換溶液中H2SO4的氫離子而溶於溶液中。為了達到金屬銅的溶解，一般採用氧化溶銅法：

Cu+1/2O2+H2SO4＝Cu2++SO42-+H2O。

首先將經過清洗的銅料及硫酸、去離子水加入到溶銅罐中，加熱條件下使銅發生氧化，生成氧化銅與硫酸發生反應，生成硫酸銅水溶液。然而現有方法的溶銅速度較低，並且需要較高的加熱溫度。

技術實現要素：

基於此，有必要提供一種溶銅方法及裝置，能夠在較低溫度條件下提高溶銅速度。

一種溶銅方法，包括以下步驟：

S1，提供組合物，該組合物的固相包括金屬銅，該組合物的液相包括硫酸，該硫酸在該液相中的質量分數為45％至85％；以及

S2，加熱並攪拌該組合物，同時向該液相中通入含氧氣體，使該液相乳化。

在其中一個實施例中，該硫酸在該液相中的質量分數為65％至85％。

在其中一個實施例中，該攪拌的速度為30rpm至200rpm。

在其中一個實施例中，該含氧氣體為壓縮空氣。

在其中一個實施例中，該含氧氣體在通入該液相時的氣體壓力為0.1Mpa至1Mpa。

在其中一個實施例中，該金屬銅與該液相的體積比為1:1至1:10。

在其中一個實施例中，該金屬銅與該液相的體積比為1:1至1:2，該硫酸在該液相中的質量分數為65％至85％。

在其中一個實施例中，該金屬銅反應後從該液相中析出無水硫酸銅沉澱。

在其中一個實施例中，該加熱的溫度為30℃至70℃。

一種溶銅裝置，包括溶銅罐、加熱裝置、含氧氣體通入裝置及攪拌裝置，該攪拌裝置用於對溶銅罐中的組合物進行攪拌，該組合物的固相包括金屬銅，該組合物的液相包括硫酸，該硫酸在該液相中的質量分數為45％至85％。

在其中一個實施例中，該攪拌裝置用於對溶銅罐中的組合物進行攪拌，該組合物的固相包括金屬銅，該組合物的液相包括硫酸，該硫酸在該液相中的質量分數為45％至85％。

在其中一個實施例中，該含氧氣體通入裝置包括通氣管、閥門及壓縮氣罐，該通氣管一端與該壓縮氣罐連接，另一端與該溶銅罐內部連接，用於將含氧氣體直接通入該組合物中的液相中，該閥門用於控制該通氣管中的氣體壓力。

相較於現有技術，本發明提供的溶銅方法及裝置通過將較高濃度的硫酸與加熱攪拌相配合，由於較高濃度的硫酸溶液粘度相對較高，飽和蒸汽壓小，攪拌過程通入含氧氣體後極易形成乳化，該氣液乳化步驟可充分利用氧氣，並且乳化現象持續時間長，氣、固、液三相接觸面積增大，達到銅快速浸出的目的。

附圖說明

圖1為本發明實施例溶銅方法的流程圖；

圖2為本發明實施例溶銅裝置的結構示意圖。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例對本發明的溶銅方法及裝置進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。

請參閱圖1，本發明實施例提供一種溶銅方法，包括以下步驟：

S1，提供組合物，該組合物的固相包括金屬銅，該組合物的液相包括硫酸，該硫酸在該液相中的質量分數為45％至85％；以及

S2，加熱並攪拌該組合物，同時向該液相中通入含氧氣體，使該液相乳化。

該組合物包括固相和液相，該固相主要包括金屬銅，優選的，該固相由金屬銅組成。該金屬銅可以是銅條、銅板、銅塊、銅粉、銅顆粒及銅碎屑中的至少一種。為便於攪拌，該金屬銅優選為銅粉、銅顆粒及銅碎屑中的至少一種。可以理解，該固相除金屬銅外還可以包括其他材料，例如該固相可以是破碎研磨的線路板粉。該液相可至少包括硫酸和水，也可以包括硫酸銅。在優選的實施例中，該液相由硫酸和水組成。該硫酸在該液相中的質量分數為45％至85％，更優選為65％。高濃度的硫酸使液相具有較高的粘度，飽和蒸汽壓小，在攪拌過程中極易形成乳化，並且乳化現象持續時間長，乳化使氣、液、固三相接觸面積增大，達到快速溶銅的目的。

該攪拌步驟是將含氧氣體分散在液相中的步驟，該攪拌的速度優選為30rpm至200rpm。在具體的實施例中，可使用旋轉攪拌槳對該組合物進行攪拌，旋轉攪拌槳的轉速優選為30rpm至200rpm。該旋轉攪拌槳將通入的含氧氣體打碎在液相中，在液相中形成大量氣孔，使溫度較低時仍可得到較快的溶銅速度。該乳化現象持續時間長是指乳化後的液相在一段時間穩定存在。該加熱的溫度可以較低，優選為30℃至70℃。

當攪拌速度較大時，該含氧氣體可以是常壓。該含氧氣體可以是空氣或氧氣。在優選的實施例中，該含氧氣體為壓縮氣體，從而能夠快速使液相乳化。該含氧氣體在通入該液相時的氣體壓力優選為0.1Mpa至1Mpa。在一實施例中，該高壓含氧氣體直接通入該液相中。

該金屬銅與該液相的體積比優選為1:1至1:10，更優選為1:1至1:5。當該金屬銅與該液相的體積比為1:1至1:2時，且液相中硫酸濃度為65％至85％時，該金屬銅反應生成的硫酸銅能夠無需濃縮或萃取的步驟，直接從該液相中析出無水硫酸銅沉澱。相比於現有的溶銅方法中溶出液中銅濃度較低，往往還需要進行萃取富集後再反萃的工序，本方法可以產出高濃度的硫酸銅，可根據需要調整銅濃度。另外，採用較大的固液體積比，可以大大減小液體的體積，從而使溶銅設備的體積減小。

請參閱圖2，本發明實施例還提供一種溶銅裝置10，包括溶銅罐12、加熱裝置14及含氧氣體通入裝置16，進一步包括設置在該溶銅罐12中的攪拌裝置18，用於對溶銅罐12中的組合物20進行攪拌，該組合物的固相包括金屬銅，該組合物的液相包括硫酸，該硫酸在該液相中的質量分數為45％至85％。

該含氧氣體通入裝置16包括通氣管162、閥門164及壓縮氣罐166，該通氣管162一端與該壓縮氣罐166連接，另一端與該溶銅罐12內部連接，並插入該組合物20中，優選為伸入該溶銅罐12底部，用於將含氧氣體直接通入該組合物20的液相中，該閥門164用於控制該通氣管162中的氣體壓力。

實施例1

組合物中固相為金屬銅，液相為65％硫酸溶液，固液體積比為1:2，組合物加熱至70℃，在攪拌條件下通入壓縮空氣使液相乳化，氣液的乳化效果達到最佳，溶銅速度可達到48g/h/L，由於組合物中液相體積小，酸濃度高，銅溶解度小，浸出的銅以無水硫酸銅的形式沉澱析出。

實施例2

組合物中固相為金屬銅，液相為45％硫酸溶液，固液體積比為1:2，組合物加熱至70℃，在攪拌條件下通入壓縮空氣使液相乳化，溶銅速度可達到10g/h/L。

實施例3

組合物中固相為金屬銅，液相為65％硫酸溶液，固液體積比為1:5，組合物加熱至70℃，在攪拌條件下通入壓縮空氣使液相乳化，氣液的乳化效果較好，溶銅速度可達到40g/h/L。

實施例4

組合物中固相為金屬銅，液相為65％硫酸溶液，固液體積比為1:2，組合物加熱至30℃，在攪拌條件下通入壓縮空氣使液相乳化，氣液的乳化效果較好，溶銅速度可達到6g/h/L，由於組合物中液相體積小，酸濃度高，銅溶解度小，浸出的銅以無水硫酸銅的形式沉澱析出。

以上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但並不能因此而理解為對本發明專利範圍的限制。應當指出的是，對於本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬於本發明的保護範圍。因此，本發明專利的保護範圍應以所附權利要求為準。