氣相色譜儀原理及使用方法（一文讀懂氣相色譜儀）

2023-10-19 20:24:17 3

色譜法，又稱層析法或色層法，是利用物質溶解性和吸附性等特性的物理化學分離方法，分離原理是根據混合物中各組分在流動相和固定相之間作用的差異作為分離依據。

以氣體作為流動相的色譜法稱為氣相色譜法(Gas Chromatography，簡稱GC)，氣相色譜是機械化程度很高的色譜方法，廣泛應用於小分子量複雜組分物質的定量分析。

*流動相：攜帶樣品流過整個系統的流體，也稱作載氣。固定相：靜止不動的相，色譜柱中的擔體、固定液、填料。

一、氣相色譜儀構成

氣相色譜儀主要由氣路系統、進樣系統、分離系統、檢測及溫控系統、記錄系統組成。

二、氣相色譜儀分類

氣相色譜儀類別

a.氫火焰離子化檢測器(FID)用於微量有機物分析；

b.熱導檢測器(TCD)用於常量、半微量分析，有機、無機物均有響應；

c.電子捕獲檢測器(ECD)用於有機氯農藥殘留分析；

d.火焰光度檢測器(FPD)用於有機磷、硫化物的微量分析；

e.氮磷檢測器(NPD)用於有機磷、含氮化合物的微量分析；

f.催化燃燒檢測器(CCD)用於對可燃性氣體及化合物的微量分析；

g.光離子化檢測器(PID)用於對有毒有害物質的痕量分析色譜檢測器分類；

氣相色譜儀分類

a.按原理可分為光學檢測器(如，紫外、螢光、示差折光、蒸發光散射)、熱學檢測器(如，吸附熱)、電化學檢測器(如，極譜、庫侖、安培)、電學檢測器(電導、介電常數、壓電石英頻率)、放射性檢測器(閃爍計數、電子捕獲、氦離子化)以及氫火焰離子化檢測器。

b.按測量性質可分為通用型和專屬型(又稱選擇性)。通用型檢測器測量的是一般物質均具有的性質，它對溶劑和溶質組分均有反應，如示差折光、蒸發光散射檢測器。通用型的靈敏度一般比專屬型的低。專屬型檢測器只能檢測某些組分的某一性質，如紫外、螢光檢測器，它們只對有紫外吸收或螢光發射的組分有響應。

c.按檢測方式分為濃度型和質量型。濃度型檢測器的響應與流動相中組分的濃度有關，質量型檢測器的響應與單位時間內通過檢測器的組分的量有關。

d.檢測器還可分為破壞樣品和不破壞樣品的兩種。

氣相色譜儀靈敏度

三、氣相色譜儀優缺點

a.分離效率高，分析速度快

b.樣品用量少和檢測靈敏度高

c.選擇性好

d.應用範圍廣

在對組分直接進行定性分析時，必須用已知物或已知數據與相應的色譜峰進行對比，或與其他方法（如質譜、光譜）聯用，才能獲得直接肯定的結果。在定量分析時，常需要用已知物純樣品對檢測後輸出的信號進行校正。

四、氣相色譜儀應用

五、氣相色譜儀檢測標準

-GB/T30431-2020 實驗室氣相色譜儀

-GB/T9722-2006 化學試劑氣相色譜法通則

-GB/T11890-1989水質苯系物的測定 氣相色譜法

-GB/T13192-1991水質有機磷農藥的測定氣相色譜法

-GB/T14552-2003水、土中有機磷農藥測定氣相色譜法

-GB/T14553-2003糧食、水果和蔬菜中有機磷農藥測定氣相色譜法

-GB/T13610-2020天然氣的組成分析氣相色譜法

六、氣相色譜儀分析流程

氣相色譜儀的載氣由高壓鋼瓶中流出，經減壓閥降到氣相色譜儀所需壓力後，通過淨化乾燥管使載氣淨化，再經穩壓閥和流量計後，以穩定的壓力、恆定的速度流經氣化室後與已完成氣化的樣品進行混合，將樣品氣體輸送至色譜柱中進行分離。分離後的各組分先後流入檢測器中進行檢測。

1.載氣

2.進樣口

3.色譜柱

4.檢測器

檢測器將待測組分的濃度或質量變化轉化為電信號，經放大後在記錄儀上記錄下來，便可得到色譜流出曲線。根據色譜流出曲線上的保留時間，可以進行定性分析，根據峰面積或峰高的大小，可以進行定量分析。