從含水混合物中分離三噁烷的方法
2023-10-19 23:05:37 1
專利名稱：從含水混合物中分離三噁烷的方法
技術領域：
本發明涉及從一含有三噁烷、水和甲醛的液體混合物中製備三噁烷的方法。
大工業上(根據Ulmann，第A11卷(1988)第645頁)三噁烷是經多步加工過程生產的，在其中甲醛在水溶液中藉助催化劑進行三聚反應和將得到的反應混合物進行加工。將由三噁烷，水和甲醛組成的混合物(它還含有付產物)用二氯甲烷或一種與水不混溶的其它溶劑如二氯乙烷或苯萃取。在隨後蒸餾中回收溶劑和再將其供給萃取蒸餾用。這種方法需要大量溶劑，此大量溶劑回收必須耗費大量能量。產生的排放物的處理昂貴，因為二氯甲烷和苯都是屬於危險有害物質。
本發明的任務是以提供一個無溶劑也可以生產的方法為基礎。
按本發明該任務是這樣解決的，將液相混合物在第一步蒸餾中採用低壓蒸餾，產生的餾出物在第二步蒸餾中採用較高壓力蒸餾；三惡烷作為釜底產物取出。
本發明的對象是從一種含有三噁烷，水和甲醛的液相混合物中分離三噁烷的方法，其特徵是，將液相混合物在第一步蒸餾中採用低壓蒸餾，生成的餾出物在第二步蒸餾中採用較高壓蒸餾和三噁烷作為釜底產物取出。在此克服了甲醛、三噁烷和水的三元共沸物和達到了獲取幾乎純淨的三噁烷的目的。
此方法最好在絕對壓力為0.1-20巴進行。優選範圍為0.2-10巴，特別優選低壓範圍為0.1-2巴和高壓範圍為2-20巴，極其合適的低壓為約0.5巴和較高壓為約6巴。
通過驚奇的發現，由於壓力提高三元共沸物甲醛/三噁烷/水向本發明有利的方向轉移使本發明成為可能。
本發明的進一步對象是三噁烷的製備方法，其中將甲醛在水溶液中藉助於催化劑進行三聚反應，將得到的液相混合物進行加工。其特徵是，液相混合物在第一步蒸餾中用低壓蒸餾，生成的餾出物在第二步蒸餾中用較高壓力蒸餾，三噁烷作為釜底產物取出。
基本上從中可以看到本發明的優點是不需要溶劑，這樣便解決了排放問題，使總的生產過程簡單化，明顯的降低了操作和投資費用。得到的三噁烷適用於作殺菌劑和用於製造聚甲醛和多元醇。
下面對相應於權利要求1的本發明的方法藉助於可能的在作為流程圖的
圖1中展現的實施方式予以詳細說明。
將含有三噁烷，水和甲醛的液相混合物1最好加入蒸餾塔2的中部和在低壓將其分離成餾出物3和釜底產物4，該釜底產物中三噁烷含量很少。在後面連接的蒸餾塔5(它的中部與蒸餾塔2的頂部相連)中，從蒸餾塔2出來的餾出物3在較高壓力下分離成餾出物6和釜底物7。後者主要是由純的三噁烷組成的。將貧含三噁烷的餾出物6加回到蒸餾塔2，最好是從蒸餾塔中部加入。
本方法在下面的例子中進一步解釋。
在相應於流程圖的裝置中將主要由20％(重量)的三噁烷(TOX)、50％的甲醛(FOH)和30％的水(H2O)組成的含水混合物進行處理。在蒸餾塔2的低壓為約0.5巴，在蒸餾塔5中的較高壓力約為6巴，各物流分析得到的濃度(重量％)如下
權利要求
1.從一含有三噁烷、水和甲醛的液相混合物中分離三噁烷的方法，其特徵是，將液相混合物在第一步蒸餾中採用低壓蒸餾，產生的餾出物在第二步蒸餾中用較高壓力蒸餾，三噁作為釜低物取出。
2.按權利要求1的方法，其特徵在於，低壓或較高壓力在0.1-20巴(絕對壓力)的範圍。
3.按權利要求1的方法，其特徵在於，低壓或較高壓力在0.2-10巴(絕對壓力)的範圍。
4.按權利要求1的方法，其特徵在於，低壓的範圍是0.1-2巴(絕對壓力)。
5.按權利要求1的方法，其特徵在於，較高壓力範圍是2-20巴(絕對壓力)。
6.按權利要求1的方法，其特徵在於，低壓在約0.5巴(絕對壓力)。
7.按權利要求1的方法，其特徵在於，較高壓力在約6巴(絕對壓力)。
8.三噁烷的製備方法，其中將甲醛在水溶液中藉助於催化劑進行三聚反應和將得到的液相混合物進行加工，其特徵是將液相混合物在第一步蒸餾中用低壓蒸餾，產生的餾出物在第二步蒸餾中用較高壓力蒸餾，和三噁烷作為釜底物取出。
9.從按權利要求1或8的方法得到的三惡烷應用作殺菌劑或用於製造聚甲醛或多元醇。
10.用於實施按權利要求1的方法的設備，其中兩個蒸餾塔相互串聯，其特徵是，第一個蒸餾塔的頂部與第二個蒸餾塔的中間區相連且第二個蒸餾塔的頂部與第一個蒸餾塔的中間區相連。
全文摘要
本發明涉及從一含有三噁烷、水和甲醛的液相混合物中分離三噁烷的方法，其特徵是，將液相混合物在第一步蒸餾中用低壓蒸餾，生成的餾出物在第二次蒸餾中用較高壓力蒸餾和三噁烷作為釜底物取出。
文檔編號A01N43/32GK1145901SQ96110598
公開日1997年3月26日 申請日期1996年7月17日 優先權日1995年7月19日
發明者D·阿諾德, B·希爾霍爾澤, K-F·馬克, M·雷思, P·裡克特, D·施納貝爾, H·吾洛徹 申請人:赫徹斯特股份公司