三氯氫矽差壓耦合精餾系統及操作方法

2023-10-21 07:08:07 1

專利名稱：：三氯氫矽差壓耦合精餾系統及操作方法
技術領域：
：本發明涉及精餾
技術領域：
，特別是涉及三氯氫矽差壓耦合精餾系統及操作方法。
背景技術：
：多晶矽是製造集成電路襯底、太陽能電池等產品的主要原料。多晶矽可以用於製備單晶矽，其深加工產品被廣泛用於半導體工業中，作為人工智慧、自動控制、信息處理、光電轉換等器件的基礎材料。太陽能級和電子級的多晶矽可以由冶金級多晶矽製備，方法是將固態的冶金級矽轉化為液態的三氯氫矽等氯矽垸，然後對其進行精餾提純除去其中的雜質，再用氫將純化的氯矽烷還原為元素矽，其中元素矽為多晶矽的形式。目前主要採用精餾方法將雜質含量降低到符合太陽能級和電子級要求。現有的三氯氫矽精餾過程是常規精餾技術，因理論板多、回流比大而使多晶矽行業耗能很高。
發明內容本發明的目的，是為多晶矽生產提供三氯氫矽提純的差壓耦合精餾工藝，它採用二塔串行工藝，精餾塔均採用加壓操作，在生產高純度多晶矽的同時，將能量消耗降到最小。本發明的技術如下本發明的三氯氫矽差壓耦合精餾系統，包括低壓精餾塔2、加壓精餾塔5、塔釜再沸器7、塔頂冷凝器3和輔助冷凝器6;在兩個精餾塔段之間設置有一個冷凝再沸器4，加壓精餾塔塔頂的汽相物料出口連接到冷凝再沸器4加熱介質入口，加熱介質出口再返回到加壓精餾塔5塔頂；低壓精餾塔2塔底的液相物料出口連接到冷凝再沸器4受熱介質入口，受熱介質出口再返回低壓精餾塔2塔底。採用本發明的系統，原料可以採用不同的塔進料，所以可以採用兩套工藝流程，工藝流程A採用低壓塔作為前塔脫輕，加壓塔進料需加進料泵；工藝流程B採用加壓塔作為前塔脫輕，低壓塔進料可無需加進料泵。採用低壓精餾塔(2)進料的A工藝的操作方法如下三氯氫矽原料(1)經過低壓精餾塔(2)分離後，塔頂輕組分A(9)經冷凝器(3)後按照一定回流比分為回流物料A(11)和採出物料A(10)，塔底脫輕液A(12)分為兩部分，一部分經冷凝再沸器(4)加熱後形成再沸蒸汽A(13)返回低壓塔(2)，另一部分由泵(8)打入加壓塔(5)，在塔底形成高沸液A(14)，一部分經再沸器(7)加熱後返回加壓塔(5)，一部分採出，塔頂形成的三氯氫矽氣相A(15)進入冷凝再沸器(4)的加熱介質入口，為冷凝再沸器提供所需熱量後形成料液A(16)再進入輔助冷凝器(6)成為冷凝料液A(17)，冷凝料液A(17)—部分返回加壓塔(5)頂部，一部分作為三氯氫矽產品A(18)採出。低壓精餾塔塔釜熱負荷與加壓精餾塔塔頂熱負荷相當情況下，輔助冷凝器(6)可無需開啟。低壓塔操作壓力範圍為0.10.3MPa，加壓塔操作壓力範圍為0.40.8MPa，兩塔壓差範圍為0.2-0.5MPa;冷凝再沸器中加熱介質的平均溫度要高於冷卻介質的平均溫度206CTC。採用加壓精餾塔(5)進料的B工藝的操作方法如下三氯氫矽原料(1)經過加壓精餾塔(5)分離後，塔頂輕組分B(19)進入冷凝再沸器(4)的加熱介質入口，為冷凝再沸器提供所需熱量後成為冷凝料液B(23)，再經輔助冷凝器(6)後一部分返回加壓塔(5)頂部，一部分採出。塔釜脫輕液B(21)—部分經過塔釜再沸器(7)加熱後返回加壓塔(5)，另一部分利用兩塔的壓力差，作為進料直接進入低壓塔(2)進行分離。低壓塔頂的三氯氫矽氣相B(27)經過塔頂冷凝器(3)後一部分回流，另一部分作為三氯氫矽產品B(28)採出，塔釜重組分B(24)—部分進入塔底冷凝再沸器(4)的受熱介質入口形成再沸蒸汽B(22)返回低壓塔(2)，另一部分採出。加壓塔和低壓塔之間利用壓差進料，無需設置低壓塔進料泵。低壓塔操作壓力範圍為0.10.3MPa，加壓塔操作壓力範屈為0.40.8Mpa，兩塔壓差範圍為0.20.5MPa;冷凝再沸器中加熱介質的平均溫度要高於冷卻介質的平均溫度2060°C。本發明的獨到之處在於將加壓塔頂的氣相物料作為冷凝再沸器的加熱介質，既能節省塔釜再沸器的加熱能量損耗，又能節省塔頂冷凝器的能量損耗，並且流程A中兩個精餾塔的操作壓力和壓差都較低，流程B中利用加壓塔的操作壓力將料液直接打入低壓塔，省去了一組低壓塔進料泵及相應的輔助設備。與現有技術相比，本發明有以下優點加壓塔頂冷凝的負荷可以與低壓塔底再沸器的負荷相匹配，實現熱耦合精餾，匹配換熱。部分工藝兼顧差壓節能和差壓省泵的特點。根據三氯氫矽精餾過程全塔組成接近、溫度接近的特點，本發明提出一種三氯氫矽差壓耦合精餾工藝有望大幅降低生產成本和能耗，精餾節能40%左右。該技術顯著提高多晶矽材料的市場競爭力，推動光伏和信息材料產業鏈發展。圖1是三氯氫矽差壓熱耦精餾工藝的流程A示意圖。圖2是三氯氫矽差壓熱耦精餾工藝的流程B示意圖。具體實施例方式下面結合附圖對本發明所提供的技術和設備進行進一步的說明。本發明的系統如下-本發明的三氯氫矽差壓耦合精餾系統，包括低壓精餾塔2、加壓精餾塔5、塔釜再沸器7、塔頂冷凝器3和輔助冷凝器6;在兩個精餾塔段之間設置有一個冷凝再沸器4，加壓精餾塔塔頂的汽相物料出口連接到冷凝再沸器4加熱介質入口，加熱介質出口再返回到加壓精餾塔5塔頂；低壓精餾塔2塔底的液相物料出口連接到冷凝再沸器4受熱介質入口，受熱介質出口再返回低壓精餾塔2塔底。實例1:採用低壓精餾塔(2)進料的A工藝的操作方法如下如圖1所示，二氯氫矽原料(1)經過低壓精餾塔(2)分離後，輕組分A(9)在塔頂經冷凝器(3)後按照一定回流比分為回流物料A(11)和採出物料A(10),塔底脫輕液A(12)分為兩部分，一部分進入塔釜冷凝再沸器(4)加熱後形成高沸液A(13)返回低壓塔(2)，另一部分進入加壓塔(5)精餾後在塔釜形成高沸液A(14)，在塔頂形成三氯氫矽氣相A(15)進入冷凝再沸器(4)的加熱介質入口，為冷凝再沸器提供所需熱量後所形成料液A(16)進入輔助冷凝器(6)成為冷凝料液A(17)，冷凝料液A(17)—部分返回加莊塔(5)頂部，一部分作為三氯氫矽產品A(18)採出。在操作過程中若冷凝再沸器(4)的加熱介質出n處的物料A(13)滿足加壓塔(5)的塔頂回流溫度時，則輔助冷凝器(6)可不必開啟。木發明的技術和設備適用於多晶矽生產過程中三氯氫矽的精餾過程，為了更好地說明本發明在節能降耗方面的優勢，選取一個應用實例加以說明。加工2000噸/年多晶矽生產中三氯氫矽的提純，進料組成如下-精餾工段原料進料組成二氯二氫矽含量為1%;三氯氫矽含量為98%;四氯化矽含量為1%。低壓塔操作壓力為0.2KPa,塔頂溫度為50.7t:，進料回流比為14,塔理論級數為180;加壓塔塔頂壓力為0.55MPa，塔頂溫度為88.5。C，進料回流比為14，塔理論級數為180。經上述過程後，主要產品高純三氯氫矽產品中雜質含量符合多晶矽太陽能級和電子級矽生產的要求。三氯氫矽提純過程中各塔負荷如下表所示，由於精餾過程採用差壓耦合的方法，所以低壓塔的加熱負荷與加壓塔的冷卻負荷相匹配，括號內數據為不增設冷凝再沸器時加熱或冷卻所需要的熱負荷tableseeoriginaldocumentpage5加設冷凝再沸器後，加壓塔和冷凝塔總的熱負荷為2.5288M*KCAL/HR，沒加設冷凝再沸器時總的熱負荷為5.0595M*KCAL/HR,節約能量50.01%。實例2:X用加壓精餾塔(5)進料的B工藝的操作方法如下如圖2所示，流程B的操作方法是三氯氫矽原料(1)經過加爪精餾塔(5)分離後，塔頂輕組分B(19)進入低壓塔釜的冷凝再沸器(4)的加熱介質入口，為冷凝再沸器提供所需熱量後成為冷凝料液B(23)，經輔助冷凝器(6)後，一部分返回加壓塔(5)頂部，一部分採出。塔釜脫輕液B(21)經過塔釜再沸器(7)加熱後形成再沸蒸汽(20)返回加壓塔(5)，另一部分利用兩塔的壓力差，作為進料直接進入低壓塔(2)進行分離。低壓塔頂的三氯氫矽氣相B(27)經過塔頂冷凝器(3)後，一部分回流，另一部分作為產品採出，塔釜的重組分B(24)—部分進入塔底冷凝再沸器(4)的受熱介質入口形成再沸蒸汽B(22)返回低壓塔(2)，另一部分作為高沸物採出。本發明的技術和設備適用於多晶矽生產過程中三氯氫矽的精餾過程，為了更好地說明本發明在節能降耗方面的優勢，選取一個應用實例加以說明。加工2000噸/年多晶矽生產中三氯氫矽的提純，進料組成如下精餾工段原料進料組成二氯二氫矽含量為1%;二氯氫矽含量為98%;四氯化矽含量為1%。低壓塔操作壓力為0.2MPa，塔頂溫度為53'C，進料回流比為15，塔理論級數為180;加壓塔塔頂壓力為0.55MPa，塔頂溫度為88.5'C，進料回流比為14，塔理論級數為180。經上述過程後，主要產品高純三氯氫矽產品中雜質含量符合多晶矽太陽能級和電子級矽生產的要求。三氯氫矽提純過程中各塔負荷如下表所示，由於精餾過程採用差壓耦合的方法，所以低壓塔的加熱負荷與加壓塔的冷卻負荷相匹配tableseeoriginaldocumentpage6加設冷凝再沸器後，加壓塔和冷凝塔總的熱負荷為2.4933M*KCAL/HR，沒加設冷凝再沸器時總的熱負荷為4.9698M*KCAL/HR，節約能量49.83%。本發明提出的三氯氫矽差壓耦合精餾系統及操作方法，已通過實施例進行了描述，相關技術人員明顯能在不脫離本發明的內容、精神和範圍內對本文所述的系統和方法進行改動或適當變更與組合，來實現本發明的技術。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發明的精神、範圍和內容中。權利要求1.三氯氫矽差壓耦合精餾系統，包括低壓精餾塔(2)、加壓精餾塔(5)、塔釜再沸器(7)、塔頂冷凝器(3)和輔助冷凝器(6)；其特徵是在兩個精餾塔段之間設置有一個冷凝再沸器(4)，加壓精餾塔塔頂的汽相物料出口連接到冷凝再沸器(4)加熱介質入口，加熱介質出口再返回到加壓精餾塔(5)塔頂；低壓精餾塔(2)塔底的液相物料出口連接到冷凝再沸器(4)受熱介質入口，受熱介質出口再返回低壓精餾塔(2)塔底。2.權利要求1的三氯氫矽差壓耦合精餾系統的操作方法，其特徵是三氯氫矽原料(1)經過低壓精餾塔(2)分離後，塔頂輕組分A(9)經冷凝器(3)後按照一定回流比分為回流物料A(11)和採出物料A(10)，塔底脫輕液A(12)分為兩部分，一部分經冷凝再沸器(4)加熱後形成再沸蒸汽A(13)返回低壓塔(2)，另一部分由泵(8)打入加壓塔(5)，在塔底形成高沸液A(14)，一部分經再沸器(7)加熱後返回加壓塔(5)，一部分採出，塔頂形成的三氯氫矽氣相A(15)進入冷凝再沸器(4)的加熱介質入口，為冷凝再沸器提供所需熱量後形成料液A(16)再進入輔助冷凝器(6)成為冷凝料液A(17)，冷凝料液A(17)—部分返回加壓塔(5)頂部，一部分作為三氯氫矽產品A(18)採出。3.如權利要求2所述的的三氯氫矽差壓耦合精餾系統的操作方法，其特徵是低壓精餾塔塔釜熱負荷與加壓精餾塔塔頂熱負荷相當情況下，輔助冷凝器(6)可無需開啟。4.權利要求1的三氯氫矽差壓耦合精餾系統的操作方法，其特徵是三氯氫矽原料(1)經過加壓精餾塔(5)分離後，塔頂輕組分B(19)進入冷凝再沸器(4)的加熱介質入口，為冷凝再沸器提供所需熱量後成為冷凝料液B(23)，再經輔助冷凝器(6)後一部分返回加壓塔(5)頂部，一部分採出。塔釜脫輕液B(21)—部分經過塔釜再沸器(7)加熱後返回加壓塔(5)，另一部分利用兩塔的壓力差，作為進料直接進入低壓塔(2)進行分離。低壓塔頂的三氯氫矽氣相B(27)經過塔頂冷凝器(3)後一部分回流，另一部分作為三氯氫矽產品B(28)採出，塔釜重組分B(24)—部分進入塔底冷凝再沸器(4)的受熱介質入口形成再沸蒸汽B(22)返回低壓塔(2)，另一部分採出。5.如權利要求2或4所述的的三氯氫矽差壓耦合精餾系統的操作方法，其特徵是低壓塔操作壓力範圍為0.10.3MPa，加壓塔操作壓力範圍為0.40.8Mpa，兩塔壓差範圍為0.2~0.5MPa;冷凝再沸器中加熱介質的平均溫度要高於冷卻介質的平均溫度20~60°C。全文摘要本發明是三氯氫矽差壓耦合精餾系統及操作方法。包括低壓精餾塔、加壓精餾塔、塔釜再沸器、塔頂冷凝器和輔助冷凝器；在兩個精餾塔段之間設置有冷凝再沸器，加壓精餾塔塔頂的汽相物料出口連接到冷凝再沸器加熱介質入口，加熱介質出口再返回到加壓精餾塔塔頂；低壓精餾塔塔底的液相物料出口連接到冷凝再沸器受熱介質入口，受熱介質出口再返回低壓精餾塔塔底。原料採用不同的塔進料，所以可以採用兩套工藝流程，工藝流程A採用低壓塔作為前塔脫輕，加壓塔進料需加進料泵；工藝流程B採用加壓塔作為前塔脫輕，低壓塔進料可無需加進料泵。本發明大幅降低生產成本和能耗，精餾節能40％左右。該技術顯著提高多晶矽材料的市場競爭力。文檔編號C01B33/00GK101538045SQ20091006855公開日2009年9月23日申請日期2009年4月21日優先權日2009年4月21日發明者張敏革,李鑫鋼,王紅星,黃國強申請人:天津大學