一種防輻射的釤鎢鋁合金屏蔽複合材料的製備方法
2023-10-26 16:48:27 1
一種防輻射的釤鎢鋁合金屏蔽複合材料的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種防輻射的釤鎢鋁合金屏蔽複合材料的製備方法，是針對輻射防護的實際情況、稀土元素釤的中子吸收性能、Al的結構性能以及鎢對γ射線的吸收性能，採用等離子放電燒結技術製備釤鎢鋁合金屏蔽複合材料，此製備方法工藝先進，數據精確翔實，中子吸收組元釤顆粒及γ射線吸收組元鎢顆粒在鋁基體中沒有團聚現象，同時加熱速度快，在真空環境下完成材料製備，可防止材料汙染，釤鎢鋁合金屏蔽複合材料的中子屏蔽性能達96%，γ射線的吸收率達90%，材料密度達96.5%，材料硬度達Hv0.1=186.7，是優越的核防護材料，是十分理想的製備防輻射的釤鎢鋁合金屏蔽複合材料的方法。
【專利說明】一種防輻射的釤鎢鋁合金屏蔽複合材料的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種防輻射的釤鎢鋁合金屏蔽複合材料的製備方法，屬有色金屬合金製備及應用的【技術領域】。
【背景技術】
[0002]鋁及鋁合金已廣泛應用於多個工業領域，在原子能工業中也得到了應用，例如核反應堆的結構材料和燃料元件的包覆材料。
[0003]鋁的資源豐富，具有良好的核防護性能，抗水腐蝕性能好、導熱性能好、耐輻照性能好，易於加工成型，具有焊接性。
[0004]為了提高鋁合金的結構特性和功能，常在鋁合金中加入其它組元，製成鋁基複合材料，以擴大鋁的使用範圍，例如添加稀土銪、稀土釤、稀土鏑，以提高中子吸收性能，使在高溫條件下性能穩定，常被用作核反應堆的控制棒，其中釤的同位素釤149的熱中子吸收截面為57200靶，天然豐度為13.8% ;在鋁合金中加入稀土元素還可起到變質作用、精煉淨化作用和合金化作用；也可在鋁合金中添加鎢，鎢是Y射線吸收體，可屏蔽Y射線，同時可提高材料的硬度和強度。
[0005]採用等離子放電燒結技術製備釤鎢鋁合金屏蔽複合材料，可使釤和鎢彌散的分布到鋁合金粉中，在等離子放電燒結爐中進行燒結，製備屏蔽中子和Y射線的釤鎢鋁合金屏蔽複合材料是可取的，集結構性和功能性於一體，可滿足核中子和Y射線屏蔽防護的需求。
【發明內容】
[0006]發明目的
本發明的目的是針對【背景技術】的情況，採用稀土元素釤作為中子吸收組元、鎢作為Y射線吸收組元、Al合金粉作為基體組元，採用等離子放電燒結法，製成防輻射的釤鎢鋁合金屏蔽複合材料，以提高核防護性能。
[0007]技術方案
本發明使用的化學物質材料為:鋁合金粉、釤粉、鎢粉、無水乙醇、石墨紙、砂紙，其組合準備用量如下:以克、毫升、毫米為計量單位
鋁合金粉:6061 Al30g±0.01g
釤粉:Sm12g±0.01g
鎢粉:W18g±0.01g
無水乙醇:C2H5OH500mL±10mL
石墨紙:C800mm X ImmX 800mm
砂紙:400 目300mm X 0.5mm X 200mm
製備方法如下:
(I)製備圓筒形模具圓筒形模具用石墨材料製作，模具型腔表面粗糙度為Ra 0.08-0.16Mm ；
(2)除溼、除氣處理鋁合金粉
將鋁合金粉置於石英容器中，然後置於真空加熱爐中乾燥，乾燥溫度100°C，真空度6Pa,乾燥時間15min ；
(3)除溼、除氣處理釤粉
將釤粉置於石英容器中，然後置於真空加熱爐中乾燥，乾燥溫度120°C，真空度6Pa，乾燥時間1min ；
(4)除溼、除氣處理鎢粉
將鎢粉置於石英容器中，然後置於真空加熱爐中乾燥，乾燥溫度100°C，真空度6Pa，乾燥時間1min ；
(5)配料
配料在真空手套箱內進行，稱取鋁合金粉30g±0.0lg、釤粉12g±0.0lg、鎢粉18g±0.0lg，置於球磨罐中，成混料，將球磨罐進行密封保存；
招合金粉:衫粉:鶴粉=5:2:3 ；
(6)球磨混料
將盛有混料的球磨罐置於球磨機上，進行球磨混料，球磨混料轉速1500r/min，時間2h,球磨後為衫鶴招合金粉；
(7)裝料
①將裝有釤鎢鋁合金粉的球磨罐置於真空手套箱內，打開球磨罐，取出釤鎢鋁合金粉末；打開石墨模具，在模具下墊塊上部置放石墨紙，在石墨紙上部均勻置放釤鎢鋁合金粉，在釤鎢鋁合金粉上部置放石墨紙，在石墨紙上部置放模具上墊塊；
②將裝好釤鎢鋁合金粉的模具進行密封處理；
(8)釤鎢鋁合金屏蔽複合材料的熱壓燒結
釤鎢鋁合金屏蔽複合材料的熱壓燒結是在等離子放電燒結爐內進行的，是在等離子加熱、真空、施壓、外水循環冷卻過程中完成的；
①打開等離子放電燒結爐，在下電極上部置放裝有釤鎢鋁合金粉的圓筒形模具，使模具下墊塊與下電極接觸，移動上電極、模具上壓塊，使上電極與圓筒形模具的模具上壓塊接觸，固定模具，關閉等離子放電燒結爐；
②開啟外水循環冷卻管，進行外水循環冷卻；
③開啟真空泵，抽取爐內空氣，使爐內壓強<6Pa ；
④開啟等離子放電燒結爐的脈衝電流發射器，爐內上、下電極之間的等離子放電，開始加熱，加熱溫度520°C ±1°C，並恆定；
⑤開啟等離子放電燒結爐的壓力電機，施壓壓強60MPa；
加熱、施壓時間1min ；
⑥調整加熱溫度至645°C±1°C，並恆定；
調整施壓壓強升至10MPa ；
加熱、施壓時間30min ；
釤鎢鋁合金粉在加熱、施壓過程中進行形態轉換，成釤鎢鋁合金塊；
⑦停止加熱、停止施壓，使釤鎢鋁合金塊隨爐冷卻至25°C； ⑧開爐，取出圓筒形模具；
⑨開模，取出釤鎢鋁合金塊，即釤鎢鋁合金屏蔽複合材料；
(9)打磨、砂光處理
將製備的釤鎢鋁合金屏蔽複合材料置於鋼質平板上，用砂紙打磨周邊及表面，使其潔淨;
(10)清洗，用無水乙醇清洗釤鎢鋁合金屏蔽複合材料表面，使其潔淨；
(11)檢測、分析、表徵
對製備的釤鎢鋁合金屏蔽複合材料的形貌、色澤、化學物理性能進行檢測、分析、表徵；
用阿基米德排水法進行材料的緻密度測試；
用顯微硬度儀進行硬度性能分析；
用掃描電鏡儀進行微觀組織分析；
用Am-Be中子源進行屏蔽中子性能測試；
用Y射線檢測儀進行Y射線吸收性能測試；
結論:釤鎢鋁合金屏蔽複合材料為銀灰色，材料密度為4.172g/cm3，緻密度達96.5%，材料內部未出現"I^顆粒和鶴顆粒團聚現象，"I^顆粒和鶴顆粒均勾的分布在招合金顆粒之間，顆粒之間的界面結合良好，硬度Ηναι=186.7，Y射線吸收率90%，中子吸收性能達96% ；
(12)儲存
對製備的釤鎢鋁合金屏蔽複合材料用軟質材料包裝，儲存於潔淨、乾燥環境，要防潮、防曬、防酸鹼鹽侵蝕，儲存溫度20°C，相對溼度< 10%。
[0008]有益效果
本發明與【背景技術】相比具有明顯的先進性，是針對輻射防護的實際情況，稀土元素釤的中子吸收性能、Al的結構性能以及鎢對Y射線的吸收性能，採用等離子放電燒結技術製備釤鎢鋁合金屏蔽複合材料，此製備方法工藝先進，數據精確翔實，中子吸收組元釤顆粒及Y射線吸收組元鎢顆粒在鋁基體中沒有團聚現象，同時加熱速度快，在真空環境下完成材料製備，可防止材料汙染，釤鎢鋁合金屏蔽複合材料的中子屏蔽性能達96%，Y射線吸收率達90%，材料密度達96.5%，材料硬度達Hva !=186.7，是優越的核防護材料，是十分理想的製備防輻射的釤鎢鋁合金屏蔽複合材料的方法。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0009]圖1、釤鎢鋁合金屏蔽複合材料真空熱壓燒結狀態圖圖2、釤鎢鋁合金屏蔽複合材料顯微組織形貌圖
圖3、釤鎢鋁合金屏蔽複合材料能譜線掃描圖圖4、釤鎢鋁合金屏蔽複合材料能譜點掃描圖圖中所示、附圖標記清單如下:
1、上電極，2、模具上壓塊，3、釤鎢鋁混合粉，4、圓筒形模具，5、模具下墊塊，6、下電極，7、外水循環冷卻管，8、底座，9、下電極板，10、第一石墨紙，11、第二石墨紙，12、上電極板，13、頂座，14、壓力電機，15、真空泵，16、真空閥，17、真空管，18、進水閥，19、出水閥，20、導線，21、電控箱，22、顯示屏，23、指示燈，24、電源開關，25、壓力電機控制器，26、真空泵控制器，27、加熱溫度控制器，28、爐腔，29、等離子放電燒結爐。
[0010]【具體實施方式】:
以下結合附圖對本發明做進一步說明:
圖1所示，為釤鎢鋁合金屏蔽複合材料熱壓燒結狀態圖，各部位置、連接關係要正確，按量配比，按序操作。
[0011]製備使用的化學物質的量值是按預先設置的範圍確定的，以克、毫升、毫米為計量單位。
[0012]釤鎢鋁合金屏蔽複合材料熱壓燒結是在等離子放電燒結爐中進行的，是在等離子加熱、真空、施壓、外水循環冷卻過程中完成的；
等離子放電燒結爐為立式，等離子放電燒結爐29底部為底座8、上部為頂座13、內部為爐腔28 ;在爐腔28內底部為下電極板9，在下電極板9的中間位置垂直設立下電極6，在下電極6上部為模具下墊塊5，模具下墊塊5上部垂直放置圓筒形模具4，在圓筒形模具4內底部為第一石墨紙10，在第一石墨紙10上部為釤鎢鋁混合粉3，在釤鎢鋁混合粉3上部為第二石墨紙11，在第二石墨紙11上部由模具上壓塊2壓住，模具上壓塊2上部為上電極I，在上電極I的上部為上電極板12，上電極板12與頂座13連接，頂座13上部為壓力電機14 ；在等離子放電燒結爐29外部設置外水循環冷卻管7，外水循環冷卻管7左下部設有進水閥18、右下部設有出水閥19 ;在等離子放電燒結爐29左外部設置真空泵15，真空泵15通過真空閥16、真空管17與爐腔28連通；在等離子放電燒結爐29右部設置電控箱21，在電控箱21上設有顯示屏22、指示燈23、電源開關24、壓力電機控制器25、真空泵控制器26、加熱溫度控制器27 ;等離子放電燒結爐29通過導線20與電控箱21連接。
[0013]圖2所示，為釤鎢鋁合金屏蔽複合材料顯微組織形貌圖，圖中所示:材料內部顆粒分布均勻，未出現團聚現象，可以觀察到少量的黑色矽顆粒的存在，顆粒之間互相結合良好。
[0014]圖3所示，為釤鎢鋁合金屏蔽複合材料能譜線掃描圖，圖中所示:各種元素在材料內部連續分布，元素的峰谷轉化連續分布。
[0015]圖4所示，為釤鎢鋁合金屏蔽複合材料能譜點掃描圖，圖中所示:鋁的含量為64.4wt.%，釤的含量為29wt.%，鎢的含量為6%。
【權利要求】
1.一種防輻射的釤鎢鋁合金屏蔽複合材料的製備方法，其特徵在於:使用的化學物質材料為:鋁合金粉、釤粉、鎢粉、無水乙醇、石墨紙、砂紙，其組合準備用量如下:以克、毫升、毫米為計量單位 鋁合金粉:6061 Al30g±0.0lg 釤粉:Sm12g±0.01g 鎢粉:W18g±0.01g 無水乙醇:C2H5OH500mL±10mL 石墨紙:C800mm X ImmX 800mm 砂紙:400 目300mm X 0.5mm X 200mm 製備方法如下: (1)製備圓筒形模具 圓筒形模具用石墨材料製作，模具型腔表面粗糙度為Ra 0.08-0.16Mm ； (2)除溼、除氣處理鋁合金粉 將鋁合金粉置於石英容器中，然後置於真空加熱爐中乾燥，乾燥溫度100°C，真空度6Pa,乾燥時間15min ； (3)除溼、除氣處理釤粉 將釤粉置於石英容器中，然後置於真空加熱爐中乾燥，乾燥溫度120°C，真空度6Pa，乾燥時間1min ； (4)除溼、除氣處理鎢粉 將鎢粉置於石英容器中，然後置於真空加熱爐中乾燥，乾燥溫度100°C，真空度6Pa，乾燥時間1min ； (5)配料 配料在真空手套箱內進行，稱取鋁合金粉30g±0.0lg、釤粉12g±0.0lg、鎢粉18g±0.0lg，置於球磨罐中，成混料，將球磨罐進行密封保存； 招合金粉:衫粉:鶴粉=5:2:3 ； (6)球磨混料 將盛有混料的球磨罐置於球磨機上，進行球磨混料，球磨混料轉速1500r/min，時間2h,球磨後為衫鶴招合金粉； (7)裝料 ①將裝有釤鎢鋁合金粉的球磨罐置於真空手套箱內，打開球磨罐，取出鎢鋁合金粉末；打開石墨模具，在模具下墊塊上部置放石墨紙，在石墨紙上部均勻置放釤鎢鋁合金粉，在釤鎢鋁合金粉上部置放石墨紙，在石墨紙上部置放模具上壓塊； ②將裝好釤鎢鋁合金粉的模具進行密封處理； (8)釤鎢鋁合金屏蔽複合材料的熱壓燒結 釤鎢鋁合金屏蔽複合材料的熱壓燒結是在等離子放電燒結爐內進行的，是在等離子加熱、真空、施壓、外水循環冷卻過程中完成的； ①打開等離子放電燒結爐，在下電極上部置放裝有釤鎢鋁合金粉的圓筒形模具，使模具下墊塊與下電極接觸，移動上電極、模具上壓塊，使上電極與圓筒形模具的模具上壓塊接觸，固定模具，關閉等離子放電燒結爐； ②開啟外水循環冷卻管，進行外水循環冷卻； ③開啟真空泵，抽取爐內空氣，使爐內壓強<6Pa ； ④開啟等離子放電燒結爐的脈衝電流發射器，爐內上、下電極之間的等離子放電，開始加熱，加熱溫度520°C ±1°C，並恆定； ⑤開啟等離子放電燒結爐的壓力電機，施壓壓強60MPa； 加熱、施壓時間1min ； ⑥調整加熱溫度至645°C± 1°C，並恆定； 調整施壓壓強升至10MPa ； 加熱、施壓時間30min ； 釤鎢鋁合金粉在加熱、施壓過程中進行形態轉換，成釤鎢鋁合金塊； ⑦停止加熱、停止施壓，使釤鎢鋁合金塊隨爐冷卻至25°C； ⑧開爐，取出圓筒形模具； ⑨開模，取出釤鎢鋁合金塊，即釤鎢鋁合金屏蔽複合材料； (9)打磨、砂光處理 將製備的釤鎢鋁合金屏蔽複合材料置於鋼質平板上，用砂紙打磨周邊及表面，使其潔淨; (10)清洗，用無水乙醇清洗釤鎢鋁合金屏蔽複合材料表面，使其潔淨； (11)檢測、分析、表徵 對製備的釤鎢鋁合金屏蔽複合材料的形貌、色澤、化學物理性能進行檢測、分析、表徵； 用阿基米德排水法進行材料的緻密度測試； 用顯微硬度儀進行硬度性能分析； 用掃描電鏡儀進行微觀組織分析； 用Am-Be中子源進行屏蔽中子性能測試； 用Y射線檢測儀進行Y射線吸收性能測試； 結論:釤鎢鋁合金屏蔽複合材料為銀灰色，材料密度為4.172g/cm3，緻密度達96.5%，材料內部未出現"I^顆粒和鶴顆粒團聚現象，"I^顆粒和鶴顆粒均勾的分布在招合金顆粒之間，顆粒之間的界面結合良好，硬度Ηναι=186.7，Y射線吸收率90%，中子吸收性能達96% ； (12)儲存 對製備的釤鎢鋁合金屏蔽複合材料用軟質材料包裝，儲存於潔淨、乾燥環境，要防潮、防曬、防酸鹼鹽侵蝕，儲存溫度20°C，相對溼度< 10%。
2.根據權利要求1所述的一種防輻射的釤鎢鋁合金屏蔽複合材料的製備方法，其特徵在於: 釤鎢鋁合金屏蔽複合材料熱壓燒結是在等離子放電燒結爐中進行的，是在等離子加熱、真空、施壓、外水循環冷卻過程中完成的； 等離子放電燒結爐為立式，等離子放電燒結爐(29)底部為底座(8)、上部為頂座(13)、內部為爐腔(28);在爐腔(28)內底部為下電極板(9)，在下電極板(9)的中間位置垂直設立下電極出)，在下電極(6)上部為模具下墊塊(5)，模具下墊塊(5)上部垂直放置圓筒形模具(4)，在圓筒形模具(4)內底部為第一石墨紙(10)，在第一石墨紙(10)上部為釤鎢鋁混合粉(3)，在釤鎢鋁混合粉(3)上部為 第二石墨紙(11)，在第二石墨紙(11)上部由模具上壓塊(2)壓住，模具上壓塊(2)上部為上電極(I)，在上電極⑴的上部為上電極板(12)，上電極板(12)與頂座(13)連接，頂座(13)上部為壓力電機(14);在等離子放電燒結爐(29)外部設置外水循環冷卻管(7)，外水循環冷卻管(7)左下部設有進水閥(18)、右下部設有出水閥(19);在等離子放電燒結爐(29)左外部設置真空泵(15)，真空泵(15)通過真空閥(16)、真空管(17)與爐腔(28)連通；在等離子放電燒結爐(29)右部設置電控箱(21)，電控箱(21)上設有顯示屏(22)、指示燈(23)、電源開關(24)、壓力電機控制器(25)、真空泵控制器(26)、加熱溫度控制器(27)；等離子放電燒結爐(29)通過導線(20)與電控箱(21)連接。
【文檔編號】C22C1/04GK104263982SQ201410476455
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月17日 優先權日:2014年9月17日
【發明者】王文先, 陳洪勝, 王保東, 李宇力, 張鵬, 武翹楚 申請人:太原理工大學