一種全流程調控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法
2023-10-27 02:15:52 1
一種全流程調控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法
【專利摘要】本發明涉及高純氧化鋁粉體，特指一種全流程調控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法。將高純鋁錠熔融，先高溫反覆抽真空衝入氮氣保護，然後將熔融的鋁液由陶瓷導液管經超聲氣動霧化+高速純鋁轉盤離心急冷分散+高純去離子水冷快速獲得高活性鋁漿料，再進行活化水解反應生成氫氧化鋁，並經高純去離子水反覆稀釋過濾進一步去除雜質後，將產物乾燥粉碎，在1000-1300℃條件下煅燒得到微米級（小於2μm）、純度為99.999%的氧化鋁粉體。本發明通過對各階段工藝的優化很好地控制了活性鋁粉、氫氧化鋁、和最終產品氧化鋁的純度，並且降低了成本，無汙染，操作方便，易於工業化生產。
【專利說明】一種全流程調控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及高純氧化鋁粉體，特指一種全流程調控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法。
【背景技術】
[0002]高純氧化鋁粉體是純度在99.999%(5N)以上的超微細粉體材料，具有廣泛的用途，應用於電子工業、生化陶瓷、結構陶瓷、功能陶瓷等方面，是電子、機械、航空、化工等高科技領域中的基礎材料之一；隨著新材料的研製與開發，對氧化鋁的性能也有了更高的要求，為了提高材料的強度、韌性、緻密性、透明性、光電性能或降低燒結溫度等，都要求採用純度高、粒度為微米級乃至於納米級、粒度分布範圍窄、燒結活性好的超細氧化鋁粉體原料，高性能的Al2O3粉體要求做到超細、高純、有較窄的粒徑分布，無嚴重的團聚現象(活性大會團聚)和穩定的相態。
[0003]目前高純氧化鋁的製備方法很多，到現在為止實現了工業化生產僅有硫酸鋁銨熱解法、碳酸氯銨熱解法和異丙醇鋁水解法三種。
中國專利文獻CN102863000A公開了一種硫酸鋁銨熱解法製備高純氧化鋁，將高純硫酸鋁銨研磨以獲得粒度均勻的硫酸鋁銨前驅體粉末，然後將其燒結得到高純氧化鋁粉末，該方法雖然工藝較為簡單，成本也相對較低，但是，其生產周期長，存在熱溶解現象，且分解過程中產生的S03、NH3會對環境造成嚴重汙染。
[0004]當前高純氧化鋁粉體工 業化生產技術中應用較多的為碳酸鋁銨熱解法，中國專利文獻CN1631788A公開了一種球形高純氧化鋁的製備方法，採用硫酸鋁銨和碳酸氫銨為原料在帶攪拌的反應器內反應生成碳酸鋁銨，過濾、洗滌、焙燒得到高純氧化鋁，雖然克服了硫酸鋁銨熱解法含硫高的缺點，但是生產周期長，增加了生產成本，並且產量有限。
[0005]中國專利文獻CN102531009A公開了一種異丙醇鋁水解法，將有機醇鋁溶於醇溶劑中，製得醇鋁相，將催化劑、水和醇溶劑加入醇鋁相進行水解反應，得到溶膠，乾燥得到水合氧化鋁粉，在700-920°C加熱得到高純氧化鋁，這種方法工序複雜，過程環節多，純度難控制，生產成本居高不下，並且汙染環境嚴重。
[0006]上述這些工藝都存在著成本高、汙染環境、工序複雜等缺點，所以針對現有技術中存在的問題，克服現有技術上的缺陷是十分必要的。
【發明內容】
[0007]本發明的內容目的在於全流程調控和優化超高純鋁超聲氣動霧化水解法工藝，製備的氧化鋁具有高純度、超細、低成本。
[0008]本發明所述的高純氧化鋁粉體的製備方法是先將高純鋁錠加熱到900-1200°C熔融成鋁液，將熔融的鋁液由陶瓷導液管導入充有急冷霧化氣氛的霧化室，由超聲氣動霧化器形成高溫鋁液滴經高速純鋁轉盤離心急冷分散，再經高純去離子水快速冷卻形成高活性鋁漿料，然後送入反應釜進行活化水解反應生成氫氧化鋁，將產物乾燥粉碎，進行煅燒，將氫氧化鋁放入在1000°c -1300°c煅燒保溫2-5個小時得到高純超細氧化鋁粉體。
[0009]所述急冷霧化氣氛為純度99.999%的高純氮氣，霧化室內充高純氮氣壓力為
3.0-4.0MPa ;離心純鋁轉盤轉速為3000-6000轉/min，霧化室內由高速氮氣形成負壓，超聲氣動霧化器釋放鋁液流量為1.0-2.0kg/min。
[0010]整個霧化裝置結構見附圖2、3，包含熔煉爐和霧化設備，熔煉爐包括石墨坩堝和向石墨坩堝內通入氮氣或者抽真空的管道，霧化設備包括霧化室、超聲氣動霧化器、去離子水噴淋裝置、離心純鋁轉盤；離心純鋁轉盤位於霧化室內，超聲氣動霧化器位於霧化室頂端，在離心純鋁轉盤上方；去離子水噴淋裝置同樣位於霧化室頂端，伸入霧化室的部分在離心純鋁轉盤上方位於離心純鋁轉盤中軸線的一側，霧化室設有通入急冷霧化氣氛的管道，熔煉爐通過陶瓷管與霧化室中的超聲氣動霧化器連接。
[0011]所述高純鋁的純度為5N及以上。
[0012]進一步地優化；高純鋁熔融後，由陶瓷導液管導入霧化室前，可反覆抽真空去除雜質，具體為:先將溫度升到900-1200°C，高純鋁熔融後，抽真空，再衝入氮氣,反覆3-5次，這樣可以使純鋁中混入的鎂、鋅等雜質揮發一部分，為了保證霧化後活性鋁粉的純度。
[0013]進一步地優化；水解過程所使用的反應釜罐壁的材料用聚丙烯代替不鏽鋼，因為不鏽鋼會混入雜質，使用聚丙烯成本低、操作方便，並且不會混入任何雜質；
進一步地優化；水 解反應後，生成的氫氧化鋁在乾燥粉碎前，經高純去離子水反覆稀釋過濾進一步去除雜質，具體為:將高純去離子水稀釋氫氧化鋁沉澱，注入離心機中，在離心機中有一層無紡布，起到過濾作用，水與沉澱分離後，沉澱留在了無紡布上，這樣反覆3-5次，去除雜質，以保證氫氧化鋁的純度。
[0014]進一步地優化；在煅燒之前，先將隧道窯高溫空燒去除爐體中的雜質；由於爐子的內襯是95氧化鋁陶瓷材料(會有少量雜質)，所以採用高溫空燒法，先將溫度升到1200-1600°C空燒1-3個小時，使得雜質在高溫下揮發，以保證最後氧化鋁粉體的純度。
[0015]經測試，最後得出的氧化鋁純度為99.999%，粒度微米級(小於2 μ m)並且分布均勻無嚴重團聚現象，詳細測試報告見附圖4、5和表1。
[0016]表1氧化招粉純度測試報告表
【權利要求】
1.一種全流程調控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法，其特徵在於:先將高純鋁錠加熱到900-1200°C熔融成鋁液，將熔融的鋁液由陶瓷導液管導入充有急冷霧化氣氛的霧化室，由超聲氣動霧化器形成高溫鋁液滴經高速純鋁轉盤離心急冷分散，再經高純去離子水快速冷卻形成高活性鋁漿料，然後送入反應釜進行活化水解反應生成氫氧化鋁，將產物乾燥粉碎，進行煅燒，將氫氧化鋁放入在1000°C -1300°C煅燒保溫2-5個小時得到高純超細氧化招粉體。
2.如權利要求1所述的一種全流程調控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法，其特徵在於:所述急冷霧化氣氛為純度99.999%的高純氮氣，霧化室內充高純氮氣壓力為3.0-4.0MPa ;離心純鋁轉盤轉速為3000-6000轉/min，霧化室內由高速氮氣形成負壓，超聲氣動霧化器釋放鋁液流量為1.0-2.0kg/min。
3.如權利要求1所述的一種全流程調控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法，其特徵在於:所述高純鋁錠的純度為5N及以上。
4.如權利要求1所述的一種全流程調控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法，其特徵在於:高純鋁熔融後，由陶瓷導液管導入霧化室前，反覆抽真空去除雜質，具體為:先將溫度升到900-120(TC，高純鋁熔融後，抽真空，再衝入氮氣，反覆3-5次。
5.如權利要求1所述的一種全流程調控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法，其特徵在於:水解過程所使用的反應釜罐壁的材料用聚丙烯代替不鏽鋼，因為不鏽鋼會混入雜質，使用聚丙烯成本低、操作方便，並且不會混入任何雜質。
6.如權利要求1所述的一種全流程調控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法，其特徵在於:水解反應後，生成的氫氧化鋁在乾燥粉碎前，經高純去離子水反覆稀釋過濾進一步去除雜質，具體為:將高純去離子水稀釋氫氧化鋁沉澱，注入離心機中，在離心機中有一層無紡布，起到過濾作用，水與沉澱分離後，沉澱留在了無紡布上，這樣反覆3-5次，去除雜質，以保證氫氧化鋁的純度。
7.如權利要求1所述的一種全流程調控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法，其特徵在於:在煅燒之前，先將隧道窯高溫空燒去除爐體中的雜質；由於爐子的內襯是95氧化鋁陶瓷材料，所以採用高溫空燒法，先將溫度升到1200-1600°C空燒1-3個小時，使得雜質在高溫下揮發，以保證最後氧化鋁粉體的純度。
8.實施如權利要求1所述的一種全流程調控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法的裝置，其特徵在於:所述裝置包含熔煉爐和霧化設備，熔煉爐包括石墨坩堝和向石墨坩堝內通入氮氣或者抽真空的管道，霧化設備包括霧化室、超聲氣動霧化器、去離子水噴淋裝置、離心純鋁轉盤；離心純鋁轉盤位於霧化室內，超聲氣動霧化器位於霧化室頂端，在離心純鋁轉盤上方；去離子水噴淋裝置同樣位於霧化室頂端，伸入霧化室的部分在離心純鋁轉盤上方位於離心純鋁轉盤中軸線的一側，霧化室設有通入急冷霧化氣氛的管道，熔煉爐通過陶瓷管與霧化室中的超聲氣動霧化器連接。
【文檔編號】C01F7/42GK103787395SQ201410025798
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月21日 優先權日:2014年1月21日
【發明者】趙玉濤, 陶然, 周德福, 賈志宏 申請人:江蘇大學