一種煙醯胺的製備方法
2023-10-11 22:16:04 1
專利名稱：一種煙醯胺的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種利用電驅動膜裝置來分離煙醯胺中的煙酸，從而達到提純煙醯胺的一種煙醯胺的製備方法。
背景技術：
煙醯胺是一種重要的飼料添加劑，對於強化飼料營養價值有顯著的效果。煙醯胺的製備方法有多種，主要以3-氰基吡啶為原料，利用鹼金屬氫氧化物，或用二氧化錳作為催化劑，或者利用微生物催化水合來生產煙醯胺。不管採用哪種方法，形成的煙醯胺產品中含有一定的煙酸雜質，利用重結晶技術製備高純度煙醯胺工序繁瑣，且生產效率低下，連續操作純度不易控制；套用有機溶劑做溶劑過濾煙醯胺雜質，容易造成溶劑極大浪費，作業環境也汙染嚴重。開發一種簡便合理的製備高純度煙醯胺技術對於降低生產成本，節能減排合理利用資源具有重大意義。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術現狀而提供一種利用在直流電場下，煙醯胺溶液中陰陽離子定向遷移，利用電驅動膜選擇透過性的原理來分離煙醯胺的製備方法。本發明解決上述技術問題所採用的技術方案為本煙醯胺的製備方法，其特徵在於包括以下步驟一、將3-氰基吡啶與水配製成溶液，然後按照3-氰基吡啶NaOH = 25 30 1 的摩爾比，在反應溫度為70 75°C中反應製備得到含有煙酸及煙酸鈉的煙醯胺溶液，簡稱為粗品煙醯胺溶液；二、測定粗品煙醯胺溶液的電導率，將粗品溶液進入電驅動膜分離裝置上的極水端容器，將純水進入原水端容器，在直流電場作用下，溶液中陰陽離子開始定向遷移，通過多層隔室中的電滲透，極水端容器中的游離離子濃度減少，游離離子濃度減少的極水端容器簡稱為淡室，每間隔一段時間測試淡室溶液中的電導率，在原水端陸續補加純水，當測得淡室中溶液電導率為33 41uS/cm時，將淡室內溶液蒸乾烘燥，即得到白色煙醯胺成品。作為改進，取6千克3-氰基吡啶與水配製成30 %的3-氰基吡啶溶液，然後按照 3-氰基吡啶NaOH = 30 1的摩爾比，在反應溫度為70°C中反應製備得到含有煙酸及煙酸鈉的煙醯胺溶液，簡稱為粗品煙醯胺溶液；測定粗品煙醯胺溶液的電導率為4371uS/ cm,將粗品溶液進入電驅動膜分離裝置中的極水端容器，將純水進入原水端容器，在直流電場作用下，溶液中陰陽離子開始定向遷移，通過多層隔室中的電滲透，淡室中游離的離子濃度減少，在原水端陸續補加純水，每間隔一段時間測試淡室溶液中的電導率，經過65分鐘的離子交換後，在測得淡室中溶液電導率為38uS/cm時，將淡室內溶液蒸乾烘燥，即得到 99. 81 %的白色煙醯胺成品。上述的多層隔室可以是30層或50層，具體可按生產要求而定， 以下同。所述的uS/cm是公知的電導率單位。
再改進，取6千克3-氰基吡啶與水配製成25 %的3-氰基吡啶溶液，然後按照 3_氰基吡啶NaOH = 30 1的摩爾比，在反應溫度為75°C中反應製備得到含有煙酸及煙酸鈉的煙醯胺溶液，簡稱為粗品煙醯胺溶液；測定粗品煙醯胺溶液的電導率為4371uS/ cm，將粗品溶液進入電驅動膜分離裝置中的極水端容器，將純水進入原水端容器，在直流電場作用下，溶液中陰陽離子開始定向遷移，通過多層隔室中的電滲透，淡室中游離的離子濃度減少，在原水端陸續補加純水，每間隔一段時間測試淡室溶液中的電導率，經過60分鐘的離子交換後，在測得淡室中溶液電導率為33uS/cm時，將淡室內溶液蒸乾烘燥，即得到 99. 83%的白色煙醯胺成品。
再改進，取6千克3-氰基吡啶與水配製成30 %的3-氰基吡啶溶液，然後按照 3_氰基吡啶NaOH = 25 1的摩爾比，在反應溫度為75°C中反應製備得到含有煙酸及煙酸鈉的煙醯胺溶液，簡稱為粗品煙醯胺溶液；測定粗品煙醯胺溶液的電導率為4371uS/ cm,將粗品溶液進入電驅動膜分離裝置中的極水端容器，將純水進入原水端容器，在直流電場作用下，溶液中陰陽離子開始定向遷移，通過多層隔室中的電滲透，淡室中游離的離子濃度減少，在原水端陸續補加純水，每間隔一段時間測試淡室溶液中的電導率，經過70分鐘的離子交換後，在測得淡室中溶液電導率為41uS/cm時，將淡室內溶液蒸乾烘燥，即得到 99. 87%的白色煙醯胺成品。與現有技術相比，本發明的優點在於利用電驅動膜分離製備高純度煙醯胺及煙酸的方法，利用在直流電場下，煙醯胺溶液中陰陽離子定向遷移，利用電驅動膜選擇透過性的原理，陰離子向陽極運動，陽離子向陰極移動，在持續遷移過程中，設置多層隔室中的電滲透，使離子狀態的雜質從淡室遷移到濃室，逐步降低淡室溶液電導率，至淡室溶液電導率降至合理範圍內，得到的淡室煙醯胺溶液，淡室煙醯胺溶液再經過濃縮、乾燥等工序，最終達到美國藥典USP級標準的成品煙醯胺。
具體實施例方式以下結合實施例對本發明作進一步詳細描述。本發明煙醯胺的製備方法，包括以下步驟一、將3-氰基吡啶與水配製成溶液，然後按照3-氰基吡啶NaOH = 25 30 1 的摩爾比，在反應溫度為70 75°C中反應製備得到含有煙酸及煙酸鈉的煙醯胺溶液，簡稱為粗品煙醯胺溶液；二、測定粗品煙醯胺溶液的電導率，將粗品溶液進入電驅動膜分離裝置上的極水端容器，將純水進入原水端容器，在直流電場作用下，溶液中陰陽離子開始定向遷移，通過多層隔室中的電滲透，極水端容器中的游離離子濃度減少，游離離子濃度減少的極水端容器簡稱為淡室，每間隔一段時間測試淡室溶液中的電導率，在原水端陸續補加純水，當測得淡室中溶液電導率為33 41uS/cm時，將淡室內溶液蒸乾烘燥，即得到白色煙醯胺成品。實施例一；用3-氰基吡啶和NaOH水解製備煙醯胺，稱重3_氰基吡啶6kg，配製30%的3_氰基吡啶溶液，按照3-氰基吡啶NaOH =30 1的摩爾比，反應溫度70°C，製備得到煙醯胺溶液，測定煙醯胺含量28. 79%，煙酸及煙酸鈉含量1. 86%，測定粗品煙醯胺溶液的電導率4371uS/cm。將粗品溶液進入極水端容器，純水進入原水端容器，運轉設備調節交換速度，在直流電場作用下，溶液中陰陽離子開始定向遷移，通過設置多層隔室中的電滲透，淡室中游離的離子濃度減少，隔一段時間測淡室溶液電導率(單位US/cm)，3455、2847、2094、 1162、654、374、285、201、141、112、78、62、51。在設備運轉過程中原水端陸續補加純水，經過 65分鐘的交換運轉，測得淡室中溶液電導率為38，已達到預期目標。將淡室內溶液蒸乾烘燥，得到白色煙醯胺成品6. 18kg，測定煙醯胺成品主要理化指標熔點128°C 131°C ；含量99.81% ；酸鹼度6. 8;各項指 標均符合USP標準。計算煙醯胺質量轉化率6. 18/6 = 103%。測定濃室溶液煙醯胺含量，濃縮該溶液至一定程度，按照煙醯胺的含量計算所需 NaOH的量，將煙醯胺全部轉化為煙酸鈉，然後用銨型陽離子交換樹脂，將煙酸鈉轉換成煙酸銨，濃縮液體至幹，即得到雪白色粉末煙酸，稱重0. 78kg，測定煙酸主要理化指標熔點 235°C 238°C;含量99. 53%;水分0. 26%；各項指標均已合格。計算煙酸轉化率0. 78/6 =13%。實施例二；用3-氰基吡啶和NaOH水解製備煙醯胺，稱重3_氰基吡啶6kg，配製25%的3_氰基吡啶溶液，按照3-氰基吡啶NaOH = 30 1的摩爾量，反應溫度75°C，製備得到煙醯胺溶液，測定煙醯胺含量23. 19 %，煙酸及煙酸鈉含量1. 36 %，測定粗品煙醯胺溶液的電導率 3971uS/cm。將粗品溶液進入極水端容器，純水進入原水端容器，運轉設備調節交換速度，在直流電場作用下，溶液中陰陽離子開始定向遷移，通過設置多層隔室中的電滲透，淡室中游離的離子濃度減少，隔一段時間測淡室溶液電導率(單位uS/cm)，3247、2278、1625、1047、 623、385、214、139、101、77、63、35。在設備運轉過程中原水端陸續補加純水，經過60分鐘的交換運轉，測得淡室中溶液電導率為33，已達到預期目標。將淡室內溶液蒸乾烘燥，得到白色煙醯胺成品6. 2kg，測定煙醯胺成品主要理化指標熔點128°C 131°C ；含量99. 83% ； 酸鹼度6. 8 ；各項指標均符合USP標準。計算煙醯胺質量轉化率6. 2/6 = 103. 33%。測定濃室溶液煙醯胺含量，濃縮該溶液至一定程度，按照煙醯胺的含量計算所需 NaOH的量，將煙醯胺全部轉化為煙酸鈉，然後用銨型陽離子交換樹脂，將煙酸鈉轉換成煙酸銨，濃縮液體至幹，即得到雪白色粉末煙酸，稱重0. 77kg，測定煙酸主要理化指標熔點 235°C 238°C ；含量99. 52% ；水分0. 34% ；各項指標均已合格。計算煙酸質量轉化率 0. 77/6 = 12. 83%。實施例三用3-氰基吡啶和NaOH水解製備煙醯胺，稱重3_氰基吡啶6kg，配製30%的3_氰基吡啶溶液，按照3-氰基吡啶NaOH =25 1的摩爾量，反應溫度75°C，製備得到煙醯胺溶液，測定煙醯胺含量29. 04%，煙酸及煙酸鈉含量1. 93%，測定粗品煙醯胺溶液的電導率4461uS/cm。將粗品溶液進入極水端容器，純水進入原水端容器，運轉設備調節交換速度， 在直流電場作用下，溶液中陰陽離子開始定向遷移，通過設置多層隔室中的電滲透，淡室中游離的離子濃度減少，隔一段時間測淡室溶液電導率(單位US/cm)，3655、2887、2094、 1166、669、375、261、219、152、112、77、59、48。在設備運轉過程中原水端陸續補加純水，經過 70分鐘的交換運轉，測得淡室中溶液電導率為41，已達到預期目標。將淡室內溶液蒸乾烘燥，得到白色煙醯胺成品6. 14kg，測定煙醯胺成品主要理化指標熔點128°C 131°C ；含量99. 87% ；酸鹼度6. 8 ；各項指標均符合USP標準。計算煙醯胺質量轉化率6. 14/6 =102. 33%0測定濃室溶液煙醯胺含量，濃縮該溶液至一定程度，按照煙醯胺的含量計算所需 NaOH的量，將煙醯胺全部轉化為煙酸鈉，然後用銨型陽離子交換樹脂，將煙酸鈉轉換成煙酸銨，濃縮液體至幹，得到雪白色粉末煙酸，稱重0. 86kg，測定煙酸主要理化指標熔點 235°C 238°C ；含量99. 59% ；水分0. 28% ；各項指標均已合格。計算轉化率0. 86/6 = 14. 33%。本發明對粗品煙醯胺溶液電導率測定發現，認識到主要雜質煙酸在溶液中呈弱酸性離子態，易電離，煙醯胺呈穩定的中性態，難電離。利用直流電場作用下電驅動膜對溶液中陰、陽離子的選擇透過性，使溶液中呈離子狀態的溶質與溶劑分離，從而達到提純的效果。而且，電離出去的煙酸、煙酸鈉以及少量滲透出去的煙醯胺，繼續和定量的氫氧化鈉反應，轉化成煙酸鈉，煙酸鈉可以通過銨型陽離子樹脂交換，轉變成煙酸銨，而煙酸銨在130°C 以上脫氨即成為煙酸。利用電驅動膜分離的原理開發適合的除鹽設備，用來除去溶液中呈離子狀態的組分，從而提純另一組分，得到符合要求的產品。電驅動膜分離裝置在外加直流電場的作用下，溶液中離子作定向遷移，利用電驅動膜對不同離子的選擇透過性，陽膜只允許通過陽離子，阻止陰離子通過；陰膜只允許通過陰離子，阻止陽離子通過，使離子從一部分溶液中遷移到另一部分溶液中。電驅動膜分離裝置是由多層隔室組成，設置多層隔室中的電滲析過程，淡室中陰陽離子遷移到相鄰的濃室中去，從而使含鹽水淡化，達到除鹽的目的。電驅動膜分離淡化器由隔板、電驅動膜、電極、夾緊裝置等 主要部件組成。
權利要求
1.一種煙醯胺的製備方法，其特徵在於包括以下步驟一、將3-氰基吡啶與水配製成溶液，然後按照3-氰基吡啶NaOH= 25 30 1的摩爾比，在反應溫度為70 75°C中反應製備得到含有煙酸及煙酸鈉的煙醯胺溶液，簡稱為粗品煙醯胺溶液；二、測定粗品煙醯胺溶液的電導率，將粗品溶液進入電驅動膜分離裝置上的極水端容器，將純水進入原水端容器，在直流電場作用下，溶液中陰陽離子開始定向遷移，通過多層隔室中的電滲透，極水端容器中的游離離子濃度減少，游離離子濃度減少的極水端容器簡稱為淡室，每間隔一段時間測試淡室溶液中的電導率，在原水端陸續補加純水，當測得淡室中溶液電導率為33 41uS/cm時，將淡室內溶液蒸乾烘燥，即得到白色煙醯胺成品。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於取6千克3-氰基吡啶與水配製成 30%的3-氰基吡啶溶液，然後按照3-氰基吡啶NaOH = 30 1的摩爾比，在反應溫度為 70°C中反應製備得到含有煙酸及煙酸鈉的煙醯胺溶液，簡稱為粗品煙醯胺溶液；測定粗品煙醯胺溶液的電導率為4371uS/cm，將粗品溶液進入電驅動膜分離裝置中的極水端容器，將純水進入原水端容器，在直流電場作用下，溶液中陰陽離子開始定向遷移，通過多層隔室中的電滲透，淡室中游離的離子濃度減少，在原水端陸續補加純水，每間隔一段時間測試淡室溶液中的電導率，經過65分鐘的離子交換後，在測得淡室中溶液電導率為38uS/cm時，將淡室內溶液蒸乾烘燥，即得到99. 81%的白色煙醯胺成品。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於取6千克3-氰基吡啶與水配製成 25%的3-氰基吡啶溶液，然後按照3-氰基吡啶NaOH = 30 1的摩爾比，在反應溫度為 75°C中反應製備得到含有煙酸及煙酸鈉的煙醯胺溶液，簡稱為粗品煙醯胺溶液；測定粗品煙醯胺溶液的電導率為4371uS/cm，將粗品溶液進入電驅動膜分離裝置中的極水端容器，將純水進入原水端容器，在直流電場作用下，溶液中陰陽離子開始定向遷移，通過多層隔室中的電滲透，淡室中游離的離子濃度減少，在原水端陸續補加純水，每間隔一段時間測試淡室溶液中的電導率，經過60分鐘的離子交換後，在測得淡室中溶液電導率為33uS/cm時，將淡室內溶液蒸乾烘燥，即得到99. 83%的白色煙醯胺成品。
4.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於取6千克3-氰基吡啶與水配製成 30%的3-氰基吡啶溶液，然後按照3-氰基吡啶NaOH = 25 1的摩爾比，在反應溫度為 75°C中反應製備得到含有煙酸及煙酸鈉的煙醯胺溶液，簡稱為粗品煙醯胺溶液；測定粗品煙醯胺溶液的電導率為4371uS/cm，將粗品溶液進入電驅動膜分離裝置中的極水端容器，將純水進入原水端容器，在直流電場作用下，溶液中陰陽離子開始定向遷移，通過多層隔室中的電滲透，淡室中游離的離子濃度減少，在原水端陸續補加純水，每間隔一段時間測試淡室溶液中的電導率，經過70分鐘的離子交換後，在測得淡室中溶液電導率為41uS/cm時，將淡室內溶液蒸乾烘燥，即得到99. 87%的白色煙醯胺成品。
全文摘要
一種煙醯胺的製備方法，包括以下步驟將3-氰基吡啶與水配製成溶液，然後按照3-氰基吡啶∶NaOH＝25～30∶1的摩爾比，在反應溫度為70～75℃中反應製備得到含有煙酸及煙酸鈉的粗品煙醯胺溶液，將粗品溶液進入電驅動膜分離裝置上的極水端容器，將純水進入原水端容器，在直流電場作用下，溶液中陰陽離子開始定向遷移，每間隔一段時間測試淡室溶液中的電導率，當測得淡室中溶液電導率為33～41uS/cm時，將淡室內溶液蒸乾烘燥，即得到白色煙醯胺成品。本發明的優點在於在直流電場下利用電驅動膜選擇透過性的原理，並逐步降低極水端容器中溶液電導率，得到極水端容器中煙醯胺溶液，再對煙醯胺溶液濃縮乾燥，最終得到達到美國藥典USP級標準的成品煙醯胺。
文檔編號C07D213/82GK102219734SQ201110122610
公開日2011年10月19日 申請日期2011年5月10日 優先權日2011年5月10日
發明者吳凱, 應國海, 陳啟明 申請人:浙江愛迪亞營養科技開發有限公司