一種真空系統溶劑回收方法及設備的製作方法

2023-09-21 22:02:50

專利名稱：一種真空系統溶劑回收方法及設備的製作方法
技術領域：
本發明涉及化學溶劑回收技術，具體為ー種真空系統溶劑回收方法及設備。
背景技術：
製藥行業、化工等行業中，但凡經過萃取、結晶和負壓乾燥エ藝過程得其產品的化エ過程，特別是熱敏物系的上述エ藝，有機溶劑必參與其中。因此，溶劑回收是所述エ藝過程不可或缺的重要エ藝環節，也是節能減排，充分利用資源，減少環境汙染重要課題。但在現實中，乾燥過程中的溶劑回收率低下，正困擾著眾多生產企業。傳統エ藝中的溶劑耗損之嚴重，也已成為業內公知的普遍現象，與時下低碳、節能、減排的國策大相背離。傳統的雙錐乾燥溶劑回收エ藝中，多採用水環真空泵(簡稱真空泵或水環泵)提供真空環境(參見圖I)。雙錐乾燥器I排出的溶劑和空氣的混合氣體，進入主冷凝器03的殼 程冷凝(循環水流經管程，以下相同)，主冷凝器03之不凝氣，沿管道進入副冷凝器04的殼程，繼續冷凝。該副冷凝器04要求低溫水供給。進入副冷凝器04殼程的溶劑蒸汽在更低的溫度環境下，將有更多的溶劑蒸汽被冷凝，冷凝液流入儲罐6中。未被冷凝的氣流，通過管道止逆閥5，被吸入真空泵內。真空環境的生成，由水環泵07承擔。由於管道止逆閥5的特殊結構，只有真空泵在工作狀態下，該閥門兩端呈現連通狀態。當真空泵由於斷電等意外事故停止運轉，管道止逆閥5瞬間關閉，使真空系統與外界隔離，並可較長時間維持系統的真空度，使系統中原本進行的エ藝得以繼續進行，避免次生事故發生。回收エ藝流程中，各設備、儀表之間，靠管道及相應的法蘭連通。所述的主冷凝器03和副冷凝器04 —般採用單管程列管式冷凝器。由於其結構限制，同體積的循環水、低溫水與在同傳熱面積的多管程冷凝器內的流動速度低，難以形成湍流，故此傳熱效果低下。同樣的外部環境，單管程冷凝器溶劑蒸氣的冷凝量受到限制。而未被冷凝的溶劑混合氣體被抽入水環泵07的泵體內，井隨葉輪、水環的高速旋轉被部分乳化，使溶劑與水的分離難以實現。未被乳化的溶劑蒸氣被空氣裹挾，由水環泵07排出回收系統，彌散到大氣中，造成溶劑耗損和環境汙染。這種現象是水環真空泵溶劑回收系統的顯性缺陷。水環泵07長時間運行，水溫升高，水蒸汽的分壓必然隨之升高，而溶劑的蒸氣分壓必然降低，溶劑蒸氣的露點隨之降低。外界條件不變，溶劑蒸氣的冷凝量降低，逃逸的溶劑蒸氣量必然隨之増大。這種現象是水環真空泵溶劑回收系統的隱性缺陷。在現行溶劑回收エ藝中(參見圖1)，為了提高溶劑的回收率，以降低主冷凝器03的冷卻水CW (循環水進水)和服(循環水回水)、降低副冷凝器04的低溫水RCW (低溫水進水)和RCW (低溫水回水)的下限溫度為代價，致使操作成本大幅度升高。另外，由於空氣混入真空系統難以避免，導致溶劑蒸汽的露點相應下降，甚至冷媒(低溫水添加防凍劑)溫度下降到-30至-40°C，副冷凝器04所排出的尾氣中，溶劑氣體的含量仍不可低估。該溶劑蒸氣的一部分在水環泵07中被乳化，另一部分則會沿水環泵07的排氣管道排出，彌散到大氣中而散失。由此可見，傳統水環泵07所構建的真空溶劑回收系統有兩大弊端ー是溶劑回收率低，耗損量大，操作成本高；ニ是部分溶劑被乳化，供水環泵使用的循環水成分變得複雜，給汙水處理添加新的困難。因此，現有溶劑回收エ藝方法和設備遠不能滿足節能、減排、低耗的要求，亟待改變。

發明內容
針對現有技術的不足，本發明擬解決的技術問題是，提供ー種真空系統溶劑回收方法及設備。該回收方法以乾式真空泵為主設計，在本回收方法流程中，在真空泵前未被冷凝的溶劑蒸氣，由真空泵吸入其中，並輸送至泵後冷凝器繼續冷凝、回收，從而可使任何一種溶劑均能被高效回收，具有回收效率高，能源耗費少，適應性好，生產無汙染等特點；該回收設備主要採用乾式真空泵和高效能冷凝器組合結構，構建了真空泵前與真空泵後冷凝相結合的回收模式；支持間壁式冷凝器與非間壁式冷凝器兩種傳熱模式相融合的真空系統溶劑回收方法，具有結構簡單，溶劑回收徹底，適於エ業化生產等特點。 本發明解決所述回收方法技術問題的技術方案是，設計ー種真空系統溶劑回收方法，其特徵在於該回收方法採用泵前溶劑氣體冷凝回收エ藝和泵後溶劑氣體冷凝回收エ藝相結合的複合多級冷凝真空系統溶劑回收エ藝所述泵前溶劑氣體冷凝回收エ藝由前高效冷凝器和與之連接的中高效冷凝器完成，泵前溶劑氣體冷凝回收エ藝冷凝回收數量按生產負荷的45-60%的質量比例設計；所述的泵後溶劑氣體冷凝回收エ藝由後高效冷凝器完成；所述的泵為雙螺杆乾式真空泵，所述的高效冷凝器為多管程列管式高效冷凝器。本發明解決所述回收設備技術問題的技術方案是，設計ー種真空系統溶劑回收設備，該設備依據本發明所述的真空系統溶劑回收方法，依序包括エ藝連接的雙錐乾燥器、精密過濾器、主冷凝器，副冷凝器、管道逆止閥、真空儲罐和真空泵，其特徵在於該設備還包括順序連接在真空泵後面的後高效冷凝器和常壓儲罐，且所述的主冷凝器為前高效冷凝器，所述的副冷凝器為中高效冷凝器；所述的真空泵為雙螺杆乾式真空泵；所述的高效冷凝器均為多管程列管式高效冷凝器。與現有技術相比，本發明エ藝方法和設備選用乾式真空泵替代原有的水環真空泵，並設計了前、中、後、尾高效冷凝器以替代現有的單管程列管換熱器；科學地構建了泵前冷凝與泵後冷凝相銜接、間壁式冷凝器與非間壁式冷凝器兩種傳熱模式有機融合的複合多級冷凝真空系統溶劑回收エ藝，且根據實際需要，還可以連結後續的冷凝、回收環節，大幅提高了溶劑回收率，同時大量節省了冷媒能耗，是ー種綠色生產技木。


圖I為現有技術以水環真空泵為主構成的真空系統溶劑回收方法エ藝流程及設備結構示意圖。圖2為本發明真空系統溶劑回收方法及設備ー種實施例的エ藝流程及設備結構示意圖。該實施例採用了乾式真空泵溶劑回收，並設計有泵前冷凝和泵後冷凝的組合冷凝方式。圖3為本發明真空系統溶劑回收方法及設備另一種實施例的エ藝流程及設備結構示意圖。該實施例採用了乾式真空泵溶劑回收，並設計有泵前冷凝和泵後冷凝，且增加有填料塔式混合冷凝器相組合的方式。
具體實施例方式下面結合實施例及其附圖進一歩敘述本發明。本發明設計的真空系統溶劑回收方法(簡稱方法，參見圖1-3)，其特徵在於該回收方法採用泵前溶劑氣體冷凝回收エ藝和泵後溶劑氣體冷凝回收エ藝相結合的複合多級冷凝真空系統溶劑回收エ藝所述泵前溶劑氣體冷凝回收エ藝由前高效冷凝器3和與之連接的中高效冷凝器4完成，泵前溶劑氣體冷凝回收エ藝冷凝回收數量按生產負荷的45-60%的質量比例設計；所述的泵後溶劑氣體冷凝回收エ藝由後高效冷凝器8完成；所述的泵為雙螺杆乾式真空泵(簡稱乾式泵)7，所述的高效冷凝器為多管程列管式高效冷凝器。
本發明方法的進ー步特徵是，根據實際需要，在所述泵前溶劑氣體冷凝回收エ藝之後再接續有I或2個高效冷凝回收エ藝環節(圖中未畫出)，即在中高效冷凝器4後面接續有第三個高效冷凝回收エ藝環節或第三、第四個高效冷凝回收エ藝環節。該エ藝環節也由所述的高效冷凝器完成。本發明方法的進ー步特徵是，根據實際需要，在所述泵後溶劑氣體冷凝回收エ藝之後接續有尾溶劑氣體冷凝回收エ藝，該エ藝由非間壁式的填料塔式混合冷凝器10完成。尾溶劑氣體冷凝回收エ藝與回收系統連結後，可進ー步營造真空泵前冷凝與真空泵後冷凝相銜接，間壁傳熱與非間壁傳熱相融合的真空系統溶劑回收的全新エ藝流程體系。本發明同時設計了真空系統溶劑回收設備(簡稱設備，參見圖1-3)，該設備依據本發明所述的真空系統溶劑回收方法，依序包括雙錐乾燥器I、精密過濾器2、主冷凝器03，副冷凝器04、管道逆止閥5、真空儲罐6和真空泵07，其特徵在於該設備還包括順序連接在真空泵07後面的後高效冷凝器8和常壓儲罐9，且所述的主冷凝器03為前高效冷凝器3，所述的副冷凝器04為中高效冷凝器4 ;所述的真空泵07為雙螺杆乾式真空泵7 ;所述的高效冷凝器為多管程列管式高效冷凝器。所述零部件之間均以管道和公知的方法相連接，並安裝有必要的法蘭、閥門和儀表等。本發明設備的進一歩特徵是，根據エ藝方法需要，在所述中高效冷凝器4之後再接續有I或2個高效冷凝器(圖中未畫出)，分別稱為第三或第三、第四級高效冷凝器。本發明設備的進一歩特徵是，根據エ藝方法需要，在所述後高效冷凝器8之後還接續有尾溶劑氣體冷凝回收設備，該設備包括非間壁式的填料塔式混合冷凝器10、冷卻器11、流量計12和液體泵13。所述填料塔式混合冷凝器10、冷卻器11、流量計12和液體泵13的連接方法為公知技術(參見圖3)。本發明需要設計的設備主要是前高效冷凝器(前冷凝器)3、中高效冷凝器4 (中冷凝器)，後高效冷凝器8 (後冷凝器)以及填料塔式混合冷凝器(簡稱混合冷凝器)10 ;需根據生產負荷計算、選型的是雙螺杆乾式真空泵7。所述的乾式泵7是提高溶劑回收率的核心設備之一，也是本發明的本源所在。根據生產負荷，計算並選擇雙螺杆乾式真空泵7的型號，以替代原水環真空泵07。在選型吋，充分估算溶劑氣體泵前冷凝回收エ藝的冷凝回收數量所佔生產負荷的質量比例，一般按生產負荷的45-60%設計。乾式泵7的真空度應高於原水環泵07。本發明中的真空度應可作相應的調節，以適應不同產品的要求。所述的乾式泵7的雙螺杆非實體嚙合(非接觸式)，它們所佔據的空間與乾式泵7的進、出口相通，在結構上獨立。與螺杆兩端的傳動、潤滑系統相隔離。故此，乾式泵7提供了潔淨、乾燥的固定空間。該空間給在真空泵前，未被冷凝的溶劑混合氣流的回收提供了清潔的回收環境和新生的機遇。只有乾式泵7才能成就溶劑氣體的泵後冷凝、回收エ藝過程。本發明設備實施例設計採用了前、中、後3個高效冷凝器，即前高效冷凝器3，中高效冷凝器4和後高效冷凝器8。前高效冷凝器3和中高效冷凝器4順序安裝在乾式泵7之前，構成泵前溶劑冷凝回收エ藝設備，後高效冷凝器8安裝在乾式泵7之後，構成泵後溶劑冷凝回收エ藝設備。泵前溶劑冷凝回收エ藝及設備和泵後溶劑冷凝回收エ藝及設備是本發明設計的新エ藝及設備，是提高有機溶劑回收率的核心エ藝與設備。所述的冷凝器為多管程列管式高效冷凝器，實施例為四管程列管式高效冷凝器。強化傳熱理論的工程實踐掲示，冷凝器中冷媒流體的流動速度與總的換熱係數K， 具有K OC UO. 8的相關性。式中U，表示冷凝器中冷媒流體之流動速度(米/秒)。換熱面積等同、冷媒體積相同，冷媒流體在四管程冷凝器冷側的流速，相當在單管程冷凝器冷側的4倍(40.8 3.0314)。由此可見，冷凝器管程的改變，催生了冷凝器總的換熱係數K值的陡增，促進了溶劑蒸氣或氣體冷凝量的有效增加。實驗也表明，在負壓系統中有空氣混入的エ況下，精選前冷凝器3，中冷凝器4和後冷凝器8的總傳熱係數K = 25-50ff/m2. V，更為理想。為節省低溫冷媒的能耗，本發明所述的尾溶劑氣體冷凝回收設備採用了非間壁式結構的冷凝器，即設計了填料塔式混合冷凝器10。在填料塔式混合式冷凝器10中，同物質的氣、液(液體為低溫)逆向流動，在直接接觸中通過進行傳熱，使溶劑蒸氣或氣體迅速冷凝。混合冷凝器的冷凝效率，是迄今為止任何其它形式的冷凝器所不及。在混合冷凝器10中，混入空氣的負面效應同時大幅度衰減。本發明方法和設備的工作原理和過程是(參見圖2、3):裝入雙錐真空乾燥其I含溶劑的溼物料，接受加套供熱後，溶劑與空氣的混合氣體瞬間充滿乾燥器I。氣流沿管道首先經過精密過濾器2，以防止粉體氣流夾帯。混合氣體繼續沿管道進入前I冷凝器3的殼程開始冷凝，未被冷凝的溶劑混合氣體，由前I冷凝器3的尾氣排放ロ，進入中冷凝器4的殼程繼續冷凝；兩個冷凝器3，4之凝液，沿管道匯合流入真空儲罐6中；供給前冷凝器3以循環水，供給中冷凝器4以低溫水。一般情況下，經過前、中兩個冷凝器3和4之後，溶劑回收率應該在65-78wt%。乾式真空泵7前的冷凝量越大，將有效地減輕乾式真空泵7的負載，節省電能消耗，延長乾式泵機組的使用壽命。或因空氣混入量過大，或因循環水、低溫水流量不足，或因其溫度偏高等複雜的外部原因。未被冷凝的有機溶劑與空氣的混合氣流，被吸入雙螺杆乾式真空泵7潔淨、乾燥的泵體內，瞬間被輸送到後冷凝器8的殼程，繼續冷凝。該氣流在泵體內隨雙螺杆的高速旋轉，分子之間摩擦加劇、氣流由負壓逐漸升為常壓或略高於常壓，混合氣流溫度升高到75°C左右。混合氣流的溫度升高，正是後冷凝器8對冷卻水溫度的要求不再敏感、不再苛刻的原因所在，對節省冷媒系統的能耗大有裨益。混合氣流在後冷凝器8中，將歷經冷卻、冷凝、凝液冷卻三個エ藝過程。充足的循環水供給後冷凝器8，溶劑的總回收率一般可達到88-94wt%。如若該氣流中空氣含量小、後冷凝器8又能得到低溫水供給，溶劑的總回收率還會有所提升。溶劑凝液沿管道，流入常壓儲罐9內。系統空氣的混入量越大，溶劑蒸氣的冷凝越困難。有文獻指出，「水蒸汽中只要含1%的空氣，也會使冷凝係數降低60%」(參見毛希瀾主編《換熱器設計》，上海科學技術出版社出版，1988年4月第I版，P. 93)。真空系統中空氣的濃度隨溶劑氣體的逐級冷凝，會變得越來越高，泵後冷凝器的冷凝效果受到空氣的負面影響越發嚴重。由後冷凝器8排放的尾氣中溶劑含量如果高於某限定數值時，則適時連結自行設計、廉價的(非間壁式的)填料塔式混合式冷凝器10。同物質的氣、液(低溫)在其中逆向流動、直接接觸。在比表面碩大的填料中進行傳熱、冷凝。其傳熱率高，穩居當今諸多類型冷凝器之首位。 所述填料塔式混合式冷凝器10的氣體進ロ與後冷凝器8尾氣排放ロ相連通。尾氣進入混合式冷凝器10底部，並沿填料上行，頂部有與溶劑氣體同物質的低溫液流，噴淋下行。該液體儲存於常壓儲罐9中，由與常壓儲罐9連通的離心泵13提供動力，流量大小則由流量計12根據計算而調節。噴淋液溫度的高低，由靠低溫水工作的液體冷卻器11實施調控。噴淋液溫度t3, —般低於尾氣溫度t2, 9-14°C。尾氣中的有機溶劑氣體在混合冷凝器中冷凝成液體，凝液流入常壓儲罐9中。隨著尾氣中有機溶劑氣體被捕捉、冷凝，儲罐9的液位將逐步提升。在系統的適當位置設置常壓儲罐9和液體外排支路及液體的補給支路。空氣流裹挾的微量溶劑氣體逃逸，經噴淋器上部填料層構成的除沫器再次被攔截。真正隨空氣逃離出混合冷凝器10的溶劑氣體，已微乎其微。設置尾端混合式冷凝器10，是本發明整合高效非間壁式冷凝器設備的結構特點之一。在本發明回收エ藝流程中，依靠新設計的前冷凝器3、中冷凝器4、後冷凝器8及尾冷凝器10等的多級冷凝的聯合作用，溶劑回收率已穩定升至98wt%。與現行水環泵真空回收系統(參見圖I)比較，技術效果具有本質的超越。本發明真空系統中提高溶劑回收率新的エ藝方法和設備在實際應用中已得到初步驗證，具有廣闊的開發推廣前景。本發明真空系統溶劑回收エ藝和設備不僅適用於真空乾燥過程中的溶劑回收，而且可以成功地拓展至真空蒸餾、真空蒸發或真空過濾等諸多相關的エ藝過程中。本發明未述及之處適用於現有技術。
權利要求
1.一種真空系統溶劑回收方法，其特徵在於該回收方法採用泵前溶劑氣體冷凝回收工藝和泵後溶劑氣體冷凝回收工藝相結合的複合多級冷凝真空系統溶劑回收工藝所述泵前溶劑氣體冷凝回收工藝由前高效冷凝器和與之連接的中高效冷凝器完成，泵前溶劑氣體冷凝回收工藝冷凝回收數量按生產負荷的45-60%的質量比例設計；所述的泵後溶劑氣體冷凝回收工藝由後高效冷凝器完成；所述的泵為雙螺杆乾式真空泵，所述的高效冷凝器為多管程列管式高效冷凝器。
2.根據權利要求I所述的真空系統溶劑回收方法，其特徵在於在所述前高效冷凝器，中高效冷凝器和後高效冷凝器的總傳熱係數K = 25-50ff/m2. °C。
3.根據權利要求I所述的真空系統溶劑回收方法，其特徵在於在所述泵前溶劑氣體冷凝回收工藝之後再接續有I或2個高效冷凝回收工藝環節，該工藝環節也由所述的高效冷凝器完成。
4.根據權利要求I所述的真空系統溶劑回收方法，其特徵在於在所述泵後溶劑氣體冷凝回收工藝之後接續有尾溶劑氣體冷凝回收工藝環節，該工藝環節由填料塔式混合冷凝器完成。
5.一種真空系統溶劑回收設備，該設備依據權利要求I所述的真空系統溶劑回收方法設計，依序包括工藝連接的雙錐乾燥器、精密過濾器、主冷凝器，副冷凝器、管道逆止閥、真空儲罐和真空泵，其特徵在於該設備還包括順序連接在真空泵後面的後高效冷凝器和常壓儲罐，且所述的主冷凝器為前高效冷凝器，所述的副冷凝器為中高效冷凝器；所述的真空泵為雙螺杆乾式真空泵；所述的高效冷凝器均為多管程列管式高效冷凝器。
6.根據權利要求5所述的真空系統溶劑回收設備，其特徵在於在所述中高效冷凝器之後再接續有I或2個高效冷凝器。
7.一種真空系統溶劑回收設備，該設備依據權利要求4所述的真空系統溶劑回收方法設計，其特徵在於在所述後高效冷凝器之後還接續有尾溶劑氣體冷凝回收設備，該尾溶劑氣體冷凝回收設備包括以公知方法連接的填料塔式混合冷凝器、冷卻器、流量計和液體慄。
全文摘要
本發明公開一種真空系統溶劑回收方法及設備。該回收方法採用泵前溶劑回收工藝和泵後溶劑回收工藝相結合的複合多級冷凝真空系統溶劑回收工藝泵前回收工藝由前高效冷凝器和與之連接的中高效冷凝器完成，泵前回收工藝冷凝回收數量按生產負荷的45-60%的質量比例設計；泵後回收工藝由後高效冷凝器完成；所述泵為雙螺杆乾式真空泵，所述高效冷凝器為多管程列管式高效冷凝器。該設備依據本發明所述回收方法設計，依序包括工藝連接的雙錐乾燥器、精密過濾器、冷凝器、真空儲罐和真空泵，其特徵在於該設備還包括順序連接在真空泵後面的冷凝器和常壓儲罐，且所述冷凝器均為高效冷凝器，所述真空泵為雙螺杆乾式真空泵。
文檔編號B01D5/00GK102836565SQ20121033836
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月12日 優先權日2012年9月12日
發明者宋志英, 何秀珍 申請人:河北工業大學