與x射線散射聯用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置及其實驗方法

2023-11-05 01:42:52

專利名稱：與x射線散射聯用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置及其實驗方法
技術領域：
本發明涉及用同步輻射X射線散射研究高分子熔體結構演化與外場參數關係的技術，具體涉及一種與X射線散射聯用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置及其實驗方法，能夠研究不同高分子樣品在不同拉伸溫度下，不同應變速率及應變下結構演化行為。將X射線散射得到的高分子樣品的結晶度，取向度與拉伸力學數據耦合，可以得到外場參數與高分子結構性能的關係。用於揭示流動場誘導高分子結晶的機理，並指導實際加工。
背景技術：
高分子材料需經成型加工才能成為使用製品。在聚合物組分選定之後，其在加工中經歷不同形式和強度的流動場後形成並最後保留(凍結)在制品中的形態結構將是決定製品使用性能的主要因素。一方面，由於成型加工過程中不可避免地施加特定的流動場，高分子加工研究就必須面對流動場誘導的有序；另一方面，利用加工過程中的流動場可以調控形態結構，提聞製品最終性能。雖然有關流動場誘導高分子結晶已有大量積累，但大都採用剪切流場，拉伸流場研究相對較少。原先的伸展流變儀已經能夠精確控溫，並達到獨立控制應變和應變速率，但是其存在一個嚴重問題，就是在研究流動場誘導高分子結晶實驗中需要先升至高溫消除高分子樣品的熱歷史再降至實驗溫度施加流場，這一過程不可避免要花掉很長時間，在這麼長時間裡，熔體強度不是很高的高分子很容易下垂，這大大降低了實驗效率並減小了實驗樣品選擇窗口。綜上所述，與X射線散射聯用的雙軸單向拉伸裝置需要具有以下方面的特點:1、溫度精確控制，應變和應變速率獨立精確控制，拉伸方式為雙軸單向拉伸；2、裝置應該容易拆卸和安裝，便於和同步輻射X射線散射線站聯用；3、溫度能夠實現跳變，避免升降溫程序，減少實驗時間，提聞實驗效率，增加實驗樣品選擇性。

發明內容
本發明的目的在於，提供一種與X射線散射聯用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置及其實驗方法。該拉伸裝置具有容易拆卸和安裝，便於和同步輻射X射線實驗站聯用；應變速率及應變連續可調；拉伸方式為雙軸單向拉伸；樣品溫度控制精確；溫度實現跳變；具有多通道實時數據採集等特點。可以得到樣品拉伸後的形態結構信息如結晶度、取向度及流變信息(扭矩變化)，獲得外場參數與高分子結構性能的關係。本發明採用的技術方案為:一種與X射線散射聯用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置，包括高精度伺服電機，扭矩傳感器，精細齒輪，加熱爐，反向拉伸軸和Labview軟體控制系統，其中:該裝置採用高精度伺服電機作為轉動的動力系統；該裝置採用了 Labview軟體控制系統對高精度伺服電機進行控制和數據採集，該Labview軟體控制系統採用Labview軟體編寫，將扭矩傳感器的扭矩與施加的拉伸應變和應變速率的控制進行了集成化，能夠同步進行控制與數據採集；該裝置在拉伸過程通過用高精度伺服電機驅動反向拉伸軸，隨後通過反向拉伸軸的運動傳遞到樣品，實現雙軸單向拉伸樣品，拉伸過程中拉伸區域保持不變；該裝置採用兩個加熱爐加熱的方式，通過導軌使樣品在兩個加熱爐之間實現溫度跳變。所述的高精度伺服電機的精度為:0.088°。樣品加熱時可以通過兩個加熱爐實現溫度跳變；當樣品被控制於拉伸時，系統可以實現高精度的應變、應變速率的控制與扭矩的採集，原位檢測拉伸之後熔體結構的演化，揭示拉伸過程中高分子鏈構象的變化對熔體結構演化的影響。本發明另外提供一種與X射線散射聯用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸實驗方法，利用上述的雙軸單向拉伸裝置，與同步輻射寬角X射線散射和小角X射線散射實驗站聯用，原位研究拉伸過程中高分子鏈構象的變化與熔體結構演化之間的關係。該裝置與X射線實驗站聯用時主要的實驗步驟為:步驟(I)、將拉伸裝置、控制櫃和電腦主機進行連接，開啟控制櫃電源，同時將我們需要測試的樣品安裝在拉伸裝置上，開啟溫度控制器電源，設定兩個爐子的升溫程序，分別命名為高溫爐和低溫爐；步驟(2)、打開Labview軟體控制窗口，設定拉伸速率、拉伸應變；步驟(3)、待高溫爐升到預設溫度時，樣品置於高溫爐10分鐘，然後通過導軌將樣品滑至低溫爐，實現溫度跳變；步驟(4)、開啟X射線光源，待低溫爐溫度穩定後對樣品實施拉伸，同時記錄拉伸過程中扭矩變化和拉伸後熔體結構演化；步驟(5)、通過對不同高分子樣品實施不同拉伸速率及拉伸應變，系統研究分子參數及外場參數對高分子熔體結構演化的影響，將這些數據耦合起來最終獲得流動場誘導高分子結晶的機理。其中，基於Labview控制軟體,通過控制電機的轉速和時間，精確實現不同的應變速率和應變；其中，拉伸裝置體積小，工作時佔用空間小，能夠很方便在同步輻射實驗線站使用；其中，使用兩個加熱爐，能夠實現在不同溫度之間的跳變，大大提高實驗效率，並解決原先伸展流變儀升降溫過程中熔體下垂的問題；其中，裝置對樣品的精確控溫，且能實現樣品表面溫度均勻性；其中，Labview控制電機轉動的同時，能夠採集拉伸過程中樣品扭矩的變化,得到不同外場參數對樣品拉伸流變性能的影響；其中，裝置能夠與同步輻射X射線試驗站聯用，原位檢測拉伸後樣品結構演化。本發明與常用的拉伸裝置相比創新點主要有:1、本發明容易拆卸和安裝，便於和同步輻射X射線散射實驗站聯用。2、本發明拉伸方式為雙軸單向拉伸，拉伸過程中拉伸區域保持不變。3、本發明可以實現雙通道分別控溫，且溫度精確。
4、本發明應變速率及應變連續可調，且控制精確。5、本發明可多通道實時精確採集拉力數據。6、本發明可以實現溫度跳變。7、本發明可以針對不同的高分子材料，進行參數設定，對揭示流動場誘導高分子結晶問題具有普適性。8、本發明的應用前景:1)與同步輻射X射線散射實驗站聯用，系統研究高分子熔體拉伸過程中的基礎科學問題；2)通過對流動場誘導高分子結晶的研究直接指導實際加工。


圖1是本發明所述與一種與X射線散射聯用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置的結構示意圖；圖中I為高精度伺服電機，2為扭矩傳感器，3為精細齒輪，4為加熱爐，5為反向拉伸軸，6為Labview軟體控制系統。圖2是本發明所述與一種與X射線散射聯用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置的機械裝配圖；圖3是Labview軟體編程的電機控制程序界面圖；圖4是Labview軟體編程的扭矩米集程序界面圖；圖5是應變速率為1.6毫米/秒時，應變分別為I和2的工程應力應變曲線圖；圖6是空氣背底二維小角X射線散射圖；圖7是拉伸應變速率為0.8毫米/秒時，應變分別為I和2的輕度交聯高密度聚乙烯的二維小角X射線散射圖；其中，圖7 Ca)為0.8毫米/秒時，應變為I的輕度交聯高密度聚乙烯的二維小角X射線散射圖，圖7 (b)為0.8毫米/秒時，應變為2的輕度交聯高密度聚乙烯的二維小角X射線散射圖；圖8是拉伸應變速率為1.6毫米/秒時，應變分別為I和2的輕度交聯高密度聚乙烯的二維小角X射線散射圖；其中，圖8 Ca)為1.6毫米/秒時，應變為I的輕度交聯高密度聚乙烯的二維小角X射線散射圖，圖8 (b)為1.6毫米/秒時，應變為2的輕度交聯高密度聚乙烯的二維小角X射線散射圖。
具體實施例方式下面結合附圖和實驗實例進一步說明本發明。一種與X射線散射聯用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置，參見附圖1，其包括高精度伺服電機1，扭矩傳感器2，精細齒輪3，加熱爐4，反向拉伸軸5，和Labview軟體控制系統6，其中:該裝置採用高精度伺服電機I作為轉動的動力系統；該裝置使用扭矩傳感器2對拉伸過程中扭矩變化進行統計；該裝置採用了 Labview軟體編寫Labview軟體控制系統6,該Labview軟體控制系統6對高精度伺服電機I進行控制和數據採集，將扭矩傳感器2的扭矩與施加的拉伸應變和應變速率的控制進行了集成化，可以同步進行控制與數據採集；該裝置在拉伸過程通過用高精度伺服電機I驅動反向拉伸軸5，隨後通過反向拉伸軸5的運動傳遞到樣品，實現雙軸單向拉伸樣品，拉伸過程中拉伸區域保持不變；該裝置採用兩個加熱爐4加熱的方式，通過導軌使樣品在兩個加熱爐4之間實現溫度跳變。高精度伺服電機I的精度為:0.088°。圖2為本發明所述的與X射線散射聯用的進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置的機械裝配圖；圖3為LabView集成的電機控制界面；圖4為LabView集成的扭矩傳感器採集界面；本實施例的與X射線散射聯用的雙軸單向拉伸裝置，將高精度伺服電機I (瑞士maxon公司型號為EC-max40的電機)的轉軸通過聯軸器與扭矩傳感器2連接，扭矩傳感器2通過聯軸器與反向拉伸軸5連接，反向拉伸雙軸5通過齒輪3耦合連接；反向拉伸雙軸通過懸空置於加熱爐4內，LabView軟體控制系統6對高精度伺服電機I進行控制，並對扭矩傳感器2進行採集。使用時，首先將待測樣品固定於反向拉伸雙軸5上，將反向拉伸雙軸5置於其中一個加熱爐4內，保持10分鐘消除樣品熱歷史後，通過導軌將樣品滑入另一個加熱爐內，實現樣品的溫度跳變，隨後通過LabView軟體控制系統6控制高精度伺服電機I轉動，以帶動反向拉伸軸5對樣品進行拉伸，同時採集扭矩傳感器2的扭矩變化，在高精度伺服電機I轉動時同時開啟X射線，進行熔體結構變化檢測。實驗實例:小角X射線散射原位研究拉伸應變對輕度交聯高密度聚乙烯熔體結晶的影響。實驗目的:流動場誘導高分子結晶既是高分子物理的基礎科學問題，也是指導高分子材料加工的重要知識。同樣的分子經受不同的加工過程能夠得到性能完全不同的製品。建立外場參數(應變，應變速率，溫度)與高分子製品的結構與性能的關係，有利於指導實際加工。本實驗旨在研究應變對輕度交聯高密度聚乙烯熔體結晶的影響。實驗過程:高密度聚乙烯(HDPE)在180°C下模壓成Imm厚的薄片，90°C下退火24h後在6°C。下輻照，劑量為30kGy。將輻照後的樣品在90°C下退火24h。剪成尺寸為24X20X Imm3的樣品後，裝夾在裝置上。樣品加熱到200°C下，保持15min消除熱歷史，之後降溫至140°C對樣品實施拉伸。X射線小角散射原位跟蹤拉伸前後樣品形態的演變，扭矩傳感器記錄拉伸過程中扭矩的變化。結合扭矩和樣品形態，可以得到外場參數對熔體結晶過程的影響。本實例固定拉伸溫度(140°C)，將拉伸應變作為變量，研究拉伸速率為0.8mm/s和1.6mm/s時，拉伸應變為I和2時，熔體結晶的變化。實驗結果:圖5為應變速率為1.6毫米/秒時，應變分別為I和2的工程應力應變曲線圖，從曲線中可以看出，應變為I時，樣品出現屈服現象，應變為2時，樣品出現屈服之後又出現了應變硬化現象；圖6為空氣背底二維小角X射線散射圖，可以看到是各向同性的；圖7為拉伸應變速率為0.8毫米/秒時，應變分別為I和2的輕度交聯高密度聚乙烯的二維小角X射線散射圖，從圖中可以看出樣品高度取向，片晶信號明顯。圖8為拉伸應變速率為1.6毫米/秒時，應變分別為I和2的輕度交聯高密度聚乙烯的二維小角X射線散射圖，從圖中可以看出樣品高度取向，片晶信號明顯。實驗結論:從圖5工程應力應變曲線可以看出，隨著應變的增大，樣品會出現應變硬化現象。從圖7和圖8 二維小角散射圖可以看出，應變為I時片晶長周期比應變為2時的長周期小，且應變為2時取向度比應變為I時取向度高，推測應變越大片晶取向度越高。本發明未詳細闡述的部分屬於本領域公知技術。儘管上面對本發明說明性的具體實施方式
進行了描述，以便於本技術領域的技術人員理解本發明，但應該清楚，本發明不限於具體實施方式
的範圍，對本技術領域的普通技術人員來講，只要各種變化在所附的權利要求限定和確定的本發明的精神和範圍內，這些變化是顯而易見的，一切利用本發明構思的發明創造均在保護之列。
權利要求
1.一種與X射線散射聯用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置，其特徵在於:包括高精度伺服電機(1)，扭矩傳感器(2)，精細齒輪(3)，加熱爐(4)，反向拉伸軸(5)和Labview軟體控制系統(6),其中: 該裝置採用高精度伺服電機(I)作為轉動的動力系統； 該裝置採用了 Labview軟體控制系統(6 )對高精度伺服電機(I)進行控制和數據採集，該Labview軟體控制系統(6)採用Labview軟體編寫,將扭矩傳感器(2)的扭矩與施加的拉伸應變和應變速率的控制進行了集成化，能夠同步進行控制與數據採集； 該裝置在拉伸過程通過用高精度伺服電機(I)驅動反向拉伸軸(5)，隨後通過反向拉伸軸(5)的運動傳遞到樣品，實現雙軸單向拉伸樣品，拉伸過程中拉伸區域保持不變； 該裝置採用兩個加熱爐(4)加熱的方式，通過導軌使樣品在兩個加熱爐(4)之間實現溫度跳變。
2.如權利要求1所述的一種與X射線散射聯用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置，其特徵在於:所述的高精度伺服電機(I)的精度為:0.088°。
3.如權利要求1所述的一種與X射線散射聯用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置，其特徵在於，樣品加熱時可以通過兩個加熱爐實現溫度跳變；當樣品被控制於拉伸時，系統可以實現高精度的應變、應變速率的控制與扭矩的採集，原位檢測拉伸之後熔體結構的演化，揭示拉伸過程中高分子鏈構象的變化對熔體結構演化的影響。
4.一種與X射線散射聯用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸實驗方法，其特徵在於，利用權利要求1所述的雙軸單向拉伸裝置，與同步輻射寬角X射線散射和小角X射線散射實驗站聯用，原位研究拉伸過程中高分子鏈構象的變化與熔體結構演化之間的關係； 該裝置與X射線實驗站聯用時主要的實驗步驟為: 步驟(I)、將拉伸裝置、控制櫃和電腦主機進行連接，開啟控制櫃電源，同時將我們需要測試的樣品安裝在拉伸裝置上，開啟溫度控制器電源，設定兩個爐子的升溫程序，分別命名為高溫爐和低溫爐； 步驟(2)、打開Labview軟體控制窗口，設定拉伸速率、拉伸應變； 步驟(3)、待高溫爐升到預設溫度時，樣品置於高溫爐10分鐘，然後通過導軌將樣品滑至低溫爐，實現溫度跳變； 步驟(4)、開啟X射線光源，待低溫爐溫度穩定後對樣品實施拉伸，同時記錄拉伸過程中扭矩變化和拉伸後熔體結構演化； 步驟(5)、通過對不同高分子樣品實施不同拉伸速率及拉伸應變，系統研究分子參數及外場參數對高分子熔體結構演化的影響，將這些數據耦合起來最終獲得流動場誘導高分子結晶的機理。
5.如權利要求4所述的一種與X射線散射聯用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸實驗方法，其特徵在於，基於Labview控制軟體，通過控制電機的轉速和時間，精確實現不同的應變速率和應變。
6.如權利要求4所述的一種與X射線散射聯用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸實驗方法，其特徵在於，拉伸裝置體積小，工作時佔用空間小，能夠很方便在同步輻射實驗線站使用。
7.如權利要求4所述的一種與X射線散射聯用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸實驗方法，其特徵在於，使用兩個加熱爐，能夠實現在不同溫度之間的跳變，大大提高實驗效率，並解決原先伸展流變儀升降溫過程中熔體下垂的問題。
8.如權利要求4所述的一種與X射線散射聯用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸實驗方法，其特徵在於，可以實現對樣品的精確控溫，且能實現樣品表面溫度均勻性。
9.如權利要求4所述的一種與X射線散射聯用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸實驗方法，其特徵在於，Labview控制電機轉動的同時，能夠採集拉伸過程中樣品扭矩的變化，得到不同外場參數對樣品拉伸流變性能的影響。
10.如權利要求4所述的一種與X射線散射聯用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸實驗方法，其特徵在於，能夠與同步輻射X射線試驗站聯用，原位檢測拉伸後樣品結構演化。
全文摘要
本發明提供一種與X射線散射聯用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置及其實驗方法，包括高精度伺服電機(1)，扭矩傳感器(2)，精細齒輪(3)，加熱爐(4)，反向拉伸軸(5)和Labview軟體控制系統(6)，採用導軌、精細齒輪和反向拉伸杆進行傳動。通過Labview控制電機轉速以及轉動位移，實現精確的位移和速度拉伸控制。採用強制氮氣流均勻加熱爐的溫度分布並減小樣品在高溫下的熱降解。加熱爐中預設一個溫度監測點，採用溫度控制器精確控溫。不同溫度的兩個加熱爐之間實現溫度跳變。本發明具有體積小、質輕、容易拆卸和安裝等優點，非常適合於與同步輻射實驗線站聯用，是研究流動場誘導高分子熔體結晶的一種非常好的裝置。
文檔編號G01N23/20GK103207192SQ20131011940
公開日2013年7月17日 申請日期2013年4月8日 優先權日2013年4月8日
發明者李良彬, 周衛青, 孟令蒲, 田楠, 劉棟 申請人:中國科學技術大學