測試石灰石-石膏溼法脫硫吸收劑中鈣、鎂含量的方法
2023-11-05 03:51:27
測試石灰石-石膏溼法脫硫吸收劑中鈣、鎂含量的方法
【專利摘要】本發明介紹了一種測試石灰石-石膏溼法脫硫吸收劑中鈣、鎂含量的方法，包括下述步驟：（1）、取樣烘乾；（2）、緩慢加酸；（3）、加熱煮沸；（4）、冷卻、定容；（5）、鈣、鎂測定。（⒌1）、鈣含量的測定；（⒌2）、鈣、鎂總量的測定；（6）、數據處理。本方法採用鹽酸溶液溶解石灰石，達到準確表徵FGD系統吸收劑的活性成分的目的。1）、表徵FGD系統吸收劑的活性成分的測試方法簡單、快速、準確，節約人力、物力和財力，有利操作；2）、使用該方法測定火力發電廠石灰石-石膏溼法脫硫系統中的鈣、鎂，更能真實地反映火力發電廠FGD系統所需吸收劑活性成分的情況。
【專利說明】測試石灰石-石膏溼法脫硫吸收劑中鈣、鎂含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於環境工程【技術領域】，尤其涉及一種測試石灰石-石膏溼法脫硫吸收劑中鈣、鎂含量的方法，該方法適用於火力發電廠石灰石-石膏溼法脫硫工藝FGD (英文全稱為「Flue Gas Desulphurization"的縮寫，其中文譯文為「煙氣脫硫」。)系統中對吸收劑的品質檢定。
【背景技術】
[0002]近年來，FGD以石灰石為吸收劑，因其技術成熟、脫硫效率高而廣泛應用於我國燃煤火力發電廠。通常，石灰石中含有不參與FGD系統化學反應的白z?石。石灰石中I丐、鎂的含量是FGD的重要指標之一。目前火力發電廠FGD系統石灰石中|丐、鎂的含量基本參照標準《GB/T3286.1-1998石灰石、白雲石化學分析方法氧化鈣量和氧化鎂量的測定》進行測定，其結果為石灰石及白雲石中的總鈣、總鎂含量，包括了惰性的白雲石。而在FGD系統的實際運行中，其漿液呈弱酸性，也只有在這樣的環境下能溶解的鈣、鎂才能參與反應之中，因此，參照標準《GB/T3286.1-1998石灰石、白雲石化學分析方法氧化鈣量和氧化鎂量的測定》進行火力發電廠FGD系統石灰石中鈣、鎂的含量測定，亦未能真實反映FGD系統所需吸收劑活性成分的情況。而且操作步驟又多又繁雜，不利於火力發電廠工作人員的操作。
【發明內容】
[0003]本發明要解決的技術問題是，針對現行測試FGD系統吸收劑中活性成分的方法的缺陷，提供一種改 進的測試石灰石-石膏溼法脫硫吸收劑中鈣、鎂含量的方法，使用該方法可以實現準確測量FGD系統吸收劑中起活性作用的鈣、鎂含量，進而可以更準確地表徵FGD系統吸收劑的活性成分。
[0004]本發明的解決方案是，所述測試石灰石-石膏溼法脫硫吸收劑中鈣、鎂含量的方法包括下述步驟:
[0005](I)、取樣烘乾。從待測試石灰石-石膏溼法脫硫吸收劑中取樣粒度小於125 μ m的石灰石I-2g,精確到0.1mg,烘乾；
[0006](2)、緩慢加酸。將步驟(I)所得烘乾的石灰石倒入250ml燒杯，加入2-3ml水起潤溼作用，加蓋表面皿，在所述250ml燒杯的杯嘴處往杯內緩慢加入IOml (1+1)的鹽酸，I-2min內加完；
[0007](3)、加熱煮沸。加熱煮沸所述250ml燒杯內的溶解液2-3min;
[0008](4)、冷卻、定容。將經過步驟(3)加熱煮沸的250ml燒杯內的溶解液冷卻至常溫，倒入250ml容量瓶，使用去離子水定容至刻度；
[0009](5)、鈣、鎂測定。
[0010]( 5.1)、鈣含量的測定。取步驟(4)所得冷卻至常溫後定容的溶解液10.0Oml倒入250ml三角錐形瓶中，加入IOOml去離子水，再加入5ml (1+2)的三乙醇胺溶液，搖勻，加入50mgCMP (鈣黃綠素+甲基百裡香酚藍+酚酞)指示劑，然後加入5ml20%K0H (氫氧化鉀)溶液，黑色背景下用0.02mol/L的EDTA (乙二胺四乙酸二鈉)標準滴定溶液滴定，當瓶內溶解液的顏色由螢光綠色轉為紅色時視為滴定終點，記錄所述EDTA的體積V1 ；
[0011]( 5.2)、鈣、鎂總量的測定。取步驟(4)所得冷卻至常溫後定容的溶解液10.0Oml倒入250ml三角錐形瓶中，加入IOOml去離子水，再加入5ml (1+2)的三乙醇胺溶液，搖勻，力口入Iml (1+1) NH3.H2O (氨水)調節溶液，然後加入IOmlpH值為10的NH3 — NH4Cl (氨-氯化銨)緩衝溶液，然後再加入酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑50mg，用0.02mol/L的EDTA標準滴定溶液滴定至瓶內溶解液的顏色呈純藍色，視此時所消耗的EDTA的體積為滴定鈣、鎂總量所消耗的體積V ；
[0012](6)、數據處理。
[0013]按下式(2-1)計算鈣含量:
[0014]CaCFcFCV1 X 250 XMCaQ/10/mX 100 (2-1)
[0015]式(2-1)中，CaO為氧化鈣；C為C-EDTA標準溶液的濃度(mol/L) 為滴定試樣中Ca消耗EDTA標準溶液的體積(ml) ；MCa0為氧化鈣的分子質量；m為所取石灰石樣品溶樣的質量(mg)；
[0016]按下式(2-2 )計算鎂含量:
[0017]MgO%=C(V-V1) X250XMMgO/10/mX 100 (2-2)
[0018]式(2-2)中，MgO為氧化鎂；C為C-EDTA標準溶液的濃度(mol/L) ；V為滴定試樣中Ca+Mg消耗EDTA標準溶液的體積(ml) 'N1為滴定試樣中Ca消耗EDTA標準溶液的體積(ml) ;m為所取石灰石樣品溶樣的質量(mg) ;MMg。為氧化鎂的分子質量。
[0019]本發明的核心技術是，利用白雲石在一般的酸中呈現惰性且難於溶解的特點，採用鹽酸溶液溶解石灰石，從而達到分離石灰石中的白雲石與能參與FGD化學反應的鈣、鎂，達到準確表徵FGD系統吸收劑的活性成分的目的。
[0020]本發明的有益效果是:
[0021](I)、本發明提供的表徵FGD系統吸收劑的活性成分的測試方法簡單、快速、準確，節約人力、物力和財力，有利於火力發電廠工作人員的實際操作；
[0022](2)、使用該方法測定火力發電廠石灰石-石膏溼法脫硫系統中具有反應活性的鈣、鎂，更能真實地反映火力發電廠FGD系統所需吸收劑活性成分的情況。
【具體實施方式】
[0023]實施例1:
[0024](I)、取樣烘乾。從待測試石灰石-石膏溼法脫硫吸收劑中取樣粒度小於125 μ m的石灰石lg，精確到0.lmg，烘乾；
[0025](2)、緩慢加酸。將步驟(I)所得烘乾的石灰石倒入250ml燒杯，加入2ml水，加蓋表面皿，在所述250ml燒杯的杯嘴處往杯內緩慢加入IOml (1+1)的鹽酸，I?2min內加完；
[0026](3)、加熱煮沸。加熱煮沸所述250ml燒杯內的溶解液2?3min;
[0027](4)、冷卻、定容。將經過步驟(3)加熱煮沸的250ml燒杯內的溶解液冷卻至常溫，倒入250ml容量瓶，使用去離子水定容至刻度；
[0028](5)、鈣、鎂測定。
[0029]( 5.1)、鈣含量的測定。取步驟(4)所得冷卻至常溫後定容的溶解液10.0Oml倒入250ml三角錐形瓶中，加入IOOml去離子水，再加入5ml (1+2)的三乙醇胺溶液，搖勻，加入50mgCMP指示劑，然後加入5ml20%K0H溶液，黑色背景下用0.02mol/L的EDTA標準滴定溶液滴定，當瓶內溶解液的顏色由螢光綠色轉為紅色時視為滴定終點，記錄所述EDTA的體積V1;
[0030]( 5.2)、鈣、鎂總量的測定。取步驟(4)所得冷卻至常溫後定容的溶解液10.0Oml倒入250ml三角錐形瓶中，加入IOOml去離子水，再加入5ml (1+2)的三乙醇胺溶液，搖勻，加入Iml (1+1) NH3.H2O調節溶液，然後加入IOmlpH值為10的NH3 — NH4Cl緩衝溶液，然後再加入酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑50mg，用0.02mol/L的EDTA標準滴定溶液滴定至瓶內溶解液的顏色呈純藍色，視此時所消耗的EDTA的體積為滴定鈣、鎂總量所消耗的體積V ；
[0031](6)、數據處理。
[0032]按下式(2-1)計算鈣含量:
[0033]CaCFcFCV1 X 250 XMCaQ/10/mX 100 (2-1)
[0034]式(2-1)中，CaO為氧化鈣；C為C-EDTA標準溶液的濃度(mol/L) 為滴定試樣中Ca消耗EDTA標準溶液的體積(ml) ；MCa0為氧化鈣的分子質量；m為所取石灰石樣品溶樣的質量(mg)；
[0035]按下式(2-2 )計算鎂含量:
[0036]MgO%=C(V-V1) X250XMMgO/10/mX 100 (2-2)
[0037]式(2-2)中，MgO為氧化鎂；C為C-EDTA標準溶液的濃度(mol/L) ；V為滴定試樣中Ca+Mg消耗EDTA標準溶液的體積(ml) 'N1為滴定試樣中Ca消耗EDTA標準溶液的體積(ml) ;m為所取石灰石樣品溶樣的質量(mg) ;MMg。為氧化鎂的分子質量。
[0038]實施例2:
[0039](I)、取樣烘乾。從待測試石灰石-石膏溼法脫硫吸收劑中取樣粒度小於125 μ m的石灰石2g，精確到0.lmg，烘乾；
[0040](2)、緩慢加酸。將步驟(I)所得烘乾的石灰石倒入250ml燒杯，加入3ml水，加蓋表面皿，在所述250ml燒杯的杯嘴處往杯內緩慢加入IOml (1+1)的鹽酸，I?2min內加完；
[0041]步驟(3)?(6)同實施例1。
【權利要求】
1.一種測試石灰石-石膏溼法脫硫吸收劑中鈣、鎂含量的方法，該方法包括下述步驟: (I )、取樣烘乾，從待測試石灰石-石膏溼法脫硫吸收劑中取樣粒度小於125 μ m的石灰石I-2g,精確到0.1mg,烘乾；(2)、緩慢加酸，將步驟(I)所得烘乾的石灰石倒入250ml燒杯，加入2-3ml水，加蓋表面皿，在所述250ml燒杯的杯嘴處往杯內緩慢加入IOml (1+1)的鹽酸，I-2min內加完； (3)、加熱煮沸，加熱煮沸所述250ml燒杯內的溶解液2-3min； (4)、冷卻、定容，將經過步驟(3)加熱煮沸的250ml燒杯內的溶解液冷卻至常溫，倒入250ml容量瓶，使用去離子水定容至刻度； (5)、鈣、鎂測定， (5.1)、鈣含量的測定，取步驟(4)所得冷卻至常溫後定容的溶解液10.0Oml倒入250ml三角錐形瓶中，加入IOOml去離子水，再加入5ml( I+2)的三乙醇胺溶液，搖勻，加入50mgCMP指示劑，然後加入5ml20%K0H溶液，黑色背景下用0.02mol/L的EDTA標準滴定溶液滴定，當瓶內溶解液的顏色由螢光綠色轉為紅色時視為滴定終點，記錄所述EDTA的體積V1 ； (5.2)、鈣、鎂總量的測定，取步驟(4)所得冷卻至常溫後定容的溶解液10.0Oml倒入250ml三角錐形瓶中，加入IOOml去離子水，再加入5ml (1+2)的三乙醇胺溶液，搖勻，加入Iml (1+1)NH3 -H2O調節溶液，然後加入IOmlpH值為10的NH3 — NH4Cl緩衝溶液，然後再加入酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑50mg，用0.02mol/L的EDTA標準滴定溶液滴定至瓶內溶解液的顏色呈純藍色，視此時所消耗的EDTA的體積為滴定鈣、鎂總量所消耗的體積V ； (6)、數據處理， 按下式(2-1)計算鈣含量:`
CaO0Zo=CV1 X 250 XMCaO/10/mX 100 (2-1) 式(2-1)中，CaO為氧化鈣；(:為C-EDTA標準溶液的濃度J1為滴定試樣中Ca消耗EDTA標準溶液的體積為氧化鈣的分子質量；m為所取石灰石樣品溶樣的質量； 按下式(2-2)計算鎂含量:
MgCFo=C(V-V1) X250XMMgO/10/mX100 (2-2) 式(2-2)中，MgO為氧化鎂；C為C-EDTA標準溶液的濃度；V為滴定試樣中Ca+Mg消耗EDTA標準溶液的體積J1為滴定試樣中Ca消耗EDTA標準溶液的體積；m為所取石灰石樣品溶樣的質量；MMg。為氧化鎂的分子質量。
【文檔編號】G01N21/78GK103454271SQ201310414012
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年9月12日 優先權日:2013年9月12日
【發明者】周豔明, 楊小玲, 曲立濤 申請人:國家電網公司, 國網湖南省電力公司電力科學研究院, 湖南省湘電試研技術有限公司