有機光化反應器的製作方法
2023-12-02 01:00:16 3
專利名稱：有機光化反應器的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種化學反應器，特別是一種利用粒子輻射方法的化學反應器。
背景技術：
目前現有的利用光敏氧化反應方法生產桃金孃烯醇、玫瑰醚等產品的光化反應設備由多組單層光化反應器串聯而成，如Drapoco公司生產的光化反應器，反應器的有效體積普遍偏小，每個單層有效體積僅為0.24立升，而且為了促進光化反應速度、提高光化反應效率，採用了一套繁重的外循環裝置使反應液以外循環方式進行循環，這樣不但增大了設備的成本、佔用場地，而且還不可避免帶來了密封的問題。
此外，為了提高光化反應器的生產效率，就必須增加反應器單罐的數量，這勢必導致設備所佔用的場地也越大，不可避免地提高了建設和生產費用。因此，目前光化生產中急待解決的問題是在不改變或增大現有光化反應器容積或佔用場地面積的前提下，顯著提高光化反應器的反應速度，以便提高生產效率，降低建設和生產費用，而這是光化生產中的一個難點。
發明內容
本發明的目的是提供一種使反應液在光化反應器內部進行循環的光化反應器和利用該光化反應器進行光化反應的方法，本發明在不改變光化反應器自身體積的前提下，顯著加快了光化反應的速度，提高了生產效率，並取消了一套繁重的外循環裝置，因此降低了設備成本和佔用場地，並避免了由於外循環裝置所帶來的密封問題。
為實現本發明目的，本發明一方面提供一種光化反應器，包括形成反應區域的反應器外壁，其上開設有燈管件插口、裝填反應液的進料口、可與冷凝器相連的冷凝器接口和可與外部的送氣裝置相連的通氣接口燈管件；燈管件，具有燈管並由燈管件插口插入反應區域，還包括內循環管，將該內循環管在反應區域中配置成，使反應液在由通氣接口送入氣流的作用下在反應區域中形成內循環圈式的流動。
本發明另一方面提供一種光化反應器，包括形成反應區域的反應器外壁，其上開設有燈管件插口、裝填反應液的進料口、可與冷凝器相連的冷凝器接口可與外部的送氣裝置相連的通氣接口；還包括內循環管，設置在反應區域中，並位於反應器外壁和燈管件之間，其中內循環管的管口配置成面對通氣接口，使得送氣裝置通過通氣接口向內循環管內部送氣，從而使反應液在氣流的作用下在反應區域中形成內循環圈式流動。
特別是，通氣接口處設通氣篩板，氣流通過通氣篩板送入。通氣接口位於反應器外壁上與燈管件插口相對的一端，與通氣導管相接，使得通氣接口通過通氣導管與送氣裝置相連。
特別是，反應器外壁、內循環管和燈管件的冷卻水管由石英玻璃製成。
特別是，內循環管與反應器外壁之間通過三個支撐連接件相互固定，這些支撐連接件之間呈120°的角度布置。
燈管件與燈管件插口之間設毛玻璃密封，以防止燈管件插口處發生洩漏。
本發明的另一方面提供利用上述光化反應器進行光化反應的方法，包括以下步驟a)將反應液由光化反應器的進料口加入反應區域中；b)啟動內外冷卻水循環；c)開動送氣裝置，通過與送氣裝置相連的通氣接口向反應區域中送氣體，使反應液在氣流的作用下通過位於反應區域中的內循環管在反應區域中形成內循環圈式的流動；d)使插入反應區域中的燈管件的燈管通電，控制內外冷卻水溫度在25-28℃；e)使反應液持續進行光化反應，當檢測合格時出液。
特別是，在步驟c)中，氣體通過通氣接口由反應區域的底部送入反應區域內，使得反應液在氣流的作用下，沿內循環管的內部向上流動，流出內循環管後接著由內循環管和形成反應區域的反應器外壁之間的空腔流回到區域底部，然後在氣流的作用下再次由內循環管內部向上流動，由此形成內循環圈式流動。
特別是，氣體經位於通氣接口處的通氣篩板送入反應區域內。
本發明的優點是1.由於本發明光化反應器設置了內循環管和通氣篩板，因此加強了反應液體在反應器中的有效和有序的內循環，在其它光敏氧化影響因素相同的情況下，該內循環增大了反應液與光接觸的機率，使反應液的吸光率相應提高，加快了光化反應的速度，縮短了反應時間，降低了能耗。實驗表明在反應器容積不變的前提下，本發明相比不具有內循環管和通氣篩板的相同容積反應器，增大了有效體積，反應時間相比未設置內循環管的反應器縮短了38％以上，大大提高了反應速度，因此顯著提高了生產效率。
2.由於本發明光化反應器設置了內循環管和通氣篩板，使反應液在反應器內部進行循環，因此與現有的外循環式反應器相比，減少了使反應液進行體外循環的一套繁重的設備，避免了因外循環裝置的密封不良所帶來的洩漏問題。
3.由於本發明光化反應器設有內冷卻循環水管，其可與反應器外部的外冷卻循環水管共同作用對光化反應器進行冷卻，使反應區域中的反應物有效保持在25-28°C的溫度範圍下進行光化反應，確保了反應過程更安全。
4.若干個本發明光化反應器的單體反應器在組合成反應器塔後，全部的內外冷卻水均可循環使用，減少了生產水的用量，因此降低了總生產生本。
5.本發明光化反應器的全部部件包括反應器外壁、內循環管和燈管件均由石英玻璃製造，因此透光率高、透明度好、便於直接觀察反應過程的顏色及其變化，而且耐高溫、不易破裂並易於修補，不與反應液體起化學反應。
圖1是本發明光化反應器罐體的示意圖；圖2是沿圖1中B-B線的剖視圖；圖3是本發明光化反應器的總體裝配示意圖。
附圖標記說明1、燈管件插口；2、冷凝器接口3、反應器外壁；4、內循環管；5、反應區域；6、支撐連接件；7、通氣篩板；8、通氣導管；9、進料口；10、冷卻水進口；11、冷卻水出口；12、密封；13、燈管；14、冷卻水管。
下面參照附圖詳細描述本發明光化反應器的實施例。
具體實施例方式
如圖1-3所示，本發明光化反應器的外壁3形狀呈圓柱體，在外壁3的內部設有與圓柱體形外壁3大體同心的內循環管4，內循環管4位於反應器外壁3內表面與燈管件(見圖3)之間，內循環管4外表面與反應器外壁3內表面之間形成空腔，該空腔內設有三個支撐連接件6，這些連接件6沿圓周方向成大體120°的角度布置，以便使外壁3和內循環管4之間相互固定。
在光化反應器上部沿徑向的兩相對位置分別設有用於裝填反應物的進料口9和與冷凝器相連的冷凝器接口2，光化反應器上部的中心位置，即進料口9和冷凝器接口2之間設置燈管件插口1，供燈管件插入。
在光化反應器的底部設置通氣接口，該接口處設置通氣篩板7並與通氣導管8相連，通氣導管8接外部的送氣裝置。光化反應器底部的外面設置由木料製成的固定裝置，用於保持光化反應器處於直立狀態。
參照圖3，燈管件從反應器外壁3頂部的燈管件插口1插入反應區域5中，並位於圓柱形反應區域5的大體軸心位置。燈管件由細長形的燈管13和冷卻水管14構成，冷卻水管14包圍該燈管13並與其同心設置。冷卻水管14具有冷卻水進口10和冷卻水出口11，冷卻水進口10和冷卻水出口11分別位於冷卻水管14上方沿徑向大體相對的位置，並與外部的冷卻水系統相通。
下面再參照附圖3說明反應液在光化反應器中的循環流動過程。
採用本發明光化反應器進行光化反應時，首先將反應液由進料口9加入光化反應器的反應區域5內；接著開放內外冷卻水，開放送氣裝置空氣壓縮機，使光化反應器中的反應液開始正常循環運轉，氣體通過通氣導管8和通氣篩板9吹入反應區域5，反應器底部的反應液在氣流的帶動下，在內循環管4內部大致沿著箭頭所示的方向(即平行於內循環管4的軸向)向上流動，流出內循環管4的反應液遇反應器外壁3上部內表面的阻擋而接著沿反應器外壁3內表面和內循環管4外表面之間的空腔下落回到反應器的底部，流回反應器底部的反應液又在氣流的帶動下再次向上流動，於是反應液在反應器內形成的周而往復的內循環圈式運動；然後，控制變壓器給燈管13通電，控制內外冷卻水溫度在25-28℃，使反應液在進行循環圈式流動的同時進行光化反應，當檢測合格時出液。本發明光化反應器中使反應液形成的這種內循環圈運動增大了反應液與光接觸的機率，使反應液的吸光率相應提高，加快了光化反應的速度，從而縮短了反應時間，降低了能耗。
圖3示出了本發明光化反應器的一個單罐，在生產量比較小時，可採用本發明的單罐進行光化反應生產。在生產量比較大時，可由若干個單罐光化反應器組成光化反應塔，構成反應器塔的罐數可根據生產規模來確定，本發明光化反應器的若干單罐除可以沿垂直方向呈塔形串聯布置外，還可沿水平方向串聯布置，因此便於冷卻系統的安放和觀察反應過程。
本發明的光化反應器最適合於萜烯化合物如單萜烯、倍半萜烯、雙萜烯等化合物的光化反應，這些化合物的分子結構帶有1-2個雙鍵，能吸收可見光區450-700nm的有機物質，進行光敏氧化，引進氧原子，從而在轉化基團合成各種香料。實例一採用本發明光化反應器生產玫瑰醚(Rose oxide)採用的反應器容積為2立升，光強2000w，波長450-700nm光化反應的具體步驟如下1.將700毫升香矛醇和1400毫升甲醇加入光化反應器中；2.加入用量為香矛醇1％的亞甲基藍，亞甲基藍事先用甲醇溶解，並分兩次進入光化反應器中；3.加入事先用少量蒸餾水溶解的乙酸鈉1-2克；4.開放內外冷卻水，開放空氣壓縮機，使光化反應器中的反應液開始正常循環運轉；5.控制變壓器給燈管通電，控制內外冷卻水溫度在25-28℃；6.使光化反應進行16-18小時後，經檢測合格出液。
實例二採用本發明光化反應器生產環氧石竹烯(Caryophllene oxide)採用的反應器容積為2立升，燈管的光強為2000w，波長450-700nm。
光化反應的具體步驟如下1.將700毫升開環單萜烯(選擇檀香烯、柏木烯、石竹烯中的一種或多種)和1400毫升異丙醇加入光化反應器中；2.加入事先用異丙春溶解的1-2克曙紅，並分2-3次進入光化反應器中；3.開放內外冷卻水循環，開放空氣壓縮機，使光化反應器中的反應液開始正常循環運轉，4.控制變壓器給燈管通電，控制內外冷卻水溫度在25-28℃。
5.使光化反應進行32-36小時後，經檢測合格出液。
以上採用的反應器容積為2立升，但是本發明的光化反應器也可設計為7.84立升，同時光強採用4000w。
對比例一採用不設有內循環管、通氣篩板的光化反應器生產玫瑰醚(Rose oxide)反應器除不具有設有內循環管、通氣篩板外，其它結構與本發明光化反應器相同。
採用的反應器容積為2立升，光強2000w，波長450-700nm光化反應的具體步驟如下1.將700毫升香矛醇和1400毫升甲醇加入光化反應器中；2.加入用量為香矛醇1％的亞甲基藍，亞甲基藍事先用甲醇溶解，並分兩次進入光化反應器中；3.加入事先用少量蒸餾水溶解的乙酸鈉1-2克；4.開放內、外冷卻水循環；5.控制變壓器給燈管通電，控制外冷卻水溫度在25-28℃。
6.使光化反應進行32-36小時後，經檢測合格出液。
對比例二採用不設有內循環管、通氣篩板的光化反應器生產環氧石竹烯(Caryophllene oxide)。
該光化反應器除不具有設有內循環管、通氣篩板外，其它結構與本發明光化反應器相同。
採用的反應器容積為2立升，光強2000w，波長450-700nm。
具體光化反應步驟如下1.將700毫升開環單萜烯(選擇檀香烯、柏木烯、石竹烯中的一種或多種)和1400毫升異丙醇加入光化反應器中；2.加入事先用異丙春溶解的1-2克曙紅，並分2-3次進入光化反應器中；3.開放內、外冷卻水循環；4.控制變壓器給燈管通電，控制外冷凝水溫度在25-28℃。
5.使光化反應進行58-64小時後，經檢測合格出液。
表1中給出了本發明光化反應器中反應液的光化反應時間與對比例一、二的光化反應時間的對照。
表2
(*1)輪胎的內體積21升，尺寸IIR22.5，輪輞750×22.5(*2)在輪胎中填充中空粒子之後，調節輪胎內體積同時防止粒子通過過濾器的洩漏(*3)不小於40km的運行距離是成功的
權利要求
1.一種光化反應器，包括反應器外壁(3)，其內部形成反應區域(5)，其上開設有燈管件插口(1)、裝填反應液的進料口(9)、可與冷凝器相連的冷凝器接口(2)和可與外部的送氣裝置相連的通氣接口；燈管件，具有燈管(13)並由燈管件插口(1)插入反應區域(5)，其特徵在於還包括內循環管(4)，將該內循環管在反應區域(5)中配置成，使反應液在由通氣接口送入氣流的作用下在反應區域(5)中形成內循環圈式的流動。
2.一種光化反應器，包括形成反應區域(5)的反應器外壁(3)，其上開設有燈管件插口(1)、裝填反應液的進料口(9)、可與冷凝器相連的冷凝器接口(2)和可與外部的送氣裝置相連的通氣接口；燈管件，具有燈管(13)並由燈管件插口(1)插入反應區域(5)，其特徵在於還包括內循環管(4)，設置在反應區域(5)中，並位於反應器外壁(3)和燈管件之間，其中內循環管的管口配置成面對通氣接口，使得送氣裝置通過通氣接口向內循環管內部送氣，從而使反應液在氣流的作用下在反應區域(5)中形成內循環圈式流動。
3.如權利要求1或2所述的光化反應器，其特徵在於所述通氣接口處設通氣篩板(7)。
4.如權利要求1至3任一所述的光化反應器，其特徵在於所述燈管件還具有包圍所述燈管(13)的冷卻水管(14)，所述冷卻水管(14)具有與冷卻水系統相連的冷卻水進口(10)和冷卻水出口(11)。
5.如權利要求1至3任一所述的光化反應器，其特徵在於所述反應器外壁(3)、內循環管(4)和冷卻水管(14)由石英玻璃製成。
6.如權利要求1至3任一所述的光化反應器，其特徵在於所述內循環管(4)與反應器外壁(3)之間通過支撐連接件(6)相互固定。
7.權利要求1至3任一所述的光化反應器，其特徵在於所述燈管件與燈管件插口(1)之間設毛玻璃密封。
8.一種利用權利要求1或2所述的光化反應器進行光化反應的方法，包括以下步驟a)將反應液由光化反應器的進料口(9)裝填到反應區域(5)中；b)啟動內外冷卻水循環；c)開動送氣裝置，通過與送氣裝置相連的通氣接口向反應區域(5)中送氣，使反應液在氣流的作用下通過位於反應區域(5)中的內循環管(4)在反應區域(5)中形成內循環圈式的流動；d)使插入反應區域(5)中的燈管件的燈管(13)通電，控制內外冷卻水溫度在25-28℃；e)使反應液持續進行光化反應，當檢測合格時出液。
9.如權利要求10所述的方法，其特徵在於在所述步驟c)中，所述氣通過所述通氣接口由反應區域(5)的底部送入所述反應區域內，使得所述反應液在氣流的作用下，沿所述內循環管(4)的內部向上流動，流出所述內循環管後接著由內循環管(4)和形成所述反應區域的反應器外壁(3)之間的空腔流回到反應區域底部，然後在所述氣流的作用下再次由內循環管(4)內部向上流動，由此形成所述的內循環圈式流動。
10.如權利要求9所述的方法，其特徵在於所述氣經位於通氣接口處的通氣篩板送入所述反應區域內。
全文摘要
本發明公開了一種光化反應器，包括形成反應區域(5)的反應器外壁(3)，其上開設有燈管件插口(1)、裝填反應液的進料口(9)、可與冷凝器相連的冷凝器接口(2)和可與外部的送氣裝置相連的通氣接口；插入反應區域中的燈管件；內循環管(4)，將該內循環管在反應區域中配置成使反應液在通氣接口的送氣的作用下在反應區域中形成循環圈式的流動，此外，通氣接口處還可設通氣篩板。本發明加強反應液在反應器中進行有效和有序的內循環，加快了光化反應的速度，縮短了反應時間，降低了能耗，與現有的外循環式反應器相比，減少了一套使反應液進行體外循環的繁重設備，避免了因外循環裝置導致的洩漏問題。
文檔編號B01J19/12GK1864850SQ200610076058
公開日2006年11月22日 申請日期2006年4月25日 優先權日2006年4月25日
發明者陳素文 申請人:北京林業大學, 陳素文