一種Fe/FeS複合固體潤滑塗層及其製備方法

2023-12-05 16:09:06 2

專利名稱：一種Fe/FeS複合固體潤滑塗層及其製備方法
技術領域：
本發明屬於機械零部件的減摩耐磨塗層材料，本發明涉及一種複合固體潤滑塗層及其製備方法，具體地說是一種雷射熔覆鐵基合金/FeS固體潤滑塗層及其製備方法。
背景技術：
為了提高零部件配合面的性能和使用壽命，通常可以通過增加表面硬度和用潤滑油。然而工件表面硬度增加會加劇其對偶件的磨損，高硬度引起的韌性下降也對抵抗疲勞磨損不利；另外，雖然採用潤滑油能夠有效地避免或減輕磨損，但在高溫、高壓、高速、真空、井下等特殊工況條件下潤滑油難以發揮作用，為此常採用固體潤滑技術。 常見的金屬化合物固體潤滑劑主要有MoS2、FeS、WS2和ZnS等硫化物。FeS是各種滲硫處理所得到的產物，也是常用的固體潤滑劑。FeS具有密排六方結構，變形抗力小，易沿密排面滑移，塑性流變能力強，熔點高達1100°C。WS2、ZnS與MoS2具有相似的晶體結構，也具有優良的潤滑性能。近年來，科研工作者開發出多種製備金屬化合物固體潤滑塗層的方法。熱噴塗製備含固體潤滑劑塗層是常用的方法。裝甲兵工程學院採用等離子噴塗技術在1045鋼表面成功製備FeS固體潤滑薄膜。與1045鋼相比，等離子噴塗FeS固體潤滑薄膜耐磨性更好，特別是抗擦傷性能。等離子噴塗FeS固體潤滑薄膜的摩擦學性能隨膜層厚度的變化很明顯，耐磨性隨膜層厚度的增加而降低，抗擦傷性能隨膜層厚度增加而提高，而摩擦係數一直保持穩定。膜層摩擦學性能的不同主要由膜層的厚度和結構決定。另外，華中科技大學也進行了高速火焰噴塗(HVOF)製備自潤滑塗層相關方面的研究，並成功獲得鎳基WS2/CaF2自潤滑複合塗層，複合塗層室溫摩擦係數在O. 31-0. 41，相比Ni45塗層摩擦係數大大降低。熱噴塗法製備的自潤滑塗層都面臨著相似的問題，即組織不均勻，存在氣孔和顯微裂紋，自潤滑相面臨著嚴重的燒損。如何控制噴塗過程中自潤滑相的燒損及控制塗層的缺陷是熱噴塗法製備自潤滑塗層的關鍵技術和研究熱點。滲硫法是製備FeS固體潤滑薄膜最常用的方法，滲硫技術的發展按工藝介質狀態不同大致經歷了以下幾個過程固體裝箱滲硫法、鹽浴法、氣體滲硫法、電解滲硫法和離子滲硫法。固體裝箱法、鹽浴法勞動強度大、耗能高、周期長、工件變形大，故已不再使用。氣體滲硫法與電解滲硫法有毒、易爆、工藝不穩定，難以得到性能穩定的滲硫層且工業化困難。低溫電解滲硫法和低溫離子滲硫法使工件變形問題得以解決，工業應用成為可能。但直接在金屬表面進行滲硫處理會降低金屬的硬度和彈性模量，抗摩擦效果並不佳。隨著滲硫技術的發展出現了複合滲硫工藝。因為噴丸處理能使金屬表層發生如下幾方面的變化形成塑性變形層，位錯密度增加，可高達1012cm_2，並出現亞晶界和晶粒細化現象；形成殘餘應力，同時誘發殘餘奧氏體發生馬氏體相變，進一步增大表層的殘餘應力；表面形貌和表面粗糙度發生變化。在離子滲硫過程中，噴丸表層中高的缺陷密度可能會加速硫的擴滲，使深層加厚。但噴丸處理後的表面粗糙度較大，表面變形層很薄，妨礙了滲硫的均勻性和改性層的使用清華大學採用磁控濺射+低溫離子滲硫複合處理的方法成功製備自潤滑塗層。基體材料為淬火+低溫回火 後的45鋼，硬度為55HRC，表面粗糙度為O. 8 μ m。磁控濺射設備採用GDM-450BN磁控濺射鍍膜機。Fe靶(99. 99 % )和Mo (99. 99% )的尺寸分別均為124_X254_X2mm、124_X254_X 10_。試樣放在支架上，試樣距離鑰祀約70mm。當真空爐達到3X KT3Pa時，通入氬氣，控制壓強在1.2Pa左右。交替沉積Fe膜和Mo膜，Mo膜為底層，每層厚度為500nm，共沉積4層，總厚度為2μπι。將製備好的Mo/Fe多層膜進行低溫離子滲硫，得到FeS/MoS2固體潤滑層。可以看出，這種複合固體潤滑膜層製備工藝複雜且膜層很薄。雷射熔覆是以不同的添加方法在被熔覆的基體上放置選擇的塗層材料，經高能密度雷射束照射加熱，使之和基體表面熔化，並快速凝固，從而在基材表面形成與基體為冶金結合的表面塗層的工藝過程。雷射熔覆是遠離平衡態的快速加熱、快速冷卻的複雜的物理冶金過程，雷射熔覆層組織緻密、細小。相比較鎳基和鈷基合金，鐵基合金塗層與基體成分接近，潤溼性和匹配性更好，所以界面結合更加牢固，而且成本低，易於研究和推廣應用。另夕卜，Fe基合金具有較高的硬度與耐磨性，可顯著改善材料的性能，在提高零件性能上已獲得了廣泛的應用。往雷射熔覆粉末中直接加入硫化物固體潤滑劑對熔覆層的整體力學性能損害很大，另外也存在固體潤滑劑在熔覆過程中的燒損問題。到目前為止，經發明人檢索，現有的FeS潤滑塗層有在45鋼、高速鋼、模具鋼等表面直接離子滲硫，複合潤滑塗層有FeS/M0S2、3Crl3/FeS、鐵鉻硼矽/FeS等，未見在雷射熔覆塗層表面低溫離子滲硫的報導。由於不同方法製備的固體潤滑塗層有著各自的最適合的用途和使用條件要求。因此，固體潤滑塗層的製備方法有待於不斷創新拓展。本發明根據摩擦理論，理想的摩擦表面應當是最表層軟，具有良好的潤滑性能，而亞表層硬並能形成與基體的良好過渡，給最表層以有效的支撐並不發生層狀剝落。Fe基雷射熔覆層可以與基體形成冶金結合，可以為滲硫層提供一個很硬並穩固的基體。然後對熔覆層進行低溫離子滲硫處理，在雷射改性層表面合成具有固體潤滑性能的FeS層。

發明內容
本發明提出一種具有良好減摩耐磨的Fe/FeS複合固體潤滑塗層。本發明的另一目的在於提供一種上述固體潤滑塗層的製備方法。為了實現上述目的，本發明採用如下技術方案一種Fe/FeS複合固體潤滑塗層，其是配製粉末、預置粉末，雷射熔覆，然後對經預處理的雷射熔覆層進行低溫離子滲硫處理製成的。上述的一種Fe/FeS複合固體潤滑塗層，所述的基體為金屬。上述的一種Fe/FeS複合固體潤滑塗層，所述的基體為中、低碳鋼。上述的一種Fe/FeS複合固體潤滑塗層，所述的鐵基雷射熔覆層厚度為O. 3mm
I.5mm,滲硫層厚度為O. 001mm O. Olmnin一種Fe/FeS複合固體潤滑塗層的製備方法，其具體步驟如下(I)選擇基體，配製鐵基合金粉末、烘乾粉末；(2)預置粉末；
(3)對基體表面雷射熔覆鐵基合金塗層，硬度為HRC55以上；(4)對熔覆層表面預處理；(5)對雷射熔覆層進行低溫離子滲硫。上述的一種Fe/FeS複合固體潤滑塗層的製備方法，其中，所述的步驟(I)中配製粉末後要對其烘乾處理，其具體工藝參數為150°C X1.5h。上述的一種Fe/FeS複合固體潤滑塗層的製備方法，其中，所述的步驟(3)中對基體雷射熔覆的具體工藝參數為大功率雷射加工系統，採用矩形光斑IOmmX Imm或圓形光斑 Φ 3-5mm，功率 3200W-3600W，掃描速度 150-320mm/min。 上述的一種Fe/FeS複合固體潤滑塗層的製備方法，其中，所述的步驟(4)中所述的表面預處理包括精磨或拋光。上述的一種Fe/FeS複合固體潤滑塗層的製備方法，其中，所述的步驟(5)中所述的低溫離子滲硫處理，其是將雷射熔覆後的基體接陰極，爐壁接陽極，當真空度達到ITrro時，在陽極和陰極之間加高壓直流電。滲硫溫度為170°C 220°C，含硫氣體為H2S氣體，電壓在500V 1000V，滲硫時間為60-150min。本發明先對基體雷射熔覆高硬度鐵基塗層，再利用低溫離子滲硫技術對鐵基熔覆層滲硫，熔覆層中的Fe與S發生反應，最終在雷射熔覆層的表面形成FeS，從而得到Fe/FeS複合固體潤滑塗層。本發明Fe/FeS複合固體潤滑塗層具有良好的減摩潤滑性能，可以用於較高載荷的幹摩擦及有水或油潤滑條件下的摩擦副。本發明的優點及有益效果本發明鐵基雷射熔覆層經滲硫後其上形成的FeS固體潤滑塗層，且二者之間沒有明顯界限，因此其結構緊密，與基體結合能力強。本發明Fe/FeS複合固體潤滑塗層製備方法中，鐵基雷射熔覆層可以實現與基體的冶金結合，並且雷射熔覆是一個急冷急熱的過程，得到組織細密，形成很多的界面，為硫原子的擴散提供通道，對滲硫層的形成有促進作用。經摩擦磨損試驗得出，本發明Fe/FeS複合固體潤滑塗層摩擦係數和磨痕深度都較小，並且其結構緊密，具有良好的抗摩擦及減摩潤滑的作用。


圖I為Fe/FeS自潤滑薄膜的製備流程圖。圖2為雷射熔覆後低溫離子滲硫處理得到的複合固體潤滑塗層的剖面結構示意圖。(a)表示鋼鐵基體，(b)表示Fe基熔覆層，(C)表示滲硫層。
具體實施例方式本發明的實施工藝步驟實例如下I.採用45鋼作為雷射熔覆的基體，使用手砂輪將基體表面的鐵鏽、油汙等去除，配製Fe基粉末，對粉末進行烘乾處理，烘乾的具體參數為；ZYH-100自控遠紅外焊條烘乾爐，150°C XL 5h。2.使用預置粉末方法，在基體表面鋪厚度I. Omm 2. Omm厚的Fe基粉末；3.對基體表面進行雷射熔覆處理，具體工藝參數為5kW橫流CO2雷射加工系統，米用矩形光斑10_X Imm,功率3500W,掃描速度280mm/min。
4.對雷射熔覆層進行精磨和機械拋光處理。5.對雷射熔覆層進行低溫離子滲硫處理，其是將雷射熔覆後的基體接陰極，爐壁接陽極，當真空度達到ITrro時，在陽極和陰極之間加高壓直流電。滲硫溫度為170°C 220°C，含硫氣體為固體硫蒸汽，電壓在500V 600V，滲硫時間為90min。經過以上處理後，得到Fe/FeS 複合固體潤滑塗層，經過儀器檢測，鐵基熔覆層硬度為HRC56，而滲硫層表面硬度HV90 100。雷射熔覆層厚度為O. 8mm I. 2mm，滲硫層厚度為O. OOlmm O. Olmm0並且經過摩擦磨損試驗得出，該複合改性層表面摩擦係數、磨痕深度等都很小，具有良好的抗摩擦及減摩潤滑的作用。
權利要求
1.一種Fe/FeS複合固體潤滑塗層及雷射熔覆鐵基熔覆層與低溫離子滲硫表面複合改性方法，其特徵在於，其是對鋼件雷射熔覆鐵基熔覆層，然後對鐵基熔覆層進行低溫離子滲硫處理得到複合固體潤滑塗層。
2.根據權利要求I所述的一種Fe/FeS複合固體潤滑塗層，其特徵在於，雷射熔覆層厚度為O. 3mm I. 5mm,滲硫層厚度為O. 001mm O. Olmnin
3.根據權利要求I所述的一種Fe/FeS複合固體潤滑塗層，其特徵在於，所述基體為金屬。
4.根據權利要求I所述的一種Fe/FeS複合固體潤滑塗層，其特徵在於，所述的金屬為中、低碳鋼。
5.根據權利要求I所述的一種Fe/FeS複合固體潤滑塗層，其特徵在於，所述的雷射熔覆層為鐵基熔覆層。
6.一種Fe/FeS複合固體潤滑塗層的製備方法，其特徵在於，其具體步驟如下 (1)選擇基體，配製粉末，烘乾粉末； (2)預置粉末； (3)對基體表面雷射熔覆處理； (4)對熔覆層表面預處理； (5)對雷射熔覆層進行低溫離子滲硫。
7.根據權利要求6所述的一種Fe/FeS複合固體潤滑塗層的製備方法，其特徵在於，所述的步驟(I)中粉末烘乾的具體工藝參數為150°C X1.5h。
8.根據權利要求6所述的一種Fe/FeS複合固體潤滑塗層的製備方法，其特徵在於，所述的步驟(3)中對基體雷射熔覆的具體工藝參數為大功率雷射加工系統，選用自製鐵基粉末，採用矩形光斑IOmmX Imm或圓形光斑Φ 3_5mm，功率3200W-3600W，掃描速度150-300mm/min。
9.根據權利要求6所述的一種Fe/FeS複合固體潤滑塗層的製備方法，其特徵在於，所述的步驟(4)中所述的表面預處理包括精磨和機械拋光。
10.根據權利要求6所述的一種Fe/FeS複合固體潤滑塗層的製備方法，其特徵在於，所述的步驟(5)中所述的低溫離子滲硫處理，其是將雷射熔覆後的基體接陰極，爐壁接陽極，當真空度達到ITrro時，在陽極和陰極之間加高壓直流電。滲硫溫度為170°C 220°C，含硫氣體為固體硫蒸汽，電壓在500V 600V，滲硫時間為90min。
全文摘要
本發明公開了一種Fe/FeS複合固體潤滑塗層及其製備方法，本發明利用兩步法複合處理，其是在鋼鐵基體上雷射熔覆鐵基熔覆層，然後對該鐵基熔覆層進行低溫離子滲硫處理製備的。本發明得到的Fe/FeS複合固體潤滑塗層，可以提高鋼鐵零件表面的耐磨潤滑性能。該複合固體潤滑塗層結構新穎，鐵基雷射熔覆層可以達到很高的硬度，可以與基體達到冶金結合，其組織細密，形成了很多界面，為硫原子的擴散提供通道，對滲硫層的形成有促進作用。本發明得到鐵基雷射熔覆層厚度為0.3～1.5mm，滲硫層厚度為0.001～0.01mm。經過摩擦磨損試驗得出，該複合固體潤滑塗層表面摩擦係數、磨痕深度等都較小，具有良好的抗摩擦及減摩潤滑的作用。
文檔編號C23C28/00GK102839373SQ201110170958
公開日2012年12月26日 申請日期2011年6月23日 優先權日2011年6月23日
發明者韓彬, 王勇, 趙衛民, 韓濤, 孫建波, 李美豔, 萬盛 申請人:中國石油天然氣集團公司, 中國石油大學(華東)