溶液法生產三元乙丙橡膠聚合反應器及工藝過程控制方法
2023-11-11 10:32:02
專利名稱：溶液法生產三元乙丙橡膠聚合反應器及工藝過程控制方法
技術領域：
本發明涉及溶液法生產三元こ丙橡膠聚合反應器及エ藝過程控制方法。特別涉及一種生產市場需求20種牌號的溶液法三元こ丙橡膠聚合反應器及エ藝過程控制方法。
背景技術：
三元こ丙橡膠是由こ烯、ENB (Ethylidene norbornene一降こ叉冰片烯)和丙烯單體構成的橡膠弾性體，廣泛應用於化工領域和其它領域，如交通，建築，能源，電カ供應，技術項目等。エ業三元こ丙橡膠的生產始於19世紀60年代後期，Ziegler和Natta (齊 格勒、-鈉塔)發明Ziegler-Natta催化劑體系後，該催化劑在烯烴，ニ烯烴和其他有機化合物進行聚合得到應用。目前三元こ丙橡膠的生產方法有兩種エ藝，即溶液法和漿料法，分別是由美國的Uniroyal和義大利的Montecatini公司根據各自生產商的建議並通過不同的科學方法開發出來的。三元こ丙橡膠エ業產量隨著其他生產商(Exxon, DuPont, Bayer, DSM, Dow,B. F. Goodrich, Mitsui, Copolymer等)的出現大幅增長，17家公司的實際總產能達120萬
噸/年。由於考慮到產品質量和環境因素，安裝及操作成本，自主要產品投入生產的頭幾年開始，漿液法和溶液法兩種エ藝的主要生產商都進行了不斷技術研究活動，_在克服各自技術上的弱點。同時，緊隨技術不斷創新，三元こ丙橡膠以各種方式應用於各種商品領域，這些領域中，產成品有各種配方，使其各種不同的橡膠性能被儘可能的加以運用。應用的改進帶來了設計不同品種不同牌號等級的三元こ丙橡膠(不同的組分，分子量等)，這也使得目前現有技術和生產線越來越難於滿足市場需求。十多年來，溶液法エ藝生產商不斷進行技術改造，如利用目前已成熟的聚丙烯，聚こ烯氣相聚合技術來進行三元こ丙橡膠的生產，採用乾式後處理工藝，但未獲得成功，失敗的原因主要是不能滿足三元こ丙橡膠應用廣泛牌號的需求。例如橡膠彈性有限，生產牌號少，鑑於此，目前生產商均仍使用漿料及改進前的溶液法エ藝生產三元こ丙橡膠。開始於20世紀60年代的最初的試驗，參照聚丁ニ烯エ藝類似的多個或單個反應器，那些較細的，夾套式反應器高/直徑比大於3，裝有耙式攪拌器，用於散掉聚合熱。這些反應器不論是單體和催化劑在聚合反應物中試劑分散的均勻性還是反應器內的局部粘壁現象，均不令人滿意。這種反應器同樣液位控制不穩定，聚合反應過程中常有液體「泛流」現象發生，很難精確控制液位。因不能保證反應混合物恆定的組份，反應混合物溫度的均勻性，分析表明液相中的單體組分和氣相中単體的不平衡，氣相中的単體組分經常出現こ烯和丙烯單體含量高的現象。
發明內容
本發明的目在於解決現有技術存在的問題，提供一種生產市場需求的30種餘牌號的溶液法三元乙丙橡膠聚合工藝控制方法及反應器，使反應混合物勻質，溫度、粘度分布均勻，減少混合物溶液中橡膠結塊的形成，防止粘結在反應器壁、反應器內攪拌槳葉等內件
上，產品質量穩定。本發明的技術方案是一種生產市場需求的20餘種牌號的溶液法三元乙丙橡膠聚合工藝過程控制方法，在高徑比為I. 5 3. 0的反應器內，上部設置泡沫捕集器，其下部為伽馬射線液位控制器，將液面高度控制在反應器高度的2/3處；伽馬射線液位控制器下部為2 3層轉速為40 80轉/分的攪拌器；每層攪拌槳葉直徑與被攪拌的溶液高度比為I :1. 5 ;反應器內底部有環型管布料器，其內外側布置有噴嘴；反應單體乙烯、丙烯和ENB及溶劑，進入所述的環型管布料器前原料冷卻器冷卻至0 20°C，移出的熱量為反應熱量的30 50%;反應器內蒸發的溶劑、輕組分單體乙烯、丙烯、分子量調節劑氫氣，從反應器上部氣體出口排出後冷凝返到反應器前原料冷卻器，移出的熱量為反應熱量的50 70% ；橡膠中乙烯含量為50 70%wt，ENB含量0 10%wt，其餘為丙烯；生產的產品門尼粘度為 ML(1+4) 1250C (20 150);蒸發組分通過氣相色譜在線檢測，各組分流量通過DCS控制，從而使反應器中各物料均質，溫度均勻分布，橡膠粘度分布均勻，防止橡膠結塊，減少反應器壁及反應器內件攪拌槳葉掛膠。上述的溶液法三元乙丙橡膠的聚合控制方法，其所述的環型管布料器，噴嘴孔徑為8 15毫米，其中50%的噴嘴為環型管內側徑向相向噴出，50%噴嘴為環型管外下側傾斜45度噴出。上述的溶液法三元乙丙橡膠的聚合控制方法，其所述的攪拌槳，每層有兩對槳葉，其中對應的槳葉互相對稱，底層槳葉向上傾斜45度，其餘為向下傾斜45度。如以上所述的一種生產市場需求的20餘種牌號的三元乙丙橡膠聚合反應器，該反應器高徑比為I. 5 3. 0，反應器內設2 3層攪拌槳，每層有兩對槳葉，攪拌器轉速為40 80轉/分；攪拌槳葉直徑與被攪拌溶液高度比為I :1. 5 ;液面高度為反應器高度的2/3 ;反應器內底部設有環型管布料器。上所述的一種三元乙丙橡膠聚合反應器，其所述的環型管布料器，其上的噴嘴孔徑為8 15毫米，其中50%的噴嘴設置在環型管內側，呈徑向相向布置，50%噴嘴處在環型管外側向下傾斜45度。上述的一種三元乙丙橡膠聚合反應器，其所述的攪拌槳，每層有兩對槳葉，其中相互對應漿葉互相對稱，底層葉片向上傾斜45度，其餘向下傾斜45度。按照技術創新的趨勢，發明人對確保橡膠質量基礎的聚合反應進行控制研究，這是保證產品質量的關鍵。溶液法工藝的改進，適應了三元乙丙橡膠的20多種牌號需求，可在工業生產線上生產，以滿足市場的不同需求。本發明顯著的改進了聚合工藝過程控制，反應混合物的勻質性，合成不同牌號三元乙丙橡膠恆定的質量，大大降低了不可控組分形成橡膠的可能性及改善橡膠分子量分布，更趨於分布均勻。
本發明新設計的反應器及其控制相對傳統的反應器而言，優化了反應混合物各組分，即反應混合物中各組分分布均勻，反應器內反應混合物的化學及物理條件相對穩定。本發明旨在改進溶液工藝一條線生產能力為25000噸/年，工業生產線的設計，使其能提供20種以上牌號的不同組成，不同分子量和單體分布的三元乙丙橡膠，滿足三元乙丙橡膠各種不同領域的需求。本發明的另一特點，同一反應器內由於三元乙丙橡膠牌號的不盡相同，但反應器具有較大，較寬的操作條件。相比之下，傳統的生產工藝，同一個反應器內生產三元乙丙橡膠牌號少，產能，產率及產品質量下降。溶液法工藝中，由於聚合物鏈沒有定型結構鏈也沒有晶狀支撐架，聚合物在溶劑中呈溶解狀態。(溶劑通常為己烷，環己烷，甲苯等，以己烷為宜)。因而聚合溫度，通常在40°C到80°C。溫度略高也是可以的，主要取決於催化劑類型，在此溫度範圍內聚合液粘度是相對恆定值，無大的差異。
催化劑主要包括使用齊格勒-鈉塔型的釩鹽催化劑，活化劑，氫氣或烷基鋅作為分子量調節劑，其他催化劑也有茂金屬及有一定幾何形狀結構的催化劑，如聚烯烴聚合用催化劑。輕單體連續蒸發，反應壓力通常在0. 8 I. 6MPaG，壓力取決於聚合液中單體的濃度。聚合物的產率(單位時間內聚合物得量公斤數/每小時)是聚合過程及確定加料參數的主要指標。聚合物產率的恆定決定了單體(丙烯，乙烯和ENB)和溶劑流量，及單體在溶劑中摩爾比，及加入到反應器中分子量調節劑(氫氣)這些參數是恆定的，催化劑的加入量取決於聚合物產率。聚合物產率的確定，因聚合反應是放熱反應，依不同牌號的三元乙丙橡膠(取決於橡膠的組分)，應控制在每生產I公斤三元乙丙橡膠的熱量為2930到3767焦耳。通常考慮產率為3000kg/h，正常狀態下應為2000-4000kg/h，這取決於橡膠的牌號。用兩種方法除去反應熱a)冷卻進入反應器的各種物料，包括原料單體，催化劑等經原料冷卻器冷卻移去總反應熱30% 50%。b)蒸發溶解在反應混合物溶液中的輕單體經冷卻凝成液相，返回進料中使之循環。即將未凝氣，經壓縮冷卻形成液相返回原料冷卻器冷卻後進入反應器，移去總反應熱50% 70%，該兩種移除熱量的比例取決於橡膠組分，分子量，反應混合物在溶劑中濃度和總產率以及反應器的結構。熱量的移出必須是恆定的，即必須由已知的進入反應器流體流量和每種原料組分熱動力參數決定。進入反應器的液體為原料單體，己烷，溶液中催化劑，汽化單體和來自脫氣單元的未反應的循環單體，經壓縮冷卻變成液相進入反應器。經冷卻進入反應器原料單體及其他化學品的熱量是恆定的，而蒸發輕單體帶走的熱量即為反應生成三元乙丙橡膠的產率的重要參數。蒸發Ikg單體需要60 80千焦熱量，生產Ikg三元乙丙橡膠需要蒸發IOkg單體。如果知道蒸發各單體重量，相應就能知道聚合物的產量。在蒸發輕單體的排氣管上，安裝測量排放氣體流量計表，其數值相應表示了反應器的產率。由於輕單體的蒸發在反應混合物內形成了大量氣泡，會使反應混合物液內各組分進一步攪拌，分布均勻。測量單體蒸發排氣的儀表，也用於控制催化劑進入量保持催化劑進入量的穩定，也就穩定了單體蒸發排放量。在實際操作中根據不同牌號的三元乙丙橡膠的不同單體加入百分率進行比率計算，確定原料進入量。反應器壓力也是聚合的另一個關鍵參數，需保持恆定。要先設定好各牌號三元乙丙橡膠確定對應不同的壓力值，相應的聚合溫度和其他操作參數。保持恆定的反應壓力，溫度值(不總是穩定，由於反應混合物液體粘度波動)也將 相對恆定。上述各參數的有機協調，運行是經過組態在DCS (Distributed ControlSystem——分散控制系統)內的操作軟體來執行的。而DCS的組態由專業公司按本專利發明的聚合工藝要求完成。有效的控制聚合工藝可促進橡膠的生產，使之有穩定的物料組分，分子量和聚合物結構，最終使其保持穩定的橡膠特性。通過上述的全部數據，我們可以計算出液相中組分，反應器排氣流量，己烷，單體(包括原料單體及循環單體和脫氣器返回的單體)，分子量調節劑(氫氣)及催化劑進入到反應器的流量。一旦設定了操作條件，並得知反應器氣相組成，用氣相色譜儀和紅外分析儀在線檢測氣相組份的數據就可以控制反應化合物的組分。當達到穩定狀態時，所有聚合參數和橡膠質量參數也相應恆定。特別是反應器內壓力和反應排氣流量也恆定。如果出現故障，首先反映反應器排氣流量的變化，溫度也相應改變，但溫度信號沒有反應器排氣變化更可靠。一旦反應器排氣流量發生微小變化，與催化劑加料系統連接的儀器將調整催化劑加料量，可使反應器產率回到原設定值。同時應立刻檢查紅外分析儀或氣相色譜儀，以確定是否儀器本身有問題。正確的運用本發明，即反應器的設計和聚合反應的操作條件及控制參數，也包括控制原料單體及循環單體質量，催化劑的質量，可以有效的防止不合格品或次品產生。最後，關鍵設備是往復式壓縮機，該壓縮機的選擇應能滿足各種牌號的橡膠在聚合過程中反應器頂部排出的氣相單體混合物經冷卻壓縮，液化，再返回到反應器的正常循環的需要。如果一些儀器儀表，出現故障，而影響反應器產率(從排氣流量改變而發現的)，立即改變催化劑加料量修復儀表偏差並重新設定儀表回到正確的數據。在脫氣器後部定期取樣，抽檢分析橡膠特性和主要聚合物質量參數(分子量，橡膠成分，應力疲勞曲線等)，這樣做的目的是定期檢查聚合工藝參數正確性。聚合物產率為直線指示最好，但有時在基準線上下有限波動(目標值的1%)是正常的。並且，他們很容易被上述控制系統調整到基線上。如果在生產中，我們根據市場需要不得不改變聚合物產率和牌號，我們需要改變相應的程序，改變所有進入和排出反應器的液體的流量，反應器操作條件，同時，還需重新計算熱平衡和反應器排氣流量。上述用來控制聚合工藝的技術需要一個專門為實現上述操作方法設計的反應器。本發明的新型反應器稱之為CTSR(continuous stirred tank reactor,連續攪拌缶式反應器)，連續添加單體，溶劑和催化劑，部分輕單體蒸發沸騰由反應器頂部排出經冷卻，壓縮輕單體液化經原料冷卻器返回反應器。反應器最重要的特點是使用Y-射線液位控制器，聚合液連續排放閥(由液位控制器自動連續控制聚合液排放量)，攪拌器上安裝有2 3層的攪拌槳葉，下層底部攪拌槳葉向上傾斜45度，每層兩對攪拌槳葉，而頂層及中間的攪拌葉向下傾斜45度，攪拌漿葉直徑與被攪拌的液體高度比例為I :1. 5，變頻器控制攪拌速度的攪拌器轉速，轉速為40 80轉/分為宜。液位高度約為反應器高度的2/3.，反應器高/徑比為I. 5 3. O。(見圖2)
與細長反應器相比，應選擇更大直徑的反應器，以便減少反應器內溶劑和橡膠微粒的牽製作用(Dragging)。 反應器聚合液排放閥設計應減少開啟的波動，使之保持反應器內液位恆定。如上所述的攪拌器應設計為攪拌良好的對稱槳葉的攪拌槳，使單體和催化劑良好的均勻分布並儘量保持各組分有相同的停留時間。各單體，溶劑進入反應器的方式為環管布料器，其上設有許多噴嘴，其孔徑為8 15毫米，其中50%的噴嘴噴出方向為徑向相向，另50%的噴嘴噴出方向為外側下斜45度，確保各組分物料在反應器內均勻分布。使用具體的數學模型計算及模擬聚合操作條件，演示多種牌號不同橡膠產品在反應器的聚合過程，以幫助工程師設計反應器。反應器內輕單體蒸發時會產生氣泡，由於他們的形成阻止或減少液相中聚合物形成積塊。也大大減少這些積塊粘結在反應器內壁，攪拌槳葉等內件的掛壁現象發生。因為聚合液混合物中積塊的形成會引起局部液體滯留，也可能造成攪拌效果下降。聚合液混合物中輕單體蒸發產生氣泡大小直接影響到液相中單體及氫氣的分布，而適度尺寸大小的氣泡將會促進單體及氫氣分布使之在聚合液混合物液相中更均勻化。如果，反應器聚合液混合物若沒有單體的蒸發或蒸發時形成大氣泡時，則無法保證液相中各組分濃度與之相對應的分壓。將影響最終產品構成的均勻性。反應器中聚合液混合物氣相輕單體蒸發時可能產生一些液滴夾帶現象。液滴可能被夾帶出反應器，進入排氣管內。這種夾帶取決於夾帶液滴的上升速度。如果速度大於
0.05米/秒，即可發生氣體夾帶液滴飛離出反應器進入排氣管，如果小於0. 05米/秒，液滴不會夾帶出反應器，為防止液滴夾帶，在頂部設泡沫捕集器。由這些因素，反應器的形狀設計(形狀參數)高和直徑，應滿足產率要求，產率越高，反應器應越粗。由輕單體蒸發速率而言，每小時產率為3噸的反應器，高/徑之比為2. 5，而每小時4噸產率的反應器高/徑之比為2. 2。很明顯建立如下數據的關聯關係，例如氣相綜合狀態(包括單體百分組成或流量等)，溫度，及具體每種牌號橡膠在反應器內反應壓力是很重要的。對於具有較寬的工藝操作條件，能生產最少20種牌號的年產25000噸工業生產線而言，反應器的設計是裝置設計的一個重要方面。
本發明目標及目的是裝置的反應系統具有較寬的操作條件，可應用各種不同種催化劑，單體及溶劑。較寬範圍的操作條件將直接關聯到反應器外形，內件的設計，特別是攪拌器(槳葉，破液性)及原料單體的入口位置，橡膠聚合液排出口位置的布置。為優化聚合混合物均勻性，必須保證聚合溶液具有相應的粘度，該粘度有利於單體和催化劑的擴散。反應器內液位控制方式調節聚合液排放閥開度(Y-射線液位連續監控器)，控制聚合液的排放閥的排放量可直接有效控制聚合過程中其他參數。工業反應器尺寸將直接涉及到生產線生產潛力，停留時間和橡膠聚合液中橡膠濃
度。 部分蒸發輕單體循環冷卻，壓縮，液化而移走聚合熱的方式，所冷卻的上部聚合液的溫度與反應器內部聚合液溫差不能超過20°C 40°C，以防止反應器內聚合液產生溫度不均勻現象。含有橡膠、溶劑和未轉化單體的聚合液連續由反應器底部排出，反應器排出液經脫氣脫除未轉化單體，剩餘橡膠溶液和溶劑進入水洗滌洗除重組分，然後汽提脫除溶劑。使用的溶劑可為己燒，環己燒，甲苯等，以己烷為最好。使用的催化劑為Ziegler-Natta體系(f凡鹽催化劑主催化劑,茂金屬有機化合物的共催化劑，有氯或無氯化合物的活化劑)，茂金屬和有一定幾何形狀催化劑可以使用，即用於聚烯烴聚合的催化劑也可以使用。聚合溫度(40°C 100°C溫度範圍)取決於反應器溫度，催化劑型式，溶劑類型和反應混合物中單體濃度。輕單體屬於烯烴類化合物(例如乙烯，丙烯，丁烯)，而硫化所必需的第三單體可以是I. 4己二烯，雙環戊二烯，乙基降冰片烯，乙叉降冰片烯或其他二烯類，以乙叉降冰片烯為最好。
圖I為本發明的工藝流程圖。圖2為本發明的聚合反應器結構示意圖。圖中，R-Ol—反應器；P-Ol—循環泵；V-Ol—溶劑分離器；V-02—單體分離器；E-Ol—原料冷卻器；E-02—循環氣冷卻器；E-03—壓縮機出口冷卻器；C-01—壓縮機；1一泡沫捕集器；2 — Y -射線液位連續監測器；3—攪拌槳；4一環型管布料器；Al—單體和溶劑進口 ；A2—催化劑進口 ；A3—膠液出口 ；A4—氣體出口。
具體實施例方式 從圖I和圖2可見，一種溶液法生產市場需要的20餘種牌號的三元乙丙橡膠聚合反應控制方法，在高徑比為I. 5 3.0的反應器R-Ol內上部設置泡沫捕集器I，其下部為伽馬射線液位控制器2，將液面高度控制在反應器高度的2/3處；反應器R-Ol內設2 3層攪拌槳3，，攪拌器轉速為40 80轉/分；每層攪拌槳葉直徑與被攪拌的溶液高度比為I :I. 5 ;反應器底部有環型管布料器4，其內、外側均布置有噴嘴；反應單體乙烯、丙烯和溶劑，進入所述的環型管布料器4前原料冷卻器E-Ol冷卻至0 20°C，移出的熱量為反應熱量的30 50%後，進入環型布料器4 ;催化劑和溶劑經催化劑進口 A2進入反應器R-Ol中；反應器內輕組分單體乙烯、丙烯和催化劑活化劑，分子量調節劑氫氣沸騰蒸發，從反應器氣體出口 A4進入循環氣冷卻器E-03，冷凝液經溶劑分離器V-Ol分出溶劑經循環泵P-Ol再經原料冷卻器E-Ol會同從溶劑分離器V-Ol頂部出來單體在壓縮機C-Ol作用下，經壓縮機出口冷卻器E-03冷卻後經單體分離器V-02分離出來的單體一起進入反應器R-Ol前的原料冷卻器E-01，移出的熱量為反應熱量的50 70%後，進入環型管式布料器4經其噴嘴噴出；生成膠料從反應膠液出口 A3排出，橡膠中乙烯含量為50-70%wt，ENB含量0 10%wt，其餘為丙烯；門尼粘度為ML(l+4) 125°C (20 150);蒸發組分通過氣相色譜、紅外分析儀在線檢測，各組分流量通過DCS控制，從而使反應器內物料均質分布，溫度分布均勻，橡膠粘度均勻分布，防止橡膠結塊，減少反應器壁及反應器內件攪拌槳葉片掛膠。
從圖I、圖2可見，上述的三元乙丙橡膠的聚合控制方法，其所述的環型管布料器4，其上的噴嘴孔徑為8 15毫米，其中50%的噴嘴為環型管布料器4內側徑向相向噴出，50%噴嘴為環型管布料器外下側傾斜45度噴出。從圖I、圖2可見，上述的三元乙丙橡膠的聚合控制方法，其所述的攪拌槳3，每層有兩對槳葉，其中對應的槳葉互相對稱，底層槳葉向上傾斜45度，其餘為向下傾斜45度。從圖I和圖2可見，一種三元乙丙橡膠聚合反應器，該反應器R-Ol高徑比為I. 5-3. 0，反應器內設2 3層攪拌槳3，攪拌器轉速宜為40 80轉/分；攪拌槳葉直徑與被攪拌溶液高度比為I :1. 5 ;液面高度為反應器高度的2/3 ;反應器內底部設有其上設置噴嘴環管布料器4。從圖I、圖2可見，上述的一種三元乙丙橡膠聚合反應器，其所述的環型管布料器4，其上的噴嘴孔徑為8 15毫米，其中50%的噴嘴設置在環型管內側，呈徑向相向布置，50%噴嘴處在環型管外側向下傾斜45度。上述的一種三元乙丙橡膠聚合反應器，其所述的攪拌槳3，每層有兩對槳葉，基中對應的槳葉互相對稱，底層槳葉向上傾斜45度，其餘為向下傾斜45度。實施例I 3 :下面通過三個實施例進一步說明在用同一個反應容器，生產三種牌號三元乙丙橡膠的相應的工藝條件及結果。在65立方米的反應器中，以己烷為溶劑，液面為反應器高度的60%，設計的反應器能很好的保證單體、溶劑和催化劑成分進料均勻分散。聚合溶液的攪拌系統保證反應器中的溶液各組份的均勻混合，確保各組分的停留時間恆定。反應部分的整個系統(容器，攪拌器，頂部輕單體蒸發排氣循環迴路，與DCS連接的相關儀表)的設計，能生產的20種牌號以上的三元乙丙橡膠。用這個反應器，典型的實施例I 3如下表I。表I.例I 3 (反應器容積65m3，直徑3. 5m,高度7m，3層攪拌槳)工藝條件及結果
權利要求
1.一種生產市場需求的20餘種牌號的溶液法三元乙丙橡膠聚合工藝過程控制方法，在高徑比為I. 5 3. 0的反應器內，上部設置泡沫捕集器，其下部為伽馬射線液位控制器，將液面高度控制在反應器高度的2/3處；伽馬射線液位控制器下部為2 3層轉速為40 80轉/分的攪拌器；每層攪拌槳葉直徑與被攪拌的溶液高度比為I :1. 5 ;反應器內底部有環型管布料器，其內外側布置有噴嘴；反應單體乙烯、丙烯和ENB及溶劑，進入所述的環型管布料器前原料冷卻器冷卻至0 20°C，移出的熱量為反應熱量的30 50% ;反應器內蒸發的溶劑、輕組分單體乙烯、丙烯、分子量調節劑氫氣，從反應器上部氣體出口排出後冷凝返到反應器前的原料冷卻器，移出的熱量為反應熱量的50-70% ;橡膠中乙烯含量為50 70%wt，ENB含量0 10%wt，其餘為丙烯；生產的產品門尼粘度為ML(l+4) 125°C(20 150);蒸發組分通過氣相色譜在線檢測，各組分流量通過DCS控制，從而使反應器中各物料均質，溫度均勻分布，橡膠粘度分布均勻，防止橡膠結塊，減少反應器壁及反應器內件攪拌槳葉掛膠。
2.根據權利要求I所述的溶液法三元乙丙橡膠的聚合控制方法，其所述的環型管布料器，噴嘴孔徑為8 15毫米，其中50%的噴嘴為環型管內側徑向相向噴出，50%噴嘴為環型管外下側傾斜45度噴出。
3.根據權利要求I所述的溶液法三元乙丙橡膠的聚合控制方法，其所述的攪拌槳，每層有兩對槳葉，其中對應的槳葉互相對稱，底層槳葉向上傾斜45度，其餘為向下傾斜45度。
4.如權利要求I所述的一種生產市場需求的20餘種牌號的溶液法三元乙丙橡膠聚合反應器，該反應器高徑比為I. 5 3. 0，反應器內設2 3層攪拌槳，每層有兩對槳葉，攪拌器轉速為40 80轉/分；攪拌槳葉直徑與被攪拌溶液高度比為I :1. 5 ;液面高度為反應器高度的2/3 ;反應器內底部設有環型管布料器。
5.根據權利要求4所述的溶液法三元乙丙橡膠聚合反應器，其所述的環型管布料器，其上的噴嘴孔徑為8 15暈米，其中50%的噴嘴設置在環型管內側，呈徑向相向布置，50%噴嘴處在環型管外側向下傾斜45度。
6.根據權利要求4所述的溶液法三元乙丙橡膠聚合反應器，其所述的攪拌槳，每層有 兩對槳葉，其中對應的漿葉互相對稱，底層槳葉向上傾斜45度，其餘向下傾斜45度。
全文摘要
一種生產市場需求的20餘種牌號的溶液法三元乙丙橡膠聚合反應器及工藝過程控制方法，在高徑比為1.5～3.0的反應器內，設有泡沫捕集器；γ-射線液位控制器；2～3層攪拌槳；反應器底部有環型管布料器；反應單體乙烯、丙烯和溶劑，進入環型管布料器前原料冷卻器移出熱量為反應熱量30～50%；輕組分單體和氫氣蒸發，從氣體出口經冷凝返至反應器前原料冷卻器，移出熱量為反應熱量50～70%；產品橡膠中乙烯50～70%wt，ENB0～10%wt，其餘為丙烯；門尼粘度為ML(1+4)125℃(20～150)；蒸發組分以氣相色譜在線檢測，各組分流量以DCS控制，各組分均質分布，溫度、橡膠粘度均布，防止橡膠結塊等。
文檔編號C08F2/06GK102675513SQ201210183219
公開日2012年9月19日 申請日期2012年6月6日 優先權日2012年6月6日
發明者張漢倬, 福斯基, 薛妍怡 申請人:吉林眾鑫化工集團有限公司