一種氫滲透參數綜合測定裝置的製作方法

2023-11-11 14:47:57

專利名稱：一種氫滲透參數綜合測定裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及真空分析測試技術，特別提供了一種測定金屬中氫滲透參數的裝置。
金屬中的氫滲透參數，包括滲透率、擴散係數和溶解度，是研究材料的氫脆機理和抗氫性能的基本參數，也是石油、化工、海洋、航天和核技術等工程材料的重要設計參數。因此，準確測定金屬材料中的這些參數無論對材料的基礎理論研究，還是對重大工程設計，都具有重要意義。以往的測定方法中，最重要的是高溫氣相氫滲透技術，所用儀器設備，較早期的工作多為一般玻璃真空系統，七十年代末八十年代初出現了全金屬結構的超高真空氣相氫滲透參數測定裝置，真空度可達10－5torr，大大降低了系統的本底氫含量，提高了分析測定的靈敏度和準確度，擴大了分析測定範圍。參考文獻［1～5］提供了四種測定裝置，其中以Deventer［5］的最為典型，如

圖1所示，由兩臺離子泵(1)機組組成的全金屬結構超高真空系統，園盤狀試樣，焊接密封，用分壓分析器監測滲透的氫流，現有裝置普遍存在下述缺點①裝置複雜，操作麻煩，每套裝置需2～3臺離子泵(1)機組，不僅操作麻煩，造價也高。②穩定性和準確度差。因現有裝置樣品室下遊側離子泵抽速較小，如Quick裝置下游離子泵抽速只有20升／秒，這樣在動態監測情況下，很難保證氫滲透過程中監測室抽速恆定，因而影響所測結果的穩定性和可靠性。
本實用新型的目的在於提供一種操作簡單，穩定性和準確性高的氫滲透參數測定裝置。
本實用新型提供的氫滲透參數綜合測定裝置，由樣品室、監測室(3)、充氫室(12)和含標準漏孔的標漏室(5)組成，其特徵在於1.充氫室(12)在最前端，分別與樣品室上遊側(9)及標漏室(5)一側相連，標漏室(5)另一側與樣品室下遊側(6)共同與監測室(3)相結；樣品室上遊側(9)通過旁路管道也與監測室(3)相結，2.監測室(3)與一臺高子泵(1)相結，3.各個室間用閥門間隔開。充氫室(12)和監測室(3)與機械泵聯接的旁路上設置有分子篩抽油井(15)和液氮冷井(14)。本實用新型具有下述優點①結構簡單，造價低廉，操作方便。由於整個裝置只採用一臺離子泵，相對文獻同類裝置採用2臺或三臺離子泵，結構大大簡化，降低了造價，方便了操作。②提高了測定結果的穩定性和可靠性。在採用動態監測的方法測定氫滲透參數時，必須保證監測室抽速恆定，否則定量測定成為不可能。本裝置採用一臺抽速較大的(300升／秒)離子泵，並通過管道系統的合理設計，從而保證了氫滲透過程中監測室抽速的恆定。計算證明，當真空度變化三個數量級時，監測室抽速變化不超過±1.5％。因而，本裝置所測定結構較文獻裝置更準確，穩定也較好。③應用範圍廣。因本裝置設計的樣品比較大(φ43園盤)，這樣既可測定滲透率較高體心立方材料(如α－Fe，低合金鋼)中的氫滲透參數，又可測定滲透率極低的面心立方材料(如奧氏低不鏽鋼，耐熱合金等)的氫滲透參數。
以下結合附圖通過實施例詳述本實用新型。
附圖1為Van Deventer等人的氫滲透參數的測定裝置示意圖。
附圖2為本實用新型提供的一種氫滲透參數綜合測定裝置。
實施例本裝置如圖2所示，可以從下面五個方面進行描述①整體結構設計樣品室(包括上遊(9)側和下遊側(6))，監測室(3)，充氫室(12)以及樣品室上遊側(9)和監測室(3)之間的旁路管道和含標準漏孔的標漏室(5)為主要部份，均按超高真空設計，其餘為輔助部份，按一般高真空設計。②監測室(3)設計一個核心問題是要保證氫滲透過程中監測室(3)抽速恆定，本裝置選配一臺抽速較大的離子泵(1)(300升／秒)，併合理設計了監測室(3)大小(內徑35mm，高500mm)，這樣既保證了監測室(3)抽速恆定，又保證了監測室(3)有一定抽速。四極質譜規頭(4)位於監測室(3)上端，並儘量靠近樣品室下遊側(6)出口，以提高檢測靈敏度。③樣品室設計本裝置樣品室設計的比較大，可裝入φ43的園盤樣品，目的是擴大檢測材料範圍。另外，含有標準漏孔標漏室(5)與樣品室下遊側(6)相連，這樣保證了通過標準漏孔的氫源與通過樣品滲透的氫流以同樣的狀態進入監測室(3)，提高了標準的可靠性。樣品室下遊側(6)還設計了一高純N2引入支管，儘量避免空氣進入超高真空管道。④充氫室(12)設計充氫室(12)的氫既可引入樣品室上遊側(9)，又可引入標準漏孔(5)，還有一支管與機械泵相連，以便將氫排出。充氫室(12)裝有一隻電阻應變規(10)，它可以準確測定0－800torr的氫壓力。還有一隻真空壓力表(11)，以精確快速得到充氫室(12)的氫壓力。⑤輔助部份設計主要是冷井(14)到離子泵(1)和冷井到充氫室(12)之間管道及附件的設計。這部份管道主要用於初級真空抽取和充氫與排氫，它們與機械泵之間加一液氮冷井(14)和分子篩擋油井(15)，目的是避免機械泵油擴散進入超高真空系統。在與充氫室(12)連接的管道上設計一高純N2引入支管，目的是拆卸樣品室時往超高真空管道充入高純N2。本裝置的具體操作步驟如下1.裝樣品關閉閥門A(18)、C(20)、E(22)、G(24)、J(26)，同時開啟閥門D(21)、H(25)、M(28)、N(29)，往樣品室下遊側(6)和上遊側(9)充入高純N2，至一個大氣壓。打開樣品室法蘭，，用無水乙醇清洗後立即裝入新樣品，封閉樣品室。在樣品室打開的過程中，使高純N2緩慢通過樣品室兩側，由樣品(7)密封法蘭流出，以防空氣擴散進入樣品室。樣品裝入後，關閉閥門D(21)、N(29)，立即啟動機械泵，並打開閥門O(30)、B(19)、E(22)，將樣品室下遊側(6)和上遊側(9)中的N2氣抽除。
2.系統烘烤當樣品室兩側N2氣排除後，立及用加熱帶烘烤裝置的超高真空部份(包括管路、法蘭、閥門等)，這時啟動離子泵(1)的前級泵吸附泵(在真空規(17)所在管道處，圖中未劃出)，關閉閥門O(30)和H(25)，使閥門B(19)、C(20)、E(22)、G(24)、F(23)、J(26)處於開啟狀態，用吸附泵抽吸監測室(3)和樣品室的上(9)、下遊側(6)。而用機械泵繼續抽吸充氫室(12)。烘烤四個小時後，停止烘烤，關閉閥門B(19)，立及打開閥門A(18)，用離子泵(1)抽吸監測室(3)和樣品室的上(9)、下遊側(6)，同時關閉閥門M(28)，停機械泵。烘烤完成。3.質譜標準為定量監測通過樣品滲透的氫流，四極質譜(4)必須標準。我們採用金屬壓扁標準漏孔(它的漏率已知)標定法，開啟四極質譜儀(4)，預熱半個小時，關閉閥門C(20)，使E(22)、G(24)、F(23)仍處開啟狀態，通過針閥L(31)向充氫室(12)充入一定壓力氫，然後打開閥門K(27)，同時開啟質譜記錄儀，通過標準漏孔滲入監測室(3)的氫流由質譜以H＋離子流形式記錄下來，待記錄的離子流信號達到穩定狀態後，停止記錄，開啟閥門M(28)，用機械泵將充氫室(12)氫氣排除，關閉M(28)。改變氫壓力，重新標準，如此標準4－5個壓力。準確氫壓力應該在一啟閥門K(27)後由電阻應變規(10)相連的儀表指示出來。電壓力放出漏孔的漏率，最後給出漏孔漏率對H＋離子流校正曲線。 透參數測定測定前使閥門A、(18)C(20)、E(22)、G(24)、J(26)處於開啟狀態，其他閥門皆處於關閉狀態，給加熱爐升溫到一定溫度，待溫度穩定後用離子泵繼續抽吸監測室(3)和樣品室的上(9)、下遊側(6)一段時間(約2－3個小時)，直到B－A規(2)指示的真空度恆定，關閉閥門C(20)和J(26)，通過針閥L(31)往充氫室(12)充入一定壓力超純氫，關閉針閥L(31)，迅速打開閥門H(25)，使氫進入樣品室上遊側(9)，開啟H(25)的同時打開四極質譜(4)的記錄儀，通過樣品滲透到監測室(3)的氫流同樣由四極質譜(4)以H＋離子流形式記錄下來，待離子流達穩態值後，停止實驗，關掉質譜，用機械泵將充氫室(12)及樣品室上遊側(9)中的氫抽除，關閉閥門H(25)，打開C(20)，再慢慢開啟閥門J(26)(注意開J(26)時使B－A規(2)指示真空度不低於10－5torr，使裝置恢復到實驗前狀態。注意，實驗時的充氫壓力以打開閥門H(25)後規管(10)所指示的壓力值為準。根據實驗記錄到的H＋離子流，由校準曲線及相應公式，可以計算氫的滲透率，擴散係數，溶解度及各個激活能數據。
權利要求1.一種氫滲透參數綜合測定裝置，由樣品室、監測室(3)、充氫室(12)和含標準漏孔的標漏室(5)組成，其特徵在於(a)充氫室(12)在最前端，分別與樣品室上遊側(9)及標漏室(5)一側相連，標漏室(5)另一側與樣品室下遊側(6)共同與監測室(3)相結；樣品室上遊側(12)通過旁路管道也與監測室(3)相結；(b)監測室(3)與一臺高子泵(1)相結；(c)各個室間用閥門間隔開。
2.按權利要求1所述氫滲透參數綜合測定裝置，其特徵在於充氫室(12)和監測室(3)與機械泵聯接的旁路上設置有分子篩擋油井(15)和液氮冷井(14)。
專利摘要一種氫滲透參數綜合測定裝置，由樣品室、監測室、充氫室和含標準漏孔的標漏室組成，其特徵在於充氫室在最前端，分別與樣品室上遊側及標漏一側相連，標漏室另一側與樣品室下遊側共同與監測室相接；樣品室上遊側通過旁路管道也與監測室相接，監測室與一臺離子泵相接，各個室間用閥門間隔開。本實用新型操作簡單，穩定性和準確性都較高。
文檔編號G01N13/00GK2165441SQ9322879
公開日1994年5月18日 申請日期1993年7月21日 優先權日1993年7月21日
發明者孫秀魁, 徐堅, 李依依 申請人:中國科學院金屬研究所