高爐用焦炭反應後強度測定方法及裝置的製作方法

2023-12-10 10:48:32 1

專利名稱：高爐用焦炭反應後強度測定方法及裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及高爐用焦炭熱性能的測定方法及裝置。
背景技術：
隨著煉鐵工藝的不斷改進，對焦炭熱性能的要求越來越高，特別是焦炭在冶金中 的骨架作用尤為重要。焦炭反應性(CRI)及反應後強度(CSR)是評價焦炭質量優劣的兩個 重要指標。目前世界上所用焦炭的熱性能評價方法(包括GB/T4000-1996)都是參照上世 紀80年代新日鐵發表的試驗方法制定的，實驗方法為將焦炭製成19-21mm的塊，縮取200 克，在1100°C下，與5Nl/min的100% CO2反應2小時，反應失重率為反應性CRI，反應後的 焦炭在I型轉鼓(Φ130Χ 700πιπι)，轉600轉(20rpmX 30分鐘)，進行篩分，計算IOmm篩上 佔入鼓量的百分比即為反應後強度CSR。該實驗標準的特點是1)固定反應溫度1100°C ；2)固定反應時間2小時；3)固定反應氣體 5Nl/min 的 100% CO2 ；4) 1100°C反應2小時後焦炭的失重率CRI ；5) 1100°C反應2小時後焦炭的I型轉鼓強度CSR ；以上五點為傳統的焦炭熱性能評價方法的關鍵點。伴隨著焦爐的大型化和搗固煉焦技術的推廣應用，很多鋼鐵企業生產出的一些冷 強度高、氣孔率低、反應性低的焦炭，各項指標都能達到要求，可是在一些高爐中的使用效 果並不好；相反一些未達到熱性能要求的焦炭在高爐中卻可以正常使用。新日鐵在制定此 方法時，為了便於試驗操作，簡化了試驗方法。所確定的試驗條件與高爐內差異很大，主要 是使焦炭反應失重量基本在20-30%範圍內，與全焦冶煉高爐狀況下，焦炭在軟融帶以上反 應失重量相當，試驗重點是用I型轉鼓模擬焦炭在高爐內軟融帶以下衝擊破壞，用轉鼓後 大於IOmm殘留率表達焦炭在高爐內耐衝擊粉化能力。這一方法存在幾方面不足一，實驗溫度固定為iioo°c，高爐內軟融帶以上焦炭 實際反應溫度在800-1400°C之間，不同的焦炭與CO2的反應溫度不同，不同的溫度下反應的 速率也不同；二，用100% CO2與高爐內軟融帶以上焦炭實際反應氣氛不符合，不同的焦炭 在不同濃度CO和CO2的氣氛中反應速率也不相同；三，反應時間2小時與高爐內軟融帶以 上焦炭實際反應時間不符合。總之，這一試驗方法未能正確模擬現代高爐內的焦炭實際反 應損失，通過大量試驗表明，該試驗不能反映焦炭在高爐內的真實情況，有些焦炭在此試驗 條件下反應過度，反應後強度被過分弱化；而有些焦炭則與此相反，由於反應未完全，導致 其反應後強度被過分強化。新日鐵也在進行吸附催化劑高反應性焦炭試驗時發現，如果採 用傳統方法評價焦炭熱性能，由於反應是在反應時間一定情況下進行，高反應性焦炭的反 應失重過量，反應後耐衝擊粉化性能必然會下降。因此，如何才能找到一條正確評價焦炭熱 性能的方法是鋼鐵行業所面臨的一個重要難題，該問題的有效解決除了能正確評價焦炭的 熱性能外甚至還將改變配煤結構和資源的合理利用。

發明內容
本發明的目的在於提供一種高爐用焦炭反應後強度測定方法及裝置，該方法能更 真實地反映出焦炭在高爐內的實際情況，使焦炭熱性質的預測更加準確。本發明是這樣實現的一種高爐用焦炭反應後強度測定方法，包括以下步驟(1)反應器內裝入焦炭試樣，將與上蓋相連的熱電偶套管插入試樣層中心位置，並 用螺栓將上蓋與反應器筒體固定；(2)反應器置於電加熱爐頂的託架上吊放在爐內，託架與電爐蓋間放置保溫棉隔執.
y 、人 (3)將測溫熱電偶插入反應器熱電偶套管內，將反應器進氣管、排氣管分別與供氣 系統、排氣系統連接；(4)將電子天平放在升降臺上並用鏈條將電子天平與反應器連接，然後調節升降 臺的高度使電子天平準確稱出反應器的質量；(5)接通電源，用溫度控制儀調節電爐加熱，當試樣料層中心溫度達到400°C時通 氮氣，保護焦炭防止其燒損；(6)當試樣料層中心溫度達到780°C時，通預熱後二氧化碳氣體；(7)利用計算機設定模擬高爐的混合氣體組成和流量，以及加熱爐的升溫速率； 當試樣料層中心溫度達到一定值時，切斷氮氣，改通預熱後配好的模擬高爐煤氣成分的混 合氣體，並且加熱爐升溫，當焦炭試樣的失重率達到要求值時，該要求值為失重率曲線從曲 線轉化為線性時的失重率，保持此時加熱爐的溫度不變繼續通二氧化碳氣體或模擬高爐煤 氣成分的混合氣體達到規定的溶損量後關閉二氧化碳氣體和混合氣體，改通氮氣降溫；(8)至反應器中的焦炭試樣冷卻到100°C以下，停止通氮氣，打開反應器上蓋，倒 出焦炭試樣，稱量質量、記錄；(9)將反應後的焦炭試樣全部裝入I型轉鼓內，以20r/min的轉速共轉30min，總 轉數為600r ；然後取出用Φ IOmm圓孔篩篩分、稱量篩上物質量、記錄。一種高爐用焦炭反應後強度測定裝置，包括加熱爐、反應器、熱電偶、控溫系統、配 氣系統、數據採集處理與執行系統和計算機，加熱爐與數據採集處理與執行系統、控溫系 統、熱電偶組成閉環控溫迴路，在反應器中加入待測定的焦炭試樣，熱電偶插入焦炭層內 部；其特徵是所述測定裝置還包括升降機平臺和電子天平，升降機平臺上裝有電子天平， 電子天平用鏈條與反應器連接，以隨時測量反應器內焦炭的失重率；電子天平與控溫系統 及配氣系統組成定值閉環控制迴路，電子天平、控溫系統和配氣系統與計算機通信構成自 控制體系。所述電子天平為立體水冷式電子天平。本發明認為由於焦炭在高爐內的溶損量大致是一定的，因此如果對焦炭在相同反 應量時的耐衝擊粉化性能進行評價，這樣就可以解決部分焦炭在進行熱性質評價時出現的 反應過度或未完全的問題，使該試驗過程能更加接近於模擬高爐的實際情況。本發明基於上述思想並通過對大量的試驗和現場實際生產經驗的總結提出了一 種評價焦炭熱性能的改進方法，本發明的方法採用焦炭的起始反應溫度(TS)代替傳統方 法中的反應失重率(CRI)來表達焦炭反應活性；採用恆失重率的反應後強度(CSRa ))來代替傳統的反應後強度(CSR)；本發明的方法與傳統方法的區別主要體現在非恆溫、非恆時 間，恆失重率。本發明的方法能更真實地反映出焦炭在高爐內的實際情況，使焦炭熱性質的預測 更加準確，有效地解決焦炭熱性質評價與焦炭在高爐內實際情況之間的矛盾，解決了部分 焦炭在國標試驗方法中的反應未完全和反應過度的問題，對指導煉焦配煤生產有很大的意 義。


圖1為本發明高爐用焦炭反應後強度測定裝置結構示意圖；圖2本發明高爐用焦炭反應後強度測定方法中某一焦炭試樣的溫度與失重率的 關係圖。圖1中1反應器，2加熱爐(電爐)，3進氣管，4出氣管，5熱電偶，6電子天平(立 體水冷式電子天平)，7數據採集處理與執行系統，8控溫系統，9配氣控制系統，10鋼瓶組， 11減壓閥，12質量流量計，13三通活塞，14計算機，15升降機平臺。文中反應失重率(CRI)，反應後強度(CSR)，起始反應溫度(TS)，恆失重(Iwr)，催 化指數(MBI)，恆溫(TC)。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明的實施例作詳細說明本實施例在以本發明技術方案為前 提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發明的保護範圍不限於下述的實施例。參見圖1，一種高爐用焦炭反應後強度測定裝置，包括加熱爐2、反應器1、熱電偶
5、控溫系統8、配氣系統、數據採集處理與執行系統7、計算機14、升降機平臺15和電子天平
6。加熱爐2與數據採集處理與執行系統7、控溫系統8、熱電偶5組成閉環控溫迴路，在反 應器1中加入待測定的焦炭試樣，熱電偶5插入焦炭層內部。升降機平臺15上裝有電子天 平6，電子天平6為立體水冷式電子天平，電子天平6用鏈條與反應器1連接，以隨時測量反 應器1內焦炭的失重率。電子天平6與控溫系統8及配氣系統組成定值閉環控制迴路，所 述配氣系統由氣體鋼瓶組10、減壓閥11、質量流量計12及配氣控制系統9組成，通過配氣 系統反應氣體進入反應器1的進氣管3與焦炭進行反應，反應後的廢氣通過出氣管4排空。 電子天平6、控溫系統8和配氣系統與計算機14通信構成自控制體系。在整個對焦炭反應 後強度測定過程中，通過在計算機14平臺上設定焦炭失重率、起始反應溫度，加熱爐升溫 時間等來控制測定過程。一種高爐用焦炭反應後強度測定方法，其步驟是(1)將反應器置於加熱爐內，平放篩板，在反應器底部鋪高鋁球，以確保焦炭裝入 時反應器內的焦炭層處於電爐恆溫區內。(2)當使用耐高溫合金鋼反應器時，反應器傾斜裝入已備好的焦炭試樣 200g士0. 5g，並記錄焦塊顆粒數；將與上蓋相連的熱電偶套管插入試樣料層中心位置，然後 將該反應器直立，用螺栓將蓋與反應器筒體固定。將反應器置於加熱爐頂的託架上吊放在 電爐內，託架與電爐蓋間放置石棉板隔熱。在反應器法蘭四周圍上高鋁輕質磚(用標準尺 寸高鋁輕質磚切成)，以減少散熱。
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當使用高鋁質反應器時，裝入已備好的200g士0.5g焦炭試樣約一半的顆粒，然後 插入熱電偶套管，再裝入另一半焦炭，將熱電偶套管穿過反應器蓋子上的中心孔，蓋上反應 器蓋子。四周圍上保溫棉，減少散熱。(3)將測溫熱電偶插入反應器熱電偶套管內(熱電偶用高鋁質雙孔絕緣管及高鋁 質熱電偶保護管保護)。將反應器進氣管、排氣管分別與供氣系統、排氣系統連接，檢查氣 路，保證嚴密。(4)將電子天平放在升降機平臺上並用鏈條將電子天平與反應器連接，然後調節 升降機平臺的高度使電子天平準確稱出反應器的質量。(5)接通電源，用精密溫度控制儀調節電爐加熱。先用手動調節，電流由小到大，在 15min之內，逐漸調至最大值。然後將按鈕撥到自動位置。當料層中心溫度達到400°C時， 以0. 8L/min的流量通氮氣，保護焦炭，防止其燒損。(6)當試樣料層中心溫度達到780°C時，接通帶預熱裝置的二氧化碳減壓表的電 源插頭，預熱二氧化碳氣瓶出口處，保證二氧化碳氣體穩定流出。(7)先利用計算機設定模擬高爐的混合氣體組成和流量，以及加熱爐的升溫速率； 當試樣料層中心溫度達到一定值時，例如800°C，切斷氮氣，改通預熱後配好的模擬高爐煤 氣成分的混合氣體，模擬高爐煤氣成分的混合氣體(體積百分比)C02 CO H2 N2 = 10-20 30-25 0-2 60-53，當焦炭試樣的失重率達到要求值時，該要求值為失重率曲 線從曲線轉化為線性時的失重率，保持此時加熱爐的溫度不變繼續通二氧化碳氣體或模擬 高爐煤氣成分的混合氣體達到規定的溶損量(反應失重量)後關閉二氧化碳氣體和混合氣 體，改通氮氣降溫。第7步的具體過程參見圖2 1)從800°C開始以10°C /min的速度升溫。2)某一焦炭樣品在950°C (TS)開始失重，此後失重率為一曲線，到1030°C (TC)時 達到設定的失重速率，此後失重率為一直線，此時開始保持恆溫不變。3)直到累計失重率達到要求值25%，關閉二氧化碳氣體和混合氣體，吹氮氣降不同的焦炭的起始反應溫度(TS)不同，與焦炭的氣孔壁碳質材料、氣孔率及催化 指數(MBI)有關，本發明的方法採用焦炭的起始反應溫度(TS)代替傳統方法中的反應失重 率(CRI)來表達焦炭反應活性。焦炭的反應性和強度取決於焦炭的下列性質以體積計的氣孔率及氣孔結構，焦 炭的灰成分組成，幾何結構，粒度分布，灰分的含量及其組成。即使其他因素不變，焦炭上的 裂紋和不規則的氣孔均會大大降低其強度，增加其反應性。所以，顯然現有技術用恆溫恆 時來模擬焦炭在高爐內的行為是不公平的，而用恆失重率來評價焦炭能更合理一些。本發 明的方法採用恆失重率的反應後強度(CSRawri)來代替傳統的反應後強度(CSR)，其意義不 同，用不同高爐的焦炭失重率來評價焦炭的熱強度排除了灰催化影響、真實評價焦炭的孔 壁材質、氣孔結構等對反應後強度影響。本發明的方法與傳統方法的區別主要體現在非恆溫、非恆時間，恆失重率，用焦炭 的起始反應溫度(TS)代替傳統方法中的反應失重率(CRI)來表達焦炭反應活性；用恆失重 率的反應後強度(CSRaw))來代替傳統的反應後強度(CSR)。
(8)當使用耐高溫合金鋼反應器時，拔掉排氣管，將反應器從電爐內吊出，放在支 架上繼續通氮氣。當使用剛玉質反應器時，反應器仍然置於爐內，自然冷卻至室溫。(9)至反應器中的焦炭冷卻到100°C以下，停止通氮氣。打開反應器上蓋，倒出焦 炭，稱量質量、記錄。(10)將反應後的焦炭全部裝入I型轉鼓內，以20r/min的轉速共轉30min，總轉數 為600r。然後取出用Φ IOmm圓孔篩篩分、稱量篩上物質量、記錄。實施例1本發明選取了 A企業和B企業的焦炭進行了新老熱性能評價方法的對比，實驗結 果如表1所示表IA企業和B企業焦炭恆反應失重與傳統方法試驗結果
權利要求
一種高爐用焦炭反應後強度測定方法，其特徵是包括以下步驟(1)反應器內裝入焦炭試樣，將與上蓋相連的熱電偶套管插入試樣層中心位置，並用螺栓將上蓋與反應器筒體固定；(2)反應器置於電加熱爐頂的託架上吊放在爐內，託架與電爐蓋間放置保溫棉隔熱；(3)將測溫熱電偶插入反應器熱電偶套管內，將反應器進氣管、排氣管分別與供氣系統、排氣系統連接；(4)將電子天平放在升降臺上並用鏈條將電子天平與反應器連接，然後調節升降臺的高度使電子天平準確稱出反應器的質量；(5)接通電源，用溫度控制儀調節電爐加熱，當試樣料層中心溫度達到400℃時通氮氣，保護焦炭防止其燒損；(6)當試樣料層中心溫度達到780℃時，通預熱後二氧化碳氣體；(7)利用計算機設定模擬高爐的混合氣體組成和流量，以及加熱爐的升溫速率；當試樣料層中心溫度達到一定值時，切斷氮氣，改通預熱後配好的模擬高爐煤氣成分的混合氣體，並且加熱爐升溫，當焦炭試樣的失重率達到要求值時，該要求值為失重率曲線從曲線轉化為線性時的失重率，保持此時加熱爐的溫度不變繼續通二氧化碳氣體或模擬高爐煤氣成分的混合氣體達到規定的溶損量後關閉二氧化碳氣體和混合氣體，改通氮氣降溫；(8)至反應器中的焦炭試樣冷卻到100℃以下，停止通氮氣，打開反應器上蓋，倒出焦炭試樣，稱量質量、記錄；(9)將反應後的焦炭試樣全部裝入I型轉鼓內，以20r/min的轉速共轉30min，總轉數為600r；然後取出用φ10mm圓孔篩篩分、稱量篩上物質量、記錄。
2.根據權利要求1所述的高爐用焦炭反應後強度測定方法，其特徵是所述第7步中， 當試樣料層中心溫度達到800°C時，從800°C開始以10°C /min的速度升溫；有一焦炭樣品 在950°C開始失重，此後失重率為一曲線，到1030°C時達到設定的失重率，此後失重率為一 直線，此時加熱爐開始保持恆溫不變；直到累計失重率達到要求值25%，關閉二氧化碳氣 體和混合氣體，通氮氣降溫。
3.一種高爐用焦炭反應後強度測定裝置，包括加熱爐、反應器、熱電偶、控溫系統、配氣 系統、數據採集處理與執行系統和計算機，加熱爐與數據採集處理與執行系統、控溫系統、 熱電偶組成閉環控溫迴路，在反應器中加入待測定的焦炭試樣，熱電偶插入焦炭層內部；其 特徵是所述測定裝置還包括升降機平臺和電子天平，升降機平臺上裝有電子天平，電子天 平用鏈條與反應器連接，以隨時測量反應器內焦炭的失重率；電子天平與控溫系統及配氣 系統組成定值閉環控制迴路，電子天平、控溫系統和配氣系統與計算機通信構成自控制體 系。
4.根據權利要求3所述的高爐用焦炭反應後強度測定裝置，其特徵是所述電子天平 為立體水冷式電子天平。
全文摘要
本發明公開了一種高爐用焦炭反應後強度測定方法，包括以下步驟1)反應器內裝入焦炭試樣；2)反應器置於電加熱爐內；3)將測溫熱電偶插入反應器的焦炭內；4)將電子天平放在升降臺上並用鏈條將電子天平與反應器連接；5)用溫度控制儀調節電爐加熱，當料層中心溫度達到400℃時通氮氣；6)當料層中心溫度達到780℃時通二氧化碳氣體；7)當試樣料層中心溫度達到一定值時，切斷氮氣改通配好的混合氣體，當焦炭試樣的失重率達到要求值時，保持此時加熱爐的溫度不變繼續通二氧化碳或混合氣體達到規定的溶損量後改通氮氣降溫；8)到100℃以下，停止通氮氣，自冷。本發明的方法能更真實地反映出焦炭在高爐內的實際情況，使焦炭熱性質的預測更加準確。
文檔編號G01N31/00GK101936979SQ20091005413
公開日2011年1月5日 申請日期2009年6月30日 優先權日2009年6月30日
發明者孫維周, 彭新, 胡德生 申請人:寶山鋼鐵股份有限公司