一種複合非晶材料的製備方法
2023-12-07 23:45:01 1
專利名稱：一種複合非晶材料的製備方法
技術領域：
本發明屬於金屬材料領域，特別是涉及一種能夠將具有不同成分 的非晶態合金複合在一起的的複合非晶材料的製備方法。
背景技術：
目前，利用粘接、壓制、雙噴嘴快速凝固等工藝製備的複合非晶 帶己經得到應用，其中比較典型的是將具有不同熱膨脹係數和磁致伸縮係數的非 晶帶材複合在一起用於傳感器等領域。但是國內外對複合非晶材料的研究還不全 面、不系統。利用粘接或壓制工藝製造的複合非晶合金整體性能受制於粘結介質 的性質，允許加工溫度較低，難以獲得理想的性能。雙噴嘴快速凝固工藝利用兩 個獨立的開有噴嘴的坩堝，將不同成分的母合金獨立熔化後同時噴到冷卻輥上直 接形成由雙層材料組成的複合非晶材料。已成功獲得了 (Nio.75Fe.25)78Si8B|4-
Pd80Si20, Ni78Si8B14-Co67Fe4Cr7Si8B14, Fe78Si9B13-(FeNiCr)78(SiB)22等複合非晶帶。 但是雙噴嘴快速凝固工藝製備複合非晶材料需控制好噴嘴間距、輥速、噴鑄壓力 等工藝參數，操作複雜，且難以控制複合材料的質量，因此使複合非晶材料的應 用受到了限制。
近年來，電鍍、化學鍍工藝在製備非晶合金鍍層方面己成為一種較成熟的工 藝。利用化學鍍、電鍍的方法可以獲得Ni基、Co基、Fe基、Pd基等多種成分、 不同厚度、不同性能的非晶態合金鍍膜。同時隨著非晶結構研究的深入，發現過 渡元素(或貴金屬)-類金屬系列非晶合金具有相似的原子排列結構。由於在非 晶合金上鍍覆具有相似結構的非晶鍍層會得到納米厚度的非晶鍍層。從而可以避 免產生在普通金屬上施鍍時形成的"延晶層"，提高複合材料的界面結合強度。 利用化學鍍工藝在簡單的非晶合金材料表面鍍覆非晶態合金層，開發新型複合非 晶材料的製備工藝，可廣泛應用於非晶傳感器的生產。
發明內容
本發明的目的在於克服上述現有技術的不足，提供一種操作簡單， 能夠將具有不同成分、不同性能、具有相似結構的非晶態合金複合在一起的非晶 複合材料製備方法。
本發明是通過以下方式實現的
一種複合非晶材料的製備方法，其特徵是利用化學鍍的方法，在基底非晶表 面鍍覆具有相似結構的非晶態合金，通過控制鍍液組成、pH值、反應時間、反
應溫度，獲得不同厚度、不同性能要求的複合非晶材料；包括以下步驟
(1) 首先將非晶基底的表面擦拭乾淨，然後在鹼性溶液中除油；
(2) 將衝洗乾淨的非晶基底進行酸浸蝕；(3) 第一次浸鋅處理；
(4) 在體積比l: 1的硝酸溶液中將步驟(3)產生的浸鋅層褪除；
(5) 在步驟(3)的浸鋅溶液中再次浸鋅；
(6) 鹼性化學鍍；
(7) 酸性化學鍍；
(8) 將樣品從鍍液中取出，在蒸餾水中浸泡並衝洗乾淨；在酒精中浸過後吹乾。 上述複合非晶材料的製備方法，其特徵是選擇具有相似結構、不同成分的非
晶態合金複合；在步驟(1)中除油工藝的配方是氫氧化鈉5g/L;碳酸鈉10g/L;
時間3-5分鐘；步驟(2)中酸浸蝕工藝的酸浸蝕液配方硝酸10%，氫氟酸10%，
時間1-2分鐘；步驟(3)中浸鋅液的配方氫氧化鈉卯g/L ，七水硫酸鋅35 g/L， 氟化鈉100g/L，酒石酸10g/L;溫度室溫，時間30秒；步驟(5)中再次浸鋅 處理時間5-10秒，溫度室溫。
上述複合非晶材料的製備方法，其特徵是步驟(6)中鹼性化學鍍溶液配方為
NiS(V6H20 25 g/L ， NaH2P02'H20 25 g/L，檸檬酸42 g/L;鹼性化學鍍的操作 工藝為溫度80-85'C， pH值為9-10， pH值可通過添加氨水和鹽酸調節；鹼性 化學鍍時間為3分鐘；步驟(7)中酸性化學鍍溶液配方是NiS(V6H2O20g/L ， NaH2P02'H20 24 g/L，乳酸27%與丙酸2%混合液30-40 g/L;酸性化學鍍工藝的 操作溫度為9(TC， pH值為4.6-4.8;步驟(7)中酸性化學鍍工藝操作時通過添 加NaOH稀釋液調整pH值，攪拌速率不超過1次/10分鐘。
本發明通過合理的工藝操作，可以製得雙非晶或三明治型夾心複合非晶材 料。相比於雙噴嘴快速凝固工藝具有設備簡單，操作簡便，通過調整化學鍍參數 可獲得多種性能的非晶鍍層，避免了熱處理等操作對材料性能帶來的損壞。
具體實施例方式
下面給出本發明的兩個最佳實施例 實施例1
(1) 原材料為購買的Fe78Si9Bu非晶薄帶，表面用軟紙擦拭乾淨，然後在鹼性 溶液中除油。除油後先用溫蒸餾水衝洗，再用冷水衝洗；
除油配方氫氧化鈉5g/L;碳酸鈉10g/L;時間3分鐘；溫度室溫。
(2) 衝洗乾淨的Fe78Si9B,3非晶帶再進行酸浸蝕。
酸浸蝕液配方硝酸10%;氫氟酸10%;用蒸餾水稀釋；時間l分鐘。
(3) 第一次浸鋅處理。浸鋅液配方氫氧化鈉90g/L ;七水硫酸鋅35 g/L;氟化鈉100 g/L;酒石酸 10 g/L;溫度室溫；時間30秒。
(4) 在體積比l: 1的硝酸溶液中將浸鋅層褪除。
(5) 在浸鋅溶液中再次浸鋅，時間6秒；溫度室溫。
(6) 鹼性化學鍍。
鹼性化學鍍溶液配方NiS04'6H20 25 g/L ; NaH2POrH20 25 g/L;檸檬酸42 g/L;
溫度8(TC; pH值9.6,pH值通過添加氨水和鹽酸調節；時間3分鐘。
(7) 酸性化學鍍。
酸性性化學鍍溶液配方NiS04'6H20 20 g/L ; NaH2POrH20 24 g/L;乳酸27% 與丙酸2Q/。混合液30g/L;溫度卯。C; pH值4.6, NaOH稀釋液調整pH值， 攪拌速率不超過1次/I0分鐘。
(8) IO分鐘後將樣品從鍍液中取出，在溫熱的蒸餾水中浸泡並衝洗，繼續用流 動水衝洗乾淨。在酒精中浸過後用吹風機吹乾。
按上述工藝得到的Ni8oP20-Fe78Si9B,3-Ni8oP2o三明治夾心型複合非品材料。
實施例2
U)原材料為購買的Fe78Si9B!3非晶薄帶，表面用軟紙擦拭乾淨，然後在鹼性溶 液中除油。除油後先用溫蒸餾水衝洗，再用冷水衝洗，然後將Fe7sSi9Bi3非晶帶 單面用阻鍍膠帶包覆-,
除油配方氫氧化鈉5g/L;碳酸鈉10g/L;時間5分鐘；溫度室溫。
(2) 衝洗乾淨的Fe7sSi9B,3非晶帶再進行酸浸蝕。
酸浸蝕液配方硝酸10%;氫氟酸10%;用蒸餾水稀釋；時間2分鐘。
(3) 第一次浸鋅。
浸鋅液配方氫氧化鈉90g/L ;七水硫酸鋅35 g/L;氟化鈉100 g/L;酒石酸 10g/L;溫度室溫；時間30秒。
(4) 在體積比l: 1的硝酸溶液中將浸鋅層褪除。
(5) 在浸鋅溶液中再次浸鋅，時間IO秒；溫度室溫。
(6) 鹼性化學鍍。
鹼性化學鍍溶液配方NiS04'6H20 25 g/L ; NaH2P02'H20 25 g/L;檸檬酸42 g/L。 溫度85。C; pH值9.3,pH值通過添加氨水和鹽酸調節；時間3分鐘。
(7) 酸性化學鍍。
酸性性化學鍍溶液配方NiS04'6H20 20 g/L ; NaH2P02'H20 24 g/L;乳酸27%與丙酸2。/。混合液40g/L;溫度90°C; pH值4.8， NaOH稀釋液調整pH值， 攪拌速率不超過l次/10分鐘。 (8) IO分鐘後將樣品從鍍液中取出，用專用的溶劑溶解掉包覆層。在溫熱的蒸
餾水中浸泡並衝洗，繼續用流動水衝洗乾淨。在酒精中浸過後用吹風機吹乾。
按上述工藝得到的Fe7SSi9B13-Ni8oP2o的雙合金型複合非晶材料。
權利要求
1、一種複合非晶材料的製備方法，其特徵是利用化學鍍的方法，在基底非晶表面鍍覆具有相似結構的非晶態合金，通過控制鍍液組成、pH值、反應時間、反應溫度，獲得不同厚度、不同性能要求的複合非晶材料；包括以下步驟(1)首先將非晶基底的表面擦拭乾淨，然後在鹼性溶液中除油；(2)將衝洗乾淨的非晶基底進行酸浸蝕；(3)第一次浸鋅處理；(4)在體積比11的硝酸溶液中將步驟(3)產生的浸鋅層褪除；(5)在步驟(3)的浸鋅溶液中再次浸鋅；(6)鹼性化學鍍；(7)酸性化學鍍；(8)將樣品從鍍液中取出，在蒸餾水中浸泡並衝洗乾淨；在酒精中浸過後吹乾。
2、 根據權利要求1所述的一種複合非晶材料的製備方法，其特徵是選擇具有相 似結構、不同成分的非晶態合金複合；步驟(1)中除油工藝的配方是氫氧化鈉 5g/L，碳酸鈉10g/L，時間3-5分鐘；步驟(2)中酸浸蝕工藝的酸浸蝕液配方是 硝酸10%,氫氟酸10%，時間1-2分鐘；步驟(3)中浸鋅液的配方氫氧化鈉90 g/L，七水硫酸鋅35 g/L，氟化鈉100 g/L，酒石酸10 g/L;溫度室溫，時間30 秒；步驟(5)中再次浸鋅處理時間5-10秒，溫度室溫。
3、 根據權利要求1所述的一種複合非晶材料的製備方法，其特徵是步驟(6)中 鹼性化學鍍溶液配方為NiS(V6H20 25 g/L，NaH2P02'H20 25 g/L，檸檬酸42 g/L; 鹼性化學鍍的操作工藝為溫度80-85"C， pH值為9-10， pH值通過添加氨水和 鹽酸調節；鹼性化學鍍時間為3分鐘；步驟(7)中酸性化學鍍溶液配方是 NiS04'6H20 20 g/L ， NaH2P02'H20 24 g/L，乳酸27%與丙酸2%混合液30-40g/L; 酸性化學鍍工藝的操作溫度為9(TC, pH值為4.6-4.8;步驟(7)中酸性化學鍍 工藝操作時通過添加NaOH稀釋液調整pH值，攪拌速率不超過1次/10分鐘。
全文摘要
本發明屬於金屬材料領域，特別是涉及一種能夠將具有不同成分的非晶態合金複合在一起的的複合非晶材料的製備方法。其特徵是利用化學鍍的方法，在基底非晶表面鍍覆具有相似結構的非晶態合金，通過控制鍍液組成、pH值、反應時間、反應溫度，獲得不同厚度、不同性能要求的複合非晶材料。本發明克服了粘結複合非晶材料的整體性能受制於粘結介質的性質，而雙噴嘴快速凝固工藝製備工藝操作複雜，複合材料質量難以控制的缺點，提供了一種新的、簡單易得的非晶複合材料的製備方法，能夠將具有不同成分、不同性能、具有相似結構的非晶態合金複合在一起，可廣泛應用於非晶傳感器的生產。
文檔編號C23C18/18GK101435076SQ200810238548
公開日2009年5月20日 申請日期2008年12月18日 優先權日2008年12月18日
發明者李雪蓮, 邊秀房 申請人:山東大學