金屬基複合材料電流直加熱動態燒結熱壓製備方法及裝置的製作方法
2023-11-08 05:57:12 3
專利名稱：金屬基複合材料電流直加熱動態燒結熱壓製備方法及裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及金屬基複合材料的製造技術領域，具體涉及金屬基複合材料的電流直加熱動態燒結熱壓製備方法和裝置。
背景技術：
金屬基複合材料(Metal-matrix composites，簡稱MMC)是複合材料的一類，它因具有高比強度、高比模量、高耐磨性等優異性能而引起人們的關注。MMC的製造工藝方法通常分為三類，即擴散法、沉積法和鑄造法如表1所示。
表1金屬基複合材料的製法比較
對上述製備工藝的選擇一般遵循以下原則(1)所選工藝方法對材料組元的損傷最小；(2)能使任何形式的增強材料均勻分布或按與設計要求規則排列；(3)使最終形成的複合材料在性能上達到充分發揮各組元的作用，即達到揚長避短，而且各單元組元仍保留著固有的特性。
在製備方法的選擇上還要考慮性能/價格比，在能達到複合材料使用要求的情況下，儘可能選擇簡便易行的工藝以降低製備成本。
目前，對顆粒增強金屬基複合材料來說，其常用製備方法為1鑄造法鑄造法具有工藝簡單、成本低、易於製備大型複雜零件等優點。但是，由於一些金屬材料，如鋼鐵材料的熔點較高、鐵和一些增強體在液相中反應活性大、潤溼性差、以及鋼鐵的密度與增強體的密度相差較大的原因，要獲得增強體分布均勻結合強度高的鋼鐵基複合材料並非易事。通常採用對熱穩定性高的增強體進行預處理，再通過各種手段將其引入到金屬熔體中。
(1)攪拌鑄造法該工藝是向金屬熔體噴射顆粒或在攪拌熔體的同時加入顆粒的方法，為使增強相質點在鋼中均勻、細小彌散分布，則必須儘可能減小兩者之間的界面張力。增強體表面包覆一層易潤溼的過度層，或在基體中加入一些活性元素的方法，可以改善他們之間的結合。這種工藝簡單，但不易控制增強體的含量，顆粒偏聚的問題也未能徹底解決。
(2)熔體浸滲法該工藝是將增強體製成預製坯，再利用壓力使合金熔體進入坯料中，隨後可採用稀釋的方法降低增強體的體積分數，隨後凝固即形成複合材料。熔體浸滲工藝是製造大體積分數複合材料的較好方法，但界面反應使增強體容易受損，另外製造設備也較為複雜。
2XDTM法XDTM(Exothermic dispersion)是原位合成法的一種。是將生成增強體的兩種粉末(如TiC中Ti和C)和基體粉末均勻混合，再加熱到高於基體熔點的高溫下處理，生成增強體的兩種粉末在高溫下發生反應，從而在基體溶體中形成細小彌散的增強體，然後再經鑄造、擠壓、熱軋等成型工藝製成產品。由於增強體也是原位合成的，基體與增強體的界面乾淨、潤溼性好、結合牢固、增強體細小彌散，從而有助於提高複合材料的性能。如在Fe-Cr-Ni耐熱鋼的溶體中，按比例加入Ti粉和石墨粉，保溫一段時間後，澆入石墨模中，可以製得在基體上均勻分布TiC顆粒的複合材料。
3粉末冶金法粉末冶金法是最早開發用於製備金屬基顆粒複合材料的工藝，與熔鑄法相比，由於在金屬基體的熔點的溫度下進行燒結，界面反應大大減弱，增強體的粒度和體積比可以大範圍調整，增強體的選擇餘地較大，燒結後可經過進一步的擠鍛或熱等靜壓處理提高緻密度和複合材料性能。該方法是發展前景較好的方法。
在粉末冶金工藝中，先將增強體和基體粉末混合均勻，經壓制、燒結及後續處理等工序製成產品。為提高混合粉末的壓制性和燒結收縮率，提高燒結坯的緻密性，可以在合金中添加較多的液相燒結組元，如Cu3P等，其它工序和普通工序一樣。常用的增強體有SiC、TiC、TiB、TiB2等。結果表明，這種複合材料的室溫和高溫強度及硬度和耐磨性均有明顯的提高。
4機械合金化法此法是一種特殊的粉末冶金法。它採用高能球磨技術製造特殊的混合粉末，經高能球磨後，混合粉末可以細化到納米級粒度，其表面活性極大。然後再經普通壓制和燒結等工藝製成產品。由於增強體是在球磨過程中或在隨後的燒結工序中原位合成的，故它與基體的界面結合強度顯著提高。該工藝可明顯改善複合效果，有較大的應用前景。當然還有許多工藝和理論問題尚待研究。
發明內容
針對現有金屬基複合材料製備方法的不足之處，本發明提供一種金屬基複合材料的電流直加熱動態燒結熱壓製備方法及裝置。
本發明的方法是在現有粉末冶金工藝的基礎上，改進燒結工藝，即改變其電阻加熱或模具通電加熱的模式。在產品製備過程中，通過模具的設計，使電流完全通過產品，而不是同時通過模具和產品，從而實現材料在外加低電壓時，即可獲得大電流，通過大電流引起的材料電致塑性和材料自身電阻發熱，在較短時間內實現材料燒結。由於金屬基複合材料在初始粉末狀態下電阻較大，隨產品燒結緻密電阻急劇減小，這樣在外加電壓一定的條件下，整個工藝過程中電流密度值是不斷變化的，因此可視其為一個動態燒結熱壓過程。同時此過程也避免了以往粉末冶金熱壓燒結工藝中通過紅外測溫引起溫度測量不準確的問題，在本工藝中利用燒結過程中電流形狀特徵與被燒結材料加熱溫度的關係，通過控制電流的形狀特徵完成燒結過程。利用電流直加熱動態燒結熱軋工藝可實現利用低電壓、大電流在短時間內對產品高溫燒結的效果，大大縮短粉末燒結時間，提高生產效率，節約能源。
採用本發明方法製備金屬基複合材料工藝步驟如下(1)將金屬或合金粉末和陶瓷粉末按按一定體積比混合均勻，並加入少量潤滑劑(如化學純硬脂酸鋅)，一般陶瓷粉末顆粒應在5μm～50μm之間，金屬粉末顆粒小於10μm；(2)冷壓制坯，採用與熱壓燒結模具規格相同的模具，一般壓力選在150～800MPa之間；(3)將製成的坯料放入熱壓燒結模具中，通電並施加50～60MPa的壓力進行燒結，對具體金屬粉末和陶瓷粉末可通過外加電壓的調整，使燒結過程遵循經實驗確定的合適的電流曲線的變化，一般10～20分鐘即可燒結出產品。如果控制得當，有望在5～10分鐘內甚至更短時間內完成產品燒結。
本發明改進了燒結工藝，即上述步驟(3)。為實現上述燒結工藝，本發明採用的裝置為電流直加熱動態燒結熱壓爐，如圖1所示，電流直加熱動態燒結熱壓爐由五部分構成電路控制系統、感應調壓器、乾式變壓器、動態燒結熱壓爐和計算機數據採集系統。由電路控制系統、感應調壓器和乾式變壓器提供給動態燒結熱壓爐需要的電流，計算機數據採集系統採集動態燒結熱壓爐的工作數據，實現對燒結工藝的監控。
電路控制系統的功能是使工作電流成周期性變化。工作周期包括延時間歇期和延時加熱期兩部分，延時間歇期由中間繼電器KT1控制，延時加熱期由中間繼電器KT2控制。其控制電路圖如圖2所示。其工作過程為1.開始通電時，常開銨鈕SB2合上，中間繼電器KA1輸出信號使中間繼電器KA1開關閉合。
2.時間繼電器KT1工作，輸出信號使時間繼電器KT1斷電延時常開觸頭閉合，時間繼電器KT2和交流接觸器KM開始工作；交流接觸器KM工作則形成迴路，電壓施加到感應調壓器上，動態燒結熱壓爐中有電流通過，交流接觸器KM也可用來改變電源相序。
3.時間繼電器KT2開始工作，時間繼電器KT2斷電延時常開觸頭閉合，中間繼電器KA2開始工作，中間繼電器KA2常閉觸頭斷開，時間繼電器KT1斷開，時間繼電器KT1斷電延時常開觸頭經設定時間斷開，交流接觸器KM停止工作，動態燒結熱壓爐中無電流通過。同時，時間繼電器KT2斷開，驅動時間繼電器KT2斷電延時常開觸頭在設定時間後恢復常開狀態，中間繼電器KA2斷開，中間繼電器KA2常閉觸頭閉合。
4.中間繼電器KA2常閉觸頭恢復常閉狀態，時間繼電器KT1開始工作，重複步驟2、3。
這樣，通過時間繼電器KT1和KT2的控制可實現電流以脈衝形式施加。如果時間繼電器KT2設定時間為0秒，則熱壓爐始終在通電狀態下工作。常閉按鈕SB1在正常狀態下閉合。
電路控制系統輸出的周期性變化的電流輸入給感應調壓器，感應調壓器的功能是完成第一次調壓，通過對感應調壓器的控制可改變輸入電壓。它可將電壓從220V調整到100～500V。
乾式變壓器的功能是完成第二次變壓，從而保證施加在被燒結樣品上的電壓(即動態燒結熱壓爐的輸入電壓)為低電壓，該輸入電壓為5～20V。由於金屬基複合材料燒結後電阻較小，外加低電阻，即可使動態燒結熱壓爐獲得極大工作電流，例如對鐵基SiC顆粒增強複合材料，電流值可達到200A。採用本發明的電流直加熱動態燒結熱壓爐，可針對不同金屬基複合材料的金屬和增強體陶瓷的電阻特徵，調整外加電壓值，確定燒結效果較好的電流曲線，最終採用此電流曲線作為調整電壓及燒結時間等工藝參數的依據。
動態燒結熱壓爐部分由熱壓燒結模具和液壓機組成，如圖3所示，液壓機輸出壓強範圍可調。一般熱壓時採用20～80MPa的壓力，隨著模具的改進，熱壓燒結時的壓力有可能進一步提高。
計算機數據採集系統由計算機和模數轉換模塊(I-7018 IDAM)組成。通過動態燒結熱壓爐中產品的電流值經模數轉換模塊輸入電腦。工作人員可根據電腦屏幕顯示了解當前工作電流，並調整使之符合工藝設定的標準電流曲線。
對動態燒結熱壓爐工作電流可採用電流互感器(LYM-0.5 10000∶5)測量，通過在磁電式電流表的表頭採取電壓信號，根據實驗測量確定得到磁電式電流表的表頭電壓值與工作電流關係。
採用本發明的電流直加熱動態燒結熱壓方法製備金屬基複合材料，可實現利用低電壓、大電流在短時間內對產品高溫燒結的效果，大大縮短粉末燒結時間，提高生產效率，節約能源。所製備的金屬基複合材料具有優良的性能，例如所製備的以體積百分比計含10％SiC的鐵基複合材料，抗拉強度可達838MPa，硬度可達416HB，顯著優於現有技術製備的產品。
圖1為本發明電流直加熱動態燒結熱壓爐系統工作程序流程圖。
圖2為本發明電流直加熱動態燒結熱壓爐控制電路示意圖。
圖3為本發明電流直加熱動態燒結熱壓爐結構示意圖。
圖4為本發明熱壓燒結模具示意圖，其中(a)為其主視圖，(b)為其俯視圖。
圖中1感應調壓器，2常閉按鈕SB1，3常開按鈕SB2，4中間繼電器KA1開關，5中間繼電器KA2常閉觸頭，6中間繼電器KA1，7時間繼電器KT1，8時間繼電器KT2，9交流接觸器KM，10中間繼電器KA2，11時間繼電器KT1斷電延時常開觸頭，12時間繼電器KT2斷電延時常開觸頭，13計算機，14數據採集模塊，15動態燒結熱壓爐，16乾式變壓器，17液壓機，18熱壓燒結模具，19壓制產品，20普碳鋼外框，21模具，22陶瓷絕緣層，23產品燒結區。
具體實施例方式
實施例1本發明採用電流直加熱動態燒結熱壓爐，如圖1所示，電流直加熱動態燒結熱壓爐由五部分構成，其連接次序依次為電路控制系統、感應調壓器、乾式變壓器、熱壓爐和計算機數據採集系統。
如圖2所示，電路控制系統的輸出端與感應調壓器1的輸入端連接，電路控制系統提供周期性變化的工作電流，輸入給感應調壓器1。感應調壓器1的功能是完成第一次調壓，通過對感應調壓器1的控制可改變輸入電壓。它可將電壓從220V調整到100～500V。乾式變壓器16的輸入端與感應調壓器1的輸出端連接，輸出端與動態燒結熱壓爐15的電流輸入端連接，乾式變壓器16功能是完成第二次變壓，從而保證施加在被燒結樣品上的電壓(即動態燒結熱軋爐15的輸入電壓)為低電壓，該輸入電壓為5～20V。計算機數據採集系統由計算機13和模數轉換模塊14(I-7018 IDAM)組成，計算機13通過數據轉換模塊14與動態燒結熱壓爐15的數據採集埠連接，採集動態燒結熱壓爐15的工作數據，實現對燒結工藝的監控。
如圖3所示，動態燒結熱壓爐由熱壓燒結模具18和液壓機17組成，壓制產品19置於模具中。
如圖4所示，本發明熱壓燒結模具包括20普碳鋼外框，21模具，22陶瓷絕緣層。在普碳鋼外框20內設置模具21，模具21採用鐵或高純石墨製成。在模具21內壁嵌有陶瓷絕緣層22，陶瓷絕緣層22內部是產品燒結區23。陶瓷絕緣層22是陶瓷片或陶瓷鍍層，採用純度為95～99％的Al2O3製成。
實施例2
按體積百分比含10％SiC顆粒增強的鐵基複合材料(另加質量分數為0.5-1％的硬脂酸鋅)的製備，採用一般的粉末冶金燒結法經壓製成型，在分解氨保護氣氛中燒結，燒結溫度為1110～1150℃，保溫1～1.5小時，其性能如表2表2普通粉末冶金燒結材料力學性能
採用本發明的電流直加熱動態燒結熱壓工藝，在感應變壓器輸出電壓360V下直加熱燒結不同時間(間隔100s)製備的按體積百分比含10％SiC的鐵基複合材料力學性能如表3表3電流直加熱燒結材料力學性能
由表2、表3可見，採用電流直加熱動態燒結熱壓工藝製備的鐵基複合材料力學性能(抗拉強度和硬度)都遠遠高於粉末冶金法燒結的同類材料的力學性能。
實施例3針對電流直加熱燒結工藝，如果不對模具進行處理，電流就會同時通過模具和被燒結材料，此種工藝可定義為普通電流動態熱壓燒結工藝；而本發明的電流直加熱動態燒結熱壓工藝通過對模具的處理，電流完全通過被燒結材料。這兩種工藝燒結的體積百分比10％SiC鐵基複合材料力學性能如表4表4 不同工藝製備10％SiCp/Fe複合材料的緻密度和力學性能
可見，電流直加熱動態燒結工藝製備的樣品，在緻密度和力學性能都要高於普通電流加熱熱壓燒結工藝。因此，本工藝設定的對模具的改進是完全必要的。
權利要求
1.一種金屬基複合材料電流直加熱動態燒結熱壓製備裝置，包括電路控制系統、感應調壓器、乾式變壓器、動態燒結熱壓爐和計算機數據採集系統，其特徵在於電路控制系統的輸出端與感應調壓器的輸入端連接，乾式變壓器的輸入端與感應調壓器的輸出端連接，輸出端與動態燒結熱壓爐的電流輸入端連接，計算機數據採集系統由計算機和模數轉換模塊組成，計算機通過數據轉換模塊與動態燒結熱壓爐的數據採集埠連接，動態燒結熱壓爐由液壓機和熱壓燒結模具構成，熱壓燒結模具由普碳鋼外框、模具、陶瓷絕緣層構成，在普碳鋼外框內設置模具，模具採用鐵或高純石墨製成，在模具內壁嵌有陶瓷絕緣層。
2.按照權利要求1所述的金屬基複合材料電流直加熱動態燒結熱壓製備裝置，其特徵在於陶瓷絕緣層是陶瓷片或陶瓷鍍層，採用純度為95～99％的Al2O3製成。
3.按照權利要求1所述的金屬基複合材料電流直加熱動態燒結熱壓製備裝置，其特徵在於電路控制系統由常閉按鈕SB1、常開按鈕SB2、中間繼電器KA1開關、中間繼電器KA2常閉觸頭、中間繼電器KA1、時間繼電器KT1、時間繼電器KT2、交流接觸器KM、中間繼電器KA2、時間繼電器KT1斷電延時常開觸頭、時間繼電器KT2斷電延時常開觸頭構成。
4.採用權利要求1所述的金屬基複合材料電流直加熱動態燒結熱壓製備裝置製備金屬基複合材料的方法，其特徵在於燒結工藝為將冷軋制坯製成的坯料放入電流直加熱動態燒結熱壓爐的熱壓燒結模具中，通電並施加50～60MPa的壓力進行燒結，控制動態燒結熱壓爐的輸入電壓為5～20V，燒結時間為5～20分鐘。
5.按照權利要求4所述的製備金屬基複合材料的方法，其特徵在於坯料由金屬或合金粉末、陶瓷粉末和潤滑劑混合組成，陶瓷粉末採用SiC或Al2O3粉末，潤滑劑採用硬脂酸鋅，金屬或合金粉末顆粒粒徑小於10μm；陶瓷粉末顆粒粒徑為5μm～50μm。
6.按照權利要求4所述的製備金屬基複合材料的方法，其特徵在於電流直加熱動態燒結熱壓爐的電路控制系統提供成周期性變化的工作電流給感應調壓器，工作周期包括延時間歇期和延時加熱期兩部分，延時間歇期由中間繼電器KT1控制，延時加熱期由中間繼電器KT2控制，其工作過程為(1)開始通電時，常開銨鈕SB2合上，中間繼電器KA1輸出信號使中間繼電器KA1開關閉合；(2)時間繼電器KT1工作，輸出信號使時間繼電器KT1斷電延時常開觸頭閉合，時間繼電器KT2和交流接觸器KM開始工作；交流接觸器KM工作則形成迴路，電壓施加到感應調壓器上，動態燒結熱壓爐中有電流通過；(3)時間繼電器KT2開始工作，時間繼電器KT2斷電延時常開觸頭閉合，中間繼電器KA2開始工作，中間繼電器KA2常閉觸頭斷開，時間繼電器KT1斷開，時間繼電器KT1斷電延時常開觸頭經設定時間斷開，交流接觸器KM停止工作，動態燒結熱壓爐中無電流通過，同時，時間繼電器KT2斷開，驅動時間繼電器KT2斷電延時常開觸頭在設定時間後恢復常開狀態，中間繼電器KA2斷開，中間繼電器KA2常閉觸頭閉合；(4)中間繼電器KA2常閉觸頭恢復常閉狀態，時間繼電器KT1開始工作，重複步驟(2)、(3)；通過時間繼電器KT1和KT2的控制實現電流以脈衝形式施加，當時間繼電器KT2設定時間為0秒時，熱壓爐始終在通電狀態下工作。
7.按照權利要求4所述的製備金屬基複合材料的方法，其特徵在於電流直加熱動態燒結熱壓爐的感應調壓器完成第一次調壓，將電壓從220V調整到100～500V，乾式變壓器完成第二次變壓，輸入電壓為100～500V，輸出電壓為5～20V。
全文摘要
金屬基複合材料的電流直加熱動態燒結熱壓製備方法及裝置，裝置為電流直加熱動態燒結熱壓爐，由電路控制系統、感應調壓器、乾式變壓器、動態燒結熱壓爐和計算機數據採集系統構成。熱壓燒結模具由普碳鋼外框、模具、陶瓷絕緣層構成，模具採用鐵或高純石墨製成，在模具內壁嵌有陶瓷絕緣層。採用電流直加熱動態燒結熱壓爐製備金屬基複合材料的燒結工藝中，壓力50～60MPa，輸入電壓為5～20V，燒結時間為5～20分鐘。採用本發明的裝置及方法可實現利用低電壓、大電流在短時間內對產品高溫燒結的效果，所製備的金屬基複合材料具有優良的性能，抗拉強度、硬度顯著優於現有技術製備的產品。
文檔編號B22F3/12GK1730203SQ20051004703
公開日2006年2月8日 申請日期2005年8月10日 優先權日2005年8月10日
發明者王剛, 宗亞平, 楊玉芳 申請人:東北大學