準確測量稀土摻雜雷射玻璃螢光參量的方法
2023-11-07 11:56:02 4
專利名稱：準確測量稀土摻雜雷射玻璃螢光參量的方法
技術領域：
本發明涉及雷射玻璃，特別是一種避免螢光捕獲效應、準確測量稀土摻雜雷射玻璃螢光參量的方法。
背景技術：
稀土摻雜雷射玻璃材料廣泛應用於固體雷射器、光纖雷射器、光纖放大器、集成光學元件等領域。稀土摻雜雷射玻璃材料的研發已經成為當今高新材料領域的一個熱點。
所謂螢光捕獲效應，是指處於激發態的稀土離子躍遷到基態放出的光子重新被另一個基態的稀土離子所吸收並將其激發到激發態的現象。該過程可循環進行，引起螢光參量測量的誤差。通常會使測量的螢光壽命增加，螢光光譜寬度增加。螢光捕獲效應與樣品的厚度和稀土離子的濃度有關，樣品越厚，螢光捕獲效應越明顯，稀土離子的濃度越大，螢光捕獲效應越明顯。
迄今為止，還沒有一種簡便易行的方法可避免螢光捕獲效應的影響從而準確測量螢光參量，尤其是在高稀土離子濃度情況下。常用的手段是採用物理加工的方法，將玻璃樣品加工很薄。但對於稀土離子摻量較高的樣品，即使樣品薄至0.5mm厚，仍有相當大的螢光捕獲效應存在，要想充分避免螢光捕獲效應，樣品必須薄至0.3mm以下(參見論文戴世勳等，螢光捕獲效應對Yb3+磷酸鹽玻璃光譜性質的影響物理學報Vol.52，No.6，2003，1533-1539)。而將玻璃樣品加工至0.5mm薄的程度即已十分困難，很容易引起樣品的破碎，即便如此，也不能完全消除高稀土濃度下的螢光捕獲效應。
顯然，尋找新的簡便易行、能夠最大限度地避免螢光捕獲效應影響、準確測量螢光參量的方法，具有實用價值。
發明內容
本發明的目的在於克服上述現有技術的不足，提供一種準確測量稀土摻雜雷射玻璃螢光參量的方法。該方法可儘量避免螢光捕獲效應。
本發明的技術解決方案如下本發明的基本思想是將待測稀土摻雜的玻璃樣品熔融，將石英玻璃基片浸入到熔液中後迅速提拉出來，在石英玻璃上形成一層厚度在100μm以內的稀土摻雜玻璃薄膜，通過測量薄膜的光譜參量得到待測玻璃的光譜參量。
一種確測量稀土摻雜雷射玻璃光譜參量的方法，包括下列步驟①製備石英玻璃基片，將石英玻璃基片預熱到待測雷射玻璃熔點以下200℃備用；②將適量的待測玻璃置於白金坩鍋中，在高溫爐中熔融成玻璃液；③將所預熱的石英玻璃基片迅速浸入玻璃液中，隨即取出該石英玻璃基片並迅速置於溫度設置在待測雷射玻璃轉變溫度的退火爐中退火，注意不要使浸過雷射玻璃熔液的石英玻璃基片的一端與其它物體接觸；④將完成退火的石英玻璃基片取出，該石英玻璃基片表面形成一待測玻璃薄膜，將該石英玻璃基片側面的、反面的待測雷射玻璃薄膜通過光學加工磨掉然後拋光；⑤測量待測玻璃薄膜的厚度採用遊標卡尺，分別測量石英玻璃片覆蓋有待測玻璃薄膜部位的厚度和未覆蓋待測玻璃薄膜部位的厚度，然後將二者相減即得待測玻璃薄膜的厚度，薄膜厚度在100μm以下；⑥採用常規儀器和方法測量待測玻璃薄膜光譜參量。
所述的石英玻璃基片由光學性質均勻的石英玻璃製成，厚度1～2mm，寬5～10mm，長30～50mm，表面拋光，玻璃的羥基含量不大於300ppm。
所述的石英玻璃基片應保持表面潔淨，可用酒精棉擦拭。
所述的待測玻璃具有揮發性時，待測玻璃置於白金坩鍋中並在高溫爐中熔融時，應在封閉條件下進行。
本發明適用於熔點低於1200℃，且在熔融狀態下不與石英基體發生化學反應的玻璃體系。所測量的稀土離子的螢光波段必須在石英玻璃的透過範圍內。本發明可避免螢光捕獲效應，能準確測量稀土摻雜雷射玻璃光譜參量。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明作進一步說明。
本發明避免螢光捕獲效應、準確測量雷射玻璃光譜參量的實施例如下表1
待測玻璃為摻鉺氟磷玻璃，組成與基本物理性質如表1所示。石英玻璃基片必須是光學性質均勻的石英玻璃材料，厚度1～2mm，寬約5～10mm，長約30～50mm。石英玻璃片表面必須拋光。玻璃的軟化點在1730℃，可使用溫度不低於1200℃。羥基含量不大於300ppm。
本發明適用於熔點低於1200℃，且在熔融狀態下不與石英基體發生化學反應的玻璃體系。所測量的稀土離子的螢光波段必須在石英玻璃的透過範圍內。
準確測量雷射玻璃光譜參量的方法，包括下列步驟①製備石英玻璃基片，將石英玻璃基片預熱到待測雷射玻璃熔點以下200℃左右，即780℃附近備用，注意保持石英玻璃基片表面潔淨，可用酒精棉擦拭。
②將40克待測玻璃置於50mL白金坩鍋中，在高溫爐中迅速熔融成玻璃液，熔融在封閉條件下進行。
③將預熱的石英玻璃基片迅速浸入玻璃液中約5mm深左右，隨即將石英玻璃片取出，石英玻璃片上附著一層雷射玻璃液。將玻璃片迅速置於溫度設置在雷射玻璃轉變溫度430℃的退火爐中退火，注意不要將浸過雷射玻璃熔液的石英玻璃片的一端與其它物體接觸。
④將完成退火的玻璃片取出，將玻璃片的側面、反面的薄膜通過光學加工磨掉然後拋光。測量玻璃薄膜的厚度，採用遊標卡尺，分別測量玻璃片覆蓋有薄膜部位的厚度和未覆蓋薄膜部位的厚度，然後將二者相減即得薄膜厚度。薄膜厚度在100μm以下。
⑤進行光譜參量的準確測量。由於樣品膜厚在100μm以下，可充分避免螢光捕獲效應的影響。
表2利用本方法測得的螢光壽命與螢光光譜半高寬與常規方法(0.5mm厚的薄片)測得的螢光壽命和螢光半高寬的結果比較，由表可以看到，根據本發明方法測得的螢光參量有效地避免了螢光捕獲效應。
表2
權利要求
1.一種確測量稀土摻雜雷射玻璃光譜參量的方法，其特徵是將待測玻璃樣品熔融，將石英玻璃基片浸入到待測玻璃樣品熔液中後迅速提拉出來，在石英玻璃上形成一層厚度在100μm以內的稀土摻雜玻璃薄膜，然後通過測量該薄膜的光譜參量得到待測玻璃的光譜參量。
2.根據權利要求1所述的確測量稀土摻雜雷射玻璃光譜參量的方法，其特徵在於包括下列步驟①製備石英玻璃基片，將石英玻璃基片預熱到待測雷射玻璃熔點以下200℃備用；②將適量的待測玻璃置於白金坩鍋中，在高溫爐中熔融成玻璃液；③將所預熱的石英玻璃基片迅速浸入玻璃液中，隨即取出該石英玻璃基片並迅速置於溫度設置在待測雷射玻璃轉變溫度的退火爐中退火，注意不要使浸過雷射玻璃熔液的石英玻璃基片的一端與其它物體接觸；④將完成退火的石英玻璃基片取出，該石英玻璃基片表面形成一待測玻璃薄膜，將該石英玻璃基片側面的、反面的待測雷射玻璃薄膜通過光學加工磨掉然後拋光；⑤測量待測玻璃薄膜的厚度採用遊標卡尺，分別測量石英玻璃片覆蓋有待測玻璃薄膜部位的厚度和未覆蓋待測玻璃薄膜部位的厚度，然後將二者相減即得待測玻璃薄膜的厚度，薄膜厚度在100μm以下；⑥採用常規儀器和方法測量待測玻璃薄膜光譜參量。
3.根據權利要求2所述的確測量稀土摻雜雷射玻璃光譜參量的方法，其特徵在於所述的石英玻璃基片由光學性質均勻的石英玻璃製成，厚度1～2mm，寬5～10mm，長30～50mm，表面拋光，玻璃的羥基含量不大於300ppm。
4.根據權利要求2所述的確測量稀土摻雜雷射玻璃光譜參量的方法，其特徵在於所述的石英玻璃基片應保持表面潔淨，可用酒精棉擦拭。
5.根據權利要求2至4任一項所述的確測量稀土摻雜雷射玻璃光譜參量的方法，其特徵在於所述的待測玻璃具有揮發性時，待測玻璃置於白金坩鍋中並在高溫爐中熔融時，應在封閉條件下進行。
全文摘要
一種準確測量稀土摻雜雷射玻璃螢光參量的方法，該方法的主要內容是將待測稀土摻雜雷射玻璃熔融，把石英玻璃直接浸入玻璃熔液然後提拉出來，在石英玻璃上附著摻有稀土離子、厚度小於100μm的玻璃薄膜。將玻璃薄膜退火後，經過光學加工磨除側面和背面的雷射玻璃薄膜。通過測量待測玻璃薄膜的螢光參量來實現，即可避免螢光捕獲效應、準確測量雷射玻璃的螢光參量。
文檔編號G01N1/28GK101046449SQ200710037508
公開日2007年10月3日 申請日期2007年2月13日 優先權日2007年2月13日
發明者廖梅松, 胡麗麗, 房永徵 申請人:中國科學院上海光學精密機械研究所