一種高效的苯甲醯氯氯化聯產間氯苯甲醯氯和2，5‑二氯苯甲醯氯的方法與流程
2023-11-07 17:22:07 3
本發明涉及化學原料製品製造業中的醫藥及農藥中間體用化學產品的製造方法，是一種高效的苯甲醯氯氯化聯產間氯苯甲醯氯和2，5-二氯苯甲醯氯的方法。
背景技術：
間氯苯甲醯氯主要用於醫藥、農藥、染料中間體及生物化工和催化劑等領域，可合成雷氯他定和安非他定等、除草劑甲羧除草醚的中間體。另外，間氯苯甲醯氯環上的氯還可被氟取代生成含氟化合物，是新一代醫藥、農藥、染料以及有機化工產品的重要中間體。間氯苯甲醯氯和間氯苯甲酸兩個可以簡單相互轉化。
目前生產間氯苯甲醯氯主要是從兩種原料來制配，第一種採用苯甲醯為原料，用氯氣氫化得到間氯苯甲醯氯。此工藝簡單，汙染較少，成本也比較低，但是生產處的間氯苯甲醯氯純度不高，不能滿足藥物及其他精細化工產品的要求，第二種採用間氯甲苯為原料，通過二種工藝生產間氯苯甲醯氯，第一種工藝是間氯甲苯用空氣氧化得到間氯苯甲酸，再經氯化亞碸或者光氣反應製得間氯苯甲醯氯，第二種工藝是用間氯甲苯氫化、水解製得間氯甲苯醯氯，。這兩種工藝簡單，但是原料成本高，廢料多且難以處理，會對環境造成較大汙染。
技術實現要素：
針對上述本發明提出了一種高效的苯甲醯氯氯化聯產間氯苯甲醯氯和2，5-二氯苯甲醯氯的方法，其制配方法簡單，生產處的間氯苯甲醯氯純度較高，製作成本較低，並且可以得到2，5-二氯苯甲醯氯。
為解決以上技術問題，本發明提供的技術方案是:
一種高效的苯甲醯氯氯化聯產間氯苯甲醯氯和2，5-二氯苯甲醯氯的方法，其特徵在於，其生產方法為：
1.通入氯氣反應：將500g苯甲醯氯放入反應瓶中，再在反應瓶中加入10~25g催化劑，然後對反應瓶進行加熱，等到反應瓶內溫度達到150℃之後，維持溫度不變，再往反應瓶中通入氯氣，並且在此過程中採用gc跟蹤監測，直至甲苯醯氯反應完全，得到混合液體，混合液體為間氯苯甲醯氯、2，5-二氯苯甲醯氯和其他二氯苯甲醯氯的混合溶液，混合溶液中各個物質的質量比為間氯苯甲醯氯40~45%，2，5-二氯苯甲醯氯40~45%，其他二氯苯甲醯氯10~20%；
2.粗蒸：將得到的混合溶液倒入簡單減壓蒸餾瓶中，設置溫度為130~220℃，蒸餾時間為12h，得到間氯苯甲醯氯和二氯苯甲醯氯混合物氣體和催化劑液體，將間氯苯甲醯氯和二氯苯甲醯氯混合物氣體進行冷卻得到間氯苯甲醯氯和二氯苯甲醯氯混合物液體，將催化劑液體進行回收；
3.減壓精蒸：將得到間氯苯甲醯氯和二氯苯甲醯氯混合物液體倒入蒸餾塔內，設置真空度在15mmhg以下，溫度設置在130~220℃，反應時間為36h，分離得到間氯苯甲醯氯氣體和二氯苯甲醯氯混合物液體，將間氯苯甲醯氯氣體進行冷卻得到260~290g間氯苯甲醯氯液體；
4.高效蒸餾：將二氯苯甲醯氯混合物液體倒入高效精餾塔內，設置真空度為10mmhg，設置溫度為160~230℃，反應時間為24h，分離得到2，5-二氯苯甲醯氯氣體，2，5-二氯苯甲醯氯氣體冷卻得到210~240g2，5-二氯苯甲醯氯液體；
根據所述的一種高效的苯甲醯氯氯化聯產間氯苯甲醯氯和2，5-二氯苯甲醯氯的方法，其特徵在於，催化劑的使用量以質量計算，為苯甲醯氯的2~5%；
根據所述的一種高效的苯甲醯氯氯化聯產間氯苯甲醯氯和2，5-二氯苯甲醯氯的方法，其特徵在於，根據本方法氯化聯產得到的氯苯甲醯氯和2，5-二氯苯甲醯氯的含量均在99.5%以上；
根據所述的一種高效的苯甲醯氯氯化聯產間氯苯甲醯氯和2，5-二氯苯甲醯氯的方法，其特徵在於，催化劑由70~90%的路易斯酸、3-5%的nai或者ki和7~25%的pcl3組成。
本發明的有益效果為：
一種高效的苯甲醯氯氯化聯產間氯苯甲醯氯和2，5-二氯苯甲醯氯的方法，採用苯甲醯氯氯化聯產得到氯苯甲醯氯和2，5-二氯苯甲醯氯，採用反應瓶、簡單減壓蒸餾釜、蒸餾塔和高效蒸餾塔生產氯苯甲醯氯和2，5-二氯苯甲醯氯，結構簡單，生產效率高，採用使用簡單減壓蒸餾釜、蒸餾塔和高效蒸餾塔對混合物進行蒸餾，蒸餾效果好，並且雜質較少，得到的氯苯甲醯氯和2，5-二氯苯甲醯氯純度較高，一般得到的氯苯甲醯氯和2，5-二氯苯甲醯氯純度都在99.5%以上。
具體實施方式
實施案例1：
1.通入氯氣反應：將500g苯甲醯氯放入反應瓶中，再在反應瓶中加入10g催化劑，然後對反應瓶進行加熱，等到反應瓶內溫度達到150℃之後，維持溫度不變，再往反應瓶中通入氯氣，並且在此過程中採用gc跟蹤監測，直至甲苯醯氯反應完全，得到混合液體，混合液體為間氯苯甲醯氯、2，5-二氯苯甲醯氯和其他二氯苯甲醯氯的混合溶液，混合溶液中各個物質的質量比為間氯苯甲醯氯40%，2，5-二氯苯甲醯氯40%，其他二氯苯甲醯氯20%，其中催化劑由70%的路易斯酸、5%的nai或者ki和25%的pcl3組成；
2.粗蒸：將得到的混合溶液倒入簡單減壓蒸餾瓶中，設置溫度為160℃，蒸餾時間為12h，得到間氯苯甲醯氯和二氯苯甲醯氯混合物氣體和催化劑液體，將間氯苯甲醯氯和二氯苯甲醯氯混合物氣體進行冷卻得到間氯苯甲醯氯和二氯苯甲醯氯混合物液體，將催化劑液體進行回收；
3.減壓精蒸：將得到間氯苯甲醯氯和二氯苯甲醯氯混合物液體倒入蒸餾塔內，設置真空度在15mmhg以下，溫度設置在160℃，反應時間為36h，分離得到間氯苯甲醯氯氣體和二氯苯甲醯氯混合物液體，將間氯苯甲醯氯氣體進行冷卻得到260g間氯苯甲醯氯液體；
4.高效蒸餾：將二氯苯甲醯氯混合物液體倒入高效精餾塔內，設置真空度為10mmhg，設置溫度為180℃，反應時間為24h，分離得到2，5-二氯苯甲醯氯氣體，2，5-二氯苯甲醯氯氣體冷卻得到210g2，5-二氯苯甲醯氯液體。
實施案例2：
1.通入氯氣反應：將500g苯甲醯氯放入反應瓶中，再在反應瓶中加入15g催化劑，然後對反應瓶進行加熱，等到反應瓶內溫度達到150℃之後，維持溫度不變，再往反應瓶中通入氯氣，並且在此過程中採用gc跟蹤監測，直至甲苯醯氯反應完全，得到混合液體，混合液體為間氯苯甲醯氯、2，5-二氯苯甲醯氯和其他二氯苯甲醯氯的混合溶液，混合溶液中各個物質的質量比為間氯苯甲醯氯42%，2，5-二氯苯甲醯氯42%，其他二氯苯甲醯氯16%，其中催化劑由75%的路易斯酸、4%的nai或者ki和21%的pcl3組成；
2.粗蒸：將得到的混合溶液倒入簡單減壓蒸餾瓶中，設置溫度為180℃，蒸餾時間為12h，得到間氯苯甲醯氯和二氯苯甲醯氯混合物氣體和催化劑液體，將間氯苯甲醯氯和二氯苯甲醯氯混合物氣體進行冷卻得到間氯苯甲醯氯和二氯苯甲醯氯混合物液體，將催化劑液體進行回收；
3.減壓精蒸：將得到間氯苯甲醯氯和二氯苯甲醯氯混合物液體倒入蒸餾塔內，設置真空度在15mmhg以下，溫度設置在180℃，反應時間為36h，分離得到間氯苯甲醯氯氣體和二氯苯甲醯氯混合物液體，將間氯苯甲醯氯氣體進行冷卻得到270g間氯苯甲醯氯液體；
4.高效蒸餾：將二氯苯甲醯氯混合物液體倒入高效精餾塔內，設置真空度為10mmhg，設置溫度為190℃，反應時間為24h，分離得到2，5-二氯苯甲醯氯氣體，2，5-二氯苯甲醯氯氣體冷卻得到220g2，5-二氯苯甲醯氯液體。
實施案例3：
1.通入氯氣反應：將500g苯甲醯氯放入反應瓶中，再在反應瓶中加入10~25g催化劑，然後對反應瓶進行加熱，等到反應瓶內溫度達到150℃之後，維持溫度不變，再往反應瓶中通入氯氣，並且在此過程中採用gc跟蹤監測，直至甲苯醯氯反應完全，得到混合液體，混合液體為間氯苯甲醯氯、2，5-二氯苯甲醯氯和其他二氯苯甲醯氯的混合溶液，混合溶液中各個物質的質量比為間氯苯甲醯氯44%，2，5-二氯苯甲醯氯44%，其他二氯苯甲醯氯12%，其中催化劑由80%的路易斯酸、4%的nai或者ki和16%的pcl3組成；
2.粗蒸：將得到的混合溶液倒入簡單減壓蒸餾瓶中，設置溫度為200℃，蒸餾時間為12h，得到間氯苯甲醯氯和二氯苯甲醯氯混合物氣體和催化劑液體，將間氯苯甲醯氯和二氯苯甲醯氯混合物氣體進行冷卻得到間氯苯甲醯氯和二氯苯甲醯氯混合物液體，將催化劑液體進行回收；
3.減壓精蒸：將得到間氯苯甲醯氯和二氯苯甲醯氯混合物液體倒入蒸餾塔內，設置真空度在15mmhg以下，溫度設置在200℃，反應時間為36h，分離得到間氯苯甲醯氯氣體和二氯苯甲醯氯混合物液體，將間氯苯甲醯氯氣體進行冷卻得到280g間氯苯甲醯氯液體；
4.高效蒸餾：將二氯苯甲醯氯混合物液體倒入高效精餾塔內，設置真空度為10mmhg，設置溫度為210℃，反應時間為24h，分離得到2，5-二氯苯甲醯氯氣體，2，5-二氯苯甲醯氯氣體冷卻得到230g2，5-二氯苯甲醯氯液體。
實施案例4：
1.通入氯氣反應：將500g苯甲醯氯放入反應瓶中，再在反應瓶中加入10~25g催化劑，然後對反應瓶進行加熱，等到反應瓶內溫度達到150℃之後，維持溫度不變，再往反應瓶中通入氯氣，並且在此過程中採用gc跟蹤監測，直至甲苯醯氯反應完全，得到混合液體，混合液體為間氯苯甲醯氯、2，5-二氯苯甲醯氯和其他二氯苯甲醯氯的混合溶液，混合溶液中各個物質的質量比為間氯苯甲醯氯45%，2，5-二氯苯甲醯氯45%，其他二氯苯甲醯氯10%，其中催化劑由90%的路易斯酸、3%的nai或者ki和7%的pcl3組成；
2.粗蒸：將得到的混合溶液倒入簡單減壓蒸餾瓶中，設置溫度為220℃，蒸餾時間為12h，得到間氯苯甲醯氯和二氯苯甲醯氯混合物氣體和催化劑液體，將間氯苯甲醯氯和二氯苯甲醯氯混合物氣體進行冷卻得到間氯苯甲醯氯和二氯苯甲醯氯混合物液體，將催化劑液體進行回收；
3.減壓精蒸：將得到間氯苯甲醯氯和二氯苯甲醯氯混合物液體倒入蒸餾塔內，設置真空度在15mmhg以下，溫度設置在220℃，反應時間為36h，分離得到間氯苯甲醯氯氣體和二氯苯甲醯氯混合物液體，將間氯苯甲醯氯氣體進行冷卻得到290g間氯苯甲醯氯液體；
4.高效蒸餾：將二氯苯甲醯氯混合物液體倒入高效精餾塔內，設置真空度為10mmhg，設置溫度為230℃，反應時間為24h，分離得到2，5-二氯苯甲醯氯氣體，2，5-二氯苯甲醯氯氣體冷卻得到240g2，5-二氯苯甲醯氯液體。
以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護範圍並不局限於此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術範圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護範圍內。因此，本發明的保護範圍應該以權利要求書的保護範圍為準。