一種用磷礦粉合成聚磷氯化鋁的方法
2023-12-08 16:43:41 2
專利名稱：一種用磷礦粉合成聚磷氯化鋁的方法
技術領域：
本發明屬於用於水處理的混凝劑的製造技術領域。
背景技術：
在現代用水和廢水處理過程中，混凝過程佔有十分重要的地位，在混凝過程中 投加的主要藥劑為混凝劑，混凝過程在生活飲用水和各種工業用水的除濁、除色處理 中，是不可缺少的環節，而且在除藻類、除鐵錳、除臭等處理中也經常採用。鋁鹽是應 用最廣泛的無機金屬鹽混凝劑，隨著混凝技術的不斷發展，產生了混凝效果更佳的聚鋁 混凝劑。聚合氯化鋁(PAC)是20世紀60年代末發展起來的一類新型高分子絮凝劑，具 有優越的淨水性能，汙泥少、除濁高，對出水pH影響小，與傳統藥劑相比，藥效較高而 價格低。多年來，我國開展了多種原料和工藝製備的研究，建立了獨具特色的工藝路線和 生產體系，基本滿足了全國用水和廢水處理的發展需求。但是，傳統聚鋁絮凝劑合成工 藝存在一些不足之處，如鋁礬礦和鋁灰法由於原料雜質含量高，導致聚鋁產品含雜質 較多，降低了產品的品位；氫氧化鋁酸解法對設備腐蝕大；加壓法和電解法能耗大，對 設備要求高，操作條件苛刻，等等。因此，對聚合氯化鋁合成方法進行改進，是本領域 內研究人員急需解決的技術問題。而磷礦粉含全磷(五氧化二磷)10-35%，作為一種工業廢物很難加以利用，成 本低，通常作為肥料使用，但是只有少量成份可被作物吸收利用，其它大部分作物難於 直接吸收利用，屬於難溶性磷肥，其肥效很慢。合理開發其有用價值也是本領域技術人 員有待開發的課題。本發明提出一種製造聚磷氯化鋁的新方法，克服上述複合絮凝劑制 備的不足之處，使產品絮凝效果更好，成本更低。
發明內容
針對現有水處理技術中製備無機聚鋁絮凝劑成本較高、對設備要求高等不足， 本發明的目的是提供一種工藝簡單、可行，成本低的用磷礦粉合成聚磷氯化鋁的方法。本發明的技術方案是這樣實現的
一種用磷礦粉合成聚磷氯化鋁的方法，其特徵在於，所述方法步驟如下
(1)製備氯化鋁取一定量的氫氧化鋁置於錐形瓶中，向該氫氧化鋁中滴加濃鹽 酸，並攪拌10 15min，製得氯化鋁；其中，濃鹽酸與氫氧化鋁的摩爾比為2 6:1 ；
(2)製備上清液取一定量的經過乾燥後的磷礦粉置於容器中，再向該磷礦粉中滴 加濃鹽酸，並將容器置於超聲震蕩器上20 30min，然後抽慮提取上清液；其中，濃鹽酸 與磷元素的摩爾比為3 9:1;
(3)製備聚磷氯化鋁將步驟(1)中製得的氯化鋁和步驟(2)中製得的上清
3液在溫度為80 100°C條件下進行聚合反應，聚合反應2 5h，並間隙攪拌，從而製得 鹽基度為50 75，氧化鋁含量為8% 15%;其中，氯化鋁中鋁與上清液磷的摩爾比為 0.05 0.4。相比現有技術，本發明的有益效果是
1、本發明利用工業生產的尾料磷礦粉作為聚磷氯化鋁中磷酸根的來源，既可降低成 本，又可回收資源、變廢為寶、改善環境，為工業廢棄物的資源化、無害化處理開闢有 益途徑。2、通過本發明製得的聚磷氯化鋁絮凝劑，在其結構形態中增加了新的比聚合氯 化鋁電荷更高分子量更大的多核絡合物，使得水處理的效果優於普通的聚合氯化鋁絮凝 劑，並且處理後不會引起水中磷含量的增加，開發前景廣泛。3、本發明生產工藝、生產設備簡單、在常溫常壓下進行，屬節能減排工藝。整 個反應溫和、無廢氣、無廢液、無廢渣排放，屬清潔生產工藝，便於推廣應用。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
對本發明作進一步說明。實施例1
(1)製備氯化鋁取15g氫氧化鋁置於錐形瓶中，再滴加濃鹽酸48ml並攪拌 IOmin,製得氯化鋁；
(2)製備上清液取47.7g磷礦粉並滴加濃度為12mol/l的濃鹽酸95.5ml，置於 超聲震蕩器上30min後，進行抽慮提取上清液；(將上清液等分為21份，其中一份滴入 氯化鋁溶液中後，P/AL比即為0.05)；所述磷礦粉是品位為28的磷礦粉(即五氧化二 磷含量為28%)。(3)製備聚磷氯化鋁
將步驟(1)中製得的氯化鋁和步驟(2)中製得的上清液在溫度為100°C條件下進 行聚合反應。即在加熱過程中，按P/AL摩爾比為0.05滴加1份步驟(2)製得的上清 液，聚合反應3h;並每隔15min攪拌一次；
對本實施例製備出的聚磷氯化鋁進行鹽基度和氧化鋁含量的測量，鹽基度為56.3， 氧化鋁含量為11.6。實施例2
(1)製備氯化鋁取15g氫氧化鋁置於錐形瓶中，再滴加濃鹽酸48ml並攪拌 IOmin,製得氯化鋁；
(2)製備上清液取47.7g磷礦粉並滴加濃度為12mol/l的濃鹽酸95.5ml，置於 超聲震蕩器上30min後，進行抽慮提取上清液；(將上清液等分為21份，其中一份滴入 氯化鋁溶液中後，P/AL比即為0.05)；所述磷礦粉是品位為28的磷礦粉(即五氧化二 磷含量為28%)。(3)製備聚磷氯化鋁
將步驟(1)中製得的氯化鋁和步驟(2)中製得的上清液在溫度為100°C的條件下 進行聚合反應。即在加熱過程中，按P/AL摩爾比為0.1的比例滴加2份步驟(2)製得的上清液，聚合反應3h ；並每隔15min攪拌一次；
對本實施例製備出的聚磷氯化鋁進行鹽基度和氧化鋁含量的測量，鹽基度為59.2， 氧化鋁含量為10.5。其他實施例，與前述實施例不同的是，氯化鋁中鋁與上清液磷的摩爾比分別為 0.08、0.2和0.4，對本實施例製備出的聚磷氯化鋁進行鹽基度和氧化鋁含量的測量，鹽基 度和氧化鋁含量均為理想。本發明與工業產品進行混凝實驗比較 ①投加量比較
生活汙水濁度89.8
通過一系列投加量實驗得出本發明所製得的聚磷氯化鋁最佳投加量為0.32ml/L， 此時處理生活汙水後測得的濁度為2.24，COD去除率為71.4%，投加量0.4ml/L時處理生 活汙水後濁度為8.78，COD去除率為67.9% ；工業產品最佳投加量為0.40ml/L，此時處 理生活汙水後測得的濁度為1.70，COD去除率為73.1%，投加量為0.32ml/L時處理生活 汙水後濁度為6.15，COD去除率為67.5%。②不同攪拌速度時處理效果比較
在生活汙水中投加各自最佳投加量的絮凝劑，並在不同攪拌速度下測定其濁度去 除率和COD去除率。在150 (轉/分)一500 (轉/分)時本發明與工業產品處理生 活汙水的濁度去除率均在95%左右。混凝攪拌實驗結果見下表
權利要求
1.一種用磷礦粉合成聚磷氯化鋁的方法，其特徵在於，所述方法步驟如下(1)製備氯化鋁取一定量的氫氧化鋁置於錐形瓶中，向該氫氧化鋁中滴加濃鹽 酸，並攪拌10 15min，製得氯化鋁；其中，濃鹽酸與氫氧化鋁的摩爾比為2 6:1 ；(2)製備上清液取一定量的經過乾燥後的磷礦粉置於容器中，再向該磷礦粉中滴 加濃鹽酸，並將容器置於超聲震蕩器上20 30min，然後抽慮提取上清液；其中，濃鹽酸 與磷元素的摩爾比為3 9:1;(3)製備聚磷氯化鋁將步驟(1)中製得的氯化鋁和步驟(2)中製得的上清 液在溫度為80 100°C條件下進行聚合反應，聚合反應2 5h，並間隙攪拌，從而製得 鹽基度為50 75，氧化鋁含量為8% 15%;其中，氯化鋁中鋁與上清液磷的摩爾比為 0.05 0.4。
2.根據權利要求1所述的一種用磷礦粉合成聚磷氯化鋁的方法，其特徵在於，所述步 驟(1)中濃鹽酸與氫氧化鋁的摩爾比為3:1。
3.根據權利要求1所述的一種用磷礦粉合成聚磷氯化鋁的方法，其特徵在於，所述步 驟(2)中濃鹽酸與磷元素的摩爾比為6:1。
4.根據權利要求1所述的一種用磷礦粉合成聚磷氯化鋁的方法，其特徵在於，所述步 驟(3)中聚合反應採用冷凝回流裝置。
5.根據權利要求1所述的一種用磷礦粉合成聚磷氯化鋁的方法，其特徵在於，所述磷 礦粉是品位為28的磷礦粉，即五氧化二磷含量為28%。
全文摘要
本發明公開了一種用磷礦粉合成聚磷氯化鋁的方法，該方法先用氫氧化鋁和濃鹽酸反應生成氯化鋁，再在一定溫度條件下加熱，同時加入磷礦粉與濃鹽酸反應的上清液聚合而成。採用本發明方法製備的聚磷氯化鋁鹽基度為50~75，氧化鋁含量為8%~15%。本發明方法簡單、操作簡便、實用pH範圍廣泛、生產安全、生產成本低、無二次汙染、功效優於普通的聚合氯化鋁且以廢治廢，變廢為寶，減少了環境汙染，可獲得較高的經濟和社會效益。
文檔編號C02F1/52GK102010047SQ20101060059
公開日2011年4月13日 申請日期2010年12月22日 優先權日2010年12月22日
發明者餘炳宏, 馮力, 張照清, 朱國成, 蔣紹階, 鄭懷禮, 鄭美珍 申請人:重慶大學