N-甲基甘氨酸及其鹽類的快速滴定分析方法
2023-12-09 11:38:01 1
N-甲基甘氨酸及其鹽類的快速滴定分析方法
【專利摘要】本發明公開了一種N-甲基甘氨酸及其鹽類的快速定量分析方法，涉及一種水溶液中游離酸、羧基酸和胺基酸的快速滴定分析方法，屬於定量分析領域。本方法通過將滴定曲線的一階導數峰值對應的體積為滴定終點。滴定時用強酸將溶液調節至pH值2以下,然後用鹼標準溶液滴定，滴定至pH6-7時產生的第一個峰值表示游離強酸被滴定,滴定至pH10.5～11.5時產生第二個峰值表示羧基酸被滴定，接著加入二硫化碳使種N-甲基甘氨酸中的仲胺基發生二硫代甲醯化(DTF)反應，隨後繼續用鹼標準溶液滴定至pH9.5-10.5產生第三個峰值，即可分別計算出溶液中的游離酸、羧基酸和胺基酸的含量。本方法操作簡便、快捷、結果可靠、分析成本低。
【專利說明】N-甲基甘氨酸及其鹽類的快速滴定分析方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於化學分析【技術領域】，涉及一種定量分析方法，特別涉及N-甲基甘氨酸(SA)及其鹽的快速滴定分析方法。
【背景技術】
[0002]N-甲基甘氨酸可用於生產N-醯基肌氨酸，用作高級護膚用雪花膏、牙膏和洗髮香波，以及高級藥用皂和化妝品等的活性劑，本品還用作快速染料的助染劑、合成潤滑油和防鏽劑、纖維染色劑、防靜電劑、柔軟加工劑以及生化試劑等。
[0003]在N-甲基甘氨酸及其衍生產品的生產中，N-甲基甘氨酸的準確快速定量分析因受合成過程中的諸多因素的影響而一直未能解決.生產中只能採用結晶法大致核算其得率和產品的含量，造成較多的浪費和生產上的不便。
[0004]目前，胺基酸的測定方法主要是酸鹼滴定法、氣相色譜法(GC)、高效液相色譜法(HPLC)、薄層色譜、毛細管電泳(CE)。但是在這些測定方法中，傳統的酸鹼滴定法，對於滴定終點的判斷誤差較大，測量數據波動大，重複性差。GC法要求分離前對胺基酸進行衍生，樣品前處理繁瑣費時；HPLC在胺基酸分析中應用最為廣泛，缺點是消耗的溶劑量大、分析時間長，色譜柱價格昂貴；CE在測定中靈敏度和重現性不足；薄層色譜方法耗時費時，不利於快速準確分析。
【發明內容】
[0005]本發明的目前在於針對現有技術不足和缺點，為在實際應用中操作簡便，測定快速、實用性強、結果可靠，適用於N-甲基甘氨酸(SA)及其鹽的快速滴定分析方法，提供一種連續電位滴定分析方法。
[0006]本發明的目的通過下述技術方案實現:
[0007]N-甲基甘氨酸及其鹽類的快速滴定分析方法，其特徵在於，包括步驟如下:
[0008]I)精確量取1.0~10.0ml樣品溶液，用無機強酸調節樣品溶液的pH值至2.0以下；
[0009]2)加入醇類溶劑10~50ml，開動電磁攪拌器，充分攪拌；
[0010]3)滴加鹼標準溶液進行採用pH為測量信號的電位滴定，設定時間間隔滴加鹼標準溶液量，記錄滴加的所述鹼標準溶液的體積V和溶液的pH值，繪製pH-V的一階導數曲線.-^4 ，
[0011]4)根據繪製的PH-V的一階導數曲線，在ρΗΙΟ.5~11.5產生一階導數峰值後，加入二硫化碳溶劑I~5ml,反應5~IOmin後,繼續用所述鹼標準溶液進行電位滴定；
[0012]5)根據最終繪製的pH-V的一階導數曲線，PH6-7時產生的第一個峰值表示游離強酸被滴定，滴定至ρΗΙΟ.5~11.5時產生第二個峰值表示羧基酸被滴定，而第三個峰值的出現，表示N-甲基甘氨酸已被滴定；
[0013]6)根據各峰值對應的所述鹼標準溶液的用量，分別計算樣品溶液中游離酸、羧基酸和N-甲基甘氨酸的含量。
[0014]在上述技術方案中，在上述技術方案中，所述無機強酸為鹽酸或硫酸，所述鹼標準溶液為NaOH或KOH標準溶液。
[0015]在上述技術方案中，當樣品中含有的SA含量較低時，所述的測定方法還包括在步驟I)前先向樣品中加入定量的N-甲基甘氨酸標準溶液，測定完成後從結果中扣除N-甲基甘氨酸標準溶液的加入量即為樣品中N-甲基甘氨酸含量。
[0016]所述的樣品是組成已知的單一或混合溶液。
[0017]本發明與現有技術相比，具有以下優點和積極效果:
[0018]I)本發明克服了傳統酸鹼滴定中滴定終點判斷主觀性強、重複性差的缺點，根據SA的特性，創新性的引入醇類溶劑為滴定反應提供良好的介質環境；而二硫化碳溶劑的引入是利用SA中的特徵官能團仲胺基的二硫代甲醯化反應，結合電位滴定法實現了 SA及其鹽類快速準確定量滴定；
[0019]2)本發明可用於單獨滴定樣品中的強酸、羧基酸和胺基酸；也可用於連續滴定樣品中以上三類酸的總量；並且根據滴定曲線可以判斷被測溶液中不同強度酸的分布狀況，適用於體系中SA及其鹽類經多階段化學處理後其含量變化分析；
[0020]3)本發明方法適用面廣，適用於成分已知的單一或混合溶液測試樣品；
[0021]4)本發明的方法操作簡便，快速，實用性強，結果可靠，對實際生產具有積極的指導意義。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0022]圖1為圖1是含有SA標準品溶液的滴定結果pH-V的一階導數曲線圖。
[0023]圖2為含有SA鹽類樣品的滴定結果pH-V的一階導數曲線圖。
【具體實施方式】
[0024]本方面下述實例以測定成分複雜的N-甲基甘氨酸(SA)及其鹽樣品為例介紹一般的技術實現方法，但本發明不僅限於該樣品的分析。
[0025]實施例
[0026](I)儀器與試劑
[0027]儀器:梅特勒pH計，電磁攪拌器，複合玻璃電極，滴定管
[0028]試劑:標準NaOH溶液0.lmol/L,常規配製，用草酸標定；標準HCl溶液；分析純級異丙醇；分析純級二硫化碳。
[0029]N-甲基甘氨酸(SA)標準溶液10mg/L
[0030](2)樣品滴定方法
[0031]稱取含有SA樣品2.0g於500mL錐形瓶，加入IOmL去離子水，用標準HCl溶液
0.5mol/L調節pH至2.0以下,加入異丙醇40mL,用NaOH標準溶液0.lmol/L滴定，記錄滴定過程中pH隨滴定劑加入體積的變化數據。
[0032]( 3)標準SA試液的滴定結果
[0033]圖1是含有SA標準品溶液的滴定結果圖示，其中曲線a為溶液pH隨滴定劑NaOH標準溶液加入量變化的滴定曲線，曲線b為滴定過程中一階導數隨滴定劑加入量變化的滴定曲線，曲線b中出現三個突躍點，標記為1、2和3，分別代表游離強酸、羧基酸和SA被定量滴定的指示終點。若分別用VI，V2, V3 (ml)表示開始至第1、2和3突躍點的滴定劑消耗體積，滴定劑溶液用C (mol/L)表示，則待測溶液中游離強酸的量為CXVl (mmol)，羧基酸的量為 CX (V2-V1) (mmol)，SA 的量為 CX (V3-V2) (mmol)。
[0034]按照上述實驗條件對標準SA進行試驗和誤差分析，實施例1-5的結果列於表1。
[0035]表1
[0036]
【權利要求】
1.N-甲基甘氨酸及其鹽類的快速定量分析方法，其特徵在於，包括:1)精確量取1.0?10.0ml樣品溶液，用無機強酸調節樣品溶液的pH值至2.0以下；2)加入醇類溶劑10?50ml，開動電磁攪拌器，充分攪拌；3)滴加鹼標準溶液進行採用pH為測量信號的電位滴定，設定時間間隔滴加鹼標準溶液量，記錄滴加的所述鹼標準溶液的體積V和溶液的pH值，繪製pH-V的一階導數曲線；4)根據繪製的pH-V的一階導數曲線，在ρΗΙΟ.5?11.5產生一階導數峰值後，加入二硫化碳溶劑I?5ml,反應5?IOmin後,繼續用所述鹼標準溶液進行電位滴定；5)根據最終繪製的pH-V的一階導數曲線，PH6-7時產生的第一個峰值表示游離強酸被滴定，滴定至ρΗΙΟ.5?11.5時產生第二個峰值表示羧基酸被滴定，而第三個峰值的出現，表示N-甲基甘氨酸已被滴定；6)根據各峰值對應的所述鹼標準溶液的用量，分別計算樣品中游離酸、羧基酸和N-甲基甘氨酸的含量。
2.根據權利要求1所述的N-甲基甘氨酸及其鹽類的快速定量分析方法，其特徵在於:所述無機強酸為鹽酸或硫酸，所述鹼標準溶液為NaOH或KOH標準溶液。
3.根據權利要求1所述的N-甲基甘氨酸及其鹽類的快速定量分析方法，其特徵在於:當樣品中含有的SA含量較低時，所述方法還包括在步驟I)前先向樣品中加入定量的N-甲基甘氨酸標準溶液，測定完成後從結果中扣除N-甲基甘氨酸標準溶液的加入量即為樣品中N-甲基甘氨酸含量。
4.根據權利要求1所述的N-甲基甘氨酸及其鹽類的快速定量分析方法，其特徵在於:所述的樣品溶液是組成已知的單一溶液或混合溶液。
【文檔編號】G01N27/26GK103575777SQ201310500728
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年10月22日 優先權日:2013年10月22日
【發明者】秦立娟, 陶蕾, 武建剛, 王震, 王超, 陳軍 申請人:中國海洋石油總公司, 中海油天津化工研究設計院, 中海油能源發展股份有限公司