含有細顆粒蠟的溫和型清洗皂的製作方法
2023-12-08 17:11:36
專利名稱：含有細顆粒蠟的溫和型清洗皂的製作方法
技術領域：
本發明涉及含有固體蠟的皮膚清洗用品(personal cleanig products)。
本發明涉及改進的溫和型皮膚清洗皂。用表面活性的清洗製品清洗皮膚已成為關注的焦點。很多個每天用各種表面活性的製品清洗和剝落他們的皮膚數次。理想的皮膚清洗劑應溫和地清潔皮膚，很少或不引起刺激，經常使用後不會使皮膚脫脂和過幹或使皮膚繃緊。大多數起泡性肥皂包括液體和皂塊均在這方面不足。
塊狀合成洗滌劑-通常稱為「複方皂」和/或「塊狀合成洗滌劑」(syndetbars)為公知並日益普及。然而，普遍用塊狀合成洗滌劑替代皂條迄今還不可能，有各種原因，主要是因為與皂條相比塊狀合成洗滌劑的物理性能較差，例如，油跡(塗抹，smear)或汙斑，臭味、加工性能差、粘性、脆性、泡沫質量或其組合。
本發明的目的之一是在不削弱良好的起泡性的情況下提供一種超溫和型皮膚清洗皂。本發明的另一目的是在不削弱溫和性的情況下提供一種起泡性好的皂。本發明的其它目的將在以下的公開中體現。
本發明包括一種超溫和型皮膚清洗皂，其含有固體蠟顆粒，固體蠟顆粒中85％-100％小於16微米。蠟顆粒的尺寸優選為0.1-15微米，更優選為0.1-10微米。本發明的較細顆粒的固體蠟比類似的含有較大蜡顆粒的皮膚清洗皂的溫和性更好。這些較細的蠟顆粒不反向影響皂在使用時的美感，例如皂的泡沫。
本發明包括一種皮膚清洗用品，其含有比以前使用的更細的固體蠟顆粒，特別是如本文所公開的溫和型皮膚清洗皂。本發明提供比現有技術的含有較粗蠟顆粒的皮膚清洗皂更好的溫和性。本發明的這些較細的蠟顆粒不反向影響皂在使用時的美感，例如皂的泡沫。
本發明包括一種含有固體蠟顆粒的皮膚清洗皂，固體蠟顆粒中85％小於16微米。優選90％小於16微米。蠟顆粒的尺寸優選為0.1-15微米，更優選為0.2-10微米。
本發明的皂可用幾種方法製備。優選的方法包括在升溫(大於120°F/49℃)和溼度(大於20％溼度)下混合熔化和/或溶解的組分。加工方法包括常壓閃蒸或真空乾燥，接著進行傳統的研磨/壓條操作；常壓閃蒸或真空乾燥，接著通過刮壁式換熱器(scrapped wall heat exchanger)(也稱為製冷器)，或進行傳統的冷板成型操作(framing operation)。
本發明的一般組合物包括三種關鍵組分起泡性表面活性劑、增塑劑和粘合劑。在起作用的範圍內這些組分的某些上下限以基於皂的重量份數示於下面的表A中。
本文所用和下文進一步限定的術語「起泡性表面活性劑」意指泡沫好於長鏈C16-C18烷基硫酸鈉的表面活性劑。
本文所用術語「增塑劑」意指在室溫下為固體、但在35℃-46℃(95°F-115°F)的壓條加工溫度下可壓制的任何材料。這是增塑劑的溫度。至少5份(基於皂的重量)為所述的固體蠟。
本文所用術語「粘合劑」意指在室溫下本身為液體並選自水和液態多元醇的任何材料。水和液態多元醇的比例可為20∶1至1∶5；或5∶1至1∶3或2∶1至1∶2。它們在皂中的含量為3-30份，水為3-30份，多元醇為0-15份等。
表A關鍵組分***關鍵組分 上限下限 註解起泡性表面活性劑- 脆性起泡 假設相對增塑劑比較評定20至90份 70-90 份20-30份增塑劑-10至50份*起泡 脆性粘合劑**粘性，油跡 脆性，起泡*增塑劑由固態脂族物質例如脂肪酸、脂肪醇、石蠟、其它蠟、甘油單酸酯、甘油二酸酯、甘油三酸酯、鹼性皂；或高分子量(固態)親水性物質例如聚乙二醇、聚丙二醇；澱粉，糖和/或其混合物組成。
**粘合劑包括水和低分子量(液態)物質，例如液態多元醇。
***參考表A，當表面活性劑的含量低時，即20至30份(基於皂的重量)，合成的表面活性劑與其它起泡性皂(Lathering soap)的比例優選為1∶2至1∶8；優選為1∶3至1∶6。此比例是提供可接受的皂的泡沫所必需的。參考表A，當表面活性劑的含量高時，即70至90份，其與增塑劑(塑性物質)的比例優選為1.4∶1至9∶1。此比例是避免不可接受的脆性所必須的。
本發明的一些關鍵組分以基於皂重量份數概括在表B中。
表 B組分(份)*全範圍 優選 更優選A、醯基羥乙基磺酸鈉 0-7010-60 15-50B、烷基甘油醚磺酸鈉 0-705-5010-40C、醯基肌氨酸鈉 0-251-202-15D、十六/十八烷基 0-501-452-40(cetearyl)硫酸鈉E、鈉皂 0-251-202-15F、鎂皂 0-501-302-25G、脂肪酸0-350.5-25 1或2-20H、石蠟 5-505-455-30或40I、NaCl 0-5 0.1-3 0.2-2J、Na2SO40-5 0.1-3 0.2-2K、羥乙磺酸鈉0-150.1-10 0.2-8L、水3-304-205-10M、香料 0-2 0.5-1.5 0.8-1.2N、甘油 0-151-122-10*醯基羥乙基磺酸鈉(STCI)是一種溫和型起泡性合成表面活性劑。一種優選的SCI是本文中定義為「拔頂椰子油羥乙基磺酸鈉」的「STCI」，其進一步定義為有烷基碳鏈的SCI，含有0％-4％的高溶解性的醯基(C6，C8，C10，C18∶1和C18∶2)；45-65％的C12和30-55％的C14，C16，C18。本文中除非另有說明，術語SCI和STCI可互換使用。
烷基甘油醚磺酸鈉是一種溫和型起泡性合成表面活性劑。它由椰子油脂肪醇製備。十六/十八烷基硫酸鈉是一種非汙垢負載填料和加工助劑。鎂皂是一種非汙垢負載填料和加工助劑。鈉皂是一種增泡劑和加工助劑。脂肪酸是一種增塑劑。石蠟是一種增塑劑。氯化鈉提供皂的硬度並改善皂的油跡。硫酸鈉提供皂的硬度並改善皂的油跡。羥乙基磺酸鈉提供硬度並改善皂的油跡。水是一種粘合劑。香料是一種粘合劑並改善氣味。甘油是一種粘合劑。
優選的皂在1份水溶液中的pH為4-10。優選的pH為5-9，更優選為6-8。
本文中的百分率、比率、和份數除非另有說明均是基於組合物的總重量。本文中的含量和範圍除非另有說明均為近似值。本文中的組分的含量除非另有說明均基於「固體」表示，所有非水組分加在一起。
應聲明由細顆粒蠟改善了溫和性的本發明的皮膚清洗組合物不限於條形。也可配製成含有所述細粒固體蠟顆粒的液體和膏。因此，本發明的應用適用於皮膚清洗液和膏。
細顆粒蠟本發明的關鍵是細顆粒蠟。至少85％-100％的蠟顆粒的尺寸小於16微米是重要的。此小尺寸可以各種不同的方法實現。優選的方法是將蠟以熔化的形式乳化在水狀表面活性劑環境中，然後迅速冷卻以使蠟顆粒在特定的顆粒尺寸範圍內結晶。
不受理論的約束，據推理細粒固體蠟通過給將分配其中的表面活性劑提供大量表面積而改善產品的溫和性。此分配減少了沉積在皮膚上的表面活性劑的量和種類，從而產生比不存在細粒固體蠟較小的損害。還推理此細粒固體蠟加表面活性劑的系統通過增加泡膜的粘度改善泡沫。
估計蠟的顆粒尺寸的方法蠟的顆粒尺寸用Horiba LA-900衍射型分析儀測量。用三個分開的檢測器測量顆粒側面、前面、和後面的散射。這可用於0.05-1000微米範圍內的顆粒尺寸的測量。Mie散射理論用作散射光的響應函數。(1)顆粒在入射區中振蕩並產生一散射區。顆粒的磁和電的多極力矩影響散射區。(2)(1)Horiba LA-900 Instruction Mantual，Horiba Instruments Incorporated，Irvine.Califomia.199 1，Appendix p.ll.
(2)Becher，Paul.Editor.Encyclopedia of Emulsion Technology，Vol.1，Marcel，Dekker，N.Y.，1984，pp.458-459.
用2.5份產品皂材料和97.5份自來水製備皮膚清洗乳液。該乳液是在低於蠟顆粒的熔化溫度的恆溫下的攪拌的燒杯中製備的。製備乳液的溫度典型地在100°F和120°F(38-49℃)之間，這取決於所選蠟的熔點。乳液在室溫下儲存至少2天(如果乳液分層並形成上層相(據分析技術如X-射線衍射測定上層相主要由蠟組成)，則再在試驗之前通過攪拌使乳液的上層相再與乳液的連續相混合)。用Horiba LA-900在透射率為90％下定量地測量乳液中固體蠟的顆粒尺寸。對試樣進行聲處理以分散任何聚集體，從而可測定各顆粒的尺寸。基於Horiba Volume Method(平均體積的直徑)評估顆粒的尺寸。
蠟和其它關鍵的增塑劑本發明優選的增塑劑如下(1)脂肪酸；(2)細粒蠟，優選石蠟。本發明的皂可含有10-50份；更優選20-45份；最優選30-40份選自以下組的塑性物質，所述組由游離脂肪酸、蠟、鎂皂、其它增塑劑或其混合物組成。
本發明所用的理想的脂肪酸物質包括烴鏈長在10-22範圍內的基本上飽和的物質。這些脂肪酸可以是高度純化的單個鏈長和/或原油混合物如由脂肪和油衍生的。工業術語「三壓硬脂酸」包括45％的硬脂酸和55％的棕櫚酸。因此，這是其在本文中所用的意思。
「不溶性」皂例如鎂皂和鋅皂不包括在組合物定義中「鈉皂」的含量內。然而，不溶性皂可用作非起泡性、非汙垢負載稀釋劑和加工助劑。
所述蠟選自蜂蠟、鯨蠟、巴西棕櫚蠟、月桂子蠟、小燭樹蠟、褐煤蠟、地蠟、純地蠟、石蠟、合成蠟如Fisher-Tropsch蠟、微晶蠟、和其混合物。
本發明最優選的組分是蠟，優選石蠟，其熔點(M.P.)為105°F-180°F(54-82℃)，優選120°F-170°F(60-74℃)，和最優選130 ° F-160°F(61-71℃)。「高熔點」石蠟是熔點為150-160°F(66-71℃)的石蠟。「低熔點」石蠟是熔點為130-140 ° F(54-60℃)的石蠟。優選的石蠟是無氣味、無味道並滿足作為用於食品的塗層和食品包裝的FDA要求的完全精製的石油蠟。這種石蠟很易商購到。例如，一種非常適用的石蠟可從The National Wax Co.以商品名6975得到。
細粒蠟，優選石蠟，在皂中的含量在5份-50份(重量)的範圍內。該蠟成分用於產品中以賦予皮膚溫和性、塑性、固性和加工性能。還為皂提供光澤的外觀和平滑感。
定義的表面活性劑本文所用和下文進一步限定的術語「起泡性表面活性劑」意指泡沫比長鏈C16-C18烷基硫酸鈉好的表面活性劑。
組合物可包括由長度約10-22(包括羧基的碳)的烴鏈衍生的並優選被飽和的皂。所述皂優選為鈉皂，但其它皂也可使用。認為鉀、銨、三乙醇銨、和其混合物是可接受的。所述皂優選通過相應脂肪酸就地皂化或用滷鹽離子交換而製備，但它們也可作為預製的皂加入。一些或全部皂優選與陽離子聚合物或聚合物(當使用聚合物時)預複合。
羥乙基磺酸鹽、肌氨酸鹽、和甘油醚磺酸鹽可以是純鏈長的變體或從工業油如椰子油衍生的。此處，月桂基鏈長應優選佔所給溫和型表面活性劑的至少20％-100％(重)。
一般的表面活性劑的其它許多實例公開在本文引入作參考的專利中。它們包括有限量的陰離子醯基肌氨酸鹽、甲基醯基牛磺酸鹽、N-醯基穀氨酸鹽、烷基磺基琥珀酸鹽、烷基磷酸酯、乙氧基化烷基磷酸酯、十三烷基聚氧乙烯醚硫酸鹽(trideceth sulfates)、蛋白質縮合物、乙氧基化烷基硫酸鹽和烷基氧化胺的混合物、甜菜鹼、磺基甜菜鹼、及其混合物。包括在此表面活性劑中的是有1-12個乙氧基的烷基醚硫酸鹽，特別是月桂基醚硫酸銨和鈉。用於這些表面活性劑的烷基鏈是C8-C22，優選C10-C18。烷基葡糖苷和甲基葡糖苷酯是優選的非離子表面活性劑，其可與本發明組合物中的其它溫和型陰離子或兩性表面活性劑混合。
本發明的皂可有0-10份高起泡性、非溫和的表面活性劑，而仍保持皂的優選的溫和性要求。這些表面活性劑的例子包括直鏈烷基苯磺酸鹽和短鏈或傳統的(椰子)烷基硫酸鹽。
一種優選的塊狀合成洗滌劑可含有拔頂蒸餾的C12-C18椰子油醯基(cocoyl)羥乙基磺酸鹽(STCI)和直鏈烷基苯磺酸鈉的混合物，其比例為35∶1至15∶1，優選30∶1至20∶1。
粘合劑本發明含有水並可含有液態水溶性脂族多元醇或聚乙二醇或聚丙二醇。多元醇可為飽和的或含有烯鍵；它必須有至少兩個與鏈中不同的碳原子相連的醇基，且必須是水溶性的和在室溫下為液態。如需要，該化合物可有與鏈中每個碳原子相連的一個醇基。在這些化合物中，乙二醇、丙二醇和甘油是有效的。優選的多元醇是二丙二醇，其有效量為低至0.1至0.25份(重)，優選0.5至5份，更優選0.5至2份。
本發明所用的水溶性聚乙二醇或水溶性聚丙二醇是通過縮合乙二醇分子或丙二醇分子形成有端羥基的高分子量的醚而生產的產品。聚乙二醇化合物可包括二乙二醇至分子量高至800的聚乙二醇。一般地，分子量最高至800的聚乙二醇為液體並完全溶於水。當聚乙二醇的分子量增加超過800時，它們變為固體且幾乎不水溶性。本發明所用的聚丙二醇化合物可包括二丙二醇至分子量為2000的聚丙二醇。這些化合物在室溫下一般為液體且易溶於水。
其它成分本發明優選的皂可包括其它清洗皂成分。例如，可含有0-5份，優選0.3-1份適合地快速水合的陽離子聚合物。優選聚合物的分子量為1,000-5,000,000。
選擇其它成分用於各種用途。例如，香料可用於配製皮膚清洗用品，其含量一般為組合物0.1-1.5份。可加入植物油如花生油和豆油，含量最多至10份，優選2-6份。醇，水溶助長劑，著色劑，和填料如滑石、粘土、碳酸鈣、油和糊精也可以合適的量使用。防腐劑例如trisodium etidronate和乙二胺四乙酸(EDTA)鈉可加入清洗用品中以防止顏色和氣味退化，其含量一般低於組合物的1份。也可摻入抗菌劑，含量通常最多1.5份。可摻入有機和無機鹽。實例包括氯化鈉、羥乙基磺酸鈉、硫酸鈉、和它們的等同物。
組合物還可含有效量-即控制氣味的量的各種附加的沸石和控制氣味的非沸石材料，以進一步擴大它們控制氣味的能力，及被控制氣味類型的範圍。這種材料包括例如十六烷基氯化吡啶、氯化鋅、EDTA、etidronate、BHT等。
以下專利公開或涉及可用於本發明皂的試驗方法、製備方法、成分和配方，本文引入供參考US5,204,014，4/10/93授予Dunbar等；US5,211,870，5/1 8/93授予Cox等；US5,294,363，3/15/94授予Dunbar等；US4,812,253，3/14/89授予Small等；US4,820,447，4/11/89授予Medcalf等；US4,954,282，9/4/90授予Rys等；和US5,154,849，10/13/92授予Visscher等。
皂的製備方法攪和(A、B和C為可交替的步驟)A、1、如使用，加入熔化的十六烷基/十八烷基(cetearyl)硫酸鹽，和/或AGS(50-57℃)；開始攪拌。
2、如使用，加入NaCl，然後TiO2，然後EDTA，然後etidronate，然後沸石，在攪拌下使攪和機中的混合物達到85℃。
3、加入預先測量過的鹼和Mg(OH)2(如使用)，繼續充分混合。
4、在加入剩餘成分之前蒸汽噴霧至85℃。
5、加入脂肪酸，在85℃下混合5-10分鐘。
6、加入石蠟、醯基羥乙基磺酸鹽、SI，在保持混合物的溫度在85℃的同時，繼續混合約15-30分鐘。
7、如使用，在連續攪拌下加入甘油和/植物油。
B、1、加入石蠟、醯基羥乙基磺酸鹽、SI，在保持混合物的溫度在85℃的同時開始攪拌。
2、如使用，加入熔化的十六烷基/十八烷基(cetearyl)硫酸鹽，和/或AGS(50-57℃)，保持攪拌和回流。
3、如使用，加入NaCl，然後TiO2，然後EDTA，然後etidronate，然後沸石，在攪拌和蒸汽噴射下在85℃範圍內增加溫度。
4、加入預先測量過的鹼和Mg(OH)2(如使用)，繼續充分混合。
5、加入需要的脂肪酸並在85℃下再混合10分鐘。檢驗攪和機批料的均勻性。
6、如使用，在不斷攪拌下加入甘油和/植物油。
C、1、如使用，將熔化的十六烷基/十八烷基(cetearyl)硫酸鹽，AGS(50-57℃)加入攪和機並開始攪拌。
2、加入石蠟、拔頂醯基羥乙基磺酸鈉、羥乙基磺酸鈉(SI)，繼續攪拌混合併開始回流。
3、如使用，加入NaCl，然後TiO2，然後EDTA，然後etidronate，然後沸石，在攪拌、回流和蒸汽噴射下使溫度升至85℃。
4、加入預先測量過的鹼和Mg(OH)2(如使用)，繼續充分混合。
5、加入需要的脂肪酸並在85℃下再混合10分鐘。檢驗攪和機批料的均勻性並繼續混合至沒有流體和塊。
6、如使用，在連續攪拌下緩慢地加入甘油和/植物油。
有助於製備細粒蠟(石蠟)的技術蠟的乳化可在加工中任何適當的點使用。可使用高剪切的混合機、攪和機攪拌等。此外，也可採用有助於細粒蠟乳化的預混和添加次序。例如，蠟與脂肪酸和/或脂肪醇預混將有助於細粒蠟的乳化。
乾燥攪和機中的混合物可用組合的閃蒸室和冷卻輥或冷卻帶乾燥和冷卻。攪和機中的混合物首先通過換熱器加熱至約265-275°F(130-135℃)，然後在冷卻輥或冷卻帶之上的室中閃蒸乾燥。冷卻輥或冷卻帶提供均勻的、薄的冷(85-95°F，29-35℃)的薄片或碎片形式的產品。用於該薄片的典型水含量為3-15份，優選5-10份。
拌和將所述薄片稱重並加入間歇式拌和機中，以得到均勻的薄片尺寸和可加入薄片混合物(合成洗滌劑或皂)的添加劑的一系列混合物。
研磨設置三輥研磨機，其中第一輥在120°F(49℃)第二輥在100°F(38℃)，和最後一輥在68°F(20℃)。使物料通過該研磨機數次以提供香料與乾燥的薄片的均勻混合物。研製物料的溫度典型地在44-54℃。
壓條和印模壓條機的筒溫設在115°F(46℃)，噴嘴溫度設在114-122°F(45-50℃)。理想的壓條機是二極壓條機，允許使用的真空度為15-25英寸(38-64cm)Hg柱。芯棒應切成5英寸(13cm)的段並使用壓模液如乙醇(如適合)用冷模塊印模。
皂的評估產品皂性能例如溫和性和起泡性等的實驗室評估技術在文獻中有述。參見US5,204,014，4/10/93授予Dunbar等；US5,211,870，5/18/93授予Cox等；US5,294,363，3/15/94授予Dunbar等；US4,812,253，3/14/89授予Small等；和US4,820,447，4/11/89授予Medcalf等。
實施例和配方以下實施例和配方用於說明，而不用於限制本發明的範圍。製備皮膚清洗皂的方法公知的。除非另有說明，本文所用的所有含量和範圍、溫度、結果等均是近似值。因此，百分率不必須加至100份。所有組分的含量均是基於重量的百分率。
表 C組分 C.E.1 Ex.7 E.E.3 Ex.4 Ex.5醯基羥乙基磺酸鈉50 - 171728烷基甘油醚磺酸鈉1 - 34171716直鏈烷基苯磺酸鈉2 - - --鈉皂12 5 5 3 4鎂皂 17171710游離脂肪酸 25 9 9 3 4石蠟- 17171717羥乙基磺酸鈉6 1 1 5 3甘油- 4 4 4 8
電解質2 1 2 2 2 2香料 1 1 1 1 1水5 5 5 6 6其它 餘量 餘量 餘量 餘量 餘量皂/脂肪酸鏈長(％C12) 2530303029皂的特性-泡沫快速汙垢泡沫 3.0 1.0 2.0 3.0 3.0最終汙垢泡沫 4.5 2.0 3.0 4.5 4.5耐磨度(g/rub) 0.17 0.13 0.13 0.15 0.18蠟(石蠟)的百分率 0 0 423 10大於16μm臨床溫和性與C.E.1之差(p-值)幹度 - -0.25 0.07 -0.28 -0.20(0.05)(0.63)(0.01) (0.05)紅度 - -0.07 0.05 -0.18 -0.05(0.65)(0.66)(0.10) (0.64)1、除C.E.1和C.E.2之外，所有實施例均含有拔頂椰子油基羥乙基磺酸鈉。
2、Na2SO4和NaCl。
對比例1(C.E.1)對比例1(C.E.1)是市場上出售的皮膚清洗皂。它主要由醯基羥乙基磺酸鈉、脂肪酸和皂組成。它不含有本發明的固體蠟。它有可接受的泡沫等級3.0/4.5。所有溫和性均以C.E.1為參考基準。C.E.1和C.E.9是溫和型皂的標準。它們的溫和度相等。
實施例2與實驗的實施例3比較這些實施例說明具有固體蠟的較細尺寸分布溫和性增強。這些實施例還表明烷基甘油醚磺酸鈉比醯基羥乙基磺酸鈉更有助於這些顆粒的形成。
實施例2(Ex.2)是烷基甘油醚磺酸鹽(AGS)基皮膚清洗皂。它含有高含量的AGS(34份)、鎂皂(17份)和石蠟(17份)。至少90％的蠟顆粒尺寸在0.1-1.6微米之間。沒有蠟顆粒的尺寸大於16微米。在臨床溫和性試驗中，其幹度比C.E.1小0.25單位，紅度比C.E.1小0.07單位。p-值小於或等於0.10的幹度結果是顯著的。
實驗的實施例3(E.E.3)組成與實施例2相似，但有17份醯基羥乙基磺酸鈉代替17份烷基甘油醚磺酸鈉。多於40％的蠟顆粒尺寸大於16微米。實驗的實施例3中的蠟顆粒大於實施例2。實驗的實施例3的幹度比C.E.1大0.07單位，紅度比C.E.1大0.05單位。p-值小於0.10的這些結果不是顯著的。E.E.3有比Ex.2大的蠟顆粒，和顯著降低的溫和性。
實施例4與實施例5比較這些實施例也說明溫和性隨固體蠟尺寸的減小而增強。這些實施例還表明鎂皂比醯基羥乙基磺酸鈉更有助於形成這些較細的石蠟顆粒。
實施例4是烷基甘油醚磺酸鹽(AGS)/醯基羥乙基磺酸鹽基皮膚清洗皂。它含有高含量的AGS(17份)、酸基羥乙基磺酸鈉(17份)、鎂皂(17份)和石蠟(17份)。其泡沫等級為3.0/4.5。至少90％的蠟顆粒尺寸在0.2-7.3微米之間。僅有3％的蠟顆粒的尺寸大於16微米。在臨床溫和性試驗中，其幹度比C.E.1小0.28單位，紅度比C.E.1小0.18單位。p-值小於或等於0.10的兩個結果是顯著的。
實施例5組成與實施例4相似，但有更多的醯基羥乙基磺酸鈉(28份對實施例4中的17份醯基羥乙基磺酸鹽)和更少的鎂皂(10份對實施例4中的17份鎂皂)。其泡沫等級為3.0/4.5。至少90％的蠟顆粒尺寸在1.3-12.9微米之間，比實施例4中的顆粒大。僅有10％的蠟顆粒的尺寸大於16微米。實施例5的幹度比C.E.1小0.20單位，紅度比C.E.1小0.05單位。p-值小於0.10的幹度結果是顯著的。
根據溫和性和泡沫，實施例4是所有皂中最好的。
表 D組分 E.E.6Ex.7Ex.8C.E.9醯基羥乙基磺酸鈉23 23 18 53烷基甘油醚磺酸鈉23 23 18 -鈉皂10 10 25鎂皂4 4 18游離脂肪酸 1 1 510石蠟28 28 18 9
羥乙基磺酸鈉 1 1 1 5甘油 4 4 4電解質 2 2 2 1香料 1 1 1 1水 6 6 7 6十六烷基/十八烷基硫酸鈉 - - - 10其它餘量 餘量 餘量 餘量皂/脂肪酸鏈長(％C12) 202075皂的特性-泡沫快速汙垢泡沫 3.0 3.5 1.5 2.5最終汙垢泡沫 5.0 5.0 1.5 3.0耐磨度(g/rub)0.25 0.19 0.14 0.22蠟(石蠟)的百分率大於16μm16105 24臨床溫和性與C.E.1之差(p-值)幹度 0.11 -0.18 -0.28 0.02(0.37) (0.10)(0.01)(0.90)紅度 0.02 -0.32 -0.12 0.02(0.83) (0.05)(0.29)(0.93)實驗的實施例6與實施例7 比較這些實施例說明通過在特定的範圍內增加細粒固體蠟的量增強溫和性。這些實施例表明攪和機的混合時間越長越有助於細顆粒的形成，因而改善產品皂的溫和性。
實驗實施例6(E.E.6)的泡沫等級為3.0/5.0。乾燥和冷卻之間攪和機的混合時間為1小時。太多的石蠟顆粒(16％)在16微米以上。它定向地比C.E.1粗糙，在臨床溫和性試驗中，其幹度比C.E.1大0.11單位，紅度比C.E.1大0.02單位。
E.E.6和實施例7(Ex.7)的組成相同；但實施例7混合4小時，而E.E.6混合僅1小時。實施例7的泡沫等級為3.5/5.0。至少90％的蠟顆粒尺寸在0.1-14.7微米之間。實施例7僅有10％的蠟顆粒的尺寸大於16微米。實施例7的幹度比C.E.1小0.18單位，紅度比C.E.1小0.32單位。p-值小於0.10的幹度和紅度結果是顯著的。Ex.7有比E.E.6更小的顆粒因而更溫和。
實施例8與實施例4比較實施例8是烷基甘油醚磺酸鹽(AGS)/醯基羥乙基磺酸鹽基皮膚清洗皂。它含有高含量的AGS(18份)、醯基羥乙基磺酸鈉(18份)、鎂皂(18份)和石蠟(18份)。實施例8含有1份羥乙基磺酸鈉。其泡沫等級為1.5/1.5。至少90％的蠟顆粒尺寸在0.6和13.1微米之間。僅有5％的蠟顆粒的尺寸大於16微米。實施例8的幹度比C.E.1小0.28單位，紅度比C.E.1小0.12單位。p-值小於或等於0.10的幹度結果是顯著的。實施例4組成與實施例8相似。它含有高含量的AGS(17份)、醯基羥乙基磺酸鈉(17份)、鎂皂(17份)、羥乙基磺酸鈉(5份)和石蠟(17份)。其泡沫等級為3.0/4.5。至少90％的蠟顆粒尺寸在0.2-7.3微米之間。僅有3％的蠟顆粒的尺寸大於16微米。在臨床溫和性試驗中，Ex.4的幹度比C.E.1小0.28單位，紅度比C.E.1小0.18單位。p-值小於或等於0.10的兩個結果是顯著的。
這些實施例(4和8)表明含量高羥乙基磺酸鈉比含量低羥乙基磺酸鈉的更有助於細顆粒蠟的形成。Ex.4中羥乙基磺酸鈉的含量為Ex.8的五倍以上。這些實施例還說明即使在皂和脂肪酸組合物中C12鏈長含量較高的情況下，仍能保持溫和性。細節參見表D對比例9對比例9(C.E.9)是市場上出售的皮膚清洗皂。它主要由椰油醯基羥乙基磺酸鈉、十六烷基/十八烷基硫酸鈉、石蠟和脂肪酸組成。約24％的固體蠟顆粒尺寸大於16微米。它有可接受的泡沫等級2.5/3.0。其溫和性與C.E.1並不顯著不同，但有更好的油跡。對比例1(C.E.1)和C.E.9是同行中溫和性的標準皂。本發明的含有細粒蠟顆粒的皂有比這些類似的皂產品更溫和的優點。本發明的皂，特別是實施例4優於C.E.1及C.E.2。
實驗的實施例6與實施例7說明通過在特定範圍內增加細粒固體蠟的量增強溫和性。實施例7是一種優於實驗的實施例6的皂，雖然配方相同。這些實施例也表明攪和機的混合時間越長越有助於形成細顆粒，因而改善產品皂的溫和性。
權利要求
1.一種起泡性皮膚清洗皂組合物，包括有效量的細粒固體蠟顆粒，所述蠟顆粒的至少85％至100％尺寸小於16微米。
2.根據權利要求1的起泡性皮膚清洗皂組合物，其中基於皂重量的5份至50份是所述的細粒固體蠟，所述蠟顆粒的90％至100％小於16微米；和其中所述細粒固體蠟選自蜂蠟、鯨蠟、巴西棕櫚蠟、月桂子蠟、小燭樹蠟、褐煤蠟、地蠟、純地蠟、石蠟、合成蠟、微晶蠟、和其混合物。
3.根據權利要求2的起泡性皮膚清洗皂組合物，其中所述蠟顆粒的90％至100％尺寸為0.1至15微米。
4.根據權利要求2的起泡性皮膚清洗皂組合物，其中所述蠟顆粒的90％至100％尺寸為0.2至10微米；和其中所述蠟是石蠟。
5.根據權利要求1的起泡性皮膚清洗皂組合物，其中所述皂含有20份至90份起泡性表面活性劑，10份至50份增塑劑，所述增塑劑中至少5份是所述的細粒固體蠟；和其中所述皂含有3份至30份粘合劑。
6.根據權利要求1的起泡性皮膚清洗皂組合物，其中所述皂含有(按皂的重量計)A、5份至50份所述的細粒蠟，所述蠟的熔點為105°F/41℃至180°F/82℃；B、0份至40份基本上飽和的長鏈(C15-C22烷基)合成表面活性劑，所述表面活性劑選自烷基硫酸鹽、烷基肌氨酸鹽、烷基甘油醚磺酸鹽及其混合物；C、10份至70份醯基羥乙基磺酸鈉；D、0份至60份起泡性溫和型合成表面活性劑；和其中所述起泡性溫和型合成表面活性劑選自甲基醯基牛磺酸鹽、N-醯基穀氨酸鹽、烷基磺基琥珀酸鹽、烷基磷酸酯、乙氧基化烷基磷酸酯、十三烷基聚氧乙烯醚硫酸鹽(trideceth sulfates)、乙氧基化烷基硫酸鹽和烷基氧化胺、甜菜鹼、磺基甜菜鹼、C12-C14烷基甘油醚磺酸鹽、C12-C18醯基肌氨酸鹽及其混合物；E、0份至35份脂肪酸；F、0份至25份鈉皂；G、0份至15份羥乙基磺酸鈉；H、0份至5份氯化鈉；I、3份至30份所述水；和J、0份至5份聚合物；K、0份至2份香料；L、0份至5份Na2SO4；M、0份至50份鎂皂；和其中當所述醯基羥乙基磺酸鈉的含量為10份至20份時；所述起泡性溫和型表面活性劑為至少20份；和其中所述皂含有至少10份選自所述鈉皂、所述脂肪酸或所述細粒蠟或其混合物。
7.根據權利要求5的起泡性皮膚清洗皂，其中所述皂含有20份至50份(非合成表面活性劑)增塑劑在皂配方中，所述增塑劑在室溫下為固體且在95°F至115°F(35℃至46℃)下可壓制。
8.根據權利要求1的起泡性皮膚清洗皂，其中所述皂含有A、5份至30份所述的細粒蠟，所述蠟的熔點為130°F/54℃至180°F/82℃；B、15份至60份拔頂蒸餾的椰子油醯基羥乙基磺酸鈉；C、15份至50份起泡性溫和型合成表面活性劑；和其中所述起泡性溫和型合成表面活性劑選自甲基醯基牛磺酸鹽、N-醯基穀氨酸鹽、烷基磺基琥珀酸鹽、烷基磷酸酯、乙氧基化烷基磷酸酯、十三烷基聚氧乙烯醚硫酸鹽(trideceth sulfates)、乙氧基化烷基硫酸鹽和烷基氧化胺、甜菜鹼、磺基甜菜鹼、C12-C14烷基甘油醚磺酸鹽、C12-C18醯基肌氨酸鹽及其混合物；D、2份至25份脂肪酸；E、1份至15份鈉皂；F、4份至30份鎂皂；G、1份至10份羥乙基磺酸鈉；H、0.1份至3份氯化鈉；I、4份至15份所述水；J、0份至5份陽離子聚合物；K、0.5份至1.5份香料；和其中所述皂的pH為4.0至9.0；和其中所述皂含有至少20份選自所述鈉皂、鎂皂、脂肪酸或其混合物，其中至少5份脂肪酸是所述細粒蠟。
9.一種起泡性皮膚清洗組合物，包括有效量的細粒蠟顆粒，其中90％至100％尺寸小於16微米；有效量的起泡性表面活性劑；和有效量的水。
10.根據權利要求9的起泡性皮膚清洗組合物，其中所述組合物是一種皂，包括17份醯基羥乙基磺酸鈉；17份烷基甘油醚磺酸鈉；3份鈉皂；17份鎂皂；3份游離脂肪酸；17份石蠟；5份羥乙基磺酸鈉；4份甘油；2份電解質；1份香料；和6份水；和其中所述石蠟在所述皂中作為至少85％尺寸小於16微米的顆粒存在。
11.根據權利要求9的起泡性皮膚清洗組合物，其中所述組合物是一種皂，包括23份醯基羥乙基磺酸鈉；23份烷基甘油醚磺酸鈉；10份鈉皂；4份鎂皂；1份游離脂肪酸；28份石蠟；1份羥乙基磺酸鈉；4份甘油；2份電解質；1份香料；和6份水；和其中所述石蠟在所述皂中作為至少85％尺寸小於16微米的顆粒存在。
全文摘要
本發明涉及一種超溫和型皮膚清洗皂，其含有細粒固體蠟顆粒，所述蠟顆粒中85％至100％尺寸小於16微米。優選90％至100％蠟顆粒尺寸為0.1至15微米，更優選為0.1至10微米。本發明的細粒固體蠟顆粒提供比含有較大蜡顆粒的可比的皮膚清洗皂更好的溫和性。這些較細的蠟顆粒不反向地影響皂的使用美感例如皂的泡沫。
文檔編號C11D17/00GK1152336SQ95194050
公開日1997年6月18日 申請日期1995年4月18日 優先權日1994年5月10日
發明者謝裡·V·考克斯, 莫妮卡·埃姆爾科 申請人:普羅克特和甘保爾公司