一種多晶矽的生產工藝的製作方法

2023-11-06 15:22:37 1

專利名稱：一種多晶矽的生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及對已有多晶矽製造方法的改進。因此，在本發明的多晶矽製造方法中， 除非有特別的說明，除了按照本發明的規定來調節作為原料氣的所述氫氣的進氣量M，和/ 或調節(優選同步調節)所述含矽氣體的進氣量N，使所述氫氣與所述含矽氣體的摩爾比 值Q滿足本發明特定的關係式以外，其他所有的方法條件、要求和參數等(包括反應溫度、 反應壓力、反應設備構造和配置比如還原反應器或還原爐的參數、多晶矽芯棒的參數等、原 料要求、方法操作步驟等)均可以直接適用現有技術的多晶矽製造方法，在此不再贅述。本 領域技術人員完全可以參照現有技術的相關技術來了解這些內容。 這一事實也表明，根據本發明的多晶矽生產方法，可以直接利用現有的多晶矽生 產設備實施，因此不需要為此而專門增添附屬設備或者改變設備結構，由此可以避免額外 增加設備投資成本和設備改裝成本，同時由於不增加多晶矽生產設備的複雜度，也可以維 持該生產設備的維護成本不增加。 根據本發明，對所述氫氣的進氣量M和所述含矽氣體的進氣量N的調節手段或方 式沒有任何特殊的限定，可以直接適用本領域常規使用的那些。比如，可以通過調節所述混 合氣體通向所述還原爐或還原反應器的進氣管(比如

圖1中的進氣管4)上附設的閥門的 開度大小，或者按常規方式調節所述混合氣體向所述還原反應器的供應量等，就可以方便 地調節從多晶矽生產開始到生產結束的生長周期中每一時刻t下的進氣量Mt和/或Nt。另 外，該進氣量比如可以通過附設在所述進氣管上的流量計進行實時監控，即，監控從生產開 始到生產結束的生長周期中每一時刻t下的進氣量Mt和/或Nt，這些都是本領域技術人員 常規已知的技術。 根據本發明的多晶矽生產方法，所述氫氣的進氣量M選自20 2000NmVh，所述含 矽氣體的進氣量N選自5 800NmVh。 根據本發明的多晶矽生產方法，所述原料氣由氫氣與所述含矽氣體按照一定的摩 爾比Q預先混合而成。在本發明一個實施方案中，在所述原料氣中，氫氣與所述含矽氣體 (優選三氯氫矽)的摩爾比Q在1. 0 15. 0的範圍內變化，優選2. 0 7. 5，但有時並不限 於此。 根據本發明，對所述摩爾比Q的調節方式或手段沒有任何的限定，可以直接適用 本領域常規使用的那些。比如，通過在混合時按照常規方式控制氫氣和含矽氣體各自的加 料比(混合比)，即可自由地調節所述摩爾比Q，並將其在某一時刻t下通入所述還原反應 器中(或者在線混合的同時通入所述還原反應器中)，即可控制該時刻t下的摩爾比Q(比 如前述的Q。和Q2)，這些都是本領域技術人員可以知道的。同時，在相同的條件下，在某一 時刻，所述氫氣與所述含矽氣體的摩爾比Q可以近似地等於此刻所述氫氣的流量M與此刻 所述含矽氣體的流量N的比值，即Q " M/N。 根據本發明一個實施方案，通過按照前述的常規方式調節作為原料氣的所述氫氣 的進氣量M，和/或按照前述的常規方式調節(優選同步調節)所述含矽氣體的進氣量N， 使所述氫氣和所述含矽氣體的摩爾比Q滿足如下關係
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從所述多晶矽的生產工藝開始至時刻^的時間範圍內，Q在Q。士a的範圍內波動；
從所述多晶矽的生產工藝t2時刻開始至反應結束，Q在Q2±b的範圍內波動；
且，^ < t2， Q0+a < Q2_b ;
其中， Q。是所述多晶矽的生產工藝開始時刻，作為原料氣的所述氫氣和所述含矽氣體的 摩爾比； 92是所述多晶矽的生產工藝的〖2時刻，作為原料氣的所述氫氣與所述含矽氣體的 摩爾比； a、b、t"^是正實數。 根據該實施方案，根據本發明的多晶矽生產方法，所述氫氣的進氣量M選自20 2000NmVh，所述含矽氣體的進氣量N選自5 800Nm3/h。 根據本發明一個優選的實施方案，在所述多晶矽生產方法的過程中，Q值在一定範 圍內波動。 根據本發明，^指的是從所述多晶矽生產方法開始經過^小時的時刻，t2指的是 從所述多晶矽生產方法開始經過t2小時的時刻，t3可視為反應的終止時刻(即下述的生長 周期T，以小時計)，O < ^ < t2 < t3。 在本發明的上下文中，T指的是所述多晶矽製造方法的周期長度(從多晶矽製造 開始到多晶矽製造結束的時間，即生長周期)，以小時計。本領域技術人員都知道，所述生長 周期一般為15 220小時(即所述T的取值範圍為15 220小時，優選60 150小時)， 但根據生產的實際情況，有時並不限於此。 如前所述，根據本發明，對於第一個反應器內，在矽棒直徑長到40 45mm之前的 Q。，小於矽棒直徑在40 45mm之後的Q2，在矽棒直徑達到40 45mm之後，所述Q。值增大 至Q2，並維持該比值Q2在一定範圍內波動並運行至反應結束，就可以實現本發明。
根據本發明，通過在前述範圍內調節作為原料氣的所述氫氣的進氣量M，和/或在 前述範圍內調節(優選同步調節)所述含矽氣體的進氣量N，使所述氫氣和所述含矽氣體 的摩爾比Q在1.0 15.0(優選2.0 7. 5，但有時並不限於此)的範圍內變化。a和b在 0. 001 1的範圍內變化，優選0. 2 0. 6變化，且保證Q。+a < Q2_b。 根據本發明，所述比值Q是所述氫氣的進氣量M和所述含矽氣體的進氣量N的變 化結果。在所述氫氣的進氣量M的變化規律(經時變化規律)和所述含矽氣體的進氣量N 的變化規律(經時變化規律)確定之後，根據某一時刻下氫氣的進氣量M值和該時刻下含 矽氣體的進氣量N值，就可以計算出其比值Q，由此所述比值Q的變化規律(經時變化規律) 也就確定了。 通常情況下，增大所述氫氣的進氣量M且同時減小所述含矽氣體的進氣量N均可 以實現所述Q值增大的目的，同理，減小所述氫氣的進氣量M且同時增大所述含矽氣體的進 氣量N均可以使所述Q值減小。或所述氫氣的進氣量M和所述含矽氣體的進氣量N同步增 大或減小亦可實現對應的所述Q值增大或減小。或所述氫氣的進氣量M維持恆定，增大或 減小所述含矽氣體的進氣量N亦可實現所述Q值的減小或增大，同理，所述含矽氣體的進氣 量N維持恆定，增大或減小所述氫氣的進氣量M亦可實現所述Q值的增大或減小。在本發 明所述的多晶矽生產方法中，不論所述氫氣的進氣量M和所述含矽氣體的進氣量N如何變
8化，只要能保證在整個多晶矽生產周期內所述Q值在一定範圍內波動即可實現本發明的技 術效果。因此，為了實現本發明的多晶矽生產方法中所述Q值的在一定範圍內波動，所述氫 氣的進氣量M和所述含矽氣體的進氣量N的變化規律可以是上述各種情況，優選所述氫氣 的進氣量M和所述含矽氣體的進氣量N同步增大或減小。最優選，從反應開始時起至反應 結束，M和N同步連續增大，通過改變M和N各自增大的速率，使得Q值實現先在Q。±a的範 圍內波動，再增大到92，接著繼續在Q2±b的範圍內波動的趨勢。 對所述摩爾比Q值的變化方式沒有任何的限定，可以是連續變化或者不連續變 化。 作為所述連續變化比如可以舉出，在所述多晶矽的整個生長周期內(即從製造方 法開始至製造方法結束)，所述摩爾比Q以周期性函數或非周期性函數或線性函數或非線 性函數變化。 在本發明上下文中，將前述函數定義為變化規律。 作為所述周期性變化比如可以舉出，在所述多晶矽整個生長周期(即從製造方法
開始至製造方法結束)內，所述摩爾比Q在按照相同的變化規律(指的是前述的線性函數
和前述的非線性函數和前述的周期性函數和前述的非周期性函數)進行變化。 需要指出的是，根據本發明，所述周期性函數或非周期性函數或線性函數或非線
性函數在所述變化期規定的有限區間內均為連續函數。 本發明的生產工藝包含兩個Q值波動階段，根據本發明一個特別優選的實施方
案，為了實施操作的簡便性，在每一個沉積階段(即每一個Q值波動階段)內作為所述摩爾
比Q的變化規律的函數優選是先單調遞減後單調遞增並周期性循環至該沉積階段結束，或
者先單調遞增後單調遞減並周期性循環至該沉積階段結束，但有時並不限於此。 為了便於理解，就所述摩爾比Q而言，作為某個階段內的單調遞減和單調增加並
周期性循環的函數，比如可以舉出如下的表達式，但並不限於此。 在前述表達式中，x代表摩爾比Q的該變化期內(從變化期開始到變化期結束)的 任意時刻，即0《x《T ;c、 e代表該單調遞減和遞增函數的斜率，並且c、 d、 e和f是不為 0的實數。在Q值波動的每一個變化周期內，其按上述函數變化。 本發明對Q的波動周期沒有特殊限制，但優選1 10小時為一個周期，最優選1 4小時為一個周期。 在所述表達式確定後，在其相應的變化期內以該表達式作為變化規律來調節所述 摩爾比Q，就可以實施本發明方法。所述調節可以手動實現或者計算機程控實現，並沒有特 別的限制。 為了簡便起見，在實施本發明時，根據生產的實際情況和實際需要，預先確定多晶 矽的生長周期T，然後基於該生長周期確定摩爾比Q。值階段的時間，可以任意確定而不需要 特殊的規定，只要可以生產實現或對於本領域技術人員而言基於某種理由合適即可，並且 這並不影響本發明效果的實現， 一般優選當第一個反應器內的矽棒直徑長到40 45mm時， 開始將Q。增大為92，這一沉積時間(0 ^的時間段) 一般佔整個生產周期的20 60%;然後確定Q。增大為Q2的時間段 t2的時間段)，一般佔整個生產周期的2 10%，在 ^ t2的時間段，Q。增大為Q2的方式可以是連續的或者是非連續的，可以是線性的也可以 是非線性的，優選Q。連續線性增大為Q2 ;再保持Q2在一定範圍內波動直至反應結束(t2 t3的時間段)，這些都是本領域技術人員很容易實現的。 如附圖1和附圖2所示，在一個具體的實施方案中，比如可以按照如下的步驟(其 中使M和N同步連續增大，並導致比值Q按照預設的方式變化)來實施本發明，但並不限於 此。 1)根據多晶矽的生長周期T(^，設為110小時)以及生產的方便性，非特意性地 確定^時刻為從生產開始經歷35小時的時刻； 2)根據生產的方便性和實際情況，將生產周期開始時刻的摩爾比Q。和生產周期內 Q值變化範圍a分別非特異性地設定為如下
Q。 = 2. 8 ;a = 0. 2 ;波動周期為2小時； 下段沉積開始的時刻的ty摩爾比Q2和Q2的變化範圍b分別非特異性地設定為如 下 t2 = 40， Q2 = 5. 0 ;b = 0. 3 ;波動周期為4小時; 製造方法開始Q為2. 8(第0小時時刻)一Q為2. 6(第0. 5小時時刻)一Q為 3.0(第1小時時刻)一Q為2.8(第1.5小時時刻)一Q為2.6(第2小時時刻)一……一Q 為2. 8 (第35小時時刻)一Q為5. 0 (第40小時時刻)一Q為5. 3 (第41小時時刻)一Q 為5.0(第42小時時刻)一Q為4.7(第43小時時刻)一Q為5. 0 (第44小時時刻)一…… —製造方法結束Q為5. 0(第110小時時刻)。上述"一"表示的變化過程，均為線性連續變 化。 其中，在前述各個變化期內，先確定相應的a、 b、 c和d的值，求出前述針對Q值特 定的一次函數表達式或二次函數表達式，並以此表達式作為變化規律使Q在該沉積階段內 周期性連續變化(必要時可以藉助計算機進行自動控制或程序控制)，同時第一個還原爐 的尾氣作為第二個還原爐的原料進入第二個還原爐，即可實施本發明的製造方法。
如以下的實施例所示，根據本發明的多晶矽生產方法，在增加單爐三氯氫矽進氣 量的情況下，可以在維持較高的多晶矽沉積速度的同時，提高三氯氫矽的單程轉化率和單 位生長周期內多晶矽的產量，降低單位產品的直接還原電耗，由此降低了多晶矽的單位生 產成本。 以下實施例是對本發明的進一步說明，而不是限制本發明。 在以下的所有實施例和比較例中，均使用了結構如圖1所概略表示的還原爐A和 還原爐B。 該還原爐A和還原爐B的單個容積為7m3，所述矽芯棒的直徑為8mm，單根矽芯長 度為2400mm，還原爐A和還原爐B中矽芯重量都為7公斤，並且在進行還原反應之前被加熱 至1050°C -IIO(TC，作為所述含矽氣體使用三氯氫矽(純度為99.9999% )，並且所述氫氣 的純度為99. 9999%。 按照以下方法對本發明的多晶矽生產方法進行評價。
(1)三氯氫矽單程轉化率 三氯氫矽單程轉化率(％ )=矽棒重量(kg)*100% /[三氯氫矽消耗量(kg) X 28/135. 45]。 (2)多晶矽的生長速度 多晶矽的沉積速度(kg/h)=矽棒重量(kg)/生長時間(h)。
(3)單位電耗 單爐電耗(kW*h/kg)=單爐產品總的電耗(kW樸)/產品重量(kg)。
單爐總電耗由電量計量表直接讀出。
實施例1 : 在本實施例中，如圖1所示，將還原爐A和還原爐B中的反應壓力控制在0. 3MPa， 還原爐A的排出的尾氣經還原爐尾氣夾套冷卻器15冷卻至200 26(TC後，經管路13和管 路12作為還原爐B的原料氣進入還原爐B沉積多晶矽，從還原爐B出來的尾氣進入還原尾 氣回收單元，回收未反應的三氯氫矽和副產物四氯化矽和氯化氫氣體。在多晶矽沉積過程 中，還原爐A和還原爐B內矽棒表面溫度控制在1050 IIO(TC。 在製造方法的開始時(0時刻)，將氫氣和三氯氫矽分別以98Nm3/h和35Nm3/h的進 氣量連續通入還原爐中，此時摩爾比Q。為2. 8。首先，用30小時的時間使矽棒直徑生長至 40 45mm，在此期間使所述摩爾比Q。以前述周期性分段函數的表達式(其中該一次分段 函數表達式的c值、d值、e值和f值通過按照說明書中前述的計算方式來確定，在此省略， 以下同)連續降低至2. 6後增加至3. 0再降低為2. 6，如此循環，與此同時，在前述範圍內， 氫氣和三氯氫矽的進氣流量隨沉積時間的增加分別增大至436. 8NmVh和156NmVh，其中， 三氯氫矽的進氣流量與時間的關係為近似線性增大，氫氣的進氣流量隨三氯氫矽的進氣流 量的變化而變化，以保證氫氣和三氯氫矽摩爾比Q在2. 6 3. 0之間周期性循環，波動周期 為4小時。 其次，用5小時的時間使所述摩爾比從Q。連續線性增加至5. 0，並在隨後的70小時 內，氫氣和三氯氫矽的摩爾比Q在4. 8 5. 2之間循環變化，波動周期為2小時；與此同時， 氫氣和三氯氫矽的進氣流量隨沉積時間增加分別繼續連續增大至1443NmVh和288. 6Nm3/ h ;其中，三氯氫矽的進氣流量與時間的關係為線性增大，且三氯氫矽進料量用45 55小時 的時間從之前的156NmVh增大至288. 6NmVh，之後維持288. 6NmVh直至反應結束；氫氣的 進氣流量隨三氯氫矽的進氣流量的變化而變化，以保證氫氣和三氯氫矽的摩爾比先連續線 性增加至5. 0、再在4. 8 5. 2之間循環變化。最終，還原爐A和還原爐B內的矽棒直徑長 到約115 125mm。
Q值的變化過程如下 製造方法開始Q為2. 8 (第0小時時刻)一Q為2. 6 (第1小時時刻)一Q為2. 8 (第 2小時時刻)一Q為3.0(第3小時時刻)一Q為2.8(第4小時時刻)一……一Q為2.8(第 30小時時刻)—Q為5. 0 (第35小時時刻)—Q為4. 8 (第35. 5小時時刻)一Q為5. 0 (第 36小時時刻)—Q為5. 2(第36. 5小時時刻)—Q為5. 0 (第37小時時刻)—……—製造 方法結束Q為5. 0(第105小時時刻)。上述"一"表示的變化過程，均為線性連續變化。
反應結束後，稱量所獲得的多晶矽棒的重量，還原爐A為1591公斤，還原爐B的矽 棒重量為1517公斤，消耗三氯氫矽共154577kg。 三氯氫矽單程轉化率=(1591+1517-7-7) X 100 %/(154577kgX28/135. 45)= 9. 68%。
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反應結束後，測得所獲得的多晶矽棒的直徑，還原爐A和還原爐B的矽棒直徑分別 為120. 1mm和117. 3mm。還原爐A的多晶矽的沉積速度=(1591-7)/105 = 15. 09kg/hr。
還原爐B的多晶矽的沉積速度=(1517-7)/105 = 14. 38kg/hr。
還原爐A單位電耗123868. 8/(1591-7) = 78. 2kW*h/kg。
還原爐B單位電耗123216/(1517-7) = 81. 6kW*h/kg。
對比例la: 與實施例l相比，反應時長、反應溫度、反應壓力、反應體系均相同，且即在製造方 法的開始時(0時刻)，與實施例1完全相同，將氫氣和三氯氫矽分別以98NmVh和35Nm3/h 的進氣量連續通入還原爐中。並在整個生產周期內，保持氫氣和三氯氫矽的進氣流量隨沉 積時間增加分別近似線性連續增大至1443Nm3/h和288. 6Nm3/h，三氯氫矽進料量從反應周 期開始經歷約75-85h增大至288. 6Nm3/h後保持不變；但是三氯氫矽和氫氣進料隨沉積時 間增加的量不同，並使得所述混合氣體的摩爾比Q線性連續增大直至多晶矽製造反應的結 束時達到5.0。 反應結束後，稱量所獲得的多晶矽棒的重量，還原爐A為1476公斤，還原爐B的矽 棒重量為1421公斤，消耗三氯氫矽共154580kg。 三氯氫矽單程轉化率=(1476+1421-7-7) X 100%/(154580kgX28/135. 45)= 9. 02%。 反應結束後，測得所獲得的多晶矽棒的直徑，還原爐A和還原爐B的矽棒直徑分別 為115. 7mm和113. 5mm。還原爐A的多晶矽的沉積速度=(1476-7)/105 = 13. 99kg/hr。
還原爐B的多晶矽的沉積速度=(1421-7)/105 = 13. 47kg/hr。
還原爐A單位電耗:122808. 4/ (1476-7) = 83. 6kW*h/kg。
還原爐B單位電耗124714. 8/(1421-7) = 88. 2kW*h/kg。
對比例lb : 與實施例1相比，反應時長、反應溫度、反應壓力與反應氣體流量大小及調節等過 程均完全相同，所不同的是採用單個還原爐反應體系。 反應結束後，稱量所獲得的多晶矽棒的重量為1608公斤，消耗三氯氫矽共 154587kg。三氯氫矽單程轉化率=(1608-7) X 100%/(154587kgX28/135. 45) = 5.01%。
反應結束後，測得所獲得的多晶矽棒的直徑，還原爐內矽棒的直徑為120. 8mm。
還原爐的多晶矽的沉積速度=(1608-7)/105 = 15. 24kg/hr。
還原爐單位電耗126959. 3/(1608-7) = 79. 3kW*h/kg。
實施例2: 在本實施例中，如圖3所示，將還原爐A，還原爐B和還原爐C三臺串聯，三臺還原 爐中的反應壓力控制在0. 3MPa，與實施例1不同的是，還原爐A的排出的尾氣經還原爐尾氣 夾套冷卻器冷卻至200 26(TC後，經管路作為還原爐B的原料氣進入還原爐B沉積多晶 矽。還原爐B的排出的尾氣經還原爐尾氣夾套冷卻器冷卻至200 26(TC後，經管路作為還 原爐C的原料氣進入還原爐C沉積多晶矽，從還原爐C出來的尾氣進入還原尾氣回收單元，回收未反應的三氯氫矽和副產物四氯化矽和氯化氫氣體。在多晶矽沉積過程中，還原爐A、 還原爐B和還原爐C內矽棒表面溫度控制在1050 IIO(TC。 在製造方法的開始時(0時刻)，將氫氣和三氯氫矽分別以111. 7NmVh和39. 9Nm3/ h的進氣量連續通入還原爐中，此時摩爾比Q°為2. 8。 首先，用30小時的時間使矽棒直徑生長至40 45mrn，在此期間使所述摩爾比Q。 以前述周期性分段函數的表達式(其中該一次分段函數表達式的c值、d值、e值和f值通 過按照說明書中前述的計算方式來確定，在此省略，以下同)連續降低至2. 6後增加至3. 0 再降低為2. 6，如此循環，與此同時，在前述範圍內，氫氣和三氯氫矽的進氣流量隨沉積時間 的增加分別增大至487. 2NmVh和174Nm3/h，其中，三氯氫矽的進氣流量與時間的關係為近 似線性增大，氫氣的進氣流量隨三氯氫矽的進氣流量的變化而變化，以保證氫氣和三氯氫 矽摩爾比Q在2. 6 3. 0之間周期性循環，波動周期為4小時。 其次，用5小時的時間使所述摩爾比從Q。連續線性增加至4. 5，並在隨後的68小 時內，氫氣和三氯氫矽的摩爾比Q在4. 2 4. 5之間循環變化，波動周期為1小時；與此 同時，氫氣和三氯氫矽的進氣流量隨沉積時間增加分別繼續連續增大至1407. 6NmVh和 312. 8NmVh;其中，三氯氫矽的進氣流量與時間的關係為線性增大，且三氯氫矽進料量用 45 55小時的時間從之前的174Nm3/h增大至312. 8NmVh，之後維持312. 8Nm3/h直至反應 結束；氫氣的進氣流量隨三氯氫矽的進氣流量的變化而變化，以保證氫氣和三氯氫矽的摩 爾比先連續線性增加至4. 5、再在4. 2 4. 5之間循環變化。最終，還原爐A和還原爐B內 的矽棒直徑長到約115 125mm。
Q值的變化過程如下 製造方法開始Q為2. 8 (第0小時時刻)一Q為2. 6 (第1小時時刻)一Q為2. 8 (第 2小時時刻)一Q為3.0(第3小時時刻)一Q為2.8(第4小時時刻)一……一Q為2.8(第 30小時時刻)一Q為4. 5 (第35小時時刻)一Q為4. 2 (第35. 5小時時刻)一Q為4. 5 (第 36小時時刻)—Q為4. 2(第36. 5小時時刻)—Q為4. 5 (第37小時時刻)—……—製造 方法結束Q為4.5(第103小時時刻)。上述"一"表示的變化過程，均為線性連續變化。
反應結束後，稱量所獲得的多晶矽棒的重量，還原爐A為1584公斤，還原爐B為 1516公斤，還原爐C的矽棒重量為1439公斤，消耗三氯氫矽共179239. lkg。
三氯氫矽單程轉化率=(1584+1516+1439-7-7-7) X100 % / (179239. lkgX28/135. 45) = 12. 19%。 反應結束後，測得所獲得的多晶矽棒的直徑，還原爐A、還原爐B和還原爐C的矽棒 直徑分別為119. 9mm、117. 3mm和114. 5mm。還原爐A的多晶矽的沉積速度=(1584-7)/103 = 15. 31kg/hr。
還原爐B的多晶矽的沉積速度=(1516-7)/103 = 14. 65kg/hr。
還原爐C的多晶矽的沉積速度=(1439-7)/103 = 13. 90kg/hr。
還原爐A單位電耗120640. 5/(1584-7) = 76. 5kW*h/kg。
還原爐B單位電耗:119663. 7/(1516-7) = 79. 3kW*h/kg。
還原爐C單位電耗123008. 8/(1439-7) = 85. 9kW*h/kg。
對比例2a: 與實施例2相比，反應時長、反應溫度、反應壓力、反應體系均相同，且即在製造
13方法的開始時(0時刻)，與實施例2完全相同，將氫氣和三氯氫矽分別以111.7Nm3/h和 39.9Nm3/h的進氣量連續通入還原爐中。此時，所述摩爾比Q值為2. 8。並在整個生產周期 內，保持氫氣和三氯氫矽的進氣流量隨沉積時間增加分別近似線性連續增大至1407. 6Nm3/ h和312. 8NmVh，三氯氫矽進料量從反應周期開始經歷約80-90h增大至312. 8NmVh後保持 不變；但是三氯氫矽和氫氣進料隨沉積時間增加的量不同，並使得所述混合氣體的摩爾比 Q線性連續增大直至多晶矽製造反應的結束時達到4. 5。 反應結束後，稱量所獲得的多晶矽棒的重量，還原爐A為1551公斤，還原爐B為 1502公斤，還原爐C的矽棒重量為1408公斤，消耗三氯氫矽共179250kg。
三氯氫矽單程轉化率=(1551+1502+1408-7-7-7) X100 % / (179250kgX28/135. 45) = 11.98%。 反應結束後，測得所獲得的多晶矽棒的直徑，還原爐A、還原爐B和還原爐C的矽棒 直徑分別為118. 6mm、116. 7mm和113. 0mm。還原爐A的多晶矽的沉積速度=(1551-7)/103 = 14. 99kg/hr。
還原爐B的多晶矽的沉積速度=(1502-7)/103 = 14. 51kg/hr。
還原爐C的多晶矽的沉積速度=(1408-7)/103 = 13. 60kg/hr。
還原爐A單位電耗121358. 4/(1551-7) = 78. 6kW*h/kg。
還原爐B單位電耗122889/ (1502-7) = 82. 2kW*h/kg。
還原爐C單位電耗124128. 6/(1408-7) = 88. 6kW*h/kg。
對比例2b: 與實施例2相比，反應時長、反應溫度、反應壓力與反應氣體流量大小及調節等過 程均完全相同，所不同的是採用單個還原爐反應體系。 反應結束後，稱量所獲得的多晶矽棒的重量為1602公斤，消耗三氯氫矽共 179208kg。三氯氫矽單程轉化率=(1602-7) X 100%/(179208kgX28/135. 45) = 4.31%。
反應結束後，測得所獲得的多晶矽棒的直徑，還原爐內矽棒的直徑為120. 6mm。
還原爐的多晶矽的沉積速度=(1602-7)/103 = 15. 49kg/hr。
還原爐單位電耗118987/ (1602-7) = 74. 6kW*h/kg。 儘管上文參照附圖對本發明的具體實施方式
給予了詳細描述和說明，但是應該指 明的是，本領域技術人員可以依據本發明的構想對上述實施方式進行各種等效改變和修 改，其所產生的功能作用仍未超出說明書所涵蓋的精神時，均應在本發明的保護範圍之內。
1權利要求
一種多晶矽的生產工藝，它是通過向2個以上串聯的反應器中通入包括氫氣和含矽氣體的混合氣體作為原料氣，在所述反應器中，所述原料氣發生反應，通過化學氣相沉積生產多晶矽的工藝，其特徵在於，通過調節作為原料氣的所述氫氣的進氣量M，和/或調節作為原料氣的所述含矽氣體的進氣量N，使所述氫氣和含矽氣體的摩爾比值Q滿足如下關係從所述多晶矽的生產工藝開始至時刻t1的時間範圍內，Q在Q0±a的範圍內波動；從所述多晶矽的生產工藝t2時刻開始至反應結束，Q在Q2±b的範圍內波動；且，t1＜t2，Q0+a＜Q2-b其中，Q0是所述多晶矽的生產工藝開始時刻，作為原料氣的所述氫氣和所述含矽氣體的摩爾比；Q2是所述多晶矽的生產工藝的t2時刻，作為原料氣的所述氫氣與所述含矽氣體的摩爾比；a、b、t1、t2是正實數。
2. 根據權利要求1所述的多晶矽的生產工藝，其特徵在於，所述串聯的反應器包含2 8個單個反應器。
3. 根據權利要求1所述的多晶矽的生產工藝，其特徵在於，所述串聯的反應器包含2 5個單個反應器。
4. 根據權利要求1、2或3所述的多晶矽的生產工藝，其特徵在於，所述串聯的反應器， 其串聯方式為原料氣通過進氣管道進入第一個反應器內反應，第一個反應器的尾氣通入第 二個反應器的進氣管道進入第二個反應器內反應，以此類推，直至最後一個反應器的尾氣 被回收處理。
5. 根據權利要求1所述的多晶矽的生產工藝，其特徵在於，在所述反應器中，所述原料 氣發生反應，通過化學氣相沉積，生成的高純度多晶矽不斷沉積在矽芯上，使矽芯的直徑逐 漸變粗而形成多晶矽棒，當第一個反應器內的矽棒直徑長到40 45mm時，所述Q值從Q。增 大至。2。
6 根據權利要求1、2、3、或5所述的多晶矽的生產工藝，其特徵在於，所述Q。為1. 0 15. 0， Q2為1. 0 15. 0， a為0. 001 1， b為0. 001 l，且Q。+a < Q2_b。
7. 根據權利要求1所述的多晶矽的生產工藝，其特徵在於，所述含矽氣體是氯矽烷。
8. 根據權利要求7所述的多晶矽的生產工藝，其特徵在於，所述氯矽烷是三氯氫矽、二 氯二氫矽和四氯化矽中的任意一種或幾種的混合物。
9. 根據權利要求1所述的多晶矽的生產工藝，其特徵在於，所述氫氣的進氣量M選自 20 2000Nm3/h。
10. 根據權利要求1所述的多晶矽的生產工藝，其特徵在於，所述含矽氣體的進氣量N 選自5 800NmVh。
全文摘要
本發明公開了一種多晶矽的生產工藝，它是通過向2個以上串聯的反應器中通入包括氫氣和含矽氣體的混合氣體作為原料氣，在所述反應器中，所述原料氣發生反應，通過化學氣相沉積生產多晶矽的工藝，通過調節作為原料氣的所述氫氣的進氣量M，和/或調節作為原料氣的所述含矽氣體的進氣量N，使所述氫氣和含矽氣體的摩爾比值Q滿足如下關係從多晶矽的生產工藝開始至時刻t1的時間範圍內，Q在Q0±a的範圍內波動；從多晶矽的生產工藝t2時刻開始至反應結束，Q在Q2±b的範圍內波動；且，t1＜t2，Q0+a＜Q2-b。根據本發明的多晶矽生產工藝，能夠在提高沉積速度，降低電耗的同時，有效利用生產原料含矽氣體，提高單程轉化率。
文檔編號C30B25/00GK101724895SQ200910263230
公開日2010年6月9日 申請日期2009年12月17日 優先權日2009年12月17日
發明者鍾真武, 陳其國, 陳文龍 申請人:江蘇中能矽業科技發展有限公司