永磁鐵氧體磁性材料的製備方法與流程

2023-10-25 20:59:27 3

本公開一般涉及磁性材料技術領域，具體涉及氧化物磁性材料，尤其涉及永磁鐵氧體磁性材料的製備方法。

背景技術：

鐵氧體磁性材料是一種複合氧化物燒結體非金屬磁性材料，一般分為軟磁鐵氧體和永磁鐵氧體磁性材料。永磁鐵氧體磁性材料又包括有鋇鐵氧體和鍶鐵氧體，電阻率高，屬於半導體類型，故渦流損耗小，矯頑力大，能有效地應用在大氣隙的磁路中，特別適於作小型發電機和電動機的永磁體。永磁鐵氧體磁性材料的原材料來源豐富，工藝不複雜，成本低，從而具有較高的性價比，被廣泛應用於高功率、高轉速、高扭矩的各類電機，如高檔汽車電機、摩託車啟動電機、家用電器以及電動工具馬達等領域。目前，為了提高永磁鐵氧體的綜合磁性能或者提高某些方面的特性性能，主要採用的解決辦法是通過改善用來製備永磁鐵氧體磁性材料的組分以及相應的比重，或者改良製備永磁鐵氧體磁性材料的生產工藝。中國發明專利201410077393.6(公告日2015年10月14日)公開了一種高磁能永磁鐵氧體材料，以重量份數計，包括三氧化二鐵100-120份、氧化鑭2-4份、二氧化矽16-23份、氧化鋇0.5-1.5份、氧化鍶0.2-0.8份、碳酸鈣15-25份和硬脂酸鎂3-9份；以及製備工藝：(1)將三氧化二鐵、氧化鑭、氧化鋇和氧化鍶按照比例在空氣下進行預燒，預燒溫度為1200-1300℃，待原料自然冷卻後進行粗破碎；(2)將粗破碎後的原料與二氧化矽、碳酸鈣和硬脂酸鎂混合後，加入混合物總重1-2倍的水和混合物總重3-6倍的鋼球，採用球磨機磨至漿料粒度為0.5-1.0μm；(3)將漿料進行脫水處理，之後在壓力為20MPa的條件下壓製成型，同時添加5000-8000A/m的取向磁場，得到生坯；(4)將生坯在氧氣條件下進行燒結，燒結溫度為1200-1300℃，保持2-3h，隨後自然降溫得到鐵氧體材料。製備出的高磁能永磁鐵氧體材料，在剩磁、內稟矯頑力及最大磁能積等參數指標明顯高於普通的鐵氧體材料，提高了整體磁性能。所以，改善用來製備永磁鐵氧體磁性材料的組分和製備工藝已經成為本領域技術人員的研究熱點與難點。

技術實現要素：

鑑於現有技術中的上述缺陷或不足，期望提供一種提高磁性性能的永磁鐵氧體磁性材料的製備方法。

本發明提供一種永磁鐵氧體磁性材料，永磁鐵氧體磁性材料包括如下重量份數的組分：三氧化二鐵100份，碳酸鍶3-5份，硼酸12-15，三氧化二硼10-13份，氧化鎂0.5-1份，高嶺土6-10份，三羥甲基丙烷3-6份，氧化鋇3-9份，氧化鑭1-3份，氧化釹12-15份，環氧樹脂2-8份，氧化鋅3-6份，石英石8-12份，氧化銅4-6份，三氧化二鋁1-2份。製備方法包括如下步驟：

步驟一，取上述氧化鍶、硼酸及50％的氧化鋅進行混合，並在1000-1200℃下加熱處理，得混合物A；

步驟二，將上述三氧化二鐵、三羥甲基丙烷、氧化鋇、氧化鑭和氧化釹加入混合物A中，均勻攪拌，並在空氣下進行預燒，預燒溫度為1200-1300℃，待原料自然冷卻後進行粗破碎，得混合物B；

步驟三，將上述三氧化二硼、氧化鎂、高嶺土、環氧樹脂、氧化鋅、石英石、氧化銅和三氧化二鋁加入混合物B中，均勻攪拌，並在空氣下進行預燒，預燒溫度為1200-1300℃，待原料自然冷卻後進行粗破碎，得混合物C；

步驟四，將混合物B內加入1-2倍的水，並置於球磨機內進行球磨，球磨至漿料粒徑為0.8-1.2μm，然後在100-110℃內進行乾燥，得混合物D；

步驟五，將混合物D置於馬弗爐中煅燒，以14-16度每分鐘的升溫速率升溫至100-110℃，然後自然冷卻降溫，即得永磁鐵氧體磁性材料。

本發明提供的永磁鐵氧體磁性材料製備工藝，將上述特定重量份數的各組分製備出永磁鐵氧體磁性材料，使得永磁鐵氧體磁性材料性能遠大於普通永磁鐵氧體磁性材料的性能，其中磁能積可達到51.0-53.5kJ/m3，內稟矯頑力可達到381.3-388.4kA/m，剩餘磁化強度可達到532.6-553.9mT，顯著地提升永磁鐵氧體磁性材料的磁性性能。

附圖說明

通過閱讀參照以下附圖所作的對非限制性實施例所作的詳細描述，本申請的其它特徵、目的和優點將會變得更明顯：

圖1本發明實施例提供的製備永磁鐵氧體磁性材料的工藝流程圖。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本申請作進一步的詳細說明。可以理解的是，此處所描述的具體實施例僅僅用於解釋相關發明，而非對該發明的限定。另外還需要說明的是，為了便於描述，附圖中僅示出了與發明相關的部分。

需要說明的是，在不衝突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特徵可以相互組合。下面將參考附圖並結合實施例來詳細說明本申請。

實施例1

在本實施例中，永磁鐵氧體磁性材料包括如下重量份數的組分：三氧化二鐵100份，氧化鍶3份，硼酸12份，三氧化二硼10份，氧化鎂0.5份，高嶺土6份，三羥甲基丙烷3份，氧化鋇3份，氧化鑭1份，氧化釹12份，環氧樹脂2份，氧化鋅13份，石英石8份，氧化銅4份，三氧化二鋁1份。

請參考圖1，本實施例中採用如下製備永磁鐵氧體磁性材料的方法，具體包括如下步驟：

步驟一，取上述氧化鍶、硼酸及50％的氧化鋅進行混合，並在1000-1200℃下加熱處理，得混合物A；

步驟二，將上述三氧化二鐵、三羥甲基丙烷、氧化鋇、氧化鑭和氧化釹加入混合物A中，均勻攪拌，並在空氣下進行預燒，預燒溫度為1200-1300℃，待原料自然冷卻後進行粗破碎，得混合物B；

步驟三，將上述三氧化二硼、氧化鎂、高嶺土、環氧樹脂、氧化鋅、石英石、氧化銅和三氧化二鋁加入混合物B中，均勻攪拌，並在空氣下進行預燒，預燒溫度為1200-1300℃，待原料自然冷卻後進行粗破碎，得混合物C；

步驟四，將混合物B內加入1-2倍的水，並置於球磨機內進行球磨，球磨至漿料粒徑為0.8-1.2μm，然後在100-110℃內進行乾燥，得混合物D；

步驟五，將混合物D置於馬弗爐中煅燒，以14-16度每分鐘的升溫速率升溫至100-110℃，然後自然冷卻降溫，即永磁鐵氧體磁性材料。

實施例2

在本實施例中，永磁鐵氧體磁性材料包括如下重量份數的組分：三氧化二鐵100份，氧化鍶3.5份，硼酸13份，三氧化二硼11份，氧化鎂0.7份，高嶺土7份，三羥甲基丙烷4份，氧化鋇5份，氧化鑭1.5份，氧化釹13份，環氧樹脂4份，氧化鋅14份，石英石9份，氧化銅4.5份，三氧化二鋁1.5份。

請參考圖1，本實施例中採用如下製備永磁鐵氧體磁性材料的方法，具體包括如下步驟：

步驟一，取上述氧化鍶、硼酸及50％的氧化鋅進行混合，並在1000-1200℃下加熱處理，得混合物A；

步驟二，將上述三氧化二鐵、三羥甲基丙烷、氧化鋇、氧化鑭和氧化釹加入混合物A中，均勻攪拌，並在空氣下進行預燒，預燒溫度為1200-1300℃，待原料自然冷卻後進行粗破碎，得混合物B；

步驟三，將上述三氧化二硼、氧化鎂、高嶺土、環氧樹脂、氧化鋅、石英石、氧化銅和三氧化二鋁加入混合物B中，均勻攪拌，並在空氣下進行預燒，預燒溫度為1200-1300℃，待原料自然冷卻後進行粗破碎，得混合物C；

步驟四，將混合物B內加入1-2倍的水，並置於球磨機內進行球磨，球磨至漿料粒徑為0.8-1.2μm，然後在100-110℃內進行乾燥，得混合物D；

步驟五，將混合物D置於馬弗爐中煅燒，以14-16度每分鐘的升溫速率升溫至100-110℃，然後自然冷卻降溫，即永磁鐵氧體磁性材料。

實施例3

在本實施例中，永磁鐵氧體磁性材料包括如下重量份數的組分：三氧化二鐵100份，碳酸鍶4份，硼酸14，三氧化二硼12份，氧化鎂0.8份，高嶺土8份，三羥甲基丙烷5份，氧化鋇6份，氧化鑭2份，氧化釹13份，環氧樹脂5份，氧化鋅4份，石英石10份，氧化銅5份，三氧化二鋁1.5份。

請參考圖1，本實施例中採用如下製備永磁鐵氧體磁性材料的方法，具體包括如下步驟：

步驟一，取上述氧化鍶、硼酸及50％的氧化鋅進行混合，並在1000-1200℃下加熱處理，得混合物A；

步驟二，將上述三氧化二鐵、三羥甲基丙烷、氧化鋇、氧化鑭和氧化釹加入混合物A中，均勻攪拌，並在空氣下進行預燒，預燒溫度為1200-1300℃，待原料自然冷卻後進行粗破碎，得混合物B；

步驟三，將上述三氧化二硼、氧化鎂、高嶺土、環氧樹脂、氧化鋅、石英石、氧化銅和三氧化二鋁加入混合物B中，均勻攪拌，並在空氣下進行預燒，預燒溫度為1200-1300℃，待原料自然冷卻後進行粗破碎，得混合物C；

步驟四，將混合物B內加入1-2倍的水，並置於球磨機內進行球磨，球磨至漿料粒徑為0.8-1.2μm，然後在100-110℃內進行乾燥，得混合物D；

步驟五，將混合物D置於馬弗爐中煅燒，以14-16度每分鐘的升溫速率升溫至100-110℃，然後自然冷卻降溫，即永磁鐵氧體磁性材料。

實施例4

在本實施例中，永磁鐵氧體磁性材料包括如下重量份數的組分：三氧化二鐵100份，碳酸鍶5份，硼酸15，三氧化二硼13份，氧化鎂1份，高嶺土10份，三羥甲基丙烷6份，氧化鋇9份，氧化鑭3份，氧化釹15份，環氧樹脂8份，氧化鋅16份，石英石12份，氧化銅6份，三氧化二鋁2份。

請參考圖1，本實施例中採用如下製備永磁鐵氧體磁性材料的方法，具體包括如下步驟：

步驟一，取上述氧化鍶、硼酸及50％的氧化鋅進行混合，並在1000-1200℃下加熱處理，得混合物A；

步驟二，將上述三氧化二鐵、三羥甲基丙烷、氧化鋇、氧化鑭和氧化釹加入混合物A中，均勻攪拌，並在空氣下進行預燒，預燒溫度為1200-1300℃，待原料自然冷卻後進行粗破碎，得混合物B；

步驟三，將上述三氧化二硼、氧化鎂、高嶺土、環氧樹脂、氧化鋅、石英石、氧化銅和三氧化二鋁加入混合物B中，均勻攪拌，並在空氣下進行預燒，預燒溫度為1200-1300℃，待原料自然冷卻後進行粗破碎，得混合物C；

步驟四，將混合物B內加入1-2倍的水，並置於球磨機內進行球磨，球磨至漿料粒徑為0.8-1.2μm，然後在100-110℃內進行乾燥，得混合物D；

步驟五，將混合物D置於馬弗爐中煅燒，以14-16度每分鐘的升溫速率升溫至100-110℃，然後自然冷卻降溫，即永磁鐵氧體磁性材料。

為了驗證本發明提供的永磁鐵氧體磁性材料的相關性能，分別對實施例1-實施例4中的永磁鐵氧體磁性材料進行測試，得到如表1的數據。其中，磁能積單位為kJ/m3，內稟矯頑力單位為kA/m，剩餘磁化強度單位為mT。

表1

由表1可知，本發明提供的永磁鐵氧體磁性材料在磁能積、內稟矯頑力和剩餘磁化強度方面明顯優於本領域中常用的Sr鐵氧體材料粉，尤其是在實施例3的永磁鐵氧體磁性材料在這3各方面性能上達到最佳。具體地，本發明提供的永磁鐵氧體磁性材料在磁能積上可到達53.5kJ/m3，在內稟矯頑力上可達到388.4kA/m，在剩餘磁化強度上可達到553.9mT，顯著地提升了永磁鐵氧體磁性材料的磁性性能。

本申請人認為，本發明提供的永磁鐵氧體磁性材料之所以能達到上述優異的磁性性能，是因為本發明提供的永磁鐵氧體磁性材料中各組分是特定選擇，且各自組分的含量也是經過多次反覆試驗測試才獲得。本發明其餘組分選擇及含量選擇顯然也是非顯而易見的，絕非本領域技術人員結合現有技術即可輕易想到。同時，結合本發明的實施例可以看到，本發明的製備方法採用五個步驟設計，分批分次加入原料，且加入的百分比有特殊之範圍，本工藝是與本發明永磁鐵氧體磁性材料組分的特殊配比相適應的，只用採用這種工藝，才能保證反應體系的平穩有序進行，確保最後製備永磁鐵氧體磁性材料的優異品質。

以上描述僅為本申請的較佳實施例以及對所運用技術原理的說明。本領域技術人員應當理解，本申請中所涉及的發明範圍，並不限於上述技術特徵的特定組合而成的技術方案，同時也應涵蓋在不脫離所述發明構思的情況下，由上述技術特徵或其等同特徵進行任意組合而形成的其它技術方案。例如上述特徵與本申請中公開的(但不限於)具有類似功能的技術特徵進行互相替換而形成的技術方案。