研磨墊片用聚氨酯發泡體的製造方法和聚氨酯發泡體的製作方法
2023-10-26 07:21:12 2
專利名稱：研磨墊片用聚氨酯發泡體的製造方法和聚氨酯發泡體的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種研磨墊片用聚氨酯發泡體的製造方法以及通過該製造方法製造的聚氨酯發泡體。
背景技術：
作為高效且高精度地將半導體基板上的布線形成面平滑化的研磨方法，目前採用的是CMP(Chemical Mechanical Polishing)法。這是一種組合了化學作用和機械作用的研磨方法，可以在比較寬的範圍內對半導體基板(晶圓表面)進行平坦化。
作為在該CMP法中使用的研磨墊片，有由聚氨酯發泡體形成的材料，其中可以在表面形成細小的凹陷部以保留研磨料漿。
作為這種研磨墊片用聚氨酯發泡體的製造方法的公知技術，有特開平11-322877號公報所公開的製造方法。該製造方法是在對異氰酸酯末端預聚物和含有活性氫的化合物2種液體進行混合攪拌時，把未發泡的加熱膨脹性微小空心球體(空心氣球)添加混合到上述預聚物或含有活性氫的化合物中的一種液體中，通過2液體發生固化反應時釋放的反應熱以及外部加熱而使未發泡的加熱膨脹性微小空心球體在聚氨酯模製品中出現微小發泡，從而使模製品中含有加熱膨脹的微小空心球體的方法。
另外，作為其他的公知技術，有特表平8-500622號公報所公開的製造方法。該製造方法中，在混合異氰酸酯末端預聚物和含有活性氫的化合物(MBOCA)的同時，在特殊的混合器中在比較短的反應時間內使已膨脹的微小空心體溶合在一起，從而均勻地分散混合。
但是，這種已膨脹型空心球是比重為0.04g/cm3左右的粉末，在該狀態下和聚氨酯溶液溶合併進行均勻混合是比較困難的。其原因是反應液和空心球的密度差較大，空心球會在固化過程中浮起，從而難以製造均勻的物質。這種膨脹型的空心球中包含在膨脹前階段開孔的脫落球，還包含在膨脹過程中附著於配管等上而堆積在一起並經加熱燒成而形成硬的異物的雜質。如果這種變硬的異物殘留在聚氨酯中，則會成為研磨工序中出現劃痕的原因，從而存在較大問題。如此，當使用空心球製造聚氨酯發泡體時會出現弊端。
發明內容
本發明是鑑於上述問題而提出的，其目的是提供一種研磨墊片用聚氨酯發泡體的製造方法，該方法可以通過不使用空心球(balloon)的方法製造均勻且比重偏差較小的聚氨酯發泡體。
為了解決上述課題，本發明的研磨墊片用聚氨酯發泡體的製造方法的特徵是，包括向槽中放入規定量的第1成分、制泡劑、和與上述第1成分發生反應而生成聚氨酯的第2成分，並在規定時間內用攪拌器發泡、混合的步驟；在上述步驟之後，使混合液流入金屬模中而使之反應固化的步驟。
根據這種構成，向槽中放入第1成分(例如，預聚物)、制泡劑和第2成分，在規定時間內用攪拌器發泡、混合。由此，可以強制性地捲入空氣等氣體而進行細化並使之發泡。即，可以通過未使用公知技術的空心球的方法進行發泡。本發明人等發現，通過適當控制投向槽的第1成分、制泡劑、第2成分(例如，含有活性氫的化合物)的量和攪拌時間，可以得到均勻且比重偏差較少的聚氨酯發泡體。
在上述的混合步驟中，可以同時向槽中投入第1成分、制泡劑、第2成分，也可以在剛開始時向槽中投入上述各要素中的一部分，在經過攪拌混合的規定時間之後，投進剩下的要素並進行攪拌。
其中，作為使用本發明的製造方法製造微細氣泡聚氨酯發泡體的方法，可以舉出下列2種。
(1)預聚物法該方法是對含有含異氰酸酯基化合物的第1成分和含有含活性氫化合物的第2成分進行混合而製造微細氣泡聚氨酯發泡體的方法，其中，向上述第1成分或第2成分的中的至少一種成分中添加沒有羥基的矽酮類非離子型表面活性劑，並對添加了上述表面活性劑的成分與非反應性氣體進行攪拌，把上述非反應性氣體、優選把空氣作為微細氣泡進行分散而成為氣泡分散液，之後將殘留的成分混合於上述氣泡分散液中並使之固化。
具體地說，該方法是把異氰酸酯基末端的異氰酸酯預聚物用作第1成分，把其作為氣泡分散液之後，作為第2成分使用MBOCA等鏈延伸劑進行交聯的方法；或者把羥基末端的預聚物用作第2成分，把其作為氣泡分散液之後，作為第1成分使用二苯基甲烷二異氰酸酯等異氰酸酯化合物進行交聯的方法。
(2)一步法該方法是對含有含異氰酸酯基化合物的第1成分和含有含活性氫化合物的第2成分進行混合而製造微細氣泡聚氨酯發泡體的方法，其中，向上述第1成分或第2成分的中的至少一種成分中添加沒有羥基的矽酮類非離子型表面活性劑，將上述第1成分和第2成分與非反應性氣體、優選空氣進行混合、攪拌，把上述非反應性氣體作為微細氣泡進行分散而成為氣泡分散液，之後使上述氣泡分散液固化。
該方法是將構成聚氨酯的多元醇化合物和鏈延伸劑、以及聚異氰酸酯化合物進行混合而作為氣泡分散液，然後直接進行反應、固化的方法。
相對於第1成分和第2成分的總量，表面活性劑的添加量優選1～20重量％。
作為本發明的優選實施方式，上述攪拌器具備在垂直方向具有軸心的第1攪拌器槳葉和第2攪拌器槳葉，上述第1、第2攪拌器槳葉以相互嚙合的方式反方向旋轉，而且是以槳葉互不幹涉的方式構成，通過上述攪拌器的旋轉而把氣體捲入液體中。
可以利用具備這種結構的攪拌器進行發泡、混合。另外，通過攪拌器槳葉的旋轉把空氣等氣體捲入液體中，由此可以形成微細氣泡。
作為本發明其他的優選實施方式，還可以舉出在上述第2步之後從液面上把上述第1、第2攪拌器槳葉撈上來，在向上撈的過程中，使附著在上述第1、第2攪拌器槳葉上的液體沿著槳葉部分向下流的方式。
如果向上撈攪拌器槳葉時附著在攪拌器槳葉上的液體滴落到液面上，則會成為產生氣孔而質量不佳的原因。因此，若使液體沿著槳葉部分向下流，則液體可以順利地流入液面而可防止氣孔的出現。
採用本發明的製造方法而製造的聚氨酯發泡體，其平均泡沫(cell)徑為10～70μm，泡沫個數為100～700個/mm2，可以用作CMP研磨用墊片或玻璃研磨用墊片。
圖1是表示研磨墊片用聚氨酯發泡體的製造裝置的結構的側視圖。
圖2是表示研磨墊片用聚氨酯發泡體的製造裝置的結構的俯視圖。
圖3是表示攪拌器的結構的側視圖。
圖4是表示攪拌器的結構的俯視圖。
具體實施例方式
用附圖對本發明的研磨墊片用聚氨酯發泡體的製造裝置的優選實施方式進行說明。圖1是表示製造裝置的外觀構成的側視圖。圖2是表示製造裝置的結構的俯視圖。該製造裝置通過把預聚物和制泡劑及已溶解的含活性氫化合物投入槽中進行發泡、混合，可以得到聚氨酯發泡體。
該裝置具備用於製造混合液的槽1、用於使槽內液體發泡並混合的攪拌器2、注入結束了混合工序的液體的金屬模3。
設置有用於使攪拌器2上下移動的導向支柱5，同時設置有懸掛攪拌器2的鏈條4和平衡器6。通過對手柄(未圖示)進行操作，可以使攪拌器2上下移動。通過在其他支柱上安裝俯視大致呈C字形的支臂8而支撐槽1。金屬模3是以搭載於支撐臺10上面的形狀而被支撐，且可以在垂直於圖1紙面的方向上滑動。
接著，對攪拌器2的結構進行詳細說明。圖3是表示攪拌器的結構的側視圖，圖4是表示攪拌器的結構的俯視圖。該攪拌器2是2軸型攪拌器，具備第1攪拌器槳葉11和第2攪拌器槳葉21。第1、第2攪拌器槳葉11、21分別具有旋轉軸12、22，如圖4所示，第1攪拌器槳葉11在俯視情況下的旋轉方向為逆時針方向，第2攪拌器槳葉21的旋轉方向為順時針方向。各攪拌器槳葉11、21具備沿圓周方向等間隔(90°間距)配置的槳葉部分。以第1攪拌器槳葉11的槳葉部分和第2攪拌器槳葉21的槳葉部分嚙合的方式進行旋轉，另外，如圖4所示，因是在相位錯開45°的狀態下進行旋轉，所以可以互不幹涉地進行旋轉。其中，圖例中的槳葉部分有4個，至少有2個就可以進行攪拌。
各槳葉部分的形狀是相同的，如圖3所示，具有圓弧形、或橢圓弧形、或者任意平滑的曲面形狀。
作為槽1的形狀，其直徑優選為各攪拌器槳葉11、21的外徑的幾倍，其高度優選為用攪拌器混合時液體不出現上溢的程度。如果成形的塊大小為700(mm)×1500(mm)×30(mm)，所需的槽的體積(容積)為31.5L(升)。
當結束攪拌器2的攪拌混合時，需要從混合液中把混合液裡的攪拌器槳葉11、21撈上來，但此時附著在攪拌器槳葉11、21上的液體並不低落在液面上，而是順著槳葉部分的形狀流下來。
關於製造工序
接著，對使用上述製造裝置的聚氨酯發泡體的製造工序進行說明。這種聚氨酯發泡體是用於CMP研磨墊片的發泡體，要求具有材質均勻且模製品的比重差的偏差較小的特點。
標準配合為，相對於作為異氰酸酯末端預聚物的阿迪普林L-325(ユニロイヤル制)100份(70℃)，混合作為制泡劑(表面活性劑)的SH-192(東レ·ダウコ一ニング·シリコン社制)1～20份、作為含活性氫化合物的亞甲基雙(O-氯苯胺)(MBOCA)(井原化學公司制)26份(120℃)。
把規定量的阿迪普林L-325和SH-192及已溶解的MBOCA投到槽1中，通過攪拌器2進行攪拌混合(發泡混合)。各攪拌器槳葉11、21的轉速優選為500～3000rpm。混合時間優選為數分鐘左右。可以通過該攪拌把空氣捲入到混合液內部。
其中，就把阿迪普林L-325、SH-192和MBOCA投到槽1中的順序而言，可以同時投入，也可以在最開始時投入這些物質中的一部分並進行攪拌混合，在經過了規定時間之後投入剩下的部分並進行攪拌混合。
結束攪拌後，把攪拌器槳葉11、21從液體中撈上來。此時，附著在攪拌器槳葉11、21上的液體順著槳葉部分的形狀流下來。因此，可以防止液體滴落造成的氣孔的出現。當將攪拌器槳葉11、21撈上來之後且在開始增稠之前，使混合液流進金屬模3中。
流入金屬模3的一般方法是使槽1傾斜而流入金屬模3的方法。優選的方法是在槽1的底部設置閥(未圖示)以使混合液從底部流入金屬模3的方法。後者出現氣孔的可能性較小，所以優選。
製造聚氨酯發泡體時的比重調整方法以如下所示的方法進行。當把槽底部至設置在槽1內的攪拌器槳葉11、21的最上部位置處的容積作為100時，如果投入液體至容積80的位置，可以在液體比重為1時得到約0.8(g/cm3)的塊。
通過以上得到的聚氨酯發泡體的性狀如下。
比重…………0.4～0.9g/cm3硬度(肖氏D)…………30～60平均泡沫徑…………10～70μm泡沫個數…………100～700個/mm2實施例1
當阿迪普林L-325為24.1kg、制泡劑SH-192為0.73kg(約3份)、MBOCA為6.32kg時，可以得到比重為0.845的塊。另外，此時肖氏D硬度為54。
實施例2
當阿迪普林L-325為21.4kg、SH-192為0.81kg(約4份)、MBOCA為5.6kg時，可以得到比重為0.781的塊。另外，此時肖氏D硬度為51。
其他實施方式
關於攪拌器槳葉的形狀，並不限於本實施方式的形狀，可以在本發明的範圍內進行更改。
所製造的聚氨酯發泡體不僅可用於CMP研磨墊片，還可以用於玻璃研磨。
權利要求
1.一種研磨墊片用聚氨酯發泡體的製造方法，其特徵在於，包括向槽中放入規定量的第1成分、制泡劑、和與上述第1成分發生反應而生成聚氨酯的第2成分，並在規定時間內用攪拌器發泡、混合的步驟；在上述步驟之後，使混合液流入於金屬模中而使之反應固化的步驟。
2.根據權利要求1所述的研磨墊片用聚氨酯發泡體的製造方法，其特徵在於，所述攪拌器具備在垂直方向具有軸心的第1攪拌器槳葉和第2攪拌器槳葉，所述第1、第2攪拌器槳葉以相互嚙合的方式反方向旋轉，而且是以槳葉互不幹涉的方式構成，並通過所述攪拌器的旋轉，把氣體捲入液體中。
3.根據權利要求1所述的研磨墊片用聚氨酯發泡體的製造方法，其特徵在於，在所述第2步驟之後，具有把所述第1、第2攪拌器槳葉從液面撈上來的步驟，並在向上撈的過程中，使附著在所述第1、第2攪拌器槳葉上的液體沿著槳葉部分向下流。
4.一種聚氨酯發泡體，其特徵在於，是通過權利要求1所述的製造方法製造的聚氨酯發泡體，其平均泡沫徑為10～70μm，泡沫個數為100～700個/mm2。
全文摘要
本發明提供一種研磨墊片用聚氨酯發泡體的製造方法，包括向槽中投入規定量的預聚物、制泡劑和含活性氫化合物，並在規定時間內利用攪拌器進行發泡、混合的步驟；在所述步驟之後，使混合液流入金屬模的步驟。
文檔編號B29C44/34GK1625575SQ0282891
公開日2005年6月8日 申請日期2002年5月7日 優先權日2001年2月1日
發明者瀨柳博, 井上薰 申請人:東洋橡膠工業株式會社