一種氟化鋰的製備方法
2023-10-05 04:44:09 1
專利名稱：：一種氟化鋰的製備方法
技術領域：
：本發明屬化工產品生產方法
技術領域：
，具體涉及一種氟化鋰的製備方法，特別是生產電池級氟化鋰的製備方法。
背景技術：
：隨著氟化鋰應用領域的擴大，對氟化鋰的需求也起越來越大，對其質量要求也越來越高，例如用於鋰電池、陶瓷材料、光學玻璃等行業的氟化鋰要求純度很高，現有生產氟化鋰的方法很多，均存在一些不足，制出的氟化鋰有的純度達不到要求，有的含鹼性雜質輸較高，有的流動性不好，難於滿足一些新產品製備對氟化鋰原材料的要求。
發明內容本發明要解決的技術問題是提供一種氟化鋰的製備方法，該方法具有工藝簡單，制出的氟化鋰純度高、流動性好、呈中性、產品可達到電池級氟化鋰的優點。解決上述問題的技術方案是，本發明方法包含下述內容(1)、將高純碳酸鋰與純水混合，通入二氧化碳氣體，進行碳化反應，得到碳酸氫鋰溶液；(2)、將碳酸氫鋰溶液進行精密過濾；(3)、向過濾後的碳酸氫鋰溶液中通入氫氟酸氣體攪拌進行中和反應，最後的ra控制為0.5-3，製得氟化鋰料漿；(4)、通過離心分離使氟化鋰料漿固液分離；(5)、將分離出的固態氟化鋰真空烘乾。(6)過篩，包裝。優選的，進行碳化反應將高純碳酸鋰與純水混合時，高純碳酸鋰的質量佔高純碳酸鋰與純水混合液總質量的2-5%。優選地，進行中和反應時，控制最後的ra值為1-1.5。中和反應最終的ra值過大會導致產品中可能含有鹼性雜質，ra值過小又會導致酸式氟化鋰生成並影響產品分離時的含水率，所以經試驗證明ra值控制在o.5-3的範圍內比較適宜，ra值為l-i.5是優選方案。本發明方法具有工藝簡單，制出的氟化鋰純度高、流動性好、呈中性、產品可達到電池級氟化鋰的優點，其中將碳酸氫鋰與氣體氟化氫反應，其結果是可以得到粒度較大的晶體氟化鋰，流動性好，從而有利於以其為原料合成六氟磷酸鋰時的加料，本發明在進行中和反應時，通過控制Kl值可確保得到的氟化鋰產品為不含鹼性雜質的中性產品，即不含未反應的碳酸根或氫氧根，從而可避免在生產電池級六氟磷酸鋰時因含有水分而影響產品質量。圖1、本發明實施例1工藝流程圖具體實施方式實施例1本例生產氟化鋰的反應原理是Li2C03+H20+C02==2LiHC03(PC02=0.400.45MPa)LiHC03+HF=LiFI+C02個+H20主要生產流程—、碳化反應在碳化釜內加入2.5m3純水，再投入75kg的高純碳酸鋰，將手孔蓋嚴。啟動攪拌，打開循環冷卻水，再緩緩打開二氧化碳氣體控制閥，將碳化釜內壓力升至0.4MPa反應，並繼續保持此壓力3小時，得到碳酸氫鋰溶液。上述所用主要原料的規格是1、純水質量要求(卯m)分析項目N3CaS04CISiMgKAlFe要求(ppm)Max0.50.10.050.050.050.050.050.050.052、高純碳酸鋰質量要求(ppm)分析項目so4CISiMgKAlFe要求(ppm)Max20010201030555103、二氧化碳工業級，含量不小於99.9%。二、過濾碳化反應完全後，將碳化好的溶液經過1Pm的鈦棒過濾器精密過濾，濾液壓入配料槽內。三、中和反應啟動對配料槽內碳酸氫鋰溶液的攪拌，打開循環冷卻水，再打開氫氟酸閥門，通入氫氟酸氣體均勻進行中和反應，最後的K1值控制在l，製得氟化鋰料漿；中和反應的溫度控制在40°C。四、離心分離1、打開配料槽底閥，將氟化鋰料漿緩緩放入離心機內，先低速運轉，再高速運轉，將料液中的液固分離乾淨；離心分離要使氟化鋰與母液徹底分離，使產品中殘留的母液(也即附液)越少越好。因為其一是大部分的雜質富集在母液中，氟化鋰中母液(附液)越少，產品質量越好；其二是附液越少氟化鋰產品就越容易烘乾。離心分離要保證甩水速度快，本例採用鋼襯氟塑料離心機，由於物料是單晶顆粒狀，很好分離，離心機轉速是0-1200轉/分鐘可調，一般500轉/分進料，1200轉/分正常分離。要求布料均勻，離心機轉速高，布料不均勻時離心機會產生劇烈振動，轉速自然會慢，物料就甩不幹；離心機本身帶病工作或皮帶松馳，也會使轉速變慢，導致物料甩不幹。42、然後用純水對分離出的固態氟化鋰淋洗45分鐘，當出水口的ra值達到67時，再調到高速運轉，離心分離至出水口水珠不成線滴下，停機，出料。五、真空乾燥將離心分離出的固體料投入烘乾機中，蓋嚴，連好並接通真空，開導熱油升溫2小時，關導熱油，再抽2小時真空後，關真空，並出料到料倉內。料倉夾套通冷卻水，對物料進行冷卻。由於採用了真空乾燥，所以80攝氏度以上的熱介質就可以了。本例採用200攝氏度的導熱油，這樣每班可以出一批料。乾燥就是通過加熱的方式將熱量傳給溼物料以除去固體物料中的水分，以保證產品中水分低於O.03%。氟化鋰中所含的水分為附著水，當物料受熱乾燥時，首先是物料表面的附著水氣化，而後後是物料內部的水向表面擴散並氣化。因此，導熱油通入時間2小時就能達到要求。六、過篩包裝乾燥後的產品可能仍然有塊狀的物料，因此需要對其進行篩分處理，本例是用震動篩(160目篩網)進行過篩，過篩後得到顆粒均勻的氟化鋰產品。用雙層高密度聚乙烯袋包裝好，套入紙板桶內，並取好樣，紮緊。樣品送化驗室檢驗，產品檢驗合格後，再封好。用上述方法製備的產品名稱電池級氟化鋰，化學式LiF，分子量26性狀熔點84『C，沸點1676t:，相對密度2.653。是一種白色非吸潮立方結晶粉末，微溶於水，在水中不形成水合物，不溶於鹽酸，易溶於硝酸和硫酸，難溶於醇和其他有機溶劑。產品達到的質量標準tableseeoriginaldocumentpage5產品用途主要用於鋰電池、陶瓷材料的生產，及分光計和X射線單色儀稜鏡的製造。產品包裝及貯運內用兩層高密度聚乙烯袋紮緊，外用紙板桶粘牢，貯藏於陰涼乾燥處。實施例2主要生產流程—、碳化反應在碳化釜內加入2!113純水，再投入100kg的高純碳酸鋰，將手孔蓋嚴。啟動攪拌，打開循環冷卻水，再緩緩打開二氧化碳氣體控制閥，將碳化釜內壓力升至0.45MPa反應，並繼續保持此壓力2.5小時，得到碳酸氫鋰溶液。上述所用主要原料純水、高純碳酸鋰和二氧化碳原料的純度均大於99.9%二、過濾碳化反應完全後，將碳化好的溶液經過5i！m的燒結陶瓷精密過濾器過濾，濾液壓入配料槽內。三、中和反應啟動對配料槽內碳酸氫鋰溶液的攪拌，打開循環冷卻水，再打開氫氟酸閥門，通入氫氟酸氣體均勻進行中和反應，反應溫度控制在50°c，最後的ra值控制在1.5，製得氟化鋰料漿；四、離心分離1、打開配料槽底閥，將氟化鋰料漿緩緩放入離心機內，先低速運轉，再高速運轉，將料液中的液固分離乾淨；2、然後用純水對分離出的固態氟化鋰進行淋洗、淋洗後高速運轉，再淋洗、高速運轉，直至出水口的ra值達到67，最後高速運轉後出料。五、真空乾燥將離心分離出的固體料投入烘乾機中，蓋嚴，接通導熱油，進行真空乾燥，除去固體物料中的水分。六、過篩包裝本例是用震動篩(160目篩網)進行過篩，過篩後得到顆粒均勻的氟化鋰產品。用雙層高密度聚乙烯袋包裝好，套入紙板桶內，並取好樣，紮緊。樣品送化驗室檢驗，產品檢驗合格後，再封好。本例生產的產品為晶體狀，並呈中性，水分小於0.03%。上面是兩個優選實施例。實施例3-5tableseeoriginaldocumentpage6上述實施例生產出的氟化鋰產品，均能達到本發明目的的要求。以上所述，僅是本發明的較佳實施例，並非對本發明作任何形式上的限制，凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬本發明技術方案的保護範圍。權利要求一種氟化鋰的製備方法，其特徵在於，包含下述內容(1)、將高純碳酸鋰與純水混合，通入二氧化碳氣體，進行碳化反應，得到碳酸氫鋰溶液；(2)、將碳酸氫鋰溶液進行精密過濾；(3)、向過濾後的碳酸氫鋰溶液中通入氫氟酸氣體攪拌進行中和反應，最後的PH值控制在0.5-3，製得氟化鋰料漿；(4)、通過離心分離使氟化鋰料漿固液分離；(5)、將分離出的固態氟化鋰烘乾，出成品。2.根據權利要求1所述的種氟化鋰的製備方法，其特徵在於，進行中和反應時，控制最後的ra值優選為1-1.5。3.根據權利要求1所述的種氟化鋰的製備方法，其特徵在於，進行中和反應的溫度控制在20-60°C。4.根據權利要求3所述的種氟化鋰的製備方法，其特徵在於，進行中和反應的溫度優選控制在40-50°C。5.根據權利要求1所述的種氟化鋰的製備方法，其特徵在於，進行碳化反應將高純碳酸鋰與純水混合時，高純碳酸鋰的質量佔高純碳酸鋰與純水混合液總質量的2-5%。6.根據權利要求1所述的種氟化鋰的製備方法，其特徵在於，進行碳化反應的壓力為0.400.45Mpa，維持該壓力反應2-3小時。7.根據權利要求1所述的種氟化鋰的製備方法，其特徵在於，進行碳化反應時，通入二氧化碳氣體的含量不小於99.9%。8.根據權利要求1所述的種氟化鋰的製備方法，其特徵在於，在用離心分離使氟化鋰料漿固液分離時，先通過高速運轉將料液中的液固分離乾淨，再用純水對分離出的固態氟化鋰進行淋洗、淋洗後高速運轉，再淋洗、高速運轉，直至出水口的Kl值達到67，最後高速運轉後出料。9.根據權利要求1所述的種氟化鋰的製備方法，其特徵在於，將分離出的固態氟化鋰進行烘乾的方式是真空加熱烘乾。全文摘要一種氟化鋰的製備方法，其特徵在於，包含下述內容將高純碳酸鋰與純水混合，通入二氧化碳氣體，進行碳化反應，得到碳酸氫鋰溶液；將碳酸氫鋰溶液進行精密過濾；向過濾後的碳酸氫鋰溶液中通入氫氟酸氣體攪拌進行中和反應，pH控制為0.5-3，製得氟化鋰料漿；通過離心分離使氟化鋰料漿固液分離；將分離出的固態氟化鋰烘乾，出成品。本發明方法具有工藝簡單，制出的氟化鋰純度高、流動性好、無鹼性雜質，呈中性、產品可達到電池級氟化鋰品級的優點。文檔編號C01D15/04GK101723413SQ20091022155公開日2010年6月9日申請日期2009年11月20日優先權日2009年11月20日發明者何新天,曾輝如,李義,李良彬,胡耐根,鄧招男,黃學武申請人:江西贛鋒鋰業股份有限公司