燈臺葉中鴨腳樹葉鹼對照品及其製備方法

2023-10-10 22:53:39 1

專利名稱：燈臺葉中鴨腳樹葉鹼對照品及其製備方法
技術領域：
本發明涉及藥品技術領域，具體地說是燈臺葉中鴨腳樹葉鹼對照品及其製備方法。
背景技術：
燈臺樹Alstonia scholaris (L. ) R. Bro.是夾竹桃科雞骨常山屬植物，為常綠高大 喬木，分布於熱帶及亞熱帶。生長於低山疏林、路旁和溝溪邊。我國有雞骨常山屬植物6種， 其中雲南有4種，以燈臺樹最為常見，主要產於滇南及滇西南。在傣族醫藥中，燈臺樹的各個部位均可入藥應用，以燈臺葉最有特色，傣藥名稱為 「買擔別」、「買丁別」(傣語音譯，下同)，主治「乃多皇邁唉列習特來」(肺熱咳嗽痰多)等 [1]。在漢族民間應用中，燈臺葉稱為「理肺散」，性味苦，涼；有止咳，祛痰，消炎的功效，用於 治療慢性支氣管炎，百日咳等。除此外，雲南其它少數民族，如佤族、哈尼族、拉祜族等，也使 用燈臺葉治療呼吸系統疾病[2乂現代藥理學研究證明，燈臺葉具有祛痰、鎮咳、平喘、退熱及對抗乙醯膽鹼、組織胺 等作用，臨床用於治療慢性支氣管炎、咳嗽、咯痰等病症有顯著療效。化學成分研究表明，燈 臺葉主要含有生物鹼和黃酮類成分，以生物鹼類的研究較深入，燈臺葉生物鹼主要屬吲哚 單萜類，以鴨腳樹葉鹼(picrinine)的含量最高。
權利要求
1.一種燈臺葉中鴨腳樹葉鹼對照品的製備方法，其特徵在於按以下步驟進行1)總生物鹼的提取燈臺葉藥材切碎，用水煮提二次，第一次加水8倍量煮提2小時， 第二次加水6倍量煮提1小時；合併煮提液，減壓濃縮為浸膏；浸膏加水攪散後用25- % 濃氨水調PH為9. 5，用氯仿萃取3次，氯仿萃取液加無水硫酸鈉乾燥，回收氯仿浸膏，將氯仿 浸膏用甲醇熱溶，加入粉末活性碳回流30分鐘脫色，趁熱過濾，減壓回收甲醇，得燈臺葉總 生物鹼；2)鴨腳樹葉鹼的分離(1)總生物鹼部分IOOg以200 500mL丙酮溶解，加入100 300g的氧化鋁拌樣，揮 幹溶劑後用氧化鋁柱色譜分離，用環己烷-乙酸乙酯溶劑系統梯度洗脫，環己烷乙酸乙 酯=100 5 100 90，各餾分用薄層色譜檢查，得含鴨腳樹葉鹼的部分Fr-A;(2)Fr-A甲醇溶解後用矽膠拌樣，揮幹溶劑後再用矽膠柱色譜分離，以氯仿-甲醇溶劑 系統梯度洗脫，氯仿甲醇=100 5 100 30，各餾分用薄層色譜檢查，得含鴨腳樹葉 鹼為主的淺黃色固體物Fr-B ；(3)Fr-B部分用十八烷基鍵合矽膠柱色譜分離，用水-甲醇溶劑系統梯度洗脫，水甲 醇=1 ! ！ 9，各餾分用HPLC檢查，合併純度大於90%的餾分，得灰白色固體物Fr-C;(4)Fr-C部分加甲醇溶解，再加粉末活性碳於水浴上回流脫色30分鐘，趁熱過濾，減壓 回收甲醇，用葡聚糖凝膠LH-20柱色譜純化，甲醇緩慢洗脫，各餾分用HPLC檢查，合併純度 大於95%的餾分，減壓回收甲醇，放置過夜後析出微淡黃色的針狀結晶Fr-D ；(5)Fr-D部分用無水丙酮熱溶，濾過之後滴加10 15ml環己烷，放置過夜後析出無色 針狀結晶；此無色針狀結晶再用4 IOml無水丙酮重結晶，得到無色針狀結晶，即為鴨腳樹 葉鹼純品，即為鴨腳樹葉鹼對照品。
2.—種權利要求1所述的燈臺葉中鴨腳樹葉鹼對照品的製備方法製備的燈臺葉中鴨 腳樹葉鹼對照品。
全文摘要
本發明涉及燈臺葉中鴨腳樹葉鹼對照品及其製備方法。經1)總生物鹼的提取2)鴨腳樹葉鹼的分離得含鴨腳樹葉鹼的Fr-A、淺黃色固體物Fr-B、灰白色固體物Fr-C、微淡黃色的針狀結晶Fr-D，由Fr-D部分得無色針狀結晶再丙酮重結晶，得到無色針狀結晶，即為鴨腳樹葉鹼純品，即為鴨腳樹葉鹼對照品。符合含量測定用中藥質量標準用化學對照品的技術要求。本發明的鴨腳樹葉鹼對照品穩定性較好，可以用於含量分析工作。本發明的製備方法技術路線簡明，成本較低，重現性好，可用於重複性製備。
文檔編號C07D498/22GK102040613SQ201010571990
公開日2011年5月4日 申請日期2010年12月3日 優先權日2010年12月3日
發明者朱麗萍, 李俊, 羅珊珊, 郭文, 饒高雄 申請人:昆明振華製藥廠有限公司