一種連續生產丁酸乙酯的系統的製作方法

2023-10-20 02:56:22 1

專利名稱：一種連續生產丁酸乙酯的系統的製作方法
技術領域：
本發明涉及ー種連續生產化工產品的系統，特別是ー種連續生產丁酸こ酯的系統。
背景技術：
目前生產丁酸こ酷，普遍採用間歇法，以正丁酸、こ醇為原料，以硫酸或對甲苯磺酸等為催化劑，以環己烷、苯或甲苯為帶水劑，採用帶分水裝置的反應釜，加熱反應釜進行酷化反應，連續採水，直至反應結束，再經冷卻、中和、水洗，然後分離得到成品。エ藝流程圖如圖1所示
該生產エ藝間歇操作，效率較低，催化劑不能重複利用，中和、水洗都存在一定的物料損失和三廢汙染問題，回收物料也需要能耗。而且以硫酸等為催化劑，副產物較多、設備腐
蝕嚴重。緑色催化技術是實現化學生產過程緑色化的主要手段，近年來，在精細化學品領域，如何用緑色無汙染的非均相催化技術取代原有汙染低效エ藝已成為ー個重要的研究方向。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種可連續進出料、連續反應、連續分離、生產效率高、エ藝綠色的連續生產丁酸こ酯的系統。本發明為了解決上述的技術問題，提供了以下技術方案一種連續生產丁酸こ酯的系統，其特徵在於包括進料系統、反應系統、分離系統，進料系統包括丁酸原料罐、こ醇原料罐；所述反應系統包括混合器、反應器、粗產品罐；所述分離系統包括一級分類塔、油水分離器、ニ級脫醇塔和三級成品塔；所述丁酸原料罐、こ醇原料罐管道連接混合器，混合器管道連接反應器底端進料ロ，所述反應器內裝有固體催化劑，反應器上端出料ロ管道連接粗產品罐，粗產品罐管道連接ー級分類塔中下部進料ロ，一級分類塔塔頂設置有回流管道連接混合器，一級分類塔塔釜設置有管道連接混合器，一級分類塔中上部設置有出料ロ管道連接油水分離器，油水分離器管道連接ニ級脫醇塔中上部進料ロ，ニ級脫醇塔頂端管道連接混合器，ニ級脫醇塔塔釜出料ロ管道連接三級成品塔塔釜進料ロ，所述三級成品塔塔頂設置有出料管道。所述丁酸原料罐、こ醇原料罐與混合器連接的管道上均設置有計量泵。所述混合器與反應器底端進料ロ連接的管道上設置有計量泵。所述粗產品罐與ー級分類塔中下部進料ロ連接管道上設置有計量泵。所述油水分離器與ニ級脫醇塔中上部進料ロ連接管道上設置有計量泵。所述ニ級脫醇塔塔釜出料ロ與三級成品塔塔釜進料ロ連接管道上設置有計量泵。作為本發明優選，所述固體催化劑為(強)酸性樹脂、雜多酸、硫酸鋯或分子篩。通過採用固體催化劑，有效防止了現有技術中利用硫酸等強酸性液體催化劑造成設備腐蝕，使用壽命縮短，並易於分離可重複使用，最重要的是防止液體催化劑與原料丁酸和こ醇發生反應，產出不必要的副產物，影響生產效率並難以處理。作為本發明的進ー步改進，所述反應器設置有溫控裝置。通過此溫控裝置控制反應器的反應溫度。為更好的解釋本發明的技術方案，以下詳細介紹本發明的工作原理將原料丁酸和こ醇，分別由計量泵連續泵入混合器，混合後的原料連續通入裝有催化裝置、帶控溫裝置的反應器中進行酯化反應，進料ロ位於反應器底端，出料ロ位於反應器上端，生成的粗產品連續出料緩存入粗產品儲罐中，該儲罐配有放空管並保持常壓。然後粗產品由計量泵連續泵入ー級分類塔進行分類，進料ロ位於ー級分類塔體中下部，未反應的こ醇從ー級分類塔塔頂連續採出返回混合器，未反應的丁酸從ー級分類塔塔釜連續出料也返回混合器，生成的丁酸こ酯和水從位於一級分類塔塔體中上部的出料ロ連續採出，經油水分離器分開。生成水中的有機物經必要的回收等處理後達標排放，丁酸こ酯油層含酯量很高，由計量泵連續泵入ニ級脫醇塔脫除少量こ醇和水，進料ロ位於塔體中上部，少量含水こ醇從塔頂採出，返回混合器，ニ級脫醇塔塔釜連續出料並直接泵入三級成品塔塔釜，最後連續從成品塔塔頂採出丁酸こ酯成品。所述的技術方案中，反應器內所裝填的固體催化劑可以為(強)酸性樹脂、雜多酸、硫酸鋯或分子篩等。一級分類塔、ニ級脫醇塔、三級成品塔都是裝填有不鏽鋼或磁環的精餾塔，各精餾塔由鍋爐蒸汽加熱提供動カ。本發明的有益效果本發明採用固體催化劑及其多相反應エ藝替代傳統的均相催化工藝，主要優點是催化劑易於分離，可重複使用，汙染較小，使得エ藝更緑色化，並可實現連續化生產，效率高。


圖1現有技術的エ藝流程 圖。
圖2為本發明的系統結構圖。
具體實施例方式一種連續生產丁酸こ酯的系統，包括進料系統、反應系統、分離系統，進料系統包括丁酸原料罐001、こ醇原料罐002 ;所述反應系統包括混合器003、反應器004、粗產品罐005 ;所述分離系統包括一級分類塔006、油水分離器007、ニ級脫醇塔008和三級成品塔009 ;所述丁酸原料罐001、こ醇原料罐002管道連接混合器003，混合器003管道連接反應器004底端進料ロ，所述反應器004內裝有固體催化劑041，反應器004上端出料ロ管道連接粗產品罐005，粗產品罐005管道連接ー級分類塔006中下部進料ロ，一級分類塔塔006頂設置有回流管道連接混合器003，一級分類塔006塔釜061設置有管道連接混合器003，一級分類塔006中上部設置有出料ロ管道連接油水分離器007，油水分離器007管道連接ニ級脫醇塔008中上部進料ロ，ニ級脫醇塔008頂端管道連接混合器003，ニ級脫醇塔008塔釜081出料ロ管道連接三級成品塔009塔釜091進料ロ，所述三級成品塔009塔頂設置有出料管道，所述丁酸原料罐001、こ醇原料罐002與混合器003連接的管道上均設置有計量泵010，所述混合器003與反應器004底端進料ロ連接的管道上設置有計量泵010，所述粗產品罐005與一級分類塔006中下部進料ロ連接管道上設置有計量泵010，所述油水分離器007與ニ級脫醇塔008中上部進料ロ連接管道上設置有計量泵010，所述ニ級脫醇塔008塔釜081出料ロ與三級成品塔009塔釜091進料ロ連接管道上設置有計量泵010，作為本發明優選，所述固體催化劑041為(強)酸性樹脂、雜多酸、硫酸鋯或分子篩。所述反應器設置有溫控裝置。以上為本發明的基本實施方式，以下詳細介紹本發明具體實施例。實施例1 :如圖2所示，反應器004內裝填3500 kg強酸性樹脂為催化劑，在啟動連續進出料反應之前，先將等摩爾比的原料丁酸和こ醇貯滿容積為5立方米的反應器004，將反應器004溫度控制在75°C，待反應至平衡轉化率(酷化率約45%)時，然後再重新啟動進料計量泵010，此時丁酸的進料速度為384 kg/h，こ醇的進料速度為200 kg/h，新鮮原料經混合器003混合後，由反應器004下部入口連續通入反應器004，同時反應粗產品由反應器004上部出口連續出料，出料ロ為常壓，此時出料速度為584 kg/h，與進料速度相當，反應器004中物料為充滿狀態。生成的粗產品連續出料緩存入粗產品儲罐005中，該儲罐005配有放空管以保持常壓。然後粗產品由計量泵010連續泵入一級分類塔006進行分類，由鍋爐蒸汽提供動力，進料量為584 kg/h，與反應器004進出料量相當，進料ロ位於ー級分類塔006塔體中下部，未反應的こ醇從塔頂連續採出直接返回混合器003，頂採こ醇含量95%，另含水5%，頂採和返回速度為108 kg/h,回流量為360 kg/h,未反應的丁酸從ー級分類塔006塔釜061連續出料也返回混合器003， 塔釜061出丁酸含量高達99%左右，返回速度為196 kg/h。此時，新鮮丁酸的進料速度由384 kg/h調整為192 kg/h並穩定下來，新鮮こ醇的進料速度由200 kg/h調整為100 kg/h並穩定下來，新鮮原料與分離系統返回未反應的丁酸和こ醇經混合器003混合後，同樣連續進料反應。生成的丁酸こ酯和水從位於一級分類塔006塔體中上部的出料ロ連續採出，經油水分離器007分開，水中溶有極少量こ醇、丁酸こ酯等有機物，經必要的回收處理後達標排放，丁酸こ酯油層酯含量96%，另外主要含有少量こ醇和水，其由計量泵010連續泵入ニ級脫醇塔008，將こ醇和水脫除，進料ロ位於ニ級脫醇塔008塔體中部，進料速度為260 kg/h,少量含水こ醇從ニ級脫醇塔008塔頂採出，同時採出少量丁酸こ酯，直接返回混合器003，採出速度為20 kg/h,回流量為250 kg/h，ニ級脫醇塔008塔釜081中丁酸こ酯含量為99%以上，連續出料並直接泵入三級成品塔009塔釜091，最後連續從成品塔009塔頂採出丁酸こ酷含量為99. 8%的成品，成品採出速度為240 kg/h，回流量為360 kg/h。
權利要求
1.一種連續生產丁酸こ酯的系統，其特徵在於包括進料系統、反應系統、分離系統，進料系統包括丁fe原料te、こ醇原料te ;所述反應系統包括混合器、反應器、粗廣品te;所述分離系統包括一級分類塔、油水分離器、ニ級脫醇塔和三級成品塔；所述丁酸原料罐、こ醇原料罐管道連接混合器，混合器管道連接反應器底端進料ロ，所述反應器內裝有固體催化齊U，反應器上端出料ロ管道連接粗產品罐，粗產品罐管道連接ー級分類塔中下部進料ロ，一級分類塔塔頂設置有回流管道連接混合器，一級分類塔塔釜設置有管道連接混合器，ー級分類塔中上部設置有出料ロ管道連接油水分離器，油水分離器管道連接ニ級脫醇塔中上部進料ロ，ニ級脫醇塔頂端管道連接混合器，ニ級脫醇塔塔釜出料ロ管道連接三級成品塔塔釜進料ロ，所述三級成品塔塔頂設置有出料管道。
2.根據權利要求1所述的ー種連續生產丁酸こ酯的系統，其特徵在於所述丁酸原料罐、こ醇原料罐與混合器連接的管道上均設置有計量泵。
3.根據權利要求1所述的ー種連續生產丁酸こ酯的系統，其特徵在於所述混合器與反應器底端進料ロ連接的管道上設置有計量泵。
4.根據權利要求1所述的ー種連續生產丁酸こ酯的系統，其特徵在於所述粗產品罐管道與一級分類塔中下部進料ロ連接管路上設置有計量泵。
5.根據權利要求1所述的ー種連續生產丁酸こ酯的系統，其特徵在於所述油水分離器與ニ級脫醇塔中上部進料ロ連接管道上設置有計量泵。
6.根據權利要求1所述的ー種連續生產丁酸こ酯的系統，其特徵在於所述ニ級脫醇塔塔釜出料ロ與三級成品塔塔釜進料ロ連接管道上設置有計量泵。
7.根據權利要求1所述的ー種連續生產丁酸こ酯的系統，其特徵在於所述固體催化劑為(強)酸性樹脂、雜多酸、硫酸鋯或分子篩。
8.根據權利要求1所述的ー種連續生產丁酸こ酯的系統，其特徵在於所述反應器設置有溫控裝置。
全文摘要
本發明公開了一種連續生產丁酸乙酯的系統，其由進料系統、反應系統、分離系統組成，進料系統包括丁酸原料罐、乙醇原料罐和計量泵，反應系統包括混合器、反應器、固體催化劑、粗產品罐和計量泵，分離系統包括一級分類塔、油水分離器、二級脫醇塔、三級成品塔和計量泵。該系統通過連續混合配料、進料反應和三段精餾分離，實現了丁酸乙酯的連續化生產。
文檔編號C07C67/08GK103058860SQ201310001379
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月4日 優先權日2013年1月4日
發明者王恆秀, 陳維斌, 張千, 崇明本, 費建強, 顧海平, 承陽 申請人:宜興市恆興精細化工有限公司