混酸中氫氟酸濃度檢測儀器（電子級氫氟酸雜質含量檢測方案）

2023-10-21 04:16:56 2

引言

高純氫氟酸為強酸性清洗、腐蝕劑,可與硝酸、冰醋酸、雙氧水及氫氧化銨等配置使用,主要應用於集成電路(IC)和超大規模集成電路(VLSI)晶片的清洗和腐蝕,是微電子行業製作過程中的關鍵性基礎化工材料之一,還可用作分析試劑和製備高純度的含氟化學品。目前,在國內基本上是作為蝕刻劑和清洗劑用於微電子行業,其他方面用量較少。

方案依據SJ/T 11637--2016電子化學品電感耦合等離子體質譜法通則

方法原理

試樣溶液經霧化系統霧化後形成氣溶膠，由載氣帶入等離子體內，在高溫和惰性氬氣氣氛中蒸發、汽化、解離和電離，轉化成帶正電荷的離子，經離子採集系統進入質譜儀，按離子的質荷比進行分離，各離子質譜峰的強度與樣品中相應離子濃度成正比，可對各元素進行定性或定量分析。

儀器及試劑

精密微量移液器及潔淨的聚丙烯（PP）吸頭

精密微量移液器量程: 10u L-100uL，100uL-1000uL。

全氟烷氧基樹脂(PFA)瓶

實驗用水符合GB/T 11446.1規定的EW-Ⅰ級電子級水。

超純硝酸，金屬離子含量不大於1ug/L。

標準溶液

使用有證多元素溶液標準物質或按GB/T 602規定製備，互有化學幹擾、產生沉澱及互有質譜幹擾的元素應分組配製。分組實例見表1，表中所用溶液以「%」表示的均為質量分數。

表1

氣體

高純氬氣、高純氨氣，純度不低於99.999%或其他儀器要求的氣體。

測定條件的選擇

按GB50073規定，推薦在潔淨度等級為2級的環境中操作。

入射功率一般範圍為500 W~1 500 w。

按炬管和分析要求，確定各氣體流量。所用的氬氣應符合GB/T 4842的要求。

衝洗時間和掃描時間由儀器和分析要求來確定。

進樣系統選擇

一般電子化學品

推薦選用全氟烷氧基樹脂(PFA)材質的進樣毛細管，石英材質霧化器、霧室和中心管，石英炬管以及鉑錐或鎳錐。

腐蝕石英材質的電子化學品

推薦選用全氟烷氧基樹脂(PFA〉材質的進樣毛細管，全氟烷氧基樹脂(PFA）材質的霧化器、霧室，鉑中心管，石英炬管以及鉑錐。

有機電子化學品

推薦選用帶有冷卻加氧裝置的霧化系統，全氟烷氧基樹脂(PFA)材質的進樣毛細管，石英材質霧化器、霧室和中心管，石英炬管以及鉑錐或鎳錐。

樣品元素幹擾消除

樣品基質元素可能是某些待測目標元素的離子幹擾來源。對於質譜幹擾的消除,推薦以下四種方法:

a)選擇合適的同位素;

b)動態反應池技術;

c)碰撞反應池技術;

d)冷等離子體技術。

對於非質譜幹擾應採用基體匹配或標準加入法等進行校正。

測定方法

試樣製備和處理

灰化法，指稱取樣品(加灰化助劑、消泡劑等)於坩堝中，置於電爐上，在較低溫度下緩慢加熱焦化、炭化，最後經過高溫(525±25℃)灼燒，直至剩餘無機物。操作見GB/T5082。

溼法消解法，在灰化過程中使用硫酸、硝酸、高氯酸、過氧化氫等試劑。由於在相對較低的溫度下，且在液相中反應，揮發損失和吸附損失都較小。

萃取法，使用無機酸溶液作萃取劑，對油樣中金屬元察萃取分離。此種方法簡單、快速，是從大量油樣中分離出痕量金屬元察得比較理想的方法。通過加入氧化劑和硝酸後，把元素分離富集到水溶液中進行ICP測定。

高壓溶彈法，稱取少量樣品於專用的聚四氟乙烯瓶中,然後加入適量酸，使樣品在高壓下溶解。

微波消解法，稱取少量樣品於紺塌中，放進微波灰化爐，按階梯溫控程序升溫，先去除水分和易抨發性組分，接著升高溫度對樣品愛化,最後灰化成無機物。

試樣可以採用揮發、酸消解、鹼消解、幹灰化、萃取、離子交換等分離方法除去試樣基體，或直接稀釋製成試樣溶液，得到試樣溶液m克。

取樣量根據試樣中待測元素的質量濃度和方法的檢出限來確定,試樣溶液中待測元素質量濃度至少應為該元素檢出限三倍。

工作曲線法

按產品標準的規定，製備試樣溶液、空白試驗溶液及四至五個質量濃度成比例的標準溶液，在規定的儀器條件下，分別測定相應的強度值。以標準溶液的質量濃度為橫坐標，對應的強度值為縱坐標，繪製標準工作曲線。在工作曲線上查出試樣溶液中待測元素的質量濃度。

標準加入法

按產品標準的規定製備試液和空白溶液。量取相同體積的上述試液，至少四份。其中一份不加標準溶液，其餘幾份分別加入成比例的標準溶液，並稀釋至規定體積，在規定的儀器條件下，分別測定相應的強度值。以加入標準溶液質量濃度為橫坐標，對應的強度值為縱坐標，繪製曲線，將曲線反向延長於橫軸相交，交點即為待測元素的質量濃度。可在同一份基體中，逐級加入濃度成比列的待測元素混合標準溶液。

計算

電子化學品中金屬離子的濃度以「ω」計，數值以「ug/kg」表示，按公式計算:

式中:

c—曲線外延與橫軸相交的截距的絕對值，單位為微克每千克(g/kg)﹔

m—試樣溶液質量的數值，單位為克（g):

mo——樣品質量的數值，單位為克(g)。

精密度、結果

在相同條件下測定同一批次產品的3個樣品，其結果的相對標準偏差RSD≤10%，記錄平均值。

儀器參數

ICP-MS6880電感耦合等離子體質譜儀

產品介紹

電感耦合等離子體質譜儀 (簡稱ICP-MS），是20世紀80年代發展起來的一種新的微量、痕量和超痕量元素分析技術。ICP-MS可測定元素周期表中大部分元素，且具有極低的檢出限、極寬的動態線性範圍、譜線簡單、幹擾少、精密度高、分析速度快等性能優勢，上海美析儀器是國內較早開發ICP-MS的廠家，擁有國內最資深的ICP-MS研發團隊，努力打造優質的ICP-MS產品。

ICP-MS6880是自主研發產品，儀器各項性能均優於國家規範，完全滿足不同行業用戶應用需求，性價比高；而且具有卓越的儀器性能，能高效地分析效果。儀器日常運行消耗的器材成本低。

性能特點

◇集成氣路模塊，減少氣路接頭，輕量化、模塊化，保障儀器便於移動工作

◇自主研發的固態電源可以保證儀器在多種模式（如常規模式、冷等離子體模式）下運行，並且在同一方法中允許運行多種模式，節約大量分析時間及方便研究。

◇採用主流化市場設計，為用戶特別是第三方檢測用戶大大節省了儀器佔用空間，也為未來實現車載應用，增加了可能性。

◇自動匹配功能卓越的固態光源，有效地限制了離子化過程中離子的擴散，保證了離子的聚焦性和極高的通過率。帶偏轉的離子光學系統保證了最佳的離子聚焦效果，有效地降低了背景噪聲，提高了信噪比。

◇採用熱電原裝的一體式石英同心炬管，避免拆卸式矩管的繁瑣操作以及可能由此導致的損壞；

◇儀器配置了靈敏度極高的光纖傳感器，可在儀器工作狀態下，實時監測火焰的工作情況，如遇異常熄火情況，可自動關閉儀器。

◇霧室與旋流霧室的分體式設計，較少了燃燒室內溫度變化帶來的霧化效率的影響，更加直觀地觀測實時的進樣狀態。配合專利技術的加長型霧室，有效進行氣液分離，較少水蒸氣的幹擾。

◇儀器工作中的等離子氣、輔助氣、載氣全部採用高精度的進口質量流量控制器（MFC）來控制，具有流量連續可調、輸出氣流的精度高，保證了測試數據的準確性。

◇蠕動泵為十二轉子四通道全自動設計，蠕動泵轉速可根據需求流量設置調節；可滿足客戶在線樣品稀釋和在線添加內標的特殊使用要求。

◇接口室由採樣錐、截取錐兩部分組成。標準配置包含採樣錐（錐孔1.1mm），和具有優秀耐鹽性能的截取錐（錐孔0.75mm）；另可根據用戶實際需求選配高靈敏度截取錐；

◇中英文快速切換軟體界面，「一鍵式」參數設置直觀快捷，提高了用戶的工作效率，也提供自動控制儀器及其附件的能力，完美適應Windows 專業作業系統

◇美析儀器遍布全國的服務網絡，我們10分鐘響應、48小時內上門服務、客服中心隨時跟蹤服務、保證服務質量

關於我們

上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主智慧財產權的高新技術企業，美析的創業理念「科技——因你改變」，並以此為企業宗旨，不斷探究、果敢創新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發出先進的產品，使美析成為優質儀器資源的供應者。

美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子螢光光度計、ICP電感耦合等離子體發射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質譜儀，目前，我們的產品已廣泛應用於有機化學、無機化學、生物化學、醫藥、環保、冶金、石油、農業等領域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟體開發方面積累的豐富經驗，結合市場的最新實際需求，近期將陸續推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產基地設在上海，營銷中心設在北京，並在江蘇、上海、山東三地建有研發基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉化為生產力。為更好的服務於廣大客戶，美析儀器國內設有12家辦事機構，度身定製符合您需求的應用解決方案，提高產品的附加值。在不斷服務國內用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構建立了深度的戰略合作關係。