清除殘餘溶劑的設備和方法
2023-10-17 10:22:24 1
專利名稱：清除殘餘溶劑的設備和方法
技術領域：
本發明涉及清除殘餘溶劑的設備和方法，特別涉及生物物質「萃取」後清除殘餘溶劑的設備和方法。生物物質萃取是從自然源材料中萃取氣味、香味或藥品活性組份(這些材料稱為「生物物質」)。
生物物質材料的例子包括-但不限於-有氣味的或有香味的物質，類如香菜、丁香、八角、咖啡、橙汁、茴香籽、蒔蘿(土茴香)、姜和其它種類的樹皮、樹葉、花、果、根、根莖和種籽。生物物質亦可以生物活性物質的形式萃取，類如可以從植物材料、細胞培養液或發酵液等中提取的殺蟲劑和活性藥物或其前體。
在此種萃取過程中，使用近臨界溶劑的技術和商業興趣日益增長。此種溶劑的例子包括液態二氧化碳，或者特別受人矚目的以有機氫氟碳(「HFC」)種類為基的溶劑族。
所謂「氫氟碳」指的是只含碳原子、氫原子和氟原子，因而無氯的材料。
氫氟碳最好為氫氟碳烷，特別是C1-4氫氟碳烷。可以用作溶劑的C1-4氫氟碳烷的適例尤其包括三氟甲烷(R-23)、氟代甲烷(R-41)、二氟甲烷(R-32)、五氟甲烷(R-125)、1，1，1-三氟乙烷(R-143a)、1，1，2，2-四氟乙烷(R-134)、1，1，1，2-四氟乙烷(R-134a)、1，1-二氟乙烷(R-152a)、七氟丙烷-特別是1，1，1，2，3，3，3-七氟丙烷(R-227ea)、1，1，1，2，3，3-六氟丙烷(R-236ea)、1，1，1，2，2，3-六氟丙烷(R-236cb)、1，1，1，3，3，3-六氟丙烷(R-236fa)、1，1，1，3，3-五氟丙烷(R-245fa)、1，1，2，2，3-五氟丙烷(R-245ca)、1，1，1，2，3-五氟丙烷(R-245eb)、1，1，2，3，3-五氟丙烷(R-245ea)和1，1，1，3，3-五氟丁烷(R-365mfc)。如果需要，亦可使用兩種或兩種以上氫氟碳的混合物。
最好使用R-134a、R-227ea、R-32、R-125、R-245ca和R-245fa。
使用本發明時，最受歡迎的氫氟碳是1，1，1，2-四氟乙烷(R-134a)。
可以使用其它溶劑進行生物物質萃取，類如氯氟碳(「CFC′S」)和氫氯氟碳(「HCFC′S」)和/或其混合溶劑。CFC′S和HCFC′S不許用於食物，因而甚少用於萃取過程，因為此過程的下腳殘餘生物物質還準備用作譬如動物的飼料。
已知使用溶劑的萃取過程一般是在封閉迴路和萃取設備上進行。簡
圖1是此種系統的典型例子10。
在此典型系統中，液態溶劑可以依造重力向下流動滲過裝在萃取器11內的生物物質墊，然後溶劑流向蒸發器12，在蒸發器內揮發性溶劑由於和熱液體進行熱交換而蒸發。來自蒸發器12的蒸汽於是被壓縮器13壓縮。壓縮後的蒸汽然後進入冷凝器14，在冷凝器14內壓縮蒸汽由於和冷液體進行熱交換而液化。液化後的溶劑再選擇收集在中間貯器15內，或選擇(沿管道16)直接回到萃取器11內，從而結束流程。
有關在生物物質萃取過程中使用溶劑的問題中，關鍵之一是萃取結束後生物物質材料中殘餘溶劑的水平。殘餘HFC(或其它)溶劑水平高可能是不符合要求的，這是因為·HFC排入大氣中損失掉了；·損失掉的HFC不能進入再循環過程，因而潛在地提高最後成本；·引起掩埋、焚燒、積肥以及其它生物物質處置方面的管理問題；·下腳生物物質是否適合用作運動飼料添加成分的問題。
為了提高溶劑萃取物的速率，生物物質通常以某種方式剁碎或磨細，以便增加和萃取溶劑接觸的表面積。雖然此舉有助於在生物物質萃取時提高萃取所需組份的速率，但表面積增大亦將增加萃取後吸附在生物物質上和吸入其內的溶劑數量。顯然，某種能使廢棄生物物質內殘餘HFC溶劑達到可接受水平的低成本方法在技術發展上具有重大的價值。
排空和加熱(例如使用圍繞萃取器11的加熱套)結合可以起到經過一段時間後降低生物物質內殘餘溶劑水平的作用。可是此法存在一些潛在的缺點，其中包括·為了獲得較低的殘餘水平而需要較長的排空時間；·熱從萃取器套傳入層疊生物物質墊的效果較差，故引起加熱不均，並使生物物質可能遭受熱破壞(炭化、焦糖化等)。
此種炭化和焦糖化是特別不符合要求的，因為它們對生物物質萃取品的商品價值可能產生不良的影響。
本發明首先提出一種由權利要求1限定的設備。
使用該設備時，蒸汽有效地從生物物質中除去溶劑(典型情況是類如1，1，1，2-四氟乙烷的HFC或混合的HFC)。該溶劑於是被蒸汽接納運到分離器。在該分離器內，蒸汽與溶劑分離，從而得以回收和/或處置溶劑。
使用該設備時，蒸汽可以和生物物質接觸一次，或者該設備可以根據需要包括類如管道和閥等的元件讓蒸汽和生物物質接觸一次以上。
供應蒸汽的蒸汽源，其壓力最好和大氣壓相等或接近。
要麼，供應蒸汽的蒸汽源壓力超過大氣壓。
在優選實施例中，該分離器是或包括一種吸附材料，以便除去蒸汽中接納的溶劑。如果該吸附材料是或包括活性炭則更好。這些特點便於使溶劑就能進入再循環，或使溶劑易於處置。
該吸附過濾材料亦可起減少下腳生物物質中揮發性有機材料，因而進一步提高排出凝結物質量的作用。根據吸附劑的性質和經濟上的吸引力，蒸汽可以由吸附劑的回收熱量產生。要麼，該接納溶劑的吸附劑形成一種低成本和便於進行適當處置的密實疊合物。
權利要求7和8規定本發明設備可以選用的形式，其包括一個位於分離器上遊或下遊的冷凝器，使蒸汽凝結和便於將蒸汽和溶劑互相分離。
權利要求8規定萃取器的一種優選形式。選擇性地和真空或抽吸連接，其目的是在生物物質萃取結束時，使萃取器排空，從而得以清除萃取器中大量的溶劑。此意味著蒸汽主要用於清除吸附在生物物質表面上的溶劑。
和真空連接也有利於當需要萃取新的生物物質墊時清除萃取器，例如清除其中的水。
萃取器使用時最好直立，入口在下端，出口在下端。此有利於在萃取器內安放層疊生物物質墊。此種層疊墊最好基本上佔滿部分萃取器的整個橫斷面。
如圖1所示，此種安排有利於減少生物物質萃取設備的能量消耗。
萃取器可以根據需要包括一個選擇性地操作的冷凝(冷卻)套。此舉允許蒸汽在萃取器內有效凝結。
該萃取器最好包含熱絕緣。此舉有利於在生物物質萃取和解吸(溶劑回收)過程中減少萃取器的熱傳導。
其次，本發明提出一種權利要求14規定的方法。此方法在使用本文規定的設備時可以方便地實施。
此外，本方法的有利特徵在權利要求15～22和24中予以規定。
本發明的方法優於單獨加熱和/或排空，其理由是·由於生物物質和蒸汽密切接觸，故其溫度上升快；·蒸汽流起的作用是使圍繞生物物質的蒸汽空間內的HFC溶劑保持較低的分壓，從而有助於HFC從生物物質向蒸汽流轉移；·由蒸汽形成的水通過優先吸附作用易於取代生物物質表面上的HFC，從而和其它類如氮氣流相比，進一步提高解吸的速率和效果。
以下參考附圖通過非限制性的實例說明本發明的優選實施例，附圖中圖1為一現有技術生物物質萃取閉合迴路系統的示意圖；圖2為可以包括在圖1系統內的本發明設備示意圖。
圖2是按照本發明經過改進的部分圖1系統。圖2所示其餘的系統部分示如示於圖1中的。
圖2示出圖1設備的空心圓柱狀萃取器11，在每端11a，11b封閉，採取法藍管結構的優選實施例。在優選實施例中，萃取器11如圖所示為直立，雖然採取其它例如傾斜或平放的方向亦屬可能。設備使用時，將疊置生物物質墊12放入萃取器11內，疊置墊12的橫斷面基本上和萃取器11大部分長度上的整個橫斷面相同。
該萃取器11用於生物物質萃取時，類如HFC的溶劑通過入口13輸入萃取器11的底部11a。該溶劑向上通過生物物質同其接觸並接納生物物質萃取品。該溶劑和萃取品的混合物通過出口14和輸出管道15流向圖1萃取系統的其餘部分。易言之，該溶劑/萃取品的液體通過管道15流向圖1的蒸發器12。
蒸汽源(例如蒸汽工廠或蒸汽發生器)亦能經由管道19和入口13連接。這一點例如藉助一個既可和溶劑管道18又可和蒸汽管道19連接的流動控制閥17實現。該流動控制閥例如可由計算機控制進行工作，引導溶劑經由管道18或引導蒸汽經由管道19通過入口13。
因此，該蒸汽管道19可以連接起來將大氣壓的或超過大氣壓的蒸汽供給萃取器11內的生物物質。
蒸汽管道包括一個可選擇的溢流閥27用於從管道19中排出液體。
一個流動控制閥20如在計算機控制下工作，將出口14和溶劑/萃取品輸出管道15連接；或(為達到下文所述目的)同(例如由一真空泵產生的)抽吸或真空21連接；或者為了輸出曾和生物物質接觸，因而飽含溶劑的蒸汽而同另外的蒸汽管道23連接，再同中空圓柱容器形狀的分離器24連接，該分離器通過管道23接通液體，並含有類如活性炭的吸附材料。
當操作閥20使出口14和蒸汽管道23連接時，蒸汽和溶劑通向容器24，在該容器24內，吸附材料使蒸汽和溶劑互相分離。
如圖2所示，容器24包括一個遠離管道23的出口25，蒸汽通過其可以流向冷凝器(未示出)，從而以液態流向排液口或貯器。
在另一個可選實施例中，該冷凝器通過操作接入容器24上遊管道23內，以便利用吸附材料使蒸汽在溶劑尚未從其中除去前凝結。
本設備選擇用以提高使用時能量利用率的其它特點包括但不限於·將從凝結物中回收的熱輸入向蒸汽發生器供應的水中；·利用圍繞萃取器的套作蒸汽冷凝器，以便將解吸時萃取器內的冷凝效果減至最小程度；·利用絕熱的萃取器，在萃取和解吸兩個步驟中保持萃取器內部的溫度。
該設備亦可選擇包括一個開關的蒸汽再循環迴路，從而使蒸汽能和生物物質接觸一次以上。該再循環迴路由圖2中以虛線表示的管道26構成。蒸汽經過管道26的流動可以由例如計算機控制的閥決定，該控制閥使管道26同每一端的入口13和出口14連接。一定量蒸汽的利用程度由該蒸汽被溶劑所飽和的程度決定。
在使用圖2設備時，隨著生物物質萃取結束，閥門17關閉，從而使無論(來自管道18內)溶劑，還是(來自管道19的)蒸汽均不得進入萃取器11。
於是操作閥20將出口14和真空應為21連接。萃取器11內的大量液體溶劑結果便被真空應為21吸出萃取器11，直至殘留在萃取器11內的溶劑基本上構成吸附在生物物質上面的溶劑時為止。
此時，操作閥20使出口14和管道23連接，操作閥17使入口13和蒸汽管道19連接。於是蒸汽流入萃取器11和生物物質接觸，從而除去生物物質中的溶劑，並使其通過管道23輸往由容器24及其內吸附材料構成的分離器。
如果存在管道26，則利用設備內的各種閥可使一些蒸汽或全部蒸汽再循環一次或一次以上，從而使蒸汽和生物物質接觸一次以上。
蒸汽在通過容器24內的吸附材料後，再經過管道25進行冷凝和排出。
如果該冷凝器位於容器24上遊的管道23中，則蒸汽在和吸附材料接觸時當然以液態存在。在此情況下，以後的冷凝便無必要了。
當溶劑從生物物質中的解吸結束後，應從萃取器內取出生物物質，再裝入新鮮生物物質，在由萃取溶劑系統輸入新鮮溶劑之前，先藉真空21排空萃取器。
隨著解吸過程結束，結果需要，可從容器24內清出該吸附材料，進行加熱，以便從中回收溶劑。
要麼，含有被吸附溶劑的吸附材料可以用例如在掩埋地掩埋或焚燒的方法處置。
如果該設備包括一個蒸汽發生器，可以極方便地用來自蒸汽冷凝器的熱予熱蒸汽發生器內的水。
權利要求
1.一種從生物物質墊中清除殘餘溶劑的設備，其包括一個容納生物物質的萃取器，使溶劑或溶劑混合物可以和其內的生物物質接觸而產生萃取；還包括一個可以選擇連接將蒸汽供給萃取器內生物物質的蒸汽源；一個使曾和萃取器內生物物質接觸的蒸汽和被其接納的溶劑分離的分離器；一條在萃取器和分離器之間進行選擇可互相連接的蒸汽/溶劑輸送管道，該管道將蒸汽及被其接納的溶劑送往分離器。
2.按照權利要求1所述的設備，其特徵是蒸汽源供應大氣壓的蒸汽。
3.按照權利要求1所述的設備，其特徵是蒸汽源供應超過大氣壓的蒸汽。
4.按照上述任一項權利要求所述的設備，其特徵是分離器是或包括一種吸附材料，用以清除蒸汽內被接納的溶劑。
5.按照權利要求4所述的設備，其特徵是該吸附材料是或包括活性炭。
6.按照權利要求4或5所述的設備，其特徵是該分離器包括一個用以接受來自萃取器的蒸汽和溶劑的入口和一個出口，該出口可操作地和一個冷凝器連接，以便使通過分離器除去其中溶劑後的蒸汽凝結。
7.按照權利要求1～5中任一項所述的設備，其特徵是包括一個位於分離器上遊，通過操作和該分離器串聯的冷凝器，以便使蒸汽在通過分離器除去其中溶劑前先凝結。
8.按照上述任一項權利要求所述的設備，其特徵是該萃取器為在一端封閉的圓筒狀腔室，其一端有一入口，另一端有一出口，腔室的空心內部用於容納生物物質，該入口可選擇同一溶劑源一蒸汽原連接；該出口可選擇地連接成為系統的一部分，以便回收生物物質萃取品；該出口亦可同真空連接；或者同所述分離器連接。
9.按照權利要求8所述的設備，其特徵是所使用的萃取器是直立的，其入口在下端，其出口在上端。
10.按照上述任一項權利要求所述的設備，其特徵是該萃取器含有生物物質層疊墊。
11.按照權利要求10所述的設備，其特徵是該層疊生物物質墊基本上佔滿至少部分萃取器的整個橫斷面。
12.按照上述任一項權利要求所述的設備，其特徵是包括一個圍繞至少部分萃取器的蒸汽冷凝套。
13.按照上述任一項權利要求所述為設備，其特徵是包括萃取器的絕熱裝置。
14.一種從生物物質墊上清除殘餘溶劑的方法，其包括使生物物質和蒸汽接觸；使汽態或液態的蒸汽及被其接納的溶劑通往一個分離器；以及在分離器內使蒸汽和溶劑互相分離。
15.按照權利要求14所述的方法，其特徵是該分離步驟包括使吸附劑和蒸汽/溶劑混合物接觸。
16.按照權利要求14或15所述的方法，其特徵是包括蒸汽通過分離器後凝結的步驟。
17.按照權利要求14或15所述的方法，其特徵是包括蒸汽通往分離器前凝結的步驟。
18.按照權利要求17所述的方法，其特徵是冷凝在容納生物物質的萃取器內產生。
19.按照權利要求14或任一項從屬於其的權利要求所述的方法，其特徵是蒸汽和生物物質的接觸在萃取器內產生，而且該方法包括蒸汽和生物物質接觸前將萃取器部分地或基本上全部排空的步驟。
20.按照權利要求15或任一項從屬於其的權利要求所述的方法，其特徵是包括加熱吸附劑以從其中回收溶劑的步驟。
21.按照權利要求15～19中任一項所述的方法，其特徵是包括處置吸附劑及其所含溶劑的步驟。
22.按照權利要求16或17或任一項從屬於其的權利要求所述的方法，其特徵是該蒸汽凝結步驟包括從凝結物中回收熱量，並利用回收的熱量予熱產生蒸汽的水。
23.用權利要求14～20中任一項和在從屬於權利要求14～20任一的條件下用權利要求22所述的方法回收的溶劑。
全文摘要
在生物物質萃取領域內，存在著從下腳生物物質中有效清除溶劑的需要，一種除去殘餘溶劑的設備包括一個容納生物物質的萃取器(11)、一個供應和生物物質接觸的蒸汽的蒸汽源(19)和一個從曾和生物物質接觸的蒸汽中分離溶劑的分離器(24)，本發明包含使用該設備的方法。
文檔編號B01D11/02GK1420799SQ0081507
公開日2003年5月28日 申請日期2000年8月31日 優先權日1999年9月6日
發明者S·科爾, R·E·羅, J·D·莫裡森, F·T·穆菲, P·A·道德勒 申請人:英尼奧斯弗羅控股有限公司