製造超高純氮的方法和設備的製作方法

2023-10-07 05:06:04 1

專利名稱：製造超高純氮的方法和設備的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種利用空氣的低溫精餾製取超高純氮的方法及設備，更具體說，本發明涉及這樣一種方法及設備，即從高純氮中除去輕元素如氦、氫和氖，以製取超高純度的產品氮。
現有技術中已知有數種利用空氣的低溫精餾製取高純氮的方法和設備。美國專利4966022公開了這種方法和設備的一個實例。在該專利中，利用一種單塔低溫精餾工藝製取高純氮，該工藝因它包括一廢料再加壓循環而區別於其它工藝，在這一循環中，兩股廢氮支流分別由壓縮機和渦輪膨脹器進行壓縮和膨脹，該壓縮機通過一耗能的制動器與一渦輪膨脹器相連接。被壓縮的廢氮支流被送入塔中，以提高氮回收率，而膨脹的廢氮支流在該工藝中被用作製冷源。這種工藝和設備可在高壓下製取高純氮，且其熱力學效率高。產品氮是高純度的，內含的氧極少。然而，該產品氮中都含有諸輕元素如氦、氫和氖，這些元素因它們的揮發性緣故而會濃聚在氮產品中，使其含量比它們在輸入的空氣中的濃度大十倍。對於氮的多數的工業用途，這樣濃度的輕元素是不重要的。但是，在電子工業中，要求使用超高純氮，其中的產品氮中基本上是無輕元素的。
美國專利4902321揭示了一種製取超高純氮的方法及設備，它也是結合一單塔設備來說明的。在該精餾塔中，在塔頂製得富氮汽，而在塔底部則收集到富氧液。一部分富氮汽通入一冷凝器，在此通過富氮汽與富氧液的間接的熱交換而使富氮汽得以冷凝。被冷凝的氮然後作為回流返回到該塔中。一部分富氮汽通入一管殼式換熱器。富氮汽在換熱器中上升並得以逐漸部分地冷凝，以製取富氮液，這種富氮液也在換熱器的底部收集到。富氮液流被膨脹到一低壓力，然後被送入換熱器的殼方。膨脹使在進入的富氮汽與膨脹的富氮液之間產生一壓力差，又在蒸汽與液體之間產生熱交換。該熱交換的結果是富氮汽的冷凝和膨脹的富氮液的汽化，這些富氮液作為超高純氮產品從換熱器中被引出。
可以理解增設了管殼式換熱器就增加了設備製造成本。如下面要討論的，本發明提供一種製取超高純產品氮的方法和設備，就該方法和設備的最基本形式來說，只是最低限度地增加了設備製造成本。實際上，可將本發明結合到用於實施在美國專利4966002中揭示的方法的設備中，而只需對該設備稍作修改。
本發明提供一種製取超高純氮的方法。按照該方法，根據一低溫精餾工藝空氣在一精餾塔中被精餾。該低溫精餾工藝產生一種塔頂餾出物，該物質包含一種帶有豐富的輕元素的高純度氮汽。塔頂餾出物流被部分地冷凝，使該塔頂餾出物流包含一其中輕元素貧乏的液相和一其中輕元素豐富的氣相。此後，氣相從塔頂餾出物流中分離出來，而塔頂餾出物流作為回流返回到精餾塔。在精餾塔中，諸輕元素被從該回流中汽提出來，以製取液態超高純氮。含有超高純液氮的產品流被從精餾塔引出。視精餾工藝而定，該產品流可直接供給用戶，或者在送給用戶前進一步得以純化和/或用於精餾工藝中(例如，回收其冷卻潛能)，然後供給用戶。
利用一種汽提氣(strippergas)將產品流中的尚存的輕元素汽提出來，可將產品流進一步純化，以形成一種更純的產品流。具體說，可將產品流送入一汽提塔(strippercolumn)的頂部，而將汽提氣從產品流下方送入汽提塔。這樣，在汽提塔的底部制出液態的、更純的超高純氮，還制出汽提塔頂餾出物(strippertoweroverhead)。
通過從汽提塔頂部引出汽提塔頂餾出物流、將汽提塔頂餾出物流再加壓至精餾塔壓力以及將被加壓的汽提塔頂餾出物流送入精餾塔，可提高氮生產率。或者，為了省掉再壓縮的費用，汽提塔頂餾出物流可從汽提塔中引出，並將其部分冷凝，以在汽提塔頂餾出物流中產生液相和氣相。該液相和氣相的汽提塔頂餾出物流分別是貧含和富含輕元素的。將氣相從汽提塔頂餾出物流中分離出來，然後將汽提塔頂餾出物流送入汽提塔中，以在該塔中由汽提氣汽提。此外，工藝液體，如在精餾塔底部制出的粗的富氧液(crudeoxygenenrichedliguid)，能作為工藝液流從精餾塔引出。汽提塔頂餾出物流在使工藝液流部分汽化時會被部分冷凝，從部分冷凝的液體產品流能回收製冷潛能，並再將製冷潛能送入該低溫精餾工藝，以提高產品流的產量。該產品流的增產伴隨著更純的產品流的進一步增產。
另一方面，本發明提供一種製取超高純產品氮的設備。按照本發明的這一方面，設置有一低溫精餾裝置，該裝置具有一用於精餾空氣的精餾塔。氮和輕元素濃聚於塔頂餾出物中，成為含豐富輕元素的高純度氮氣。冷凝裝置連接於精餾塔頂部，以部分地冷凝塔頂餾出物流，這樣，該塔頂餾出物流含有一含豐富輕元素的氣相和一貧乏輕元素的液相。分相裝置接收來自冷凝裝置的料流，以從塔頂餾出物流中分離氣相。該分相裝置連接於精餾塔的頂部，使塔頂餾出物液流作為回流返回到精餾塔頂。該塔的尺寸這樣確定，以使該回流中的輕元素被汽提掉，在塔頂部的下方形成液態超高純氮。最後，還有一傳送裝置，用於從塔引出液態超高純氮並傳送來自該設備的液態或氣態的超高純氮。
該傳送裝置還可設有用於進一步純產品流以形成一更純的產品流，並傳送來自該設備的該更純的產品流的裝置。這樣的裝置可包括製取輕元素含量比超高純液氮中更少的汽提氣的裝置以及一與該汽提氣製造裝置相連的汽提塔，使汽提氣在該汽提塔中上升。該汽提塔與精餾塔相連，使從精餾塔引出的產品流落入汽提塔中並由汽提氣汽提，以在汽提塔底部製得更純的液態超高純氮。另設有一裝置，它用於從汽提塔底部引出更純的超高純氮和使引出的超高純液態氮形成更純的產品流。
為了提高更純的超高純氮的生產率，可在汽提塔頂部與精餾塔的某一合適點之間連接一循環壓縮機，以用來將汽提塔頂餾出物流加壓到塔壓力並將該受壓縮的汽提塔頂餾出物流送入精餾塔。或者，可在汽提塔頂部連接一裝置，以用來部分地冷凝汽提塔頂餾出物流，從而在汽提塔頂餾出物流中產生一內含豐富輕元素的富氣相和一內含很少輕元素的貧液相。另設的物相分離裝置用於分離富氣相和貧液相，該裝置與汽提塔相連，使貧液相落入塔內並也由汽提氣汽提。
按照本發明的方法和設備，可方便地將一種高純氮製備方法或設備設計修改，即通過修改冷凝器和塔，以及增加一分相罐(phaseseparationtank)和有關的管道以製取超高純氮。該分相罐用於分離部分冷凝的料流中的氣相，通過從冷凝流中除去輕元素而純化該料流。當該料流作為回流返回到該塔時，在該塔頂部就進一步從回流中汽提輕元素，以製取超高純氮。這種使用一不昂貴的分相罐和本身用作純化器的塔的本發明的方法和設備，在低耗費情況下，較適於將高純氮製造系統的能力提高到可製取超高純氮。
雖然說明書以清楚指出作為申請人的發明的主題物的權利要求書為結尾，相信當結合附圖可較好理解本發明，其中

圖1是按照本發明的一個空氣分離設備的示意圖;
圖2是按照本發明的一空氣分離設備的另一實施例的示意圖;
圖3是按照本發明的一空氣分離設備的又一實施例的示意圖;
圖4是按照本發明的一空氣分離設備的再一實施例的示意圖;以及圖5是按照本發明的一空氣分離設備的又一另外的實施例。
所有上面圖示的實施例表示了應用於表示在美國專利4966002圖4中的一空氣分離工廠的本發明的方法和設備，該空氣分離工廠的說明書和附圖因此被引用了。為簡化說明起見，在諸圖中用相同的序號表示相同的組件和在組件間流動的工藝流體流。另外，諸箭頭用來表示在組件之間流動的工藝流體的流動方向。
參閱圖1，圖示的是一種按本發明的空氣分離設備10。在該空氣分離設備10中，空氣經一壓縮機12加壓後在一預純化裝置14中純化。該預純化裝置14是一變壓吸附(PSA)裝置，它具有數個活性鋁土和分子篩材料吸附床，以吸附二氧化碳、水和氫。已經壓縮和淨化的空氣流16然後在一具有翅片結構(plate-findesign)的主換熱器18中受冷卻。空氣流16再被分為兩部分20和22。空氣流16的分流20被送入一具有約79隻塔盤(tray)的精餾塔24中，在該塔中被精餾，以形成位於塔底部的富氧液26和塔頂餾出物28。在該精餾塔24中，在離開該塔24頂部為四個塔盤距離的託盤75處形成了高純度液氮。因此，塔頂餾出物28包括含有豐富輕元素的高純度氮汽，由於這些輕元素的揮發性緣故，它們集結在塔頂餾出物中。
富氧廢液流30被從精餾塔24的底部引出。一止回閥25用來保持塔壓力。在廢液流30流過止回閥25後在一冷凝器32和一具有翅片結構的空氣液化器(airliquefier)34中被汽化和加熱，以形成一熱的廢液流36。該熱廢液流36又分為兩部分38和40。分流38在一壓縮機42中加壓，以形成一加壓的廢液流44。該加壓的廢液流44在主換熱器18中被冷卻並再流入精餾塔24底部，以提高氮回收率。
塔頂餾出物28的料流46從精餾塔24頂部引出。按照本發明，料流46在冷凝器32中被部分地冷凝，然後被送入一分相器48中。在分相器48底部收集了含有很少輕元素的液相，而在分相器48頂部收集了含有豐富的揮發性輕元素的氣相。分相器48與精餾塔24頂部相連，以將部分冷凝的料流46的液相作為回流50送回到精餾塔24。因此，將料流46部分冷凝後隨之以分相可從該料流46中分離出氣相而部分地純化該料流46。汽相部分作為氣流52被取出，並接著與廢流36的分流40合併，以形成一合成流54。背壓調節閥55用於將料流52的壓力減小到廢流36的分流40的壓力值。該合成流54在主換熱器18中被部分地加熱，在渦輪膨脹器56中被膨脹，以產生製冷作用，並得到膨脹後的廢流58。須知壓縮機42通過一公用軸與渦輪膨脹器56相連，該軸有一油壓制動器60，以消耗一些得自膨脹過程的功。膨脹的廢流58在空氣液化器34中被部分地加熱，並在主換熱器18中被充分加熱至環境溫度後脫離該工藝。在如此加熱中，廢流58冷卻輸入的空氣流16。
如前所提到的，精餾塔24有約79個塔盤，比美國專利4966002中的精餾塔的塔盤數大致多4個。其原因是很明顯的。在將回流50送入精餾塔24頂部之後，它從一個託盤落到下一個託盤，同時各輕元素被去除。如此，在精餾塔24頂部之下大致4個託盤處形成的液態產品流62中所含的輕元素比回流50中的更少，實際上即超高純氮。儘管取出了產品流62，所用的止回閥64可保持住塔壓力。在通過該止回閥之後，產品流62通過冷凝器32而被汽化並加熱，以部分冷凝料流46，並接著通過空氣液化器34，以幫助液化冷卻的空氣流16的分流22。這樣，就將產品流62部分地加熱，再送入主換熱器18中以將產品流62充分加熱至環境溫度。
參閱圖2，其中表示了一空氣分離設備100。該設備能製取更純的產品流66，其氮純度比由空氣分離設備10製取的產品流62的還要高。在空氣分離設備100中，產品流62也是從離精餾塔24頂下方約4個託盤處取出。然後，該產品流62進入汽提塔68(約四級的封裝式塔)，在此產品流62由一種純度比產品流62的還高的汽提氣汽提。該汽提氣從產品流進入處的下方進入汽提塔68，以形成更純的產品流66，該產品流以液態形式被收集在汽提塔68的底部。
更純的產品流66從汽提塔68底部被引出，然後在冷凝器32和空氣液化器34中被汽化。更純的產品流66然後分為兩個分流72和74。更純的產品流66的分流72組成汽提氣並被送入汽提塔68的底部。更純的產品流的另一分流74在主換熱器18中被加熱至環境溫度，以傳送給用戶。汽提塔68的塔頂餾出物引出為氣流78，該氣流與氣流52和廢流36的分流40合併，以形成合成流54，該合成流經部分加熱並然後在渦輪膨脹器56中膨脹，以形成膨脹後的廢流58。背壓調節閥77和79將氣流52和78的壓力減小於廢流36的分流40的壓力。設備操作的這一最後方面與空氣分離設備10相比的優點在於通過增加向渦輪膨脹器42的流入量而增加膨脹量，以使較多的氮在壓縮機42中得以再壓縮，以便加入精餾塔24中。其結果，使該工藝和設備100可製取超高純氮產品，在相同的生產率下，該產品的純度比由空氣分離設備10的方法所製得的要高。
圖3表示了一空氣分離設備200，其操作與圖2所示的設備100相類似。它與設備100之間的唯一區別是由塔頂餾出物組成的氣流78在一壓縮機80中被壓縮至壓力等於精餾塔壓力，並在濃度合適的位置送回該塔中。送入精餾塔24中的附加的氮使超高純氮的回收率比圖2所示的設備和工藝有所提高。
參閱圖4，表示了一空氣分離設備300。該空氣分離設備300能比圖2所示的空氣分離設備100製取更多的超高純氮，並無需對塔頂餾出物再壓縮，因而無需如圖3所示的空氣分離設備200的附加的操作費用。
在空氣分離設備300中，從精餾塔24引出產品流62後在傳送出去之前作進一步純化處理。為此，將產品流62送入汽提塔68頂部，由更純的產品流66的分流72組成的汽提氣作進一步汽提。由汽提塔頂餾出物組成的氣流78在一汽提再冷凝器82中被部分地冷凝，然後再送入一分相器84中。在分相器84中，液相含輕元素較多，而汽相則較貧乏。來自分相器84底部的液流86隨同產品流62被送入汽提塔68頂部，以提高超高純氮的回收率。
廢流支流30a從廢流30中取出，然後在汽提再冷凝器82中充分汽化。另設置的一止回閥31用來維持精餾塔24的塔壓。然後，廢流支流30a送入渦輪膨脹器56的輸出流中，以回收在其中所含的製冷能。從分相器84的頂部引出汽相流87，然後再與分相器48的氣流52相合併，以隨同廢流36的分流40一起膨脹。這樣產生附加的製冷作用，也提高了液氮生產率。背壓調節閥89和91將氣流52和87的壓力減小到廢流36的分流46的壓力。
圖5表示了一空氣分離設備400，該設備除了具有空氣分離設備300的所有組件外，還多一隻分相罐88。空氣分離設備400的目的是使再壓縮和膨脹程度超過空氣分離設備300，以有效地提高超高純氮的回收率。不同於空氣分離設備300，廢流支流30a只在汽提再冷凝器82中部分地汽化。該廢流支流30a的部分汽化可產生一足夠高的壓力，以回收製冷潛能。通過使部分冷凝的廢流支流30a流入分相罐88中，以分離為液相和氣相，就能實現這種回流。從分相器88底部引出由液相組成的液流90。然後，液流90加入廢流30中，以增大待膨脹的氣流量，並增大待再壓縮的量。此外，由於液流90先加入廢流30後再送入冷凝器和空氣液化器，故更多的塔頂餾出物可被部分冷凝、純化、汽提和回收。所得的廢流30b送入冷凝器32和空氣液化器34中，以形成一熱廢流36a。從分相器88頂部引出一由汽相組成的氣流92。該氣流92在熱廢流36a通過冷凝器和空氣液化器後加入其中，以形成包含被加進的待膨脹和再壓縮氣流的熱廢流36。通過將由液相汽化和加溫後的氣流和汽相組成的氣流加入有待於在渦輪膨脹器中膨脹的合成流54中，就回收了製冷潛能。
要注意的是申請人的發明的諸特點可應用於其它空氣分離設備和工藝(在包括有一廢流再壓縮循環的那些工藝之外的其它工藝)。例如，類似於如上述討論過的諸實施例中任一個所示的方式，一種兩塔低溫精餾工藝的一高壓塔能用於在離開這樣塔頂下方某一高度處製取液態高純氮。含有豐富輕元素的高純氮能被部分冷凝，送入一分相器，以除去含有豐富輕元素的汽相，然後再送入該塔，以進行汽提並純化而製得超高純氮。另外，類似於圖2至5的諸實施例所示的方式，這種高壓塔的產品能通過將它送入一汽提塔以待用一種汽提氣汽提的方法使它進一步精練。在一類似於圖3所示的工藝的工藝中，汽提塔頂餾出物能被再壓縮和再送入精餾塔，以提高氮生產率。此外，按照與圖4和5所示的類似的方法，通過汽提塔頂餾出物的部分冷凝，並緊接著通過分相，和將由液相組成的液流送入汽提塔頂部，可提高生產率。
例1在本實例中，超高純氮是使用圖1所示的方法和設備而收得的。按此方法獲得的氮產品包含在一以約1115.0Nm3/hr的流速流動的產品流62中，該產品流含有約0.5ppb氧，0.57ppm氖和5.0ppb氦。須知圖1至5所示的方法和設備也從高純氮分離出氫。這種分離是在預純化裝置14以及精餾塔24中進行的。實際上，在各實例中的氫濃度居於氦與氖之間。另外，本例和下面一些例子中的壓力是用絕對壓力表示的。
進入主換熱器18的空氣流16的溫度為約278.7°K，壓力為11.7kg/cm2，流速為約2462.0Nm3/hr。離開該主換熱器時，空氣流16的溫度為約109.9°K，壓力為約11.00kg/cm2。在空氣流16分開為兩部分後，其中分流20的流速為約2370Nm3/hr，分流22的流速為約92Nm3/hr。液化後，分流22的溫度為約107.4°K，壓力為約10.98kg/cm2。
廢流30的流速為約1347Nm3/hr，溫度和壓力大致等於該塔的溫度和壓力，即分別為109.9°K和11.01kg/cm2。止回閥25在廢流30中產生溫度降和壓降，使之分別降至約101°K和約6kg/cm2。加熱後，所得的熱廢流36的溫度為約106.6°K，壓力為約5.87kg/cm2。熱廢流36的分流38的流速為約870Nm3/hr，分流40的流速為約1321Nm3/hr。通過壓縮機42後，所得被壓縮的廢流44的溫度為約142.9°K，壓力為約11.08kg/cm2，而當通過主換熱器18後，被壓縮的廢流44的壓力為約11.01kg/cm2，溫度為約112.7°K。
表示從塔頂餾出物流46中除去的汽相部分的氣流52的溫度為約104.5°K，壓力為約10.7kg/cm2，流速為約26Nm3/hr。當與廢流36合併後，合成流54的流速為約1347Nm3/hr。當合成流54通過主換熱器18後，其溫度為約142°K，壓力為約5.77kg/cm2。所得膨脹後的廢流58的溫度為約106°K，壓力為約1.53kg/cm2。膨脹後的廢流58離開空氣液化器時的溫度為約106.6°K。隨後在離開主換熱器18時，其溫度為約274°K，壓力為約1.50kg/cm2。產品流62以汽形式離開空氣液化器34，其溫度為約104.6°K，壓力為約9.67kg/cm2。止回閥64在產品流62中產生壓降和溫度降，使之分別降至約9.79kg/cm2和約103.2°K。在通過主換熱器18後，產品流的溫度為約274°K，壓力為約9.55kg/cm2。
例2在本實例中，超高純氮是使用圖2所示的方法和設備而收得的。按此方法獲得的氮產品包含在以約1115Nm3/hr的流速流動的產品流66的分流74中，該分流含有約0.5ppb的氧，31ppb的氖和約0.03ppb的氦。在本實例中，由於使用了汽提塔68，產品流74中含有的輕元素的濃度比前一實例的產品流66中的低。
進入主換熱器18的空氣流16的溫度為約278.7°K，壓力為11.17kg/cm2，流速為約2661Nm3/hr。離開該主換熱器時，空氣流16的溫度為約109.9°K，壓力為約11kg/cm2。在空氣流16分開為兩部分後，其中分流20的流速為約2553Nm3/hr，分流22的流速為約108Nm3/hr。液化後，分流22的溫度為約107.4°K，壓力為約10.98kg/cm2。
廢流30的流速約為2405Nm3/hr，溫度為約109.9°K，壓力為約11.01kg/cm2。止回閥25將廢流30的溫度和壓力減小到100.9°K和約6kg/cm2。在汽化和加熱後，所得的熱廢流36的溫度為約106.6°K，壓力為約5.87kg/cm2。在熱廢流36被分開後，形成的分流38和40的流速分別為約987Nm3/hr和1418Nm3/hr。分流38在壓縮機42中被加壓，以形成壓縮的廢流44，該氣流的溫度為約142.9°K，壓力為約11.08kg/cm2。在通過主換熱器18後，壓縮的廢流44的壓力為約11.02kg/cm2，溫度為約112.7°K。
表示從塔頂餾出物流46中除去的汽相部分的氣流52的溫度為約104.6°K，壓力為約10.71kg/cm2，流速為約26Nm3/hr。汽提塔頂餾出物流78的流速為約102.2Nm3/hr，溫度為約102.8°K，壓力為約9.53kg/cm2。當塔頂餾出物流78加入氣流52和被加熱的廢流36的分流40後，合成流54的流速為約1546Nm3/hr，溫度為約105.7°K，壓力為約5.87kg/cm2。在合成流54通過主換熱器18後，其溫度提高至約141°K。膨脹後的廢流58的溫度為約105°K，壓力為約1.63kg/cm2。膨脹後的廢流58離開空氣液化器34時的溫度為約106.6°K，壓力為約1.55kg/cm2，接著離開主換熱器18時的溫度為約274°K，壓力為約1.30kg/cm2。
產品流62送入汽提塔68時的流速為約1217Nm3/hr，溫度為約103°K，壓力為約9.67kg/cm2，從該汽提塔68的底部引出的更純的產品流66的流速為約1183Nm3/hr，溫度為約103°K，壓力為約9.67kg/cm2。該更純的產品流66經汽化和加熱，離開空氣液化器34時的溫度為約106.6°K，壓力為約9.67kg/cm2。分流72的流速為約68Nm3/hr，它作為汽提氣送入汽提塔68。在主換熱器18中，分流74被加熱至約274°K，其壓力為約9.55kg/cm2，作為產品傳送出去。
例3回收的超高純氮產品的純度基本上與實例2製取的產品的相同。通過用如圖3所示的方式和設備壓縮汽提塔頂餾出物流78並將它送入塔24，產品氮的回收率比實例2的要高。在這點上，含有超高純氮產品的分流74，和前面兩實例一樣，以約1115Nm3/hr的流速流動。但是，在本實例中進入的空氣流的流速為約2467Nm3/hr，而實例2中的流速為2661Nm3/hr。大體上，除了在下面討論中另作說明的以外，各料流的壓力和溫度與實例2中的相等。
在空氣流16分開後，其分流20的流速為約2373Nm3/hr，而分流22的流速為約94Nm3/hr。
廢流30的流速為約2199Nm3/hr，在分開後，形成的分流38和40的流速分別為約873Nm3/hr和約1326Nm3/hr。
表示從塔頂餾出物流46中除去的汽相部分的氣流52的流速為約26Nm3/hr，該氣流52加入到被加熱的廢流36的分流40中，以形成具有流速為約1352Nm3/hr的合成流54。在該合成流54通過主換熱器18後，其溫度提高到約142.3°K，而通過膨脹機56後，所得膨脹後的廢流58的溫度為約105.9°K。
產品流62以約1212Nm3/hr的流速送入汽提塔68中，而更純的產品流66以約1177Nm3/hr的流速從汽提塔68的底部引出。在更純的產品流分開後，分流72的流速為約62Nm3/hr，它作為汽提氣送入汽提塔68中。汽提塔頂餾出物流78的流速為約97Nm3/hr。在通過壓縮機80後，該汽提塔頂餾出物流78的溫度為約108.5°K，壓力為約10.73kg/cm2，並送入精餾塔24中。
例4利用如圖4所示之方法和設備製取了一種超高純氮產品。該產品的純度基本與實例2的相等，其中含有約0.5ppb的氧，38ppb的氖和0.03ppb的氦。其回收率大於實例2的，但無需如在實例3中由於再壓縮汽提塔頂餾出物而付出額外的功耗。在這點上，更純的產品以約1115Nm3/hr的流速流動，而是從以約2539Nm3/hr的流速進入主換熱器18的空氣流16製得的。
空氣流16進入主換熱器18時的溫度為278.7°K，其壓力為11.17kg/cm2。在主換熱器18中，空氣流16的壓力和溫度分別下降至約11kg/cm2和約109.9°K。在空氣流16分開後，其中分流20的流速為約2443Nm3/hr，而分流22的流速為約96Nm3/hr。在液化後，分流22的溫度為約107.4°K，壓力為約10.98kg/cm2。
從精餾塔24底部排出的廢流30的流速為約2188Nm3/hr，而溫度和壓力大致與該塔的相等，即為109.9°K和11.01kg/cm2。廢流30中分出廢流支流30a，該廢流支流以約67Nm3/hr的流速流動。廢流30進入冷凝器32時的溫度為約100.8°K，壓力為約6kg/cm2;離開空氣液化器34的、含有熱汽的廢流36的溫度為約106.6°K，壓力為約5.87kg/cm2。該熱廢流36分為兩部分，其中分流38的流速為約880Nm3/hr，而分流40的流速為約1308Nm3/hr。在通過壓縮機42後，形成的被壓縮的廢流44進入主換熱器18時的溫度為約143°K，壓力為約11.09kg/cm2;此後，該廢流44又送回到精餾塔24中，此時的壓力為約11.01kg/cm2，溫度為約112.7°K。
表示從塔頂餾出物流46除去的汽相部分的氣流52的溫度為約104.6°K，壓力為約10.70kg/cm2，流速為約27Nm3/hr。當與熱廢流36的分流40和氣流86(其流速為約23Nm3/hr，溫度為約102.8°K，壓力為約9.52kg/cm2)相合併後，合成流54的流速為約1358Nm3/hr，溫度為約106.2°K，壓力為約5.87kg/cm2。在該合成流54通過主換熱器18後，其溫度為約142°K，壓力為約5.78kg/cm2。膨脹後，廢流支流30a加入溫度為約105.8°K、壓力為約1.61kg/cm2的膨脹後的廢流58中。膨脹後的廢流58離開空氣液化器34時的溫度為約106.6°K，壓力為約1.55kg/cm2，然後離開主換熱器18時的溫度為約274°K，壓力為約1.3kg/cm2。
產品流62從精餾塔24中取出，其流速為約1138Nm3/hr，溫度為約104.6°K，壓力為約10.72kg/cm2。
流速為約97Nm3/hr、溫度為約102.8°K及壓力為約9.53kg/cm2的汽提塔頂餾出物流78相對於充分汽化的廢流30a發生部分冷凝。廢流支流30a進入汽提再冷凝器82時的溫度為約98.7°K，壓力為約5.11kg/cm2。在分相器84中氣相與液相分離開，液相流86與產品流62合併並送入汽提塔68中，以提高更純產品的回收率。該合成流送入汽提塔68時的流速為約1212Nm3/hr，溫度為約102.8°K，壓力為約9.53kg/cm2。
更純產品流66從汽提塔68的底部提取出來時的流速為約1180Nm3/hr，溫度為約103°K，壓力為約9.67kg/cm2。更純產品流66離開空氣液化器34時的溫度為約106.6°K，壓力為約9.67kg/cm2。流速為約65Nm3/hr的更純產品流66的分流72作為汽提氣送入汽提塔68。更純產品流66的分流74在主換熱器18中被加熱，以將產品傳送給用戶，此時產品的溫度為約274°K，壓力為約9.55kg/cm2。
例5在本實例中，利用如圖5所示的方法和設備可製取超高純氮產品。收得的產品含有約0.5ppb氧，1.0ppb氖和約0.003ppb氦。該方法耗用的空氣的流速為約2513Nm3/hr，產品流的流速為約1115Nm3/hr。所以，本實例的方法和設備的效率比實例4的高。之所以效率提高，是因為在本實例中的壓縮和膨脹程度比其它實例的要高。
空氣流16進入主換熱器18時的溫度為278.7°K，壓力為11.17kg/cm2。在主換熱器18中，空氣流16的壓力和溫度分別降至約11kg/cm2和約109.9°K。在空氣流16分開後，分流20的流速為約2415Nm3/hr，而分流22的流速為約98Nm3/hr。液化後，分流22的溫度為約107.4°K，壓力為約10.98kg/cm2。
從精餾塔24底部排出的廢流30的流速為約2246Nm3/hr，而溫度和壓力與該塔的近似相等，即分別為109.9°K和11kg/cm2。廢流支流30a從廢流30中分出來，且以約366Nm3/hr的流速流動。含有來自部分地汽化的廢流30a的液體的料流90重又加入到廢流30中，以形成廢流30b。在這樣的摻合後，廢流30b在冷凝器32中在溫度為約100.9°K和壓力為約6kg/cm2的條件下汽化，並在空氣液化器34中被加熱。形成的熱廢流36a的溫度為約106.6°K，壓力為約5.87kg/cm2。熱廢流36a與含有流30a的汽相部分的氣流92合併，以形成流速為約2246Nm3/hr的熱廢流36。該熱廢流36分為兩部分，其中分流38的流速為約897Nm3/hr，而分流40的流速為約1349Nm3/hr。在通過壓縮機42後，形成的被壓縮的廢流44進入主換熱器18時的溫度為約143°K，壓力為約11.09kg/cm2。此後，該被壓縮的廢流44在主換熱器18中冷卻，並在約11kg/cm2壓力和約112.7°K溫度條件下送入精餾塔24。
表示從塔頂餾出物流46除去的汽相部分的氣流52的溫度為約104.5°K，壓力為約10.7kg/cm2，流速為約27Nm3/hr。在通過止回閥89後，該氣流52與熱廢流36的分流40和表示部分冷凝的汽提塔頂餾出物的汽相的氣流87(其流速為約22Nm3/hr，溫度為約102.8°K，壓力為約9.53kg/cm2)相合併。形成的合成流54的流速為約1398Nm3/hr，溫度為約106°K，壓力為約5.87kg/cm2。在通過主換熱器18後，合成流54的溫度為約141.5°K，壓力為約5.78kg/cm2。膨脹後，形成的膨脹後的廢流的溫度為約105.3°K，壓力為約1.63kg/cm2。膨脹後的廢流58離開空氣液化器34時的溫度為約106.5°K，壓力為約1.53kg/cm2，然後離開主換熱器18時的溫度為約274°K，壓力為約1.30kg/cm2。
產品流62在約1138Nm3/hr流速、約104.6°K溫度和約10.72kg/cm2壓力的條件下從精餾塔24中引出，並送至汽提塔68。流速為約125Nm3/hr、溫度為約102.8°K和壓力為約9.53kg/cm2的汽提塔頂餾出物78，相對於部分汽化的廢流30a發生部分冷凝。廢流支流30a進入汽提再冷凝器82時的溫度為約100.9°K，壓力為約6kg/cm2。在分相器84中氣相和液相分離，液相流86與產品流62相合併送入汽提塔68中，以提高更純產品的回收率。送入汽提塔68中的合成流的流速為約1240Nm3/hr，溫度為約103°K，壓力為約9.67kg/cm2。
部分汽化的廢流支流30a然後送入分相器88，以分離液相和汽相。從分相器88底部引出流速為約238Nm3/hr、溫度為約101.5°K和壓力為約6kg/cm2的液流90加入廢流30中。從分相器88頂部引出的、流速為約128Nm3/hr、溫度為約101.2°K和壓力為約5.87kg/cm2的氣流92，在氣流36a通過空氣液化器34後與流36a相合併，以形成熱廢流36。這樣合併的結果是回收了部分地汽化的廢流支流30b的製冷潛能，並有更多的物料被加入待壓縮的廢料中。上述運行與實例4的運行情況相比，則實例4中的充分冷凝的廢流支流30a的壓力太低，以致不能回收任何有意義數量的製冷潛能。
從汽提塔68底部引出的更純產品流66的流速為約1207Nm3/hr，溫度為約103°K，壓力為約9.67kg/cm2。再純產品流70離開空氣液化器34時的溫度為約106.6°K，壓力為約9.67kg/cm2。流速為約92Nm3/hr的更純產品流66的分流72作為汽提氣送入汽提塔68。在主換熱器18中更純產品流66的分流74被加熱，以便在溫度為約274°K，壓力為約9.55kg/cm2的情況下傳送給用戶。
儘管圖示並描述了本發明的一些較佳實施例，在不脫離本發明的精神和範圍情況下，可作些修改和補充，這些是為熟悉此領域技術的人所理解的。
權利要求
1.一種製取超高純氮的方法包括在一精餾塔中利用低溫精餾工藝精餾空氣，以製取一種包含其中內含豐富輕元素的高純氮汽的塔頂餾出物(tower overhead)；部分地冷凝一塔頂餾出物流，使該料流包含一內含很少輕元素的液相和一內含豐富輕元素的氣相；從塔頂餾出物流中分離出氣相；在從塔頂餾出物流分離氣相後，將該塔頂餾出物流作為回流返回到精餾塔，並在精餾塔中從該回流中將輕元素汽提掉，以製取超高純液氮；以及從該精餾塔引出由超高純液氮組成產品流(Product stream)。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，用一種汽提氣(stripper gas)從產品流中汽提掉更多的輕元素，以進一步純化產品流，從而產生一種更純的產品流。
3.如權利要求2所述的方法，其特徵在於，通過將產品流送入汽提塔(Stripper column)之頂部，和將氣提氣從產品流下方送入汽提塔而從產品流中汽提掉更多的輕元素，從而在汽提塔之底部產生更純的超高純液氮，還產生一種汽提塔頂餾出物(stripper tower overhead);以及從汽提塔之底部引出更純的超高純液氮，形成更純的產品流。
4.如權利要求3所述的方法，其特徵在於，還包括從汽提塔之頂部引出汽提塔頂餾出物流(stripper tower overhead stream);以及將汽提塔頂餾出物流再壓縮至精餾塔壓力，並將它送入精餾塔中，以提高更純的產品流的回收率。
5.如權利要求3所述的方法，其特徵在於，還包括從汽提塔引出汽提塔頂餾出物流;部分地冷凝汽提塔頂餾出物流，以在該汽提塔頂餾出物流中產生分別含很少輕元素和富豐輕元素的液相和氣相;從汽提塔頂餾出物流中分離氣相;以及在從汽提塔頂餾出物流中分離出氣相之後，將汽提塔頂餾出物流送入汽提塔，在汽提塔中用汽提氣汽提，以提高產品流的生產率。
6.如權利要求3所述的方法，其特徵在於，精餾塔還產生一種工作液體(Process liquid);以及該方法還包括從汽提塔引出汽提塔頂餾出物流;從精餾塔引出由工作液體組成的工作液流;在部分地汽化工作液流的同時，部分地冷凝汽提塔頂餾出物流，以在汽提塔頂餾出物流內產生分別內含很少輕元素和豐富輕元素的液相和氣相;從汽提塔頂餾出物流中分離氣相;在從汽提塔頂餾出物流中分離出氣相後，將汽提塔頂餾出物送到汽提塔，在汽提塔中用汽提氣汽提，以提高更純產品流的生產率;從部分地汽化的液態產品流中回收製冷潛能(refrigeration potential);以及將回收的製冷潛能送回到低溫精餾工藝中，以提高產品流的生產率，因此也提高更純的產品流的生產率。
7.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，低溫精餾工藝包括在精餾塔中產生一種包括富氧液(Oxygen rich liquid)的塔殘渣(column bottom);從精餾塔引出由塔殘渣組成的廢流;以及一廢流再壓縮循環，它包括將該廢流分成兩個廢流支流(partial waste stream);壓縮兩個中的一個廢流支流，冷卻該被壓縮的廢流支流，並將該被壓縮的廢流支流送入精餾塔中，以提高在精餾塔中的超高純液氮的生產率，從而提高產品流的生產率;將另一廢流支流與一由從塔頂餾出物流分離出的氣相組成的富含輕元素的氣流(light elemaent rich stream)相合併，以形成一合成的廢流;部分地加熱該合成的廢流，然後使該部分地加熱的合成廢流經發動機而膨脹(ergine expanding)，通過作功來產生低溫精餾工藝所需的製冷作用;在壓縮該部分地被加熱的合成廢流的過程中回收一部分膨脹功;以及將來自低溫精餾工藝的膨脹功的剩餘部分耗散掉。
8.如權利要求7所述的方法，其特徵在於，在從精餾塔引出產品流之後，將產品流送入汽提塔之頂部並將汽提氣從產品流下方送入汽提塔，使產品流得以進一步純化，從而在汽提塔之底部產生更純的超高純液氮，還產生汽提塔頂餾出物;從汽提塔之底部引出更純的超高純液氮，產生更純的產品流;以及合成廢流還可通過將汽提塔頂餾出物與另一部分廢流和富含輕元素的氣流相合併而形成。
9.如權利要求7所述的方法，其特徵在於，在從精餾塔引出產品流後，將該液流送入汽提塔之頂部並將汽提氣從產品流下方送入汽提塔，使產品流得以進一步純化，從而在汽提塔之底部產生更純的超高純液氮，還產生汽提塔頂餾出物;以及從汽提塔之底部引出更純的超高純液氮，製得產品流;以及還包括從汽提塔頂部引出汽提塔頂餾出物流;以及將汽提塔頂餾出物再壓縮至精餾塔壓力，並將它送入精餾塔中，以提高更純的產品流的回收率。
10.如權利要求7所述的方法，其特徵在於，還包括將產品流送入汽提塔之頂部並將汽提氣從產品流下方送入汽提塔，以進一步純化產品流而產生更純的產品流，從而在汽提塔底部產生更純的超高純液氮，還產生汽提塔頂餾出物;從汽提塔之底部引出更純的超高純液氮，形成更純的產品流;從廢流中引出一廢流支流(side waste stream);從汽提塔引出汽提塔頂餾出物流;在充分汽化該廢流支流的同時，部分地冷凝汽提塔頂餾出物流，以在汽提塔頂餾出物流內產生分別含有很少輕元素和豐富的輕元素的液相和氣相;從汽提塔頂餾出物流中分離出氣相;為了提高產品流的生產，將汽提塔頂餾出物液送入汽提塔，以便用汽提氣在該塔中進行汽提。
11.如權利要求7所述的方法，其特徵在於，還包括通過將產品流送入汽提塔之頂部並將汽提氣從產品流下方送入汽提塔，以進一步純化產品流而產生更純的產品流，從而在汽提塔之底部產生更純的超高純液氮，還產生汽提塔頂餾出物;從汽提塔之底部引出更純的超高純液氮，形成更純的產品流;從廢流中引出一廢流支流;從汽提塔引出一汽提塔頂餾出物流;在部分地汽化該廢流支流的同時，部分地冷凝汽提塔頂餾出物流，以在汽提塔頂餾出物流內產生分別含有很少輕元素和豐富的輕元素的液相和氣相;從汽提塔頂餾出物流中分離出氣相;為了提高產品流的生產率，將汽提塔頂餾出物送入汽提塔，以便用汽提氣在該塔中進行汽提;從部分地冷凝的液態產品流中回收製冷潛能;以及將回收的製冷潛能送回到低溫精餾工藝中，以提高產品流的生產率，從而進一步提高了更純的產品流的生產率。
12.如權利要求7所述的方法，其特徵在於，其中的精餾工藝還包括在壓縮和純化空氣之後，將空氣冷卻到適合在精餾塔中進行其精餾的溫度;將該空氣分為兩個冷卻的空氣支流(partial air stream);將兩個冷卻的空氣支流中的一個支流送入精餾塔中;液化兩個冷卻的空氣支流中的另一支流，然後將該空氣支流送入精餾塔;在廢流分開之前，廢流同產品流一道與塔頂餾出物流建立傳熱關係，以部分地冷凝塔頂餾出物流;為了液化另一冷卻的空氣支流，在將塔頂餾出物流部分地冷凝之後，廢流、液流和經發動機而膨脹的合成廢流一起，與另一冷卻的空氣支流建立傳熱關係;以及為了將空氣冷卻到適於精餾的溫度而同時冷卻一壓縮的廢流支流和汽化產品流，在另一冷卻的空氣支流液化之後，通過渦輪膨脹(turboexpanded)過的合成的廢流同產品流和合成流一起，在被部分地加熱前，與輸入空氣和一壓縮過的廢流支流建立傳熱關係。
13.如權利要求11所述的方法，其特徵在於，將產品流送入汽提塔之頂部並將汽提氣從產品流下方送入汽提塔，以進一步純化產品流而產生更純的產品流，從而在汽提塔之底部產生更純的超高純液氮，還產生汽提塔頂餾出物;從汽提塔之底部引出更純的超高純液氮，產生更純的產品流;還將汽提塔頂餾出物與另一廢流支流和富含輕元素氣流相結合，形成合成的廢流;以及在產品流以傳熱關係流過另一冷卻的空氣支流之後，從產品流中引出一部分產品流，形成汽提氣。
14.如權利要求11所述的方法，其特徵在於，將產品流送入汽提塔之頂部並將汽提氣從產品流下方送入汽提塔，以進一步純化產品流而產生更純的產品流，從而在汽提塔之底部產生更純的超高純液氮，還產生汽提塔頂餾出物;從汽提塔之底部引出更純的超高純液氮，產生產品流;以及在進一步純化的產品流以傳熱關係流過另一冷卻的空氣支流之後;從更純的產品流引出一部分產品流，以形成汽提氣;以及還包括從汽提塔頂部引出汽提塔頂餾出物流;以及將該汽提塔頂餾出物流再壓縮至精餾塔壓力，並將它送入精餾塔中，以提高更純的產品流的回收率。
15.如權利要求11所述的方法，其特徵在於，還包括通過將產品流送入汽提塔之頂部並將汽提氣從產品流下方送入汽提塔，以在汽提塔之底部產生更純的超高純液氮，還產生汽提塔頂餾出物，從而進一步純化產品流而產生更純的產品流;通過從汽提塔之底部引出更純的超高純液氮，產生更純的產品流;從廢流中引出廢流支流;從汽提塔中引出汽提塔頂餾出物流;在充分地汽化該廢流支流的同時，部分地冷凝汽提塔頂餾出物流，以在汽提塔內產生分別含有很少輕元素和豐富的輕元素的液相和氣相;從部分地冷凝的汽提塔頂餾出物流中分離出氣相，為了提高產品流的生產率，在從部分地冷凝的汽提塔頂餾出物中分離出氣相之後，將該部分地冷凝的汽提塔頂餾出物流送入汽提塔，以便用汽提氣在該塔中汽提;形成一分離出的氣相流，並將該氣相流與富含輕元素流和另一廢流支流相合併，以形成合成流;以及在經膨脹後的合成廢流以傳熱關係流過另一冷卻的空氣支流之前，將充分地冷凝的廢流支流送入經膨脹、部分地被加熱的合成廢流中，以回收充分地冷凝的廢流支流的冷卻潛能;以及其中在一部分產品流以傳熱關係流過另一冷卻的空氣支流之後，從更純的產品流引出一部分產品流，以形成汽提氣。
16.如權利要求11所述的方法，其特徵在於，還包括通過將產品流送入汽提塔之頂部並將汽提氣從產品流下方送入汽提塔，以在汽提塔之底部產生更純的超高純液氮，還產生汽提塔頂餾出物，從而進一步純化產品流而產生更純的產品流;通過從汽提塔之底部引出更純的超高純液氮，生產更純的產品流;從廢流中引出廢流支流;從汽提塔中引出汽提塔頂餾出物流;在部分地汽化該廢流支流的同時，部分地冷凝該汽提塔頂餾出物流，以在該汽提塔頂餾出物流中產生分別含有豐富和很少輕元素的富氣相和貧液相，並在廢流支流中產生汽相(vapor phase)和非汽化相(unvaporized phase);從該部分地冷凝的汽提塔頂餾出物流中分離出富氣相;為了提高產品流的生產率，在從部分地冷凝的汽提塔頂餾出物流中分離出富氣相之後，將該部分地冷凝的汽提塔頂餾出物流送入汽提塔，以便用汽提氣在該塔中汽提;形成一分離出的汽提塔頂餾出物的富氣相流，並將該富氣相流與富含輕元素流和另一廢流支流相結合，以形成合成流;在廢流和產品流以傳熱關係流過塔頂餾出物流之前，將廢流支流的非汽化相送入廢流中;在廢流以傳熱關係流過另一冷卻的空氣支流之後，將廢流支流的汽相送入廢流中;以及其中在一部分產品流以傳熱關係流過另一冷卻的空氣支流之後，從產品流引出一產品流支流，以形成汽提氣。
17.一種製取超高純氮的設備包括低溫精餾裝置，它具有一精餾塔，以在該精餾塔中精餾空氣，使氮和輕元素以內含豐富輕元素的汽態高純氮形式濃聚為塔頂餾出物;冷凝裝置，它與精餾塔頂部相連接，以部分地冷凝塔頂餾出物流，使該流包含一內含豐富的輕元素的氣相和一內含很少輕元素的液相;分相裝置，它接收來自冷凝裝置的塔頂餾出物流，以便從該塔頂餾出物流中分離出該氣相;該分相裝置連接於精餾塔頂部，使當氣相從塔頂餾出物流分離出後，該塔頂餾出物流作為回流返回到精餾塔頂部;該精餾塔的尺寸設定得使該回流的輕元素被汽提掉而在塔頂部之下方形成超高純液氮;以及傳送裝置，它用於從精餾塔引出由超高純液氮組成的產品流，並傳送來自該設備的超高純氮。
18.如權利要求17所述的設備，其特徵在於，傳送裝置還具有用於進一步純化產品流，以形成一更純的產品流，及傳送來自該設備的該更純的產品流的裝置。
19.如權利要求17所述的設備，其特徵在於，進一步純化裝置包括用於產生一種內含輕元素比超高純氮中的含量更少的汽提氣的裝置;一汽提塔，它與汽提氣產生裝置相連結，使汽提氣在汽提塔中上升;該汽提塔與精餾塔相連結，使產品流落於汽提塔內並由汽提氣進行汽提，以在汽提塔底部產生更純的超高純液氮;以及用於從汽提塔底部引出更純的超高純液氮，並從被引出的超高純液氮形成更純的產品流的裝置。
20.如權利要求18所述的設備，其特徵在於，還包括一循環壓縮機，它連接於汽提塔頂部與精餾塔的一合適點之間，用以將一由汽提塔頂餾出物組成的汽提塔頂餾出物流加壓至精餾塔壓力，並將該被加壓的汽提塔頂餾出物流送入塔中，以提高超高純氮的生產率。
21.如權利要求18所述的設備，其特徵在於，還包括與汽提塔頂部相連，用於部分地冷凝一由汽提塔頂餾出物組成的汽提塔頂餾出物流，從而在該汽提塔頂餾出物流中產生分別內含豐富輕元素的富氣相和很少輕元素的貧液相的裝置;以及分離裝置，它用於從貧液相中分離富氣相;該分離裝置連接於汽提塔，使貧液相在塔內降落，並由汽提氣進行汽提，以提高更純的產品流的生產率。
全文摘要
本發明提供一種製取超高純氮的設備和方法。根據該方法和設備，空氣被精餾而產生一種包括內含豐富輕元素如氖、氦和氫的高純度氮的塔頂餾出物。接著，該塔頂餾出物在一冷凝器中被部分地冷凝，並在一分相器中被分離為液相和汽相。該液相含輕元素較少，而汽相中較豐富。該液相從分相器底部被取出，再作為回流送入塔中。隨著該回流從一個塔盤落到下一個塔盤，其中的輕元素被汽提掉。在回流受到合適的汽提後，從塔內引出一種含有超高純液氮的產品流。通過在一汽提塔內對該產品流汽提，該產品流就得以進一步純化。
文檔編號F25J3/04GK1067956SQ9210355
公開日1993年1月13日 申請日期1992年5月12日 優先權日1991年6月24日
發明者雪梨·S·斯特恩 申請人:波克股份有限公司