樹脂吸附法製備茶多酚的方法
2023-10-05 18:27:29 2
專利名稱：樹脂吸附法製備茶多酚的方法
技術領域：
本發明涉及一種茶多酚，特別是涉及一種採用樹脂吸附法製備低咖啡因高純茶多酚的方法。
背景技術：
綠茶中含有約20％的茶多酚和2％～5％的咖啡因。以兒茶素(EGCG、EGC、ECG、EC等)為主體的茶多酚(GTP)具有清除人體自由基和提高免疫力，以及抗氧化、抗衰老、抗輻射、降血脂、減肥、抑菌滅菌等功效。已比較廣泛地應用於醫藥、保健品、油脂、化妝品和和食品行業。兒茶素從作為食品工業的抗氧化劑以來，已經逐步拓展到應用於醫藥保健品、日用化妝品和精細化工品等領域。然而，高劑量攝入茶葉中的另一組分咖啡因會刺激中樞神經、增加血壓、提高類風溼關節炎的患病率以及引起嬰兒早產，大大限制了其在醫藥和食品行業的廣泛應用。
有關兒茶素和咖啡因分離製備方法的報導很多，目前溶劑萃取法和金屬離子沉澱法是分離咖啡因和兒茶素的主要途徑，樹脂吸附分離法也已得到了廣泛的研究，並且隨著科技的不斷進步，又發展了一些新的提取分離技術，如超臨界萃取法(SFE)等。
歸納提取茶多酚的方法一般分為二步首先從茶末中提取含咖啡因的茶多酚粗品溶液；然後分離純化脫色、脫咖啡因，得低咖啡因含量高純茶多酚。
茶多酚四種主要提取工藝中脫咖啡因的原理各不相同，歸納如下1)溶劑萃取法這是目前國內使用最廣泛的方法之一，其專利申請也很多，已開發出十多種溶劑萃取法。該法的原理是利用茶多酚在不同溶劑中的溶解度差異進行提取分離，基本工藝路線如下茶葉原料——水提取——過濾——石油醚萃取脫色——氯仿萃取脫咖啡因——乙酸乙酯萃取——噴霧乾燥——茶多酚產品。
此工藝中是採用氯仿或二氯甲烷等溶劑萃取脫咖啡因；該法使用了有毒有機溶劑，易造成溶劑殘留，也存在安全操作和環境汙染等問題。另外，此工藝還尚存許多有待改進和完善的環節，如簡化工藝、降低成本及提高有效成份含量和提取率等。
2)沉澱法沉澱法是另一較為常用的方法，其工藝路線如下茶葉原料——沸水提取——過濾——沉澱——轉溶——萃取——濃縮——乾燥——茶多酚成品。
該法是利用茶多酚在一定條件下可以和某些無機鹼、鹽中的金屬離子形成絡合物而沉澱的性質，與水溶劑中的咖啡因等組分分離，脫除咖啡因。該方法無須使用大量有機溶劑，但也有不足之處，如沉澱轉溶時需嚴格控制酸度，pH值不僅影響茶多酚絡合沉澱物的溶解度，還影響茶多酚的穩定性。pH值波動大，極易造成多酚類物質的氧化破壞，使成品顏色加深。
3)吸附柱色譜法該方法主要是利用樹脂吸附和解吸法，使得茶葉浸提液中的兒茶素與其它物質分離。一般工藝路線茶葉——熱水浸提——過濾——吸附——解吸——濃縮——噴霧乾燥——茶多酚成品。竹尾中一用茶葉的沸水浸提液過pH＝2的MC吸附柱，然後以70％的乙醇解吸後，濃縮、真空乾燥，即得到純度為68％的兒茶素。
該方法是選用對茶多酚吸附容量較大、吸附選擇性較高的大孔吸附樹脂，使兒茶素在吸附樹脂上吸附——解吸，與咖啡因等其它物質分離，而達到分離純化目的。大孔吸附樹脂是一類新型的非離子型分子吸附劑，已顯示了它獨特的分離作用，已有報導應用於茶多酚的提取分離。國內的此類產品很多，92-2和92-3吸附樹脂已完全可以取代進口產品，如美國的Amberlite XAD和日本的Kiaion HP系列等。吸附樹脂法操作簡便，樹脂也可再生反覆使用，穩定性高，成本低，正逐步走向工業化。但存在產品的純度還不夠高，咖啡因和茶多酚的分離還不夠徹底，且樹脂容易被汙染等缺陷。中國專利CN1634914A對吸附柱色譜法作了進一步的改進和完善，使其適於工業化生產。但是，這種方法是選用大孔樹脂同時吸附咖啡因和茶多酚，然後選用不同洗脫液分步洗脫分離濃縮得低咖啡因的高純茶多酚，它仍存在分步洗脫時過程難於控制、產品質量不穩定、洗脫液消耗量較大和產品生產成本較高等缺陷。
4)超臨界二氧化碳萃取法超臨界萃取法(SFE)是近年來發展起來的一種新型的分離技術。它利用超臨界狀態下的流體作溶劑，在超出臨界溫度與壓力的區域下進行萃取，用超臨界二氧化碳流體作為溶劑更顯優勢。因為二氧化碳的臨界值低，壓力與溫度的一個較小變化都會引起流體密度的幅度改變，並極易滲透到原料基質中，使萃取組分通過分配擴散作用而充分溶解，從而達到萃取的目的。
國內已有用SFE法萃取茶多酚的研究報導。該法選擇了溫度為80℃和壓力為21Mpa的的條件，用SFE直接從茶葉中萃取茶多酚，純度為95.45％，但提取效率並不高。因此，用SFE直接從茶葉中萃取茶多酚在工業生產中並不可取。但可利用CO2SFE法脫除茶多酚中的咖啡因是可行的，但超臨界萃取法一次性設備投資較大，不利於工業化推廣。
發明內容
本發明的目的在於針對現有的茶多酚製備方法中存在的上述問題，提供一種以大孔吸附樹脂選擇性吸附脫色素和超高交聯吸附樹脂選擇性吸附脫咖啡因而對茶多酚吸附容量小，茶多酚隨提取液流出，經濃縮噴霧乾燥製備低咖啡因的高純茶多酚的生產方法，本發明可克服現有方法中存在的技術缺陷，使茶多酚質量更高(包括茶多酚的含量≥98％、兒茶素的含量≥90％和咖啡因的含量≤0.1％)，安全性更好(不用氯仿和二氯甲烷等有毒溶劑)，生產工藝流程更短，生產成本更低。
本發明的步驟為1)將原料綠茶計量加入純水，按質量比(以下同)綠茶與純水的含量為1∶(8～20)，加熱至75～85℃，至少1次提取；2)將步驟1)的提取液離心、過濾、澄清，得澄清的綠茶提取液；3)將步驟2)所得離心綠茶澄清液超濾，得透析液；4)將步驟3)超濾所得透析液經極性大孔吸附樹脂吸附脫色，除去色素雜質，溶液由深茶紅色變為淡黃色；5)將步驟4)吸附脫色所得的淡黃色流出液經超高交聯吸附樹脂層析吸附脫咖啡因得低咖啡因含量的茶多酚流出液；6)將步驟5)所得的脫咖啡因後的茶多酚流出液經納濾濃縮；7)將步驟6)所得的茶多酚濃縮液經離心噴霧乾燥得茶多酚；8)將步驟7)噴霧乾燥所得的茶多酚經混合、過篩、品檢合格後，按包裝要求包裝得茶多酚成品。
在步驟1)中，所說的原料綠茶的感觀指標為色香味正常、無黴變，理化指標為茶多酚含量≥18％、兒茶素總量≥10％、EGCG≥6％和衛生指標為農藥殘留≤10mg/kgkg、重金屬≤20mg/kg。將原料綠茶計量裝入帶加熱和攪拌裝置的提取設備中，第1次最好加入質量為原料綠茶10～12倍的純水，加熱至75～85℃，攪拌，轉速為20r/min，提取40min；過濾後進行第2次提取，第2次提取加入質量為原料綠茶8～10倍的純水，加熱至75～85℃，攪拌提取40min，過濾，兩次濾液經熱交換冷卻至35～40℃，入提取液貯罐。
在步驟2)中，將步驟1)所得的提取液泵入離心機，在4000～6000r/min下連續離心分離，得澄清的綠茶提取液，入澄清液貯罐(測含固量)。其目的是除去提取液的懸浮物，降低雜質對超濾膜的汙染和增加膜通量。
在步驟3)中，將步驟2)所得的離心綠茶澄清液泵入卷式超濾設備、管式超濾設備或平板超濾設備中，進行超濾，脫除茶多糖、果膠等雜質(提高產品純度，減少雜質對樹脂的汙染)，超濾液入罐。選用的超濾膜為聚偏氟乙烯、聚碸、聚醚碸、醋酸纖維素或複合膜，截留分子量為5000～20000，超濾工藝條件為室溫～40℃，進壓為4～6bar，出壓為1bar。超濾液得率約為90.6％～92.5％。
在步驟4)中，樹脂為極性大孔苯乙烯-二乙烯苯聚合物，平均孔徑280～300nm，比表面積100～120m2/g。
在步驟5)中，將步驟4)吸附脫色所得的淡黃色茶多酚流出液在常溫常壓下用超高交聯吸附樹脂脫咖啡因，超高交聯吸附樹脂為苯乙烯-二乙烯苯共聚體，平均孔徑85～95nm，比表面積1000～1100m2/g，此樹脂對咖啡因具有較高的吸附容量和吸附選擇性，上柱過程中咖啡因被樹脂吸附截留，茶多酚流出，吸附流速1BV/h。
在步驟6)中，將步驟5)脫咖啡因後的茶多酚流出液在常溫常壓下泵入納濾設備中進行納濾濃縮，其工藝條件為進壓為32～35bar，出壓為30bar，濃縮倍數為6～7倍，濃縮液含固量為18％～22％，選用的納濾膜為聚醯胺複合膜，截留分子量為150～200。此方法常溫操作，可防止茶多酚高溫氧化，保證茶多酚產品質量，且能耗低；在步驟7)中，將步驟6)所得的茶多酚濃縮液經離心噴霧乾燥得茶多酚，其工藝條件為進風溫度為145～220℃，出風溫度為70～85℃，乾燥時間30s。
採用上述方案後生產的茶多酚的純度大於98％，其中兒茶素大於90％，咖啡因小於0.1％，產品得率大於10％。
與現有的吸附方法比較，本發明具有如下顯著的優點1、在常溫常壓下，採用選擇性樹脂分級吸附處理茶葉提取所得的超濾液，實現分別脫除色素和咖啡因的目的。其中，第1級是採用極性大孔吸附樹脂選擇性吸附脫色。第2級是採用對咖啡因具有較高吸附選擇性和吸附容量的超高交聯吸附樹脂，吸附脫咖啡因。由於該樹脂對茶多酚吸附容量小，因此，茶多酚很少被吸附而隨提取液流出。在兩級吸附分離過程中，色素雜質和咖啡因分別被吸附，而茶多酚則隨提取液流出，這與現有樹脂法生產茶多酚的方法不同。在現有的樹脂法生產茶多酚的工藝中，多採用對茶多酚具有較高吸附容量的吸附劑將提取液中的茶多酚和咖啡咽同時吸附，色素流出，咖啡因用低濃度乙醇溶液解吸除去，再將茶多酚用高濃度乙醇水溶液淋洗下來。本發明縮短了茶多酚的吸附和洗脫工藝，可大幅度減少洗脫液的用量，大大節省原料成本。
2、由於本發明在茶多酚的生產過程中採用樹脂吸附法脫色和脫咖啡因，避免使用氯仿等有機溶劑，且茶多酚提取液濃縮不用(常用的)減壓濃縮等，既避免了有機溶劑殘留，提高了產品的質量和安全性，又節約了能耗。
3、本發明生產的茶多酚具有抗氧化、抗衰老、降血脂、減肥、防癌、滅菌消炎等多方面的功效，尤其滿足了食品和醫藥行業的需求。
圖1是一種樹脂吸附法製備低咖啡因的高純茶多酚的方法的工藝流程圖。
具體實施例方式
下面結合附圖1和具體實施例對本發明作進一步的說明。
實施例11、提取(1)、原材料選擇生產茶多酚的主要原料是綠茶或綠茶末，應從感觀指標(色香味正常、無黴變)、理化指標(茶多酚含量≥18％、兒茶素總量≥10％、EGCG≥6％)和衛生指標(農藥殘留≤10mg/Kg、重金屬≤20mg/Kg)三個方面嚴格控制原料質量。特別是要嚴格控制衛生指標中的農藥殘留和重金屬含量，當中有一項指標不合格時就不能作為生產原料。
(2)、浸提粗濾將200kg綠茶裝入帶加熱和攪拌裝置的提取設備中(3000L的多能提取罐)，第1次加入2400L的純水，關閉加料口，啟動攪拌，開啟蒸汽閥，加熱至75～85℃，攪拌(轉速20r/min)提取40min，過濾後進行第2次提取。第2次提取加入1600L的純水，加熱至75℃，攪拌提取40min，過濾。兩次濾液經熱交換冷卻至36℃，兩次提取液共3400L入4000L的提取液貯罐(測含固量＝1.37％)。
2、離心分離將提取液3400L在常溫常壓下，按33L/min的流速泵入離心機在4000r/min下連續離心分離，得澄清的綠茶提取液3375L，入4000L的澄清液貯罐。
3、超濾將離心所得3375L綠茶澄清液按33L/min的流速泵入卷式超濾設備中進行超濾(超濾過程中應補充純水1100L洗滌，下同)，脫除茶多糖、果膠等雜質，超濾液4387L入6000L貯罐。選用的卷式超濾膜為截留分子量15000的聚醚碸。超濾工藝條件為室溫，進壓6bar，出壓1bar，超濾液的出口流速為28L/min。
4、大孔樹脂吸附脫色在常溫常壓下，將超濾去雜的4387L綠茶提取液按36L/min的流速泵入大孔樹脂吸附塔的高位罐中。開啟和調節進料閥，控制進大孔樹脂吸附塔的綠茶提取液的流速為1BV/h。選用的極性大孔樹脂為苯乙烯-二乙烯苯共聚體，平均孔徑280～300nm，比表面積100～120m2/g，上柱液為深茶紅色，上柱過程中大量色素被樹脂吸附，茶多酚、咖啡因等組分流出，流出液為淡黃色。大孔樹脂吸附塔高3m，塔徑350mm。
5、超高交聯吸附樹脂脫咖啡因在常溫常壓下，將脫色後的淡黃色茶多酚流出液按36L/min的流速泵入超高交聯樹脂吸附塔的高位罐中。啟開和調節進料閥，控制進超高交聯樹脂吸附塔的茶多酚脫色液的流速為1BV/h。選用的超高交聯吸附樹脂為苯乙烯-二乙烯苯共聚體，平均孔徑85～95nm，比表面積1000～1100m2/g，此樹脂對咖啡因具有較高的吸附容量和吸附選擇性，上柱過程中咖啡因被樹脂吸附，茶多酚流出。
6、納濾濃縮在常溫常壓下，將脫咖啡因後的茶多酚流出液以16L/min的流速泵入管式納濾設備中進行納濾濃縮。其工藝條件為進壓35bar，出壓30bar。濃縮液流出速度為2.1L/min，濃縮液含固量為18.5％。選用的納濾膜為聚醯胺(PA)複合膜，截留分子量為200。
7、噴霧乾燥將納濾所得茶多酚濃縮液經LPG-100型離心噴霧乾燥得茶多酚20.6kg，得率為10.6％。其工藝條件為進風溫度145℃，出風溫度70℃，乾燥時間30s。
8、包裝將噴霧乾燥所得的20.6kg茶多酚經混合、過篩、取樣檢驗，茶多酚的含量為99.3％，兒茶素的含量為92％，EGCG含量為72％，水份≤4％，咖啡因為0.08％，農藥殘留未檢出，重金屬≤2PPM，產品質量合格。按包裝要求包裝得茶多酚成品。
實施例21、提取1)原材料選擇與實施例1相同。
2)、浸提粗濾將200kg綠茶裝入帶加熱和攪拌裝置的提取設備中(3000L的多能提取罐)，第1次加入2300L的純水，關閉加料口，啟動攪拌，啟開蒸汽閥，加熱至75～85℃，攪拌(轉速20r/min)提取40min，過濾後進行第2次提取。第2次提取加入1700L的純水，加熱至75℃，攪拌提取40min，過濾。兩次濾液經熱交換冷卻至35℃，入4000L的提取液貯罐(測含固量＝1.34％)。
2、離心過濾將提取液在常溫常壓下，按35L/min的流速泵入離心機在6000r/min下連續離心分離，得澄清的綠茶提取液，入4000L的澄清液貯罐。
3、超濾將離心綠茶澄清液按37L/min的流速泵入平板超濾設備中進行超濾，脫除茶多糖、果膠等雜質，超濾液入4000L貯罐。選用的超濾膜為截留分子量5000的偏氟乙烯膜。超濾工藝條件為室溫，進壓6bar，出壓1bar。超濾液的出口流速為27L/min。
4、極性大孔樹脂吸附脫色在常溫常壓下，將超濾去雜的綠茶提取液按35L/min的流速泵入大孔樹脂吸附塔的高位罐中。啟開和調節進料閥，控制進大孔樹脂吸附塔的綠茶提取液的流速為1BV/h。選用的極性大孔樹脂為苯乙烯-二乙烯苯共聚體，平均孔徑280～300nm，比表面積100～120m2/g，上柱液為深茶紅色，上柱過程中大量色素被樹脂吸附，茶多酚、咖啡因等組分流出，流出液為淡黃色。大孔樹脂吸附塔高3m，塔徑350mm。
5、超高交聯吸附樹脂脫咖啡因在常溫常壓下，將脫色後的淡黃色茶多酚流出液按35L/min的流速泵入超高交聯樹脂吸附塔的高位罐中。開啟和調節進料閥，控制進超高交聯樹脂吸附塔的茶多酚脫色液的流速為1BV/h。選用的超高交聯吸附樹脂為苯乙烯-二乙烯苯共聚體，平均孔徑85～95nm，比表面積1000～1100m2/g，此樹脂對咖啡因具有較高的吸附容量和吸附選擇性，上柱過程中咖啡因被樹脂吸附，茶多酚流出。
6、納濾濃縮在常溫常壓下，將脫咖啡因後的茶多酚流出液以15L/min的流速泵入管式納濾設備中進行納濾濃縮。其工藝條件為進壓35bar，出壓30bar。濃縮液流出速度為2.0L/min，濃縮液含固量為21.9％。選用的納濾膜為聚醯胺(PA)複合膜，截留分子量為200。
7、噴霧乾燥將納濾所得茶多酚濃縮液經LPG-100型離心噴霧乾燥得茶多酚20.8kg，得率為10.7％。其工藝條件為進風溫度220℃，出風溫度85℃，乾燥時間30s。
8、包裝與實施例1相同實施例3本實施例中的提取、過濾、極性大孔樹脂吸附脫色、超高交聯吸附樹脂脫咖啡因、納濾濃縮、噴霧乾燥和包裝與實施例1和2相同，所不同的是步驟3)的超濾是將離心綠茶澄清液按37L/min的流速泵入管式超濾設備中進行超濾，脫除茶多糖、果膠等雜質，超濾液入4000L貯罐。選用的管式超濾膜為截留分子量20000的複合膜。超濾工藝條件為室溫，進壓6.5bar，出壓1.5bar。超濾液的出口流速為26L/min。
實施例4本實施例中的提取、過濾、極性大孔樹脂吸附脫色、超高交聯吸附樹脂脫咖啡因、納濾濃縮、噴霧乾燥和包裝與實施例1～3相同，所不同的是步驟3)的超濾是將離心綠茶澄清液按35L/min的流速泵入管式超濾設備中進行超濾，脫除茶多糖、果膠等雜質，超濾液入4000L貯罐。選用的管式超濾膜為截留分子量12000的醋酸纖維素膜。超濾工藝條件為室溫，進壓6.5bar，出壓1.5bar。超濾液的出口流速為26L/min。
實施例5本實施例中的提取、過濾、極性大孔樹脂吸附脫色、超高交聯吸附樹脂脫咖啡因、納濾濃縮、噴霧乾燥和包裝與實施例1～4相同，所不同的是步驟3)的超濾是將離心綠茶澄清液按36L/min的流速泵入管式超濾設備中進行超濾，脫除茶多糖、果膠等雜質，超濾液入4000L貯罐。選用的卷式超濾膜為截留分子量18000的聚碸膜。超濾工藝條件為室溫，進壓6.5bar，出壓1.5bar。超濾液的出口流速為26L/min。
實施例6與實施例1類似，其區別在於在步驟1)中，第1次加入4000L的純水，第2次提取加入3000L的純水。加熱溫度為80℃，第1次攪拌提取時間為45min，第2次攪拌提取時間為35min。兩次濾液經熱交換冷卻至40℃。
在步驟2)中，離心機在5000r/min下連續離心分離。
在步驟3)中，選用的卷式超濾膜為截留分子量10000的聚醚碸。超濾工藝條件為溫度為40℃，進壓4bar，出壓1bar，超濾液的出口流速為28L/min。
在步驟4)中，選用的極性大孔樹脂為苯乙烯-二乙烯苯共聚體，平均孔徑280～290nm，比表面積100～110m2/g。
在步驟5)中，選用的超高交聯吸附樹脂為苯乙烯-二乙烯苯共聚體，平均孔徑85～90nm，比表面積1050～1100m2/g。
在步驟6)中，其工藝條件為進壓32bar，出壓30bar。選用的納濾膜為聚醯胺(PA)複合膜，截留分子量為150。
在步驟7)中，其工藝條件為進風溫度180℃，出風溫度80℃，乾燥時間30s。
權利要求
1.樹脂吸附法製備茶多酚的方法，其特徵在於步驟為1)將原料綠茶計量加入純水，按質量比綠茶與純水的含量為1∶8～20，加熱至75～85℃，至少1次提取；2)將步驟1)的提取液離心、過濾、澄清，得澄清的綠茶提取液；3)將步驟2)所得離心綠茶澄清液超濾，得透析液；4)將步驟3)超濾所得透析液經極性大孔吸附樹脂吸附脫色，除去色素雜質，溶液由深茶紅色變為淡黃色；5)將步驟4)吸附脫色所得的淡黃色流出液經超高交聯吸附樹脂層析吸附脫咖啡因得低咖啡因含量的茶多酚流出液；6)將步驟5)所得的脫咖啡因後的茶多酚流出液經納濾濃縮；7)將步驟6)所得的茶多酚濃縮液經離心噴霧乾燥得目標產品茶多酚；8)將步驟7)噴霧乾燥所得的茶多酚經混合、過篩、品檢合格後，按包裝要求包裝得茶多酚成品。
2.如權利要求1所述的樹脂吸附法製備茶多酚的方法，其特徵在於在步驟1)中，將原料綠茶計量裝入帶加熱和攪拌裝置的提取設備中，第1次加入質量為原料綠茶10～12倍的純水，加熱至75～85℃，攪拌，轉速為20r/min，提取40min；過濾後進行第2次提取，第2次提取加入質量為原料綠茶8～10倍的純水，加熱至75～85℃，攪拌提取40min，過濾，兩次濾液經熱交換冷卻至35～40℃，再放入提取液貯罐。
3.如權利要求1所述的樹脂吸附法製備茶多酚的方法，其特徵在於在步驟2)中，將步驟1)所得的提取液泵入離心機，在4000～6000r/min下連續離心分離，得澄清的綠茶提取液，入澄清液貯罐。
4.如權利要求1所述的樹脂吸附法製備茶多酚的方法，其特徵在於在步驟3)中，將步驟2)所得的離心綠茶澄清液泵入卷式超濾設備、管式超濾設備或平板超濾設備中，進行超濾，脫除茶多糖、果膠雜質，超濾液入罐，超濾膜為聚偏氟乙烯、聚碸、聚醚碸、醋酸纖維素或複合膜，截留分子量為5000～20000，超濾工藝條件為室溫～40℃，進壓為4～6bar，出壓為1bar。
5.如權利要求1所述的樹脂吸附法製備茶多酚的方法，其特徵在於在步驟4)中，樹脂為極性大孔苯乙烯-二乙烯苯聚合物，平均孔徑280～300nm，比表面積100～120m2/g。
6.如權利要求1所述的樹脂吸附法製備茶多酚的方法，其特徵在於在步驟5)中，將步驟4)吸附脫色所得的淡黃色茶多酚流出液在常溫常壓下用超高交聯吸附樹脂脫咖啡因，超高交聯吸附樹脂為苯乙烯-二乙烯苯共聚體，平均孔徑85～95nm，比表面積1000～1100m2/g。
7.如權利要求1所述的樹脂吸附法製備茶多酚的方法，其特徵在於在步驟6)中，將步驟5)脫咖啡因後的茶多酚流出液在常溫常壓下泵入納濾設備中進行納濾濃縮，其工藝條件為進壓為32～35bar，出壓為30bar，濃縮倍數為6～7倍。
8.如權利要求1所述的樹脂吸附法製備茶多酚的方法，其特徵在於在步驟6)中，納濾膜為聚醯胺複合膜，截留分子量為150～200。
9.如權利要求1所述的樹脂吸附法製備茶多酚的方法，其特徵在於在步驟7)中，將步驟6)所得的茶多酚濃縮液經離心噴霧乾燥得茶多酚，其工藝條件為進風溫度為145～220℃，出風溫度為70～85℃，乾燥時間30s。
全文摘要
樹脂吸附法製備茶多酚的方法，涉及一種茶多酚，特別是涉及一種採用樹脂吸附法製備低咖啡因高純茶多酚的方法。提供一種以大孔吸附樹脂選擇性吸附脫色素和超高交聯吸附樹脂選擇性吸附脫咖啡因而對茶多酚吸附容量小，茶多酚隨提取液流出，經濃縮噴霧乾燥製備低咖啡因的高純茶多酚的生產方法，步驟為將原料綠茶計量加入純水，至少1次提取；將提取液離心過濾澄清得綠茶提取液；澄清液超濾得透析液；透析液經極性大孔吸附樹脂吸附脫色，除去色素雜質，溶液由深茶紅色變為淡黃色；淡黃色流出液經超高交聯吸附樹脂層析吸附脫咖啡因得低咖啡因含量的茶多酚流出液；茶多酚流出液經納濾濃縮；茶多酚濃縮液經離心噴霧乾燥得目標產品茶多酚。
文檔編號C07D311/30GK1785990SQ20051012527
公開日2006年6月14日 申請日期2005年11月22日 優先權日2005年11月22日
發明者王瑞芳, 藍偉光, 張世文, 徐昶 申請人:三達膜科技(廈門)有限公司