一種用於水體中砷含量檢測的裝置的製作方法
2023-10-09 20:24:34 1
專利名稱：一種用於水體中砷含量檢測的裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及化學檢測領域，具體設計一種用於水體中砷含量的檢測方法的裝置。
背景技術：
砷是水體中一種普遍存在汙染物質，世衛組織認為，長期飲用含砷量超過每升10毫克的水可導致砷中毒，這是一種導致皮膚紊亂、壞疽以及腎癌和膀胱癌的慢性病。水中砷通常以砷酸鹽和亞砷酸鹽的形式存在。由於砷和磷同族，性質相似，所以砷的直接分析受磷的幹擾很大，最有效的方法即是把砷還原成砷化氫(AsH3)而得以分離，一般採用硼氫化鉀或鋅做還原劑，以三價砷為例，其反應如下As3++3Zn+6H+ — 2AsH3+3Zn2+BH4>H++3H20 — 8 [H] +H3BO3As3++3 [H] — AsH3砷的分析普遍採用的分光光度法為新銀鹽分光光度法和二乙胺二硫代甲酸銀光度法，產生的砷化氫空氣通過含銀鹽的吸收液吸收，生成可光度測量有色物質。水中的硫化物在反應過程中生成硫化氫，硫化氫同樣與吸收液反應生成有色物質而幹擾測試。而且，硫化物作為有機物厭氧消化的產物，普遍存在於地下水、汙水及工業廢水中，因此,硫化物對砷的測試幹擾普遍存在。現有的消除硫化物幹擾方法主要是通過在氣路中加醋酸鉛棉管吸收，生成硫化鉛固體而消除。這種方法有兩個主要缺點①既要考慮空氣的通暢，同時需考慮硫化氫空氣與醋酸鉛棉的充分接觸，醋酸鉛棉的鬆緊難以調節；②實驗產生的硫化鉛廢物含有一定環境毒害，難以處理。US 2002/0000414A1採用加強氧化劑把硫化物氧化成硫酸鹽，然後加有機胺類物質消除多餘的強氧化劑，該方法處理流程複雜，且所採用的試劑毒性較大。
實用新型內容本實用新型要解決的技術問題在於提供一種既能有效去除硫化物幹擾，又環保易操作的用於水體中砷含量的檢測方法的裝置。包括反應池、加料裝置和氣泵；待測樣品、質子酸和還原劑通過所述加料裝置進入反應池；空氣通過氣泵進入所述反應池；還包括第一排氣管，第二排氣管，吸收池；所述空氣以及反應生成的硫化氫通過所述第一排氣管排出，所述第一排氣管的排氣量由其上設置的第一閥門控制；還原劑與待測樣品反應生成的砷化氫通過第二排氣管進入所述吸收池；所述第二排氣管的排氣量由其上設置的第二閥門控制；所述吸收池包括吸收劑。優選的，還包括加熱裝置，設置於反應池內部。[0016]優選的，還包括尾氣處理裝置；所述空氣以及反應生成的硫化氫通過所述第一排氣管進入所述尾氣處理裝置。優選的，還包括光源和光敏檢測器，分別設置於所述吸收池兩側。本實用新型提供了一種用於水體中砷含量的檢測方法的裝置，包括反應池、加料裝置和氣泵；待測樣品、質子酸和還原劑通過所述加料裝置進入反應池；空氣通過氣泵進入所述反應池；還包括第一排氣管，第二排氣管，吸收池；所述空氣以及反應生成的硫化氫通過所述第一排氣管排出，所述第一排氣管的排氣量由其上設置的第一閥門控制；還原劑與待測樣品反應生成的砷化氫通過第二排氣管進入所述吸收池；所述第二排氣管的排氣量由其上設置的第二閥門控制；所述吸收池包括吸收劑。本實用新型提供的檢測裝置既能有效去除硫化物由於增加了氣泵以及第一閥門和第二閥門，能夠有效的增加硫化氫的揮發度，使待測樣品中的硫化氫全部揮發出來，不會影響檢測結果，另外實用新型提供的檢測裝置操作簡單，使用的均有密閉，不會對檢測試驗人員造成危害。·
圖I本實用新型提供的檢測裝置示意圖；圖2本實用新型實施例I提供的檢測裝置示意圖；圖3本實用新型提供的實驗數據檢測流程圖。
具體實施方式
為了進一步了解本實用新型，下面結合實施例對本實用新型的優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本實用新型的特徵和優點而不是對本實用新型專利要求的限制。砷是一種水體汙染物中常見的元素，而且其化合物多為劇毒物質，例如砒霜(三氧化二砷)，對水體砷含量檢測的精確度影響到居民用水安全。由於含砷水體中多有含硫化合物，而硫和砷具有相近的原子結構，在使用分光光度法時，會使檢測結果不準確。為了減少水體中砷含量檢測結果的誤差對居民用水安全的影響，本實用新型還提供了一種用於水體中砷含量檢測的檢測裝置，包括反應池、加料裝置和氣泵；待測樣品、質子酸和還原劑通過所述加料裝置進入反應池；空氣通過氣泵進入所述反應池；還包括第一排氣管，第二排氣管，吸收池；所述空氣以及反應生成的硫化氫通過所述第一排氣管排出，所述第一排氣管的排氣量由其上設置的第一閥門控制；還原劑與待測樣品反應生成的砷化氫通過第二排氣管進入所述吸收池；所述第二排氣管的排氣量由其上設置的第二閥門控制；所述吸收池包括吸收劑。如圖I所示，本實用新型提供的檢測裝置包括氣泵I、反應池2、加料裝置4、第一排氣管5、第二排氣管6、第一閥門7、第二閥門8、吸收池9。還包括加熱裝置3和尾氣處理裝置10。以及光源11和光敏單元12。按照本實用新型，所述第一排氣管和第二排氣管可以為一根排氣管設置於所述反應池中，向外引出兩根不同的管路，也可以是兩根不同管路同時設置於所述反應池。質子酸、待測樣品通過加料裝置4進入所述反應池2中，打開第一閥門7，空氣通過氣泵I進入反應池2，使反應生成的硫化氫通過第一排氣管5排出反應池。為了提高吹氣效果，在吹氣過程中，可適當加熱。吹氣延續2 30min，消除水體中硫化物的幹擾，停止吹氣，還原劑通過加料裝置4進入反應池2中，與反應池待測樣品中的砷化物發生還原反應生成砷化氫，砷化氫通過第二排氣管進入吸收池9，最後砷化氫與吸收池內的吸收劑發生變色反應，將變色後的溶液在光源11的照射下，光線通過吸收池中變色後的溶液，照射在光敏 檢測器12上，所述光敏檢測器12接收光信號，轉換為電信號或數位訊號並計算砷含量；按照本實用新型，所述光敏檢測器與光源分別位於吸收池兩側。本實用新型提供的裝置能夠有效去除硫元素對砷含量檢測的幹擾，且組裝容易，反應池、吸收池、加料裝置均可以為能夠密閉的玻璃器皿。按照本實用新型，為了增加硫化氫和砷化氫的揮發度，所述檢測裝置還包括加熱裝置3，設置於所述反應池中。為了避免排出的硫化氫對環境以及實驗人員造成危害，還包括尾氣處理裝置。所述硫化氫通過第一排氣管進入尾氣處理裝置。所述尾氣處理裝置中包括處理液，所述處理液優選為過量的氫氧化鈉和鹼石灰溶質。也可以使用能夠和硫化氫反應生成鹽、沉澱或能氧化硫化氫的其他無毒物質。本實用新型提供了一種水體中砷含量的檢測方法，具體方案如下a)提供待測樣品，將質子酸與所述待測樣品混合，所述質子酸與所述待測樣品中的硫化物反應，生成硫化氫；b)向所述含有硫化氫的待測樣品中通入空氣，除去所述硫化氫；c)將還原劑與所述待測樣品混合，將砷離子還原為砷化氫；d)用吸收劑吸收所述砷化氫並通過分光光度法檢測所述吸收砷化氫後的吸收劑，計算得到水體中砷元素的含量。按照本實用新型，硫化物在酸性條件下能夠生成硫化氫，而硫化氫溶於水，在砷測試之前，向待測樣品中加入質子酸調節待測樣品的PH值在3以下；也可以不額外添加，而利用砷還原之前本身需添加的酸來使待測樣品中的硫化物反應形成硫化氫，利用硫化氫易揮發的特點，從而消除硫化物對砷的幹擾。待測樣品中生成硫化氫的過程如下方程式所示S2 +2H. — H2S。而所述硫化氫溶於水的體積為2. 6 1，即使生成了硫化氫，也很難將待測樣品中的硫化氫完全排出，所以本實用新型人向待測樣品中通入氣體，優選泵入空氣，增加硫化氫的揮發程度，使待測樣品中的含硫物質完全去除，降低硫元素在砷含量檢測中的幹擾。按照本實用新型，所述質子酸優選為鹽酸、硫酸、硝酸和酒石酸中的一種或多種。按照本實用新型，所述加入質子酸調節待測樣品的PH值在3以下。為了進一步增加硫化氫的揮發度，本實用新型還提供了如下方法b I)加熱所述含有硫化氫的待測樣品；b2)向所述含有硫化氫的待測樣品中通入空氣，除去所述硫化氫。本實用新型優選對所述待測樣品進行加熱操作，降低硫化氫在水溶液中的溶解度，使硫化氫更容易揮發。按照本實用新型，所述加熱操作的加熱溫度優選為4(TlO(rC，更優選為6(T95°C。[0045]為了減小揮發的硫化氫對環境和實驗人員造成的危害，本實用新型優選使用氫氧化鈉或鹼石灰溶液吸收揮發的硫化氫，且氫氧化鈉和鹼石灰均為過量。也可以使用能夠和硫化氫反應生成鹽、沉澱或能氧化硫化氫的其他無毒物質的化合物溶液清除硫化氫。去除待測樣品中硫元素的幹擾後，將還原劑加入所述待測樣品中，使待測樣品中的含砷化合物還原為砷化氫，砷化氫為氣體，溶於水以及大部分有機溶劑。按照本實用新型，將所述砷化氫通入吸收劑內，與吸收劑反應顯色。按照本實用新型所述吸收劑優選為含有銀元素的液體吸收劑，更優選為硝酸銀、二乙胺二硫代甲酸銀或新鹽銀。顯色後的物質通過分光光度法檢測，根據吸光度的大小來計算砷含量。以下為本實用新型具體實施例實施例I樣品按如下流程進行測試①樣品配製·配製Omg/L As (去離子水)、5mg/L H2S、(5mg/L H2S+20ug/L As)樣品，每個樣品分成兩個子樣，每個子樣IOOmL,從每個樣品的子樣中取出一份編成A組，剩下的為B組。②反應和測量a.把樣品置於反應池中，加入5mL (20%硫酸-10%酒石酸)溶液；b. A組樣品以0. 3L/min的氣流量吹氣、加熱到80°C，維持5min，尾氣通入尾氣處理裝置。B組樣品直接混勻；c.向吸收管中加入5ml吸收液(同GB11900-89)，往反應池中緩慢加入5mL 10%硼氫化鉀溶液，邊加邊以0. 3L/min的氣流量吹氣，反應5min ；d.對顯色之後的吸收液參照去離子水進行吸光度測定。③校準曲線分別使用0ug/L、10ug/L As、20ug、50ug/L的砷的標準溶液作為樣品，按B組樣品測試的流程進行，並繪製響應的校準曲線。通過對樣品含5mg/L H2S不含砷的樣品的檢測發現，當採用吹氣去除硫化物幹擾時，其測試結果與去離子水(空白樣)沒有明顯區別，而沒用吹氣去除的其測試結果大於500ug/L。對含5mg/L H2S且含20ug/L As的樣品進行檢測發現，經過吹氣去除硫化物幹擾的其結果為19. 4ug/L，而沒採用吹氣去除硫化物幹擾的，其結果大於500ug/L。砷的計算過程如下I.配製一系列的標準溶液，一般為4飛個點，按照測試流程得出吸光度；2.根據標液的濃度和吸光度值擬合成標準曲線；表I砷含量計算數據
權利要求1.一種用於水體中神含量檢測的裝置，其特徵在於，包括 反應池、加料裝置和氣泵； 待測樣品、質子酸和還原劑通過所述加料裝置進入反應池；空氣通過氣泵進入所述反應池； 還包括第一排氣管，第二排氣管，吸收池； 所述空氣以及反應生成的硫化氫通過所述第一排氣管排出，所述第一排氣管的排氣量由其上設置的第一閥門控制； 還原劑與待測樣品反應生成的神化氫通過第二排氣管進入所述吸收池；所述第二排氣管的排氣量由其上設置的第二閥門控制；所述吸收池包括吸收劑。
2.根據權利要求1所述的裝置，其特徵在於，還包括加熱裝置，設置於反應池內部。
3.根據權利要求1所述的裝置，其特徵在於，還包括尾氣處理裝置；所述空氣以及反應生成的硫化氫通過所述第一排氣管進入所述尾氣處理裝置。
4.根據權利要求1所述的裝置，其特徵在於，還包括光源和光敏檢測器，分別設置於所述吸收池兩側。
專利摘要本實用新型提供了一種用於水體中砷含量的檢測方法的裝置，包括反應池、加料裝置和氣泵；待測樣品、質子酸和還原劑通過所述加料裝置進入反應池；空氣通過氣泵進入所述反應池；還包括第一排氣管，第二排氣管，吸收池；所述空氣以及反應生成的硫化氫通過所述第一排氣管排出，所述第一排氣管的排氣量由其上設置的第一閥門控制；還原劑與待測樣品反應生成的砷化氫通過第二排氣管進入所述吸收池；所述第二排氣管的排氣量由其上設置的第二閥門控制；所述吸收池包括吸收劑。本實用新型提供的檢測裝置既能有效去除硫化物幹擾，又環保易操作。
文檔編號G01N1/34GK202757819SQ20122021840
公開日2013年2月27日 申請日期2012年5月15日 優先權日2012年5月15日
發明者童設華, 鄒雄偉, 文立群, 申田田, 劉智峰 申請人:力合科技(湖南)股份有限公司