一種生產三聚氰胺的工藝流程的製作方法
2023-10-09 16:16:44 1
專利名稱：一種生產三聚氰胺的工藝流程的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種生產三聚氰胺的工藝流程，特別是涉及一種以尿素為原料，在高溫高壓條件下，用氨處理粗三聚氰胺的高壓法生產三聚氰胺的工藝流程。
背景技術：
我們知道，在高溫高壓條件下，即使沒有催化劑的存在，尿素也能分解轉化為三聚氰胺，並副產氨氣和二氧化碳，反應方程式如下
(尿素)(三聚氰胺)(氨氣) (二氧化碳)該反應為強吸熱反應，反應熱約為3320kJ/kg三聚氰胺。反應產物中，除目的產品三聚氰胺和副產的氨氣和二氧化碳外，還伴隨一些雜質，這些雜質主要是一些未反應物(如尿素)、反應中間產物(如縮二脲、脲基三聚氰胺、三聚氰酸二醯胺、三聚氰酸一醯胺等)和三聚氰胺脫氨基生成的縮聚物(如密白胺、密勒胺等)。
傳統的工業化高壓法生產三聚氰胺的工藝流程通常是在溫度為380-400℃，壓力為8.0-15.0Mpa左右的操作條件下，在帶內加熱盤管的釜式反應器內尿素發生化學反應，生成熔融的粗三聚氰胺，同時副產主要成分是氨氣和二氧化碳氣體的反應尾氣。為使反應順利地進行，通常情況下人們在反應器的底部注入新鮮的氨氣。反應後生成的熔融粗三聚氰胺一般純度在89-94％(不包括溶解在其中的氨氣和二氧化碳，以下均同)左右，被送入淬冷器用氨水淬冷成固體粗三聚氰胺，再將固體粗三聚氰胺在精製處理工序，通過溶解、結晶、過濾、乾燥等過程處理，最終得到高純度的固體三聚氰胺。反應過程中生成的反應尾氣在洗滌塔中與反應原料熔融尿素逆流接觸，反應尾氣中攜帶的少量三聚氰胺被洗滌下來，與熔融尿素一起進入反應器，洗滌後的尾氣送入尿素裝置再一次合成尿素。傳統的高壓法生產三聚氰胺工藝的最大缺點是，反應得到的粗三聚氰胺需要經過繁雜的精製工序的提純才能最終得到高純度的產品，這種精製過程一方面由於設備多，設備材質要求高，因而投資高；另一方面粗三聚氰胺中的雜質需要被除去，而除去雜質的過程也必然要損失一部分三聚氰胺，這就使得整個工藝過程的收率比較低；與此同時，精製過程還伴有廢氣廢水廢渣的排出，對環境造成汙染；這樣的精製工序毫無疑問要大大增加生產過程的能耗。
早在1963年，美國專利US.pat 3116294提出一種用氨氣處理粗三聚氰胺的高壓法生產三聚氰胺的方法，將在10-15.0Mpa的壓力，340-400℃的溫度下反應生成的熔融的粗三聚氰胺與反應生成的氨氣和二氧化碳分離，再通過氨氣在熔融粗三聚氰胺中的鼓泡，汽提出溶解在其中的二氧化碳。經過這樣的氨處理過程，不但粗三聚氰胺中的未反應物，反應中間產物可以進一步反應生成三聚氰胺，粗三聚氰胺中脫氨基反應生成的縮聚物也會轉化為三聚氰胺，最終得到較高純度的熔融三聚氰胺。這種方法省去了高壓法中繁雜的精製處理工序，直接將原料幾乎全部轉化成了目的產品，其意義是顯而易見的。該專利雖然公開了這種方法，但未提供具體的工業化實施方案。
近年來人們圍繞用氨氣或液氨處理高壓法得到的熔融粗三聚氰胺並最終獲得高純度三聚氰胺的工藝方法提出了多種實施方案，但由於高壓法三聚氰胺生產工藝自身的特點，這些方案都不同程度地存在一些缺點。
Eurotecnica Development Licensing S.r.l在US.pat 6252074中提出，在釜式反應器出口分出反應尾氣後的熔融粗三聚氰胺中注入新鮮的氨，讓這種混合了氨的熔融粗三聚氰胺經過一個管式反應器，以不返混的流動方式在管式反應器內完成氨處理的反應過程，之後再氣液分離，得到高純度的熔融三聚氰胺。如果有必要，還可以將由前述過程得到的熔融三聚氰胺升壓後再混以新鮮的氨，再經過一個管式反應器反應，分出氣相後，可以得到更高純度的熔融三聚氰胺。這一方法的缺點一是在管式反應器內進行的氨處理過程中，雖然反應過程基本實現了不返混，但反應過程中生成的二氧化碳不能被及時排出，這會影響最終得到產品的純度；二是管式反應器會產生較大的壓降，而壓力的降低不但會增加整個工藝過程產生的尾氣的利用難度，還會促進生成的三聚氰胺的脫氨基反應；三是高溫高壓條件下設置熔融三聚氰胺升壓泵，無疑會增加過程的難度。
Wo0021940提出了用一種特殊的汽提塔對熔融粗三聚氰胺進行氨處理的工藝和設備，該汽提塔由多段填料和帶孔的隔板組成，熔融粗三聚氰胺在塔內作為連續相由上至下運動，由塔底注入的新鮮氨作為分散相在塔內鼓泡，汽提出熔融粗三聚氰胺中的二氧化碳，最終得到較高純度的熔融三聚氰胺。很顯然，這種汽提塔難以很好地解決液相返混的問題。
本發明人在中國專利申請號CN 02107268.X和CN 02150003.7中分別提出了採用一種包括尾氣洗滌、反應和氨處理三個工序合為一體的塔式反應器生產三聚氰胺的工藝方法和流程，以及一種高持液率塔板，這種方法和設備能夠有效地脫除溶解在粗三聚氰胺中的二氧化碳，為將粗三聚氰胺中的雜質轉化為三聚氰胺提供良好條件，使整個過程大為簡化，並有效地為整個反應過程提供所需的熱量。但與現有其它技術一樣，都存在一個氨氣利用不合理的問題。
在用氨處理粗三聚氰胺的高壓法生產三聚氰胺工藝中，氨氣的消耗主要有兩部分，一是向反應器底部注入氨氣，二是用氨氣處理熔融粗三聚氰胺。向反應器注入氨氣的主要作用是有利於提高反應過程生成的粗三聚氰胺的純度，使反應器內流態更合理，同時還可有效地防止反應器入口形成的固體物阻塞，因此，在一定的範圍內，注氨量越大，對反應過程越有利，通常反應器的注氨量在0.2-1.0kg氨/kg尿素；而對於氨處理粗三聚氰胺的過程來說，注氨的目的是脫除溶解在熔融粗三聚氰胺中的二氧化碳，注氨量越大，二氧化碳脫除得越徹底，氨濃度越高，越有利於雜質的轉化，進而越有利於提高最終的產品質量，通常氨處理過程的總注氨量在0.1-1.0kg氨/kg尿素。儘管注入氨氣的大部分都進入洗滌後的尾氣，可以在尿素合成裝置得到回收和再利用，但是過多氨氣的注入仍會對整個過程產生一些不利的影響。對於接收尾氣的尿素合成裝置來說，合成過程的理想氨碳比(氨氣與二氧化碳的摩爾比)是3-5，氨碳比過大，將增大尿素合成過程的設備，降低生產效率和增加運行成本；而對於三聚氰胺裝置來說，不論是反應過程的注氨還是氨處理過程的注氨，使用後都攜帶一定量的三聚氰胺，都需要經過尾氣洗滌過程的洗滌，注氨量越大，尾氣洗滌過程的設備越大，同時加熱注入的氨氣所需的熱量也越大。如果處理粗三聚氰胺的過程的操作壓力比反應器的操作壓力低得多，兩部分氣體合進尾氣洗滌塔時尾氣洗滌塔的操作壓力將比反應尾氣單獨進尾氣洗滌塔時尾氣洗滌塔的操作壓力要低，因此氨處理的尾氣與反應尾氣合起來後，出裝置尾氣的壓力必然降低，這樣不但造成能量的損失，也會降低尿素合成過程的合成效率。
總體上講，目前已公開的用氨處理粗三聚氰胺的高壓法生產三聚氰胺工藝，在整個工藝過程的簡捷合理，用氨處理粗三聚氰胺過程的簡單有效和整個工藝過程氨氣的合理使用方面都程度不同地存在著不足。
發明目的 本發明的一個目的是提出一種氨處理熔融粗三聚氰胺的工藝流程。本發明的另一個目的是提出一種合理利用氨氣，有效降低總注氨量的工藝流程。本發明還有一個目的是提出一種簡單可行的高壓法生產高純度熔融三聚氰胺的工藝流程。
發明內容
本發明提出的氨處理熔融粗三聚氰胺的工藝過程是將在反應器內已經完成大部分轉化反應得到的熔融粗三聚氰胺在塔式反應器內進行氨處理，通過熔融粗三聚氰胺在塔式反應器內的塔板上形成的不返混反應，以及從塔式反應器頂部進入的熔融粗三聚氰胺逐層塔板自上而下運動與從塔式反應器底部注入的新鮮氨氣自下而上逐層鼓泡穿過塔板形成的逆流接觸，不斷地汽提出溶解的和反應新生成的二氧化碳，最終在塔底的高氨氣濃度下得到高純度的熔融三聚氰胺。
本發明提出的合理利用氨氣的流程是將氨處理工序排出的含有少量二氧化碳的氨氣全部注入到反應器中，全部或部分地替代現有技術中向反應器中注入的新鮮氨氣。
本發明提出的簡單可行的工藝流程是將由熔融尿素轉變成熔融三聚氰胺的整個工藝過程的主要設備按照流程順序自上而下布置，液體(指熔融尿素或熔融三聚氰胺或液體形式的中間過渡物)自最上部設備的頂部進入，靠重力自上而下運動至最下部設備的底部排出；而氣體(指新鮮氨氣或洗滌後的尾氣或過程中間的氣體)則以與液體相反的方向運動，自最下部設備的底部進入，自下而上至最上部設備的頂部排出。
本發明所說的氨處理粗三聚氰胺的高壓法生產三聚氰胺工藝流程主要由三個工序構成，即尾氣洗滌工序，反應工序和氨處理工序，三個工序的三臺代表設備分別是洗滌塔，反應器和塔式反應器。洗滌塔的主要作用是用原料熔融尿素將來自反應器的反應尾氣在洗滌塔中進行洗滌，使尾氣中的攜帶的三聚氰胺被洗滌下來，同時回收尾氣中的熱量。加熱至熔點以上的原料熔融尿素(尿素的熔點135℃)從塔頂進入位於上部的洗滌塔，在塔板上與來自反應器的反應尾氣逆流接觸，將尾氣中攜帶的三聚氰胺洗滌下來，為防止因溫度過高在洗滌塔內生成過多的中間產物，洗滌塔底溫度控制在180-250℃，洗滌過程多餘的熱量靠設在塔內的取熱盤管由外界冷介質取出，吸收了尾氣中的三聚氰胺的熔融尿素下行至塔底，通過設在洗滌塔下部與反應器的液相連通線靠位差溢流進入位於中部的反應器；來自反應器的反應尾氣則從洗滌塔底部進入，鼓泡穿過塔底液層，再逐層穿過塔板，最終被冷卻至180-230℃後從洗滌塔頂排出作為尿素合成的原料送至尿素合成裝置。
在反應工序，來自洗滌塔，溫度被升高並攜帶洗滌下來的少量三聚氰胺的熔融尿素進入連續操作的釜式反應器後，在溫度為360-420℃，壓力為8.0-15.0Mpa的條件下，尿素轉化生成三聚氰胺，反應過程所需的熱量通過反應器內設置的加熱盤管由循環的熔鹽供給，反應器內的液體除了反應生成的三聚氰胺外，還有少量未來得及反應的原料尿素，反應不充分的反應中間產物和三聚氰胺脫氨基反應生成的縮聚物，該液體——熔融粗三聚氰胺，從反應器上部溢流抽出，靠位差自流進入位於下部的塔式反應器；來自塔式反應器的高氨濃度的氨處理尾氣或氨處理尾氣和新鮮氨氣從反應器下部進入反應器，穿過反應器內的液體時，與反應副產的氨氣和二氧化碳以及呈相平衡的少量三聚氰胺蒸汽混合，混合氣體在反應器頂部的氣相空間與液體分離後，作為反應尾氣從反應器頂部排出進入洗滌塔。
氨處理工序的主要作用是將熔融粗三聚氰胺中的未反應物，中間產物和縮聚物在高氨濃度低二氧化碳濃度環境下轉化為三聚氰胺，最終得到高純度的熔融三聚氰胺。氨處理工序主要是在塔式反應器內完成的。塔式反應器內設有若干層上下布置的高持液率塔板，或普通精餾塔板與高持液率塔板的組合，高持液率塔板的結構和工作原理與CN 02150003.7中提出的高持液率塔板相似。已經完成大部分轉化反應純度為89-94％的熔融粗三聚氰胺從塔式反應器的頂部進入最上層塔板，在塔板上，熔融粗三聚氰胺中溶解的二氧化碳被來自下層塔板的較高濃度的氨氣在塔板上的鼓泡汽提出來，與此同時，在較高氨濃度的環境下，熔融粗三聚氰胺中的少量雜質也逐漸進行著轉化反應，當熔融粗三聚氰胺從塔板的入口端流經塔板到出口端完成在該塔板上的反應歷程後，通過降液管進入下一層塔板，以同樣的方式，熔融粗三聚氰胺自上而下完成在所有塔板上的轉化反應，在越向下氨氣濃度越高的環境下轉變成高純度的熔融三聚氰胺離開最下層的塔板進入塔式反應器的底部，最後從器底抽出，送至冷卻單元淬冷後得到高純度的固體三聚氰胺產品；與液相的運動方向相反，新鮮氨氣從塔式反應器底部注入，自下而上鼓泡穿過各層塔板，不斷汽提出液相中的二氧化碳，氣相中二氧化碳濃度漸次提高，最後穿過最上層塔板到達塔式反應器頂部，並最終作為氨處理尾氣從塔式反應器頂部的氣相連通線進入反應器。
與反應器內的反應相似，氨處理工序的塔式反應器內進行的反應也是吸熱反應，只是大部分轉化反應已在反應器內完成，只有小部分轉化反應在塔式反應器內完成，因此，塔式反應器的需熱量相對較小。外界向塔式反應器供熱的方式，可以採用CN02107268.X提出的器外加熱器為塔式反應器供熱，也可以採用設在塔板上的，或降液管內的，或塔式反應器器壁外的加熱盤管(熔鹽循環供熱)或加熱棒(電加熱)供熱，也可以是以上供熱方式的組合。當採用器外加熱器供熱時，最好在器外加熱器底部也注入新鮮氨氣，注入適量的新鮮氨氣有助於提高器外加熱器內的反應效果，同時有利於提升加熱過程的循環動力。
氨處理工序的塔式反應器內不同塔板上的液體的溫度可以有所變化。氨處理工序的大部分反應在上部的塔板上完成，大部分的二氧化碳也在上部的塔板上被汽提出來，因此，上部塔板上的液體的溫度宜控制得高一些；而下部塔板上溫度可以控制得適當低一些，這樣有利於改善最終得到的產品的顏色，同時可以降低氨處理工序的加熱負荷和後續冷卻單元的冷卻負荷。塔式反應器內液體的操作溫度宜控制在操作壓力下三聚氰胺的凝固點以上5℃-400℃；操作溫度可以通過前述的設備提供的熱量或塔式反應器底部注入的氨氣量和氨氣溫度來控制。
本發明人分析認為，向反應器內注入氨氣有利於反應生成三聚氰胺的實質在於注入的氨氣改善了反應器內流體的流態和提高了反應器內總的氣相氨濃度或分壓，相應降低了二氧化碳的濃度或分壓，氣相氨濃度或分壓越高，相平衡形成的液相氨濃度就越高，越有利於生成三聚氰胺，而不利於脫氨縮聚物的生成。當反應過程無注氨時，若忽略0.4％(v)左右的三聚氰胺的分壓，反應器內的氨氣濃度大約在66.6％(v)左右，二氧化碳濃度大約在33.3％(v)左右，當外界向反應器注入新鮮氨氣時，反應器內氣相氨濃度會隨之提高，其提高的程度與注入的氨氣濃度和氨氣量有關，如果注入的氨氣含有少量的二氧化碳，只要適當提高注入量，也同樣可以維持反應器內較高的氨濃度，達到與注入純的新鮮氨氣相同的反應效果。實際上，轉化反應無論是在反應工序的反應器內完成，還是在氨處理工序的塔式反應器內完成，最終反應物基本上都轉化為三聚氰胺、氨氣和二氧化碳，因此，當將氨處理尾氣全部引入反應器作為反應器注氨時，反應器內的氨濃度只與總注氨量有關，而與氨處理尾氣的氨濃度和注氨的位置無關。不難推出其關係式為c=102+360e153+360e]]>式中c表示反應器內氣相體積氨濃度％；e表示總注氨量kg氨/kg尿素。
用氨處理尾氣代替新鮮氨氣注入反應器的工藝流程的好處是顯而易見的。首先，有效地降低了總的用氨量，使送至尿素合成裝置的尾氣氨碳比更合理，本裝置及下遊裝置尾氣處理的負荷降低，設備尺寸減小；其次，雖然總的用氨量降低了，但氨處理部分的注氨量卻會顯著增加，這樣有利於增強氨處理的效果，提高得到的熔融三聚氰胺的純度；另外，總用氨量降低，可以降低加熱氨氣需要消耗的熱量。
除了塔式反應器底部注入新鮮氨氣外，在反應器底部和器外加熱器底部也可以根據情況適當注入新鮮氨氣，綜合考慮反應器和塔式反應器的反應效果以及尿素合成裝置對氨碳比的要求，總注氨量宜控制在0.2-1.2kg氨/kg尿素。
塔式反應器內塔板的數量與熔融粗三聚氰胺在塔式反應器內的反應時間，塔板持液率等因素有關，一般情況下，熔融粗三聚氰胺在塔式反應器內的反應時間為10分鐘-3小時，塔式反應器內塔板數為2-50層。
在由尾氣洗滌工序，反應工序和氨處理工序構成的高壓法生產熔融三聚氰胺的工藝流程中，本發明提出三個工序的三臺代表設備洗滌塔，反應器和塔式反應器按照上中下高低布置，相互間的氣相和液相通過這些設備間的氣相和液相連通線連通。液相線連通的頂端位置與其所連上部設備內的液位高度相等，其底端浸沒於其所連下部設備內的液相中，這樣既能保證上部設備裡的液體能夠通過液相連通線溢流進入下部設備，又能阻止下部設備的氣體通過液相連通線的反串；氣相連通線的底端與其所連下部設備頂部的氣相空間連通，頂端浸沒於其所連上部設備內的液相中，運行時，來自下部設備的氣體可鼓泡穿過上部設備內的液體。在氣相連通線上設有一倒」U」型結構，或在上部設備內的氣相連通線的頂端設有一倒」U」型結構，所謂的倒」U」型結構實際上就是讓氣相連通線的最高點的高度高於氣相連通線上端所連設備內的液位，採用這種結構可以保證任何時候上部設備內的液體都不會通過氣相連通線進入下部設備。三臺主要設備的上中下布置以及採用上述結構的氣相連通線和液相連通線使得三個工序有機地成為一體。液體自洗滌塔塔頂進入至塔式反應器器底排出全部靠自流而無需泵送洗滌塔底和反應器的液位可自動保持而無需設置液位控制系統；整個過程的操作壓力只由一個設在洗滌塔頂尾氣線上的控制閥來控制；三臺主要設備的操作壓力基本相當，因此很容易地獲得了較高壓力的尾氣；整個過程的開停工及緊急事故處理也十分簡便，而這種簡捷的工藝流程對於主要過程都是在高溫高壓和介質高凝固點的環境下操作的高壓法生產三聚氰胺的工藝過程來說是非常必要的。
以下是為了便於理解本發明的目的和原理而提出的一個實施例，需要說明的是，本實施例只是用來解釋本發明的方法和原理，本發明的範圍不能被理解為僅限於本實施例。
圖1是根據本發明的原理提出的一個實施例的流程示意圖。
具體實施例方式
經原料泵(圖中未畫出)升壓的溫度為150℃左右的熔融尿素由設在塔頂的原料進料口(5)進入洗滌塔(1)，與從反應器(2)來的反應尾氣在塔板(21)上逆流接觸，反應尾氣中攜帶的三聚氰胺被洗滌下來，洗滌過程放出的熱量一部分將熔融尿素升溫，多餘部分由循環的取熱介質通過設在塔內的取熱盤管(16)取出，吸收了尾氣中的三聚氰胺並被加熱到180-250℃的熔融尿素自塔底經由液相連通線(8)靠位差溢流至反應器(2)；來自反應器(2)的反應尾氣經設在洗滌塔(1)底的倒」U」型結構(20)鼓泡穿過塔底液體，再上升穿過塔板(21)，最後從塔頂尾氣線(6)排出送至尿素合成裝置用於合成尿素；洗滌塔的壓力由設在尾氣線(6)上的壓力控制迴路(23)來控制，該控制迴路實際上也就決定了包括反應器(2)和塔式反應器(3)在內的整個工藝過程的操作壓力。進入反應器(2)的熔融尿素在溫度為380-400℃，壓力為8.0-15.0Mpa的操作條件下發生化學反應，生成液體的熔融粗三聚氰胺和氣體的氨氣和二氧化碳，熔融粗三聚氰胺通過設在反應器(2)上部的液相連通線(10)靠位差溢流至下部的塔式反應器(3)，液相連通線(10)的底端浸沒於塔式反應器(3)最上層塔板的液層中，以防止氣體的反串；來自塔式反應器(3)的氨處理尾氣則通過氣相連通線(11)進入反應器(2)的底部的液體中，再鼓泡穿過液體，與反應生成的氨氣和二氧化碳以及少量的三聚氰胺混合在一起，作為反應尾氣從反應器(2)頂部排出至洗滌塔(1)。反應過程所需的熱量由加熱盤管(14)通過循環的熔鹽提供。為增加操作的靈活性，必要時可通過設在氣相連通線(11)上的反應器注氨口(19)向反應器(2)補充注入新鮮氨氣。氣相連通線(11)同樣也設有倒」U」型結構，但這個倒」U」型結構是通過管線的安裝來實現的。
熔融粗三聚氰胺從液相連通線(10)進入塔式反應器(3)的最上層塔板，在塔板(21)上，通過來自下部的高氨氣濃度氣體在塔板上的鼓泡，其中溶解的和反應新生成的二氧化碳被汽提出來，同時熔融粗三聚氰胺靠自身的溫度降低放出的顯熱在較高的氨氣濃度下繼續著轉化反應，完成在一層塔板上的反應後，再進入下一層塔板繼續同樣的過程。當溫度降低到一定程度時，熔融粗三聚氰胺從塔式反應器上抽出，通過下行線(12)自流進入器外加熱器(4)，被由設在加熱器內的加熱管(15)加熱升溫後，由上行管(13)返回塔式反應器(3)，在器外加熱器(4)入口處的注氨口(18)注入適量的新鮮氨氣有助於提高器外加熱器(4)內的反應效果，同時有利於提升加熱過程的循環動力。被加熱後返回塔式反應器(4)的熔融粗三聚氰胺在下面的塔板上進行的反應過程與在上面的塔板上所述的過程相似，只是越下面的塔板，氣相的氨濃度越高，二氧化碳濃度越低，三聚氰胺的純度越高，最終生成的高純度熔融三聚氰胺從塔式反應器底都通過液位控制迴路(24)從排出口(7)排出送至冷卻單元冷卻成固體產品。新鮮的氨氣則由注入口(17)注入塔式反應器(3)，上行逐層穿過塔板，與溶解帶入和氨處理反應生成的二氧化碳和氨氣合併作為氨處理尾氣從塔式反應器(3)頂部進入反應器(2)。
權利要求
1.一種高壓法生產高純度熔融三聚氰胺的工藝流程，其特徵在於由尾氣洗滌工序，反應工序和氨處理工序構成，其中1)洗滌工序原料熔融尿素在尾氣洗滌塔內將反應尾氣中攜帶的三聚氰胺洗滌下來，洗滌後反應尾氣送至尿素合成裝置，洗滌了三聚氰胺後的熔融尿素進入反應工序的反應器；2)反應工序在溫度為380-400℃，壓力為8.0-15.0Mpa的操作條件下，原料熔融尿素在反應器內反應生成熔融粗三聚氰胺、氨氣和二氧化碳，熔融粗三聚氰胺至氨處理工序，反應生成的氨氣和二氧化碳與從反應器底部注入的高濃度氨氣及攜帶的少量三聚氰胺作為反應尾氣至洗滌工序；3)氨處理工序熔融粗三聚氰胺在塔式反應器內自上而下逐層塔板運動，形成液相不返混反應，並在此過程中與從塔式反應器底部注入的新鮮氨氣自下而上逐層鼓泡穿過塔板形成逆流接觸，其中溶解和反應生成的二氧化碳不斷地被汽提出來，最終在塔底的高氨氣濃度環境下得到高純度的熔融三聚氰胺。
2.根據權利要求1所述的工藝流程，其特徵在於塔式反應器的反應過程所需的熱量由器外加熱器提供，或由設在塔板上的或降液管內的或塔式反應器器壁外的加熱盤管或加熱棒提供，或由這些設備的組合提供。
3.根據權利要求1所述的工藝流程，其特徵在於氨處理工序的塔式反應器內不同塔板上的液體的溫度可以有所變化，其變化範圍為操作壓力下三聚氰胺的凝固點以上5℃-400℃。
4.根據權利要求1所述的工藝流程，其特徵在於液體在塔式反應器內的反應時間為10分鐘-3小時。
5.根據權利要求1所述的工藝流程，其特徵在於；塔式反應器內塔板數為2-50層。
6.根據權利要求1所述的工藝流程，其特徵在於反應器底部注入的高濃度氨氣是氨處理尾氣或氨處理尾氣和新鮮氨氣。
7.根據權利要求1所述的工藝流程，其特徵在於整個工藝過程的總注氨量為0.2-1.2kg氨/kg尿素。
8.根據權利要求1所述的工藝流程，其特徵在於洗滌塔，反應器和塔式反應器按照上中下高低布置，相互間的氣相和液相通過這些設備間的氣相和液相連通線連通。
9.根據權利要求8所述的設備，其特徵在於液相線連通的頂端位置與其所連上部設備內的液位高度相等，底端浸沒於其所連下部設備內的液相中；氣相連通線的底端與其所連下部設備頂部的氣相空間連通，頂端浸沒於其所連上部設備內的液相中。
10.根據權利要求8和9所述的設備，其特徵在於在氣相連通線上或在上部設備內的氣相連通線的頂端設有一倒」U」型結構。
全文摘要
一種高壓法生產高純度熔融三聚氰胺的工藝流程，用塔式反應器處理熔融粗三聚氰胺，形成液相不返混，氨氣自下而上逐層鼓泡穿過塔板與自上而下逐層塔板運動的熔融粗三聚氰胺形成逆流接觸，不斷汽提出溶解和生成的二氧化碳，最終在器底得到高純度的熔融三聚氰胺，器頂排出的含有少量二氧化碳的氨氣注入到反應器中，全部或部分地替代反應器注氨。洗滌塔，反應器和塔式反應器按照上中下高低布置，靠位差實現設備間氣液相的流動。
文檔編號C07D251/00GK1526705SQ03107130
公開日2004年9月8日 申請日期2003年3月4日 優先權日2003年3月4日
發明者張國瑞 申請人:張國瑞