一種利用功率超聲實現大塊金屬玻璃納米晶化的方法
2023-06-22 06:43:01
專利名稱：一種利用功率超聲實現大塊金屬玻璃納米晶化的方法
技術領域：
本發明涉及納米晶材料的製備技術，具體而言，本發明涉及一種採用功率超聲在Tg溫度 以下實現大塊金屬玻璃納米晶化的方法。
背景技術：
在納米晶材料的開發過程中，結晶是關鍵環節之一。這是一個非常複雜的過程，既關聯 兩相平衡的熱力學因素，又涉及成核和晶體生長等動力學過程，因此如何快速有效地製備符 合要求的晶體一直是結晶相關研究的主題。功率超聲與結晶過程相互耦合的研究由來巳久， 適宜韻功率超聲能通過影響結晶過程的熱力學平衡和動力學過程，控制結晶過程，獲得各種 不同要求的晶體。隨著對材料性能要求越來越高，對納米晶材料的研究得到了廣泛重視，各 種製備納米晶材料的方法也相繼被開發出來，其中大塊金屬玻璃(Bulk metallic glasses,也 稱大塊非晶合金Bulk amorphous alloys)的晶化是納米晶材料開發的重要途徑之一。
在大塊金屬玻璃納米晶化方面，目前實現的方法主要包括高能球磨(high-energy ball milling)、熱致晶化、電致晶化等多種方法。在這些方法中，通過不同形式向大塊金屬玻璃體 系引入能量是實現納密晶化的前提。Bednarska等人還研究了合金元素對大塊金屬玻璃納米晶
化的影響，結果表明，在Fe78.5NiLC)MO.5Si6.Bi4.d大塊金屬玻璃中，添加適量的Cu有利於納米
晶的形成。Tetsu Ichitsubo等人的研究表明，在Pd4oNi4P2C)納米晶金屬玻璃的製備過程中，引 入超聲波可以改善納米晶的結構，但超聲波主要用於該合金的凝固階段，不涉及晶化階段。 北京科技大學陳國良(G L.Chen)課題組從原子尺度對大塊金屬玻璃的納米晶化機理進行了 研究，他們認為，納米晶化的本質是大塊金屬玻璃中原子集團的形核和長大，要獲得納米晶 可以從形核和長大兩個途徑或者綜合兩種途徑來採取措施。
納米材料具有強烈的量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應、體積效應和表面效應，在宏觀 上則表現出優異的機械、物理和化學性能。將超聲波作用引入納米晶體材料的製備過程往往 能起到事半功倍的效果。在大塊金屬玻璃晶化過程中引入功率超聲，可以實現大塊金屬玻璃 的納米晶化，這將有效降低晶化溫度，並簡化工藝，可望成為實現大塊金屬玻璃納米晶化的 一條重要途徑。
但是，到目前為止，功率超聲的能量密度、作用時間以及溫度條件等對納米晶化的影響， 所獲得的納米晶隨溫度變化的穩定性等基礎性的問題還沒有得到解決，制約了功率超聲在大塊金屬玻璃納米晶化中的應用。
發明內容
本發明的目的是提出一種利用功率超聲實現大塊金屬玻璃納米晶化的方法。具體而言為
將大塊金屬玻璃處於超聲條件下進行納米晶化，超聲的處理頻率為20 40kHz，處理功率 為500 2500W，處理溫度低於玻璃化轉變溫度(Tg) 10~60°C，處理時間為30min 90min。 上述製備方法中，為了防止局部溫度升高，大塊金屬玻璃放置在流動冷卻介質中，介質溫
度的波動不超過士5t:。
上述的流動冷卻介質，主要依據處理溫度、介質的理化特性而選擇。在200。C以下，選擇 惰性氣體或矽油，超過20(TC則選擇惰性氣體。
上述製備方法中，通過夾緊裝置將大塊金屬玻璃夾持在變幅杆的端部並置於超聲條件下。 夾緊裝置採用阻尼材料與變幅杆配合，如耐熱橡膠、石棉。
變幅杆將超聲換能器的能量轉化為大塊金屬玻璃加工所需要的能量，設計變幅杆時應當根 據大塊金屬玻璃的形狀，考慮變幅杆的端部與大塊金屬玻璃的形狀配合，使變幅杆與零件緊 密結合。
本發明所提出的納米晶化方法的主要優點有
1、 工藝簡單，納米晶化過程可設計性強。
2、 可以實現大塊材料的均勻晶化，避免了大塊材料組織不均勻現象。
3、 操作成本低，由於不需要加熱等環節，因此節約了成本。
具體實施例方式
根據本發明所述技術方案，選取具體實施例進行說明如下 實施例l
Mg65Cu25Yu)大塊金屬玻璃的Tg溫度為147°C (升溫速率為20K/s時測得)，將試樣做成 2mm厚的板，表面磨光。通過夾緊裝置將Mg65Cu25Yu)大塊金屬玻璃試樣夾持在變幅杆的端 部，夾緊裝置與變幅杆之間採用耐熱橡膠配合。處理頻率選擇為20kHz，處理功率為500W， 處理溫度137"C;試樣在矽油中冷卻，矽油溫度保持為設定溫度137°C,波動不超過土5。C; 處理時間為30min。處理後的Mg65Qi25Yu)合金試樣經X射線衍射(XRD)分析為晶態組織， 掃描電鏡觀察發現其晶粒平均尺寸為80nm。實施例2
'Zr5sCu3oAli5大塊金屬玻璃的Tg為434°C (升溫速率為20K/s時測得)，將試樣做成3mm 厚的板，表面磨光。通過夾緊裝置將大塊金屬玻璃夾持在變幅杆的端部，夾緊裝置與變幅杆 之間採用石棉配合。選擇處理頻率為30kHz，處理功率為1500W，處理溫度為40(TC，處理 時間為60min。為了防止局部溫度升高，試樣採用流動氬氣冷卻，氬氣溫度保持為設定溫度 400°C，波動不超過士5。C。處理後的合金試樣經X射線衍射(XRD)分析為晶態組織，掃描 電鏡觀察發現其晶粒平均尺寸為55nm。
實施例3
Fe74AUGa2Pi2B4Si4大塊金屬玻璃的Tg為453°C (升溫速率為20K/s時測得)將試樣做成 lmm厚的板，表面磨光。通過夾緊裝置將大塊金屬玻璃夾持在變幅杆的端部，夾緊裝置與變 幅杆之間採用石棉配合。選擇處理頻率為40kHz，處理功率為2500W，處理溫度為393°C， 處理時間為卯min。為了防止局部溫度升高，試樣採用流動氬氣冷卻，氬氣溫度保持為設定 溫度393。C，波動不超過土5'C。處理後的合金試樣經X射線衍射(XRD)分析為晶態組織， 掃描電鏡觀察發現其晶粒平均尺寸為40nm。
權利要求
1、一種利用功率超聲實現大塊金屬玻璃納米晶化的方法，具體為將大塊金屬玻璃處於超聲條件下進行納米晶化，超聲的處理頻率為20～40kHz，處理功率為500～2500W，處理溫度低於玻璃化轉變溫度(Tg)10～60℃，處理時間為30min～90min。
2、根據權利要求1所述的一種利用功率超聲實現大塊金屬玻璃納米晶化的方法，其特徵在於為了防止局部溫度升高，將大塊金屬玻璃放置在流動冷卻介質 中，介質溫度的波動不超過±5°〇。
3、 根據權利要求2所述的一種利用功率超聲實現大塊金屬玻璃納米晶化的 方法，其特徵在於流動冷卻介質在200°C以下，選擇惰性氣體或矽油，超過20(TC 則選擇惰性氣體。
4、 根據權利要求1所述的一種利用功率超聲實現大塊金屬玻璃納米晶化的 方法，其特徵在於通過夾緊裝置將大塊金屬玻璃夾持在變幅杆的端部並置於超 聲條件下。
5、根據權利要求4所述的一種利用功率超聲實現大塊金屬玻璃納米晶化的方法，其特徵在於夾緊裝置採用阻尼材料與變幅杆配合。
全文摘要
本發明涉及納米晶材料的製備技術，特指一種採用功率超聲在Tg溫度以下實現大塊金屬玻璃納米晶化的方法，具體而言為將大塊金屬玻璃處於超聲條件下進行納米晶化，超聲的處理頻率為20～40kHz，處理功率為500～2500W，處理溫度低於玻璃化轉變溫度(Tg)10～60℃，處理時間為30min～90min。本發明工藝簡單，納米晶化過程可設計性強；可以實現大塊材料的均勻晶化，避免了大塊材料組織不均勻現象，操作成本低，由於不需要加熱等環節，因此節約了成本。
文檔編號C22F3/02GK101423923SQ20081024371
公開日2009年5月6日 申請日期2008年12月12日 優先權日2008年12月12日
發明者趙玉濤, 剛 陳 申請人:江蘇大學