豬腸膜蛋白肽螯合鐵製劑的製備方法
2023-06-12 13:13:21 3
專利名稱：豬腸膜蛋白肽螯合鐵製劑的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種動物營養添加劑，具體涉及一種作為動物營養原料的豬腸膜蛋白肽螯合鐵的製備方法。
背景技術：
金屬蛋白鹽是一種可溶性鹽同胺基酸和(或)部分水解的蛋白質通過強配位鍵螯合而成的產物，其中金屬以具有外層空軌道，可接受共用電子對的過渡元素為主。美國飼料管理官員協會(AAFCO)於2001年對胺基酸螯合物產品定義如下金屬胺基酸螯合物為可溶性金屬鹽的金屬離子與胺基酸按I :1-1 :3摩爾比以共價鍵結合而成。水解胺基酸的平均相對分子質量近於150u,螯合物的相對分子質量不超過800u。微量元素是人和動物體所必需的營養元素之一，直接參與了機體幾乎所有的生理和生化功能，對生命活動起著極其重要的作用。17世紀初，化學界發現並成功製備出了微量元素的螯合物。20世紀70年代，微量 元素胺基酸螯合物的研究推動了螯合物在人類營養和動物營養中的應用。微量元素胺基酸螯合物是金屬元素以配位鍵及離子鍵和胺基酸結合形成的具有環狀結構的螯合物，它把兩者有機地結合在一起，促進了它們的協同作用。作為新一代的營養強化製劑，它有著獨特的螯環結構，其穩定常數一般在IO4-IO5之間，位於五元環或六元環螯合物中心的金屬元素可以通過小腸絨毛刷狀緣，以胺基酸或肽的整體形式直接從腸黏膜吸收，既能有利於微量元素以螯合物形式完整地被轉運吸收，又能在需要時有效地把金屬離子釋放出來。與傳統的無機鹽(如硫酸鹽、氯化鹽)和簡單的金屬有機酸鹽(如葡萄酸金屬鹽、檸檬酸金屬鹽)相比，微量元素胺基酸螯合物具有良好的化學、生化穩定性，在體內pH條件下溶解性好，容易被吸收，應用全，生物利用率高，配伍性好，具有抗幹擾、緩解礦物質之間的拮抗競爭作用，可起到補充微量元素和胺基酸的雙重作用。微量元素胺基酸螯合物是近年來在國內外發展較陝的第三代新型微量元素添加齊U，它是由微量元素金屬離子與I個或多個胺基酸基團反應生成的具有環狀結構的配位化合物或螯合物。具有良好的化學和生化穩定性、較高的生物學效價、溶解性較高等特點，是一種較理想的添加劑，已在畜牧業中得到廣泛應用。目前尚未見利用腸衣-肝素鈉生產廢液為原料，生產豬腸膜蛋白肽螯合鐵製劑的相關報導。
發明內容
本發明要解決的問題在於提供一種豬腸膜蛋白肽螯合鐵製劑的製備方法，其產品製劑質量穩定，水溶性好，沒有非所需的反應副產物，工藝簡便、成本低廉。一種豬腸膜蛋白肽螯合鐵製劑的製備方法，其特徵在於包括如下步驟
(1)原料處理收集腸衣-肝素鈉生產殘液，過濾除雜，收集濾液；
(2)酶解向步驟(I)所得濾液中加入蛋白酶進行酶解，收集酶解液；
(3)離心過濾將步驟(2)所得酶解液作離心過濾除雜，收集濾液；
(4)螯合反應將步驟(3)所得濾液加入鐵鹽，氮氣保護下反應得到螯合液；(5)螯合液濃縮將步驟(4)所得螯合液經過納濾膜進行脫鹽脫水處理，得到濃縮液；
(6)噴霧乾燥將步驟(5)所得濃縮液經噴霧乾燥，即得到豬腸膜蛋白肽螯合鐵製劑。—種改進的技術方案是，其製備方法包括如下步驟
(1)原料處理收集腸衣-肝素鈉生產殘液，以180目的濾布過濾除雜，收集濾液；
(2)酶解向步驟(I)所得濾液中加入蛋白酶進行酶解，首先採用2709酶進行酶解2709酶濃度為1-5%，控制pH 6. 0-7. 5、45-65°C條件下反應2_8h後，80_90°C條件下保溫15min ;然後使用木瓜蛋白酶進行酶解木瓜蛋白酶濃度1_5%，控制pH 6. 0-7. 5、45_65°C條件下反應2-8h後，80-90°C條件下保溫15min ;收集酶解液； (3)離心過濾將步驟(2)所得酶解液作離心過濾除雜，離心機轉速3000-400r/min，收集濾液；
(4)螯合反應將步驟(3)所得濾液攪拌均勻後加入鐵鹽，所述的鐵鹽為FeS04*FeCl2，加入的鐵鹽的量為酶解液中胺基酸的量的20-40%，pH5. 5-7. 5，30_70°C下反應0. 5_2h，反應過程中用氮氣保護，得到螯合液；
(5)螯合液濃縮將步驟(4)所得螯合液經過納濾膜進行脫鹽脫水處理，納濾膜為聚醯胺材質或醋酸纖維素材質，處理溫度為20-30°C，壓力為0. 8-2. OMPa，得到濃縮液；
(6)噴霧乾燥將步驟(5)所得濃縮液經噴霧乾燥，乾燥塔進風口溫度為170-210°C，出風口溫度為80-100°C，即得到豬腸膜蛋白肽螯合鐵製劑。本發明具有如下優點
本發明採用腸衣-肝素鈉生產廢液作原料，所得產品純度和生產總收率較高，質量穩定，水溶性好，沒有非所需的反應副產物，其生產工藝簡便、成本低廉，適宜於規模化工業生產，本發明減少了傳統腸衣-肝素鈉生產工藝的排放汙染，具有變廢為寶的優點。
具體實施例方式實施例I
收集腸衣-肝素鈉生產殘液，經過180目尼龍袋過濾去除雜質，向濾液中加入2709酶酶解，酶濃度1%，控制pH 7. 5、50°C條件下反應8h後，85°C條件下保溫15min ;然後加入木瓜蛋白酶酶解，酶濃度3%，控制pH 6. 5、60°C條件下反應4h後，85°C條件下保溫15min ;經4000r/min離心過濾，得到清液；酶解液攪拌均勻後加入FeCl2，加入的FeCl2的量為酶解液中胺基酸的量的20%，pH 5.5，701，氮氣保護下反應0.511，得到螯合液；經過納濾膜進行脫鹽脫水處理得到濃縮液，控制溫度25°C，壓力1.5MPa。螯合濃縮液經噴霧乾燥後的得到，乾燥塔進風口溫度為170°C，出風口溫度為80°C，乾燥後得到微灰色腸膜蛋白螯合鐵。實施例2
收集腸衣-肝素鈉生產殘液，經過180目尼龍袋過濾去除雜質，向濾液中加入2709酶酶解，酶濃度5%，控制pH 6. 5、65°C條件下反應2h後，85°C條件下保溫15min ;然後加入木瓜蛋白酶酶解，酶濃度1%，控制pH 6. 0、60°C條件下反應6h後，85°C條件下保溫15min ;經4000r/min離心過濾，得到清液；酶解液攪拌均勻後加入FeSO4，加入的FeSO4的量為酶解液 中胺基酸的量的40%，pH 7. 5，30°C，氮氣保護下反應lh，得到螯合液；經過納濾膜進行脫鹽脫水處理得到濃縮液，控制溫度25°C，壓力1.5MPa。螯合濃縮液經噴霧乾燥後的得到，乾燥塔進風口溫度為210°C，出風口溫度為100°C，乾燥後得到微灰色腸膜蛋白螯合鐵。
實施例3
收集腸衣-肝素鈉生產殘液，經過180目尼龍袋過濾去除雜質，向濾液中加入2709酶酶解，酶濃度3%，控制pH 6. O、65°C條件下反應4h後，85°C條件下保溫15min ;然後加入木瓜蛋白酶酶解，酶濃度3%，控制pH 6. 5、60°C條件下反應4h後，85°C條件下保溫15min ;經4000r/min離心過濾，得到清液；酶解液攪拌均勻後 加入FeSO4，加入的FeSO4的量為酶解液中胺基酸的量的30%，pH 6. 0，45°C，氮氣保護下反應0. 75h，得到螯合液；經過納濾膜進行脫鹽脫水處理得到濃縮液，控制溫度25°C，壓力1.5MPa。螯合濃縮液經噴霧乾燥後的得到，乾燥塔進風口溫度為190°C，出風口溫度為90°C，乾燥後得到微灰色腸膜蛋白螯合鐵。本發明可用其它不違背本發明精神或主要特徵的具體形式來概述，在不脫離本發明上述主題範圍的情況下，根據本領域普通技術知識和慣用手段做出的各種變更和替換，均落入本發明的保護範圍。
權利要求
1.一種豬腸膜蛋白肽螯合鐵製劑的製備方法，其特徵在於包括如下步驟 (1)原料處理收集腸衣-肝素鈉生產殘液，過濾除雜，收集濾液； (2)酶解向步驟(I)所得濾液中加入蛋白酶進行酶解，收集酶解液； (3)離心過濾將步驟(2)所得酶解液作離心過濾除雜，收集濾液； (4)螯合反應將步驟(3)所得濾液加入鐵鹽，氮氣保護下反應得到螯合液； (5)螯合液濃縮將步驟(4)所得螯合液經過納濾膜進行脫鹽脫水處理，得到濃縮液； (6)噴霧乾燥將步驟(5)所得濃縮液經噴霧乾燥，即得到豬腸膜蛋白肽螯合鐵製劑。
2.根據權利要求I所述的一種腸膜蛋白肽螯合鐵的製備方法，其特徵在於包括如下步驟 (1)原料處理收集腸衣-肝素鈉生產殘液，以180目的濾布過濾除雜，收集濾液； (2)酶解向步驟(I)所得濾液中加入蛋白酶進行酶解，首先採用2709酶進行酶解2709酶濃度為1-5%，控制pH 6. 0-7. 5、45-65°C條件下反應2_8h後，80_90°C條件下保溫15min ;然後使用木瓜蛋白酶進行酶解木瓜蛋白酶濃度1_5%，控制pH 6. 0-7. 5、45_65°C條件下反應2-8h後，80-90°C條件下保溫15min ;收集酶解液； (3)離心過濾將步驟(2)所得酶解液作離心過濾除雜，離心機轉速3000-400r/min，收集濾液； (4)螯合反應將步驟(3)所得濾液攪拌均勻後加入鐵鹽，所述的鐵鹽為FeS04*FeCl2，加入的鐵鹽的量為酶解液中胺基酸的量的20-40%，pH5. 5-7. 5，30_70°C下反應0. 5_2h，反應過程中用氮氣保護，得到螯合液； (5)螯合液濃縮將步驟(4)所得螯合液經過納濾膜進行脫鹽脫水處理，納濾膜為聚醯胺材質或醋酸纖維素材質，處理溫度為20-30°C，壓力為0. 8-2. OMPa，得到濃縮液； (6)噴霧乾燥將步驟(5)所得濃縮液經噴霧乾燥，乾燥塔進風口溫度為170-210°C，出風口溫度為80-100°C，即得到豬腸膜蛋白肽螯合鐵製劑。
全文摘要
本發明涉及一種豬腸膜蛋白螯合鐵製劑的方法。本發明以腸衣-肝素鈉生產廢液為原料，首先採用多酶進行酶解製備腸膜蛋白肽，然後將酶解液經過離心除雜，加入鐵鹽進行螯合反應，納濾膜過濾脫鹽脫水後，反應液經噴霧乾燥得到腸膜蛋白螯合鐵製劑。本發明採用腸衣-肝素鈉生產廢液作原料，所得產品純度和生產總收率較高，質量穩定，水溶性好，沒有非所需的反應副產物，其生產工藝簡便、成本低廉，適宜於規模化工業生產，本發明減少了傳統腸衣-肝素鈉生產工藝的排放汙染，具有變廢為寶的優點。
文檔編號A23K1/16GK102793060SQ20121031231
公開日2012年11月28日 申請日期2012年8月30日 優先權日2012年8月30日
發明者李海生 申請人:廣元市海天實業有限責任公司