一種多晶矽片晶向的檢測方法及檢測裝置的製作方法

2023-06-16 19:05:41 1

專利名稱：一種多晶矽片晶向的檢測方法及檢測裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及多晶矽片晶向的檢測方法及檢測裝置。
背景技術：
太陽能鑄澱多晶娃片晶粒一般在Icm左右,單張娃片晶粒數量在500個以上。晶粒之間因晶向的不同，對後續電池工藝的影響也不盡相同。如〈100〉晶向可通過鹼制絨而獲得高捕光效果的金字塔絨面，而〈111〉晶向則只能通過酸制絨或其它各向同性的制絨方式來獲得絨面。不同的晶粒具有不同的晶向，不同的晶向擁有不同的絨面特性，繼而產生了不同的表面複合速率，影響著最終電池的性能參數。因此，通過對整張矽片晶向的準確測試和評估，有利於對電池製備工藝的優化。然而依靠目前的技術水平，尚不能達到對整張矽片晶向準確測量的效果。
目前的晶向測試方法主要有兩種:
I) X射線衍射技術(X-Ray diffraction，簡稱XRD)，其束斑直徑一般在幾個mm，每次只能對矽片的單個晶粒的晶向進行測量，成本高，耗時非常長，完全不能滿足行業的需要。
2)電子背散射衍射分析技術(Electron backscattered selectivediffraction，簡稱EBSD)，適合用於微區晶向測試，可以用於面掃描，其空間解析度可達0.1ym,但是測量的範圍也僅僅限制在幾個cm2，不適合對全尺寸矽片進行快速表徵。
鑑於XRD和EBSD的上述不足，當前光伏領域存在的迫切需求是:提供一種多晶矽片晶向的快速精確的檢測技術。發明內容
本發明利用矽片晶向對表面形貌影響導致其表面反射能力各向異性的特點，使用CCD成像技術捕獲多晶矽片表面的晶粒反射強度與空間角度的關係，進而利用光學和晶體學原理計算出晶粒所對應的晶向。
本發明所利用的基本原理:用光源照射晶片表面的晶粒時，晶粒將反射光。通常，晶粒各個方向的反射強度不同，即呈現出反射能力各向異性。發明人經研究後發現，晶粒反射能力各向異性的主要原因在於矽的(111)密排面在機械加工和腐蝕過程中更容易保留。考慮理想情況，假設對於矽片上任何晶粒，只有(111)面才能裸露在表面。則對於任意晶向的晶面A，其金字塔的形狀將如圖4a所示，而其晶粒反射曲線的最強值將出現在如圖4b所示的垂線方向。基於上述理論，可以計算得到各種指數的晶向。一些常見晶向的反射圖譜最值以極圖的方式列在圖5中。
因此，本發明提出一種方案:對於多晶矽片表面上的晶粒，通過在不同角方向照射晶粒，獲得多個反射強度，並依此在極坐標系中繪製出反射圖譜(反射曲線)；通過將實際得到的反射圖譜和參考反射圖譜加以比對，即可確定所照射的晶粒的晶向。
根據本發明的一種多晶矽片的晶向檢測方法，包括:a)用攝像裝置對放置在平臺上的多晶矽片拍照，其中所述攝像裝置包括光源和成像探頭，所述成像探頭的主軸和多晶矽片表面的夾角Θ為銳角；b)使所述平臺和所述攝像裝置發生圍繞所述平臺主軸的相對旋轉，每次旋轉角度α後重複步驟a)，直至累計旋轉達一周；c)對拍照得到的圖像進行投影變換和配準；d)針對所述多晶矽片上的晶粒位置，獲取每一圖像上同一位置處的像素亮度，並按拍照時的累計旋轉角度排列，得到所述晶粒的晶粒反射曲線；以及e)將所得的晶粒反射曲線和標準晶向反射曲線進行比對，以確定所述晶粒的晶向。
根據本發明的又一種多晶矽片晶向的檢測方法，包括:a)用多個攝像裝置對放置在平臺上的多晶矽片拍照，所述多個攝像裝置圍繞所述平臺的主軸角對稱地設置，每個所述攝像裝置包括光源和成像探頭，所述成像探頭的主軸和多晶矽片表面的夾角Θ為銳角；b)使所述平臺和所述攝像裝置發生圍繞所述平臺主軸的相對旋轉，每次旋轉角度α後重複步驟a)，直至所述攝像裝置圍繞所述多晶矽片拍得η個圖片，η = 360° /a ;c)對拍照得到的圖像進行投影變換和配準；d)針對所述多晶矽片上的晶粒位置，獲取每一圖像上同一位置處的像素亮度，並按拍照時的累計旋轉角度排列，得到所述晶粒的晶粒反射曲線；以及e)將所得的晶粒反射曲線和標準晶向反射曲線進行比對，以確定所述晶粒的晶向。
根據本發明的一個方面，其中夾角Θ可為60°。
根據本發明的一個方面，其中在步驟b)中，保持所述攝像裝置不動，旋轉所述平臺。
根據本發明的一個方面，其中在步驟b)中，保持所述平臺不動，旋轉所述攝像裝置。
根據本發明的一個方面，其中角度α最大為0.1°。
根據本發明的一個方面，其中在將所述多晶矽片置於所述平臺上之前，可對所述多晶矽片進行制絨。
根據本發明的一個方面，其中在步驟d)中，所述晶粒反射曲線在極坐標下繪出，極角和拍照時的累計旋轉角度對應，極徑和像素亮度對應。
根據本發明的一個方面，其中所述標準晶向反射曲線是經計算得到的晶向已知的晶粒的反射強度峰值分布；在計算時，假設最強的反射曲線出現在〈111〉八面體的裸露的面上的垂線方向。
根據本發明的一種多晶矽片的晶向檢測裝置，包括:平臺，用於放置多晶矽片；一個或多個攝像裝置，用於對放置在平臺上的多晶矽片拍照，其中所述攝像裝置包括光源和成像探頭，所述成像探頭的主軸和多晶矽片表面的夾角Θ為銳角，所述平臺和所述一個或多個攝像裝置的其中一者可相對於另一者發生圍繞所述平臺主軸的旋轉；圖像處理裝置，耦合於所述攝像裝置；以及控制單元，用於控制所述平臺、所述攝像裝置、和所述圖像處理裝置，實施前述的根據本發明的方法。


包括附圖是為提供對本發明進一步的理解，它們被收錄並構成本申請的一部分，附圖示出了本發明的實施例，並與本說明書一起起到解釋本發明原理的作用。附圖中:
圖1示出一種根據本發明的晶向檢測裝置的示例結構。
圖2a示出根據圖1的裝置所採集的原始圖像，圖2b示出對原始圖像進行配準後的圖像。
圖3a示出矽片圖像排列的假想圖，圖3b示出根據圖3a的圖像而獲取的晶粒上某一點處的反射曲線(極坐標系)。
圖4a示出示例的任意晶面的金字塔形狀，圖4b示出晶粒反射曲線的最強值所出現的位置。
圖5示出多種常見晶向的反射曲線最值分布(晶向峰值分布圖)。
具體實施方式
示例晶向檢測裝置
參考圖1，其示出一種根據本發明的晶向檢測裝置的示例結構。根據本發明的實施例，提供一個晶向檢測裝置，其通常設置在暗室內，暗室內壁為粗糙黑色表面，接近黑體為佳。該晶向檢測裝置包括:
I) 一個水平旋轉臺1，其可360°精確控制旋轉角度，其最小解析度可為，例如，至少0.1°，水平旋轉臺I的解析度決定最終晶向測試的精度。矽片2可置於該旋轉臺上，隨旋轉臺而旋轉。
2) 一個定向光源3。定向光源可以為平行光，也可用漫反射光，其反射圖譜有一定差異，但無礙於最終理論計算。
3) 一個成像探頭4，其規格可為，例如，工業級單色圖像採集攝像頭，圖像的位深16位以上。
成像探頭4的主軸與娃片表面夾角為Θ ,且主軸交於娃片表面的中心點，Θ的推薦值為60°，但也可取其他適當值。理想情況下，光源3與探頭4主軸夾角β為0，實際操作時因部件尺寸不可忽略，β為一小角度。
示例晶向檢測方法
根據本發明的實施例，可利用圖1所示的晶向檢測裝置來檢測多晶矽片表面晶粒的晶向。一個示例性的方法被描述如下，需說明的是，為便於理解，以下實施例給出了很多實施細節，但這些技術細節僅為示例之目的，並不構成對本發明的限制。同時，應理解，並非所有技術細節都是實施本發明所必要的。
a)矽片準備:矽片可直接採用砂漿線切機製備的多晶矽片，也可將其放在鹼溶液中制絨l-10min。制絨可使反射信號更明銳，但不是必須的。
b)圖像採集:水平旋轉臺I每旋轉(例如，逆時針旋轉)一定小角度α，拍攝一張如圖2a所示的矽片照片，並標識該照片拍攝時旋轉臺的累計旋轉角度φ。
Φ = ηΧ α
其中η為總共旋轉次數。旋轉角度α即為晶向計算的解析度，一般要求小於或等於0.1°。以旋轉角度0.1°為例，旋轉一周後將獲得3600張帶有累計角度標識的矽片照片。關於圖2a，還需說明的是，晶粒在大部分角度下是較暗的，只有在處於特徵角度時才會很亮，並與周邊產生較大對比，這在照片中即顯示為高亮部分。
c)圖像畸變校正和圖像配準:由於鏡頭可能存在畸變，因此需要根據相機內外參數對圖片進行畸變校正。因成像探頭4的主軸與矽片表面的夾角遠偏離90°，因此需要將所拍攝的照片需要投影變換並進行配準，轉化為圖2b的正向俯視圖，再進行後續計算。因矽片為規則正方形，因此在投影變換後，只需將圖形順時針旋轉φ即可完成配準。
d)反射曲線獲取:對於要檢測的晶粒，獲取其在所拍得的各個圖像上的亮度。例如，在圖上拾取感興趣晶粒上的一點，返回其坐標(x0，y0)。取出每一張圖片位於(x0，y0)處像素點的亮度，並按累計旋轉角度φ將其排列，得到數組ση即為晶粒反射曲線。將％在極坐標下繪出，如圖3b所示。該反射曲線的意義為不同角方向下晶粒的光反射強度。
e)反射曲線比對:將步驟d)所獲得的反射曲線和預先計算的標準晶向峰值分布圖(如圖5所示)進行比對，即可確定反射曲線多對應的待測晶粒的晶向。
上述方法步驟的編號僅為描述之便，並不意味著各步驟一定要依此順序先後實施。例如，步驟b)中的圖像採集和步驟c)中的圖像畸變校正和圖像配準，是可以同時進行的。
上述方法僅是實施本發明的諸多實施例中的一種。本領域技術人員應理解，本發明存在多種變型。例如，圖1所示裝置採用了一個探頭來進行拍照，對於0.1°的拍照精度，需要水平旋轉臺I旋轉3600次(包括最後旋轉復位到初始位置)。可以理解的是，如果採用相對於水平旋轉臺I的主軸對稱設置的兩個探頭(及相應的光源)來拍照，則水平旋轉臺I只需旋轉1800次，減少了檢測時間。本領域技術人員應理解此種情況下，對累計旋轉角度Φ的計算和前述實施例有所不同。對於第一個探頭所拍得的照片，Φ I = ηΧ α，而對於第二個探頭所拍得的照片，Φ2 = 180° +ηΧ α。
依次類推，可使用圍繞水平旋轉臺I的主軸角對稱地設置的三個、四個、或更多個探頭來拍照，以進一步節省檢測時間。
又例如，上述實施例中，光源3和探頭4固定，而水平旋轉臺I旋轉。與之相反，如果採用固定的平臺，以及可旋轉的光源和探頭，也是可行的。
本發明同時涵蓋對應的晶向檢測裝置。根據本發明的示例晶向檢測裝置，還可包括專門的控制器，用於根據上述的方法實施例來操作水平旋轉臺1、光源3、探頭4以拍得多晶矽片的圖像。該控制器還可具備對所拍得的圖像進行數字處理(圖像畸變校正、圖像配準、反射曲線獲取、反射曲線比對)以得出最終檢測結果的能力。
實驗例
以下給出實驗例以及相應的實驗數據。
進行如下實驗:將以碳化矽砂漿切割的多晶矽片放入2.5%體積濃度的KOH中腐蝕3分鐘；將腐蝕後的矽片放到圖1所示裝置上進行光學測量，其中旋轉臺步進角度0.Γ ;用數字圖像處理方法獲得所有晶粒的反射圖譜；將反射圖譜與計算的標準晶向峰值分布圖(如圖5)進行比對，得到晶粒的晶向。
此實驗例中，將不常見的高指數晶向歸併為較小指數晶向，計算各種晶向晶粒所佔比例，得到其分布表(如表I)。本實驗例中，有2%的晶粒過小，無法識別，但表I所提供的測量結果就電池製備工藝而言已經是足夠精確的 。
表1.實驗例I各種晶向所佔比例
權利要求
1.一種多晶矽片晶向的檢測方法，包括: a)用攝像裝置對放置在平臺上的多晶矽片拍照，其中所述攝像裝置包括光源和成像探頭，所述成像探頭的主軸和多晶矽片表面的夾角Θ為銳角； b)使所述平臺和所述攝像裝置發生圍繞所述平臺主軸的相對旋轉，每次旋轉角度α後重複步驟a)，直至累計旋轉達一周； c)對拍照得到的圖像進行投影變換和配準； d)針對所述多晶矽片上的晶粒位置，獲取每一圖像上同一位置處的像素亮度，並按拍照時的累計旋轉角度排列，得到所述晶粒的晶粒反射曲線；以及 e)將所得的晶粒反射曲線和標準晶向反射曲線進行比對，以確定所述晶粒的晶向。
2.一種多晶矽片晶向的檢測方法，包括: a)用多個攝像裝置對放置在平臺上的多晶矽片拍照，所述多個攝像裝置圍繞所述平臺的主軸角對稱地設置，每個所述攝像裝置包括光源和成像探頭，所述成像探頭的主軸和多晶矽片表面的夾角Θ為銳角； b)使所述平臺和所述攝像裝置發生圍繞所述平臺主軸的相對旋轉，每次旋轉角度α後重複步驟a)，直至所述攝像裝置圍繞所述多晶矽片拍得η個圖片，η = 360° /α ； c)對拍照得到的圖像進行投影變換和配準； d)針對所述多晶矽片上的晶粒位置，獲取每一圖像上同一位置處的像素亮度，並按拍照時的累計旋轉角度排列，得到所述晶粒的晶粒反射曲線；以及 e)將所得的晶粒反射曲線和標準晶向反射曲線進行比對，以確定所述晶粒的晶向。
3.如權利要求1或2所述的檢測方法，其特徵在於，所述夾角Θ為60°。
4.如權利要求1或2所述的檢測方法，其特徵在於，在所述步驟b)中，保持所述攝像裝置不動，旋轉所述平臺。
5.如權利要求1或2所述的檢測方法，其特徵在於，在所述步驟b)中，保持所述平臺不動，旋轉所述攝像裝置。
6.如權利要求1或2所述的檢測方法，其特徵在於，所述角度α最大為0.Γ。
7.如權利要求1或2所述的檢測方法，其特徵在於，還包括:在將所述多晶矽片置於所述平臺上之前，對所述多晶矽片進行制絨。
8.如權利要求1或2所述的檢測方法，其特徵在於，所述步驟d)中，所述晶粒反射曲線在極坐標下繪出，極角和拍照時的累計旋轉角度對應，極徑和像素亮度對應。
9.如權利要求1或2所述的檢測方法，其特徵在於，所述標準晶向反射曲線是經計算得到的晶向已知的晶粒的反射強度峰值分布。
10.如權利要求9所述的檢測方法，其特徵在於，在計算時，假設最強的反射曲線出現在〈111〉八面體的裸露的面上的垂線方向。
11.一種多晶矽片晶向的檢測裝置，包括: 平臺，用於放置多晶矽片； 一個或多個攝像裝置，用於對放置在所述平臺上的多晶矽片拍照，其中所述一個或多個攝像裝置的每一個包括 光源和成像探頭，所述成像探頭的主軸和多晶矽片表面的夾角Θ為銳角，所述平臺和所述一個或多個攝像裝置的其中一者可相對於另一者發生圍繞所述平臺主軸的旋轉；圖像處理裝置，耦合於所述攝像裝置；以及 控制單元，用於 控制所述平臺、所述一個或多個攝像裝置、和所述圖像處理裝置，實施權利要求1-10中任一項所述的方法。
全文摘要
本發明提出一種多晶矽片晶向的檢測方法及檢測裝置。根據本發明的一種方法對於多晶矽片表面上的晶粒，通過在不同角方向照射晶粒，獲得多個反射強度，並依此在極坐標系中繪製出反射圖譜；通過將實際得到的反射圖譜和參考反射圖譜加以比對，即可確定所照射的晶粒的晶向。本發明還公開了用於實施上述方法的相應檢測裝置。
文檔編號H01L21/66GK103151283SQ201310059668
公開日2013年6月12日 申請日期2013年2月26日 優先權日2013年2月26日
發明者付少永, 熊震 申請人:常州天合光能有限公司