一種ZrC粒子輔助製備超細晶粒石油鋼管的試驗方法
2023-07-03 10:18:06
一種ZrC粒子輔助製備超細晶粒石油鋼管的試驗方法
【專利摘要】本發明公開了一種ZrC粒子輔助製備超細晶粒石油鋼管的試驗方法，包括含ZrC粒子錠坯合金的純淨化熔煉及ZrC粒子分布均勻性的研究、ZrC/奧氏體相界面形變誘導鐵素體相變的動力學關係的研究、晶粒超細化前提下的ZrC粒子及變形條件優化的研究、建立多因素耦合作用下的石油鋼管晶粒超細化多尺度模型；現場工業移植試驗。本發明將形變誘導相變工藝的晶粒細化與第二相粒子的彌散強化結合起來，獲得ZrC粒子加速形變誘導相變進程的作用規律，將細晶鋼的研究拓展到大口徑管線鋼層次，為製備細晶石油鋼管提供理論依據；通過建立石油鋼管晶粒超細化多尺度模型，揭示細晶石油鋼管成型過程的科學規律，為研發高鋼級石油鋼管提供科學依據。
【專利說明】一種ZrC粒子輔助製備超細晶粒石油鋼管的試驗方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於細晶鋼製備領域，尤其涉及一種ZrC粒子輔助製備超細晶粒石油鋼管的試驗方法。
【背景技術】
[0002]近年來，細晶鋼及其製備方法受到了普遍關注。現有的細晶鋼製備工藝種類繁多，但在綜合考慮其核心技術並結合大量文獻的基礎上，可將細晶鋼的製備方法分為如下簡單兩種:①基於相變和再結晶原理的晶粒超細化方法——該方法主要是對傳統軋制工藝技術進行改進和完善，也是目前為數不多的能夠實現規模工業化生產的晶粒超細化方法，如形變誘導相變工藝和形變熱處理工藝等；②基於強塑性變形的晶粒超細化方法——該方法主要通過強烈塑性變形誘發大量包含高密度位錯的大角度晶界，從而將晶粒分割至亞微米以下，如等通道角擠壓和多向變形加工等。
[0003]儘管使用以上方法都能獲得Iym以下的超細晶組織，但這些方法在使用中有兩個關鍵問題:一是變形前的快冷，這是保證奧氏體過冷到較低溫度的前提；二是低溫大變形，這對軋機的能力要求極高，對於大規模生產顯得困難且不經濟。當前，由於我國軋制生產流程自動化程度較低、軋制道次間隔時間長、難於獲得大冷卻速度等原因，實用的細化晶粒工藝，其工業化應用還僅局限於薄規格、小直徑產品，而對於無縫鋼管，其組織細化還有較大困難。因此，在我國現有裝備軋制力不足的情況下，細晶鋼工業化生產需要解決的首要問題是降低相變發生的大變形量。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在於提供一種ZrC粒子輔助製備超細晶粒石油鋼管的試驗方法，旨在闡明ZrC粒子輔助製備細晶鋼石油鋼管的微觀機理及性能調控機制，揭示含ZrC粒子合金應變冶金過程的科學規律。
[0005]本發明是這樣實現的，一種ZrC粒子輔助製備超細晶粒石油鋼管的試驗方法包括:
[0006]步驟一、含ZrC粒子錠坯合金的純淨化熔煉及ZrC粒子分布均勻性的研究；
[0007]步驟二、ZrC/奧氏體相界面形變誘導鐵素體相變的動力學關係的研究；
[0008]步驟三、晶粒超細化前提下的ZrC粒子及變形條件優化的研究；
[0009]步驟四、建立多因素耦合作用下的石油鋼管晶粒超細化多尺度模型；
[0010]步驟五、現場工業移植試驗。
[0011]進一步，含ZrC粒子錠坯合金的純淨化熔煉及ZrC粒子分布均勻性的研究的具體方法為:
[0012]步驟一、根據我們已完成的項目研究成果和工作基礎，在鋼液脫氧精煉完成後，壓入真空密封的ZrC粒子，用高純氬氣進行適當精煉和攪拌，再澆注成錠坯；
[0013]步驟二、製備碳膜萃取試樣，利用H800透射電鏡觀察分析未溶解析出相的形貌、數量和大小，配合DSC、XRD測定，分析ZrC粒子在試驗鋼中的固溶、析出狀況；
[0014]步驟三、採用Gleeble-1500熱模擬機進行不同溫度、不同應變速率、不同變形量的熱模擬試驗；採用Φ450軋機進行中厚板軋制；並採用Polyvar-Met光學金相顯微鏡對熱模擬變形組織及板材軋制組織進行觀察分析。
[0015]進一步，ZrC/奧氏體相界面形變誘導鐵素體相變的動力學關係的研究的具體方法為:
[0016]步驟一、在我們已完成的研究課題關於相變熱力學條件分析及形核特性分析研究的基礎上，通過對相界面形核動力學的分析，並配合對不同變形條件、不同ZrC粒子下的鐵素體晶粒尺寸的實驗測定及分析，探索和認識相界面形變誘導鐵素體形核率與變形條件、ZrC粒子半徑和體積分數的內在聯繫，從而確定和建立它們之間的物理本構關係；
[0017]步驟二、通過綜合分析晶界和相界面上的形變誘導鐵素體晶核隨變形條件的長大規律，及其與ZrC粒子半徑和體積分數的關係，並結合實際的晶粒尺寸測量結果，建立合金的最終晶粒尺寸與變形條件、ZrC粒子半徑及體積分數的本質聯繫。
[0018]進一步，晶粒超細化前提下的ZrC粒子及變形條件優化的研究的具體方法為:
[0019]步驟一、在相變熱力學條件分析及形核動力學關係分析的基礎上，通過對具有不同ZrC粒子半徑和體積分數的試驗鋼坯，在合適變形條件下進行熱軋變形，並依照相應國家標準進行鐵素體晶粒尺寸測試和拉伸性能、衝擊韌性檢測，以試驗鋼坯軋制變形後的性能最優為比較標準，優選最佳的ZrC粒子半徑和體積分數；
[0020]步驟二、在已確定的相變熱力學條件下，對具有最佳ZrC粒子半徑和體積分數的試驗鋼，進行不同溫度及不同變形量的軋制變形，並進行組織性能的檢測，以晶粒細化和性能成倍提高為比較標準，確定出變形溫度上限和變形量的下限值。
[0021]進一步，現場工業移植試驗的具體試驗方法為:
[0022]步驟一、根據熱處理工藝優化參數和實驗室提出的淬火工藝方案，進行現場工業移植實驗，並對套管進行回火處理；分析現場鋼管的熱軋態、淬火態及調質態組織；
[0023]步驟二、根據現場臺帳記錄，對檢測合格的熱軋管，熱處理後再次經超聲波探傷，研究熱處理後的缺陷——淬火裂紋，測試現場鋼管的力學性能；對熱處理前缺陷——外折、劃傷、內凸筋等不考慮；
[0024]步驟三、金相分析淬火裂紋的微觀組織和橫斷面形貌，分析表面裂紋的特徵；對裂紋內的夾雜物進行SEM和能譜分析，確定非金屬夾雜物對淬火裂紋形成與擴展的影響；
[0025]步驟四、分析熱處理裂紋產生的原因，提出對應改進措施。
[0026]效果匯總
[0027]本發明將形變誘導相變工藝的晶粒細化與第二相粒子的彌散強化結合起來，獲得ZrC粒子加速形變誘導相變進程的作用規律，將細晶鋼的研究拓展到大口徑管線鋼層次，為我國製備細晶石油鋼管提供理論依據；通過建立石油鋼管晶粒超細化多尺度模型，揭示細晶石油鋼管成型過程的科學規律，為我國研發高鋼級石油鋼管提供科學依據。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0028]圖1是本發明實施例提供的ZrC粒子輔助製備超細晶粒石油鋼管的試驗方法流程圖。
【具體實施方式】
[0029]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。
[0030]如圖1所示，本發明是這樣實現的，一種ZrC粒子輔助製備超細晶粒石油鋼管的試驗方法包括:
[0031]SlOl:含ZrC粒子錠坯合金的純淨化熔煉及ZrC粒子分布均勻性的研究；
[0032]S102 =ZrC/奧氏體相界面形變誘導鐵素體相變的動力學關係的研究；
[0033]S103:晶粒超細化前提下的ZrC粒子及變形條件優化的研究；
[0034]S104:建立多因素耦合作用下的石油鋼管晶粒超細化多尺度模型；
[0035]S105:現場工業移植試驗。
[0036]進一步，含ZrC粒子錠坯合金的純淨化熔煉及ZrC粒子分布均勻性的研究的具體方法為:
[0037]步驟一、根據我們已完成的項目研究成果和工作基礎，在鋼液脫氧精煉完成後，壓入真空密封的ZrC粒子，用高純氬氣進行適當精煉和攪拌，再澆注成錠坯；
[0038]步驟二、製備碳膜萃取試樣，利用H800透射電鏡觀察分析未溶解析出相的形貌、數量和大小，配合DSC、XRD測定，分析ZrC粒子在試驗鋼中的固溶、析出狀況；
[0039]步驟三、採用Gleeble-1500熱模擬機進行不同溫度、不同應變速率、不同變形量的熱模擬試驗；採用Φ450軋機進行中厚板軋制；並採用Polyvar-Met光學金相顯微鏡對熱模擬變形組織及板材軋制組織進行觀察分析。
[0040]進一步，ZrC/奧氏體相界面形變誘導鐵素體相變的動力學關係的研究的具體方法為:
[0041]步驟一、在我們已完成的研究課題關於相變熱力學條件分析及形核特性分析研究的基礎上，通過對相界面形核動力學的分析，並配合對不同變形條件、不同ZrC粒子下的鐵素體晶粒尺寸的實驗測定及分析，探索和認識相界面形變誘導鐵素體形核率與變形條件、ZrC粒子半徑和體積分數的內在聯繫，從而確定和建立它們之間的物理本構關係；
[0042]步驟二、通過綜合分析晶界和相界面上的形變誘導鐵素體晶核隨變形條件的長大規律，及其與ZrC粒子半徑和體積分數的關係，並結合實際的晶粒尺寸測量結果，建立合金的最終晶粒尺寸與變形條件、ZrC粒子半徑及體積分數的本質聯繫。
[0043]進一步，晶粒超細化前提下的ZrC粒子及變形條件優化的研究的具體方法為:
[0044]步驟一、在相變熱力學條件分析及形核動力學關係分析的基礎上，通過對具有不同ZrC粒子半徑和體積分數的試驗鋼坯，在合適變形條件下進行熱軋變形，並依照相應國家標準進行鐵素體晶粒尺寸測試和拉伸性能、衝擊韌性檢測，以試驗鋼坯軋制變形後的性能最優為比較標準，優選最佳的ZrC粒子半徑和體積分數；
[0045]步驟二、在已確定的相變熱力學條件下，對具有最佳ZrC粒子半徑和體積分數的試驗鋼，進行不同溫度及不同變形量的軋制變形，並進行組織性能的檢測，以晶粒細化和性能成倍提高為比較標準，確定出變形溫度上限和變形量的下限值。
[0046]進一步，現場工業移植試驗的具體試驗方法為:
[0047]步驟一、根據熱處理工藝優化參數和實驗室提出的淬火工藝方案，進行現場工業移植實驗，並對套管進行回火處理；分析現場鋼管的熱軋態、淬火態及調質態組織；
[0048]步驟二、根據現場臺帳記錄，對檢測合格的熱軋管，熱處理後再次經超聲波探傷，研究熱處理後的缺陷——淬火裂紋，測試現場鋼管的力學性能；對熱處理前缺陷——外折、劃傷、內凸筋等不考慮；
[0049]步驟三、金相分析淬火裂紋的微觀組織和橫斷面形貌，分析表面裂紋的特徵；對裂紋內的夾雜物進行SEM和能譜分析，確定非金屬夾雜物對淬火裂紋形成與擴展的影響；
[0050]步驟四、分析熱處理裂紋產生的原因，提出對應改進措施。
[0051]本發明將形變誘導相變工藝的晶粒細化與第二相粒子的彌散強化結合起來，獲得ZrC粒子加速形變誘導相變進程的作用規律，將細晶鋼的研究拓展到大口徑管線鋼層次，為我國製備細晶石油鋼管提供理論依據；通過建立石油鋼管晶粒超細化多尺度模型，揭示細晶石油鋼管成型過程的科學規律，為我國研發高鋼級石油鋼管提供科學依據。
[0052]本發明的具體實施例:
[0053]本發明實施例的ZrC粒子輔助製備超細晶粒石油鋼管的試驗方法包括:
[0054]步驟一、含ZrC粒子錠坯合金的純淨化熔煉及ZrC粒子分布均勻性的研究；
[0055]步驟二、ZrC/奧氏體相界面形變誘導鐵素體相變的動力學關係的研究；
[0056]步驟三、晶粒超細化前提下的ZrC粒子及變形條件優化的研究；
[0057]包括:ZrC/奧氏體相界面DIFT的動力學分析；該相變的鐵素體形核率與變形條件、ZrC粒子半徑和體積分數的本構關係分析；合金最終的晶粒尺寸與變形條件、ZrC粒子半徑和體積分數的相互關係分析。
[0058]步驟四、建立多因素耦合作用下的石油鋼管晶粒超細化多尺度模型；
[0059]根據以上相變熱力學、動力學方面的分析結論和實驗研究結果，並結合金屬材料強韌化理論，建立多變形溫度、變形量及變形速率因素偶合作用下的石油鋼管晶粒超細化多尺度模型，旨在確定滿足材料力學性能指標的晶粒超細化邊界條件。
[0060]步驟五、現場工業移植試驗。
[0061]含ZrC粒子錠坯合金的純淨化熔煉及ZrC粒子分布均勻性的研究的具體方法為:
[0062]步驟一、在鋼液脫氧精煉完成後，壓入真空密封的ZrC粒子，用高純氬氣進行適當精煉和攪拌，再澆注成錠坯；
[0063]步驟二、製備碳膜萃取試樣，利用H800透射電鏡觀察分析未溶解析出相的形貌、數量和大小，配合DSC、XRD測定，分析ZrC粒子在試驗鋼中的固溶、析出狀況；
[0064]用TEM方法分析在不同再加熱溫度條件下含ZrC粒子的試驗鋼中的奧氏體形貌與分布狀況。試驗發現，在經歷了高溫凝固結晶後，從外部添加的ZrC顆粒容易在鋼中均勻分布；奧氏體中析出的ZrC粒子，其形態隨再加熱溫度的變化而變化，在較低的溫度下以分布較均勻的小粒子為主，形狀不規則，在較高溫度下呈方狀形貌，粒子數量減少，尺寸較大。
[0065]步驟三、採用Gleeble-1500熱模擬機進行不同溫度、不同應變速率、不同變形量的熱模擬試驗；所得試驗材料經改鍛並正火後由線切割加工成直徑8mmX 15mm的圓柱試樣，以10°C /s的速度將試樣加熱到1000°C，保溫3min，然後以5°C /s的速度快速冷卻到形變溫度，以Is-1的應變速率在Gleeble-1500試驗機上進行不同變形條件的單道次熱模擬單向壓縮變形；為固定高溫形變組織，試樣變形後用流動水淬火冷卻至室溫；將淬水後的變形試樣從中心沿壓縮軸方向剖開，製備金相試樣，試樣經機械研磨及拋光後用4%硝酸酒精溶液腐蝕，分析中心處的組織，用截線法測定鐵素體晶粒大小，用單位面積晶界上的鐵素體晶粒數目比較測定鐵素體轉變量；採用Φ450軋機進行中厚板軋制；並採用Polyvar-Met光學金相顯微鏡對熱模擬變形組織及板材軋制組織進行觀察分析；觀察鐵素體晶粒分布均勻性，測試鐵素體晶粒大小。
[0066]ZrC/奧氏體相界面形變誘導鐵素體相變的動力學關係的研究的具體方法為:
[0067]步驟一、通過對相界面形核動力學的分析，並配合改變變形溫度、變形量變形條件，改變外加ZrC粒子的體積分數下的鐵素體晶粒尺寸的實驗測定及分析，探索和認識相界面形變誘導鐵素體形核率與變形條件、ZrC粒子半徑和體積分數的內在聯繫，從而確定和建立它們之間的物理本構關係；
[0068]I)當ZrC粒子的粒徑小於I μ m時，外加ZrC粒子可提高鐵素體形核率，導致晶粒(組織)超細化，使得材料的塑、韌性提高；
[0069]2)研究表明，添加ZrC粒子後，試驗鋼Y — α相變過程符合形變誘導相變的一般規律，但ZrC粒子的添加量對鋼的組織細化具有非常明顯的影響，粒子的體積分數與軋制變形參量的配合也將影響晶粒細化的效果。實驗結果表明，適量的ZrC粒子能促進鐵素體形核，過量的ZrC粒子抑制鐵素體形核，不利於組織細化。
[0070]步驟二、通過綜合分析晶界和相界面上的形變誘導鐵素體晶核隨變形條件的長大規律，及其與ZrC粒子半徑和體積分數的關係，並結合實際的晶粒尺寸測量結果，建立合金的最終晶粒尺寸與變形條件、ZrC粒子半徑及體積分數的本質聯繫。
[0071]隨著ZrC粒子體積分數的增加，形變誘導鐵素體的晶粒尺寸不斷減少，但當添加的ZrC粒子體積分數達到一定程度(0.6%)以後，鐵素體的晶粒尺寸隨ZrC粒子體積分數的增加反而增大，這表明ZrC粒子對鐵素體形核率的促進作用存在一個臨界值，超過此臨界值，過量的ZrC粒子將不利於試驗鋼的組織細化。在實驗室條件下，添加了平均粒徑
0.4 μ m、體積分數為0.5%的ZrC粒子的試驗鋼，實驗室軋制9mm中板可獲得超細組織，晶粒尺寸達到3.9 μ m ;相比於20Mn2鋼淬回火態的標準參考值，屈服強度提高58%，塑、韌不下降。
[0072]晶粒超細化前提下的ZrC粒子及變形條件優化的研究的具體方法為:
[0073]步驟一、在相變熱力學條件分析及形核動力學關係分析的基礎上，(相變熱力學主要指形變誘導相變的發生與變形條件及外加ZrC粒子的關係，相變動力學主要指相比發生後的晶粒細化效果與變形條件及外加ZrC粒子的關係，這方面結論很多，不好寫)通過對具有不同ZrC粒子半徑和體積分數的試驗鋼坯，在合適(不是什麼地方都要提出為什麼的？)變形條件下進行熱軋變形，並依照相應國家標準進行鐵素體晶粒尺寸測試和拉伸性能、衝擊韌性檢測，以試驗鋼坯軋制變形後的性能最優為比較標準，優選最佳的ZrC粒子半徑和體積分數；
[0074]步驟二、在已確定的相變熱力學條件下，對具有最佳ZrC粒子半徑和體積分數的試驗鋼，進行不同溫度及不同變形量(不同的鋼種如20Mn2，16Mn，情況不一樣)的軋制變形，並進行組織性能的檢測，以晶粒細化和性能成倍提高為比較標準，確定出變形溫度上限和變形量的下限值。(不同的鋼種如20Mn2,16Mn,情況不一樣)
[0075]現場工業移植試驗的具體試驗方法為:
[0076]步驟一、根據熱處理工藝優化參數和實驗室提出的淬火工藝方案，進行現場工業移植實驗，並對套管進行回火處理；分析現場鋼管的熱軋態、淬火態及調質態組織；
[0077]步驟二、根據現場臺帳記錄，對檢測合格的熱軋管，熱處理後再次經超聲波探傷，研究熱處理後的缺陷——淬火裂紋，測試現場鋼管的力學性能；對熱處理前缺陷——外折、劃傷、內凸筋等不考慮；
[0078]步驟三、金相分析淬火裂紋的微觀組織和橫斷面形貌，分析表面裂紋的特徵；對裂紋內的夾雜物進行SEM和能譜分析，確定非金屬夾雜物對淬火裂紋形成與擴展的影響；
[0079]步驟四、分析熱處理裂紋產生的原因，提出對應改進措施。
[0080]上述雖然結合附圖對本發明的【具體實施方式】進行了描述，但並非對本發明保護範圍的限制，所屬領域技術人員應該明白，在本發明的技術方案的基礎上，本領域技術人員不需要付出創造性的勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1.一種ZrC粒子輔助製備超細晶粒石油鋼管的試驗方法，其特徵在於，所述的ZrC粒子輔助製備超細晶粒石油鋼管的試驗方法包括: 步驟一、含ZrC粒子錠坯合金的純淨化熔煉及ZrC粒子分布均勻性的研究； 步驟二、ZrC/奧氏體相界面形變誘導鐵素體相變的動力學關係的研究； 步驟三、晶粒超細化前提下的ZrC粒子及變形條件優化的研究； 包括=ZrC/奧氏體相界面DIFT的動力學分析；該相變的鐵素體形核率與變形條件、ZrC粒子半徑和體積分數的本構關係分析；合金最終的晶粒尺寸與變形條件、ZrC粒子半徑和體積分數的相互關係分析； 步驟四、建立多因素耦合作用下的石油鋼管晶粒超細化多尺度模型； 根據以上相變熱力學、動力學方面的分析結論和實驗研究結果，並結合金屬材料強韌化理論，建立多變形溫度、變形量及變形速率因素偶合作用下的石油鋼管晶粒超細化多尺度模型，旨在確定滿足材料力學性能指標的晶粒超細化邊界條件； 步驟五、現場工業移植試驗。
2.如權利要求1所述的ZrC粒子輔助製備超細晶粒石油鋼管的試驗方法，其特徵在於，含ZrC粒子錠坯合金的純淨化熔煉及ZrC粒子分布均勻性的研究的具體方法為: 步驟一、在鋼液脫氧精煉完成後，壓入真空密封的ZrC粒子，用高純氬氣進行適當精煉和攪拌，再澆注成錠坯； 步驟二、製備碳膜萃取試樣，利用H800透射電鏡觀察分析未溶解析出相的形貌、數量和大小，配合DSC、XRD測定，分析ZrC粒子在試驗鋼中的固溶、析出狀況； 用TEM方法分析在不同再加熱溫度條件下含ZrC粒子的試驗鋼中的奧氏體形貌與分布狀況；試驗發現，在經歷了高溫凝固結晶後，從外部添加的ZrC顆粒容易在鋼中均勻分布；奧氏體中析出的ZrC粒子，其形態隨再加熱溫度的變化而變化，在較低的溫度下以分布較均勻的小粒子為主，形狀不規則，在較高溫度下呈方狀形貌，粒子數量減少，尺寸較大； 步驟三、採用Gleeble-1500熱模擬機進行不同溫度、不同應變速率、不同變形量的熱模擬試驗；所得試驗材料經改鍛並正火後由線切割加工成直徑8_X 15mm的圓柱試樣，以10C /s的速度將試樣加熱到1000°C，保溫3min，然後以5°C /s的速度快速冷卻到形變溫度，以Is—1的應變速率在Gleeble-1500試驗機上進行不同變形條件的單道次熱模擬單向壓縮變形；為固定高溫形變組織，試樣變形後用流動水淬火冷卻至室溫；將淬水後的變形試樣從中心沿壓縮軸方向剖開，製備金相試樣，試樣經機械研磨及拋光後用4%硝酸酒精溶液腐蝕，分析中心處的組織，用截線法測定鐵素體晶粒大小，用單位面積晶界上的鐵素體晶粒數目比較測定鐵素體轉變量；採用Φ450軋機進行中厚板軋制；並採用Polyvar-Met光學金相顯微鏡對熱模擬變形組織及板材軋制組織進行觀察分析；觀察鐵素體晶粒分布均勻性，測試鐵素體晶粒大小。
3.如權利要求1所述的ZrC粒子輔助製備超細晶粒石油鋼管的試驗方法，其特徵在於，ZrC/奧氏體相界面形變誘導鐵素體相變的動力學關係的研究的具體方法為: 步驟一、通過對相界面形核動力學的分析，並配合改變變形溫度、變形量變形條件，改變外加ZrC粒子的體積分數下的鐵素體晶粒尺寸的實驗測定及分析，探索和認識相界面形變誘導鐵素體形核率與變形條件、ZrC粒子半徑和體積分數的內在聯繫，從而確定和建立它們之間的物理本構關係； 步驟二、通過綜合分析晶界和相界面上的形變誘導鐵素體晶核隨變形條件的長大規律，及其與ZrC粒子半徑和體積分數的關係，並結合實際的晶粒尺寸測量結果，建立合金的最終晶粒尺寸與變形條件、ZrC粒子半徑及體積分數的本質聯繫。
4.如權利要求1所述的ZrC粒子輔助製備超細晶粒石油鋼管的試驗方法，其特徵在於，晶粒超細化前提下的ZrC粒子及變形條件優化的研究的具體方法為: 步驟一、在相變熱力學條件分析及形核動力學關係分析的基礎上，通過對具有不同ZrC粒子半徑和體積分數的試驗鋼坯，在變形條件下進行熱軋變形，並依照相應國家標準進行鐵素體晶粒尺寸測試和拉伸性能、衝擊韌性檢測，以試驗鋼坯軋制變形後的性能最優為比較標準，優選最佳的ZrC粒子半徑和體積分數； 步驟二、在已確定的相變熱力學條件下，對具有最佳ZrC粒子半徑和體積分數的試驗鋼，進行不同溫度及不同變形量的軋制變形，並進行組織性能的檢測，以晶粒細化和性能成倍提高為比較標準，確定出變形溫度上限和變形量的下限值。
5.如權利要求1所述的ZrC粒子輔助製備超細晶粒石油鋼管的試驗方法，其特徵在於，現場工業移植試驗的具體試驗方法為: 步驟一、根據熱處理工藝優化參數和實驗室提出的淬火工藝方案，進行現場工業移植實驗，並對套管進行回火處理；分析現場鋼管的熱軋態、淬火態及調質態組織； 步驟二、根據現場臺帳記錄，對檢測合格的熱軋管，熱處理後再次經超聲波探傷，研究熱處理後的缺陷——淬火裂紋，測試現場鋼管的力學性能；對熱處理前缺陷——外折、劃傷、內凸筋不考慮； 步驟三、金相分析淬火裂紋的微觀組織和橫斷面形貌，分析表面裂紋的特徵；對裂紋內的夾雜物進行SEM和能譜分析，確定非金屬夾雜物對淬火裂紋形成與擴展的影響； 步驟四、分析熱處理裂紋產生的原因，提出對應改進措施。
【文檔編號】G01N33/20GK104374892SQ201410623682
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年11月6日 優先權日:2014年11月6日
【發明者】唐明華, 張蓉, 汪新衡 申請人:湖南工學院