電鍍鎳稀土-二硼化鈦複合鍍層的方法

2023-10-31 20:41:32

專利名稱：電鍍鎳稀土-二硼化鈦複合鍍層的方法
技術領域：
本發明涉及一種電鍍複合鍍層的方法，更具體的說是涉及一種電鍍鎳 稀土-二硼化鈦複合鍍層的方法。
背景技術：
複合鍍層是在普通鍍液中添加不溶性的固體微粒，並使之在鍍液中充 分懸浮，或者釆取必要的措施將微粒合理地配置於基體表面，在金屬離子 陰極還原的同時，得以將微粒包覆使之進入鍍層中的過程。這種夾雜著固 體微粒的特殊鍍層就是複合鍍層。複合鍍層是在保持原有基質金屬鍍層性 質的同時，強化了原有金屬鍍層的性質，並對原鍍層進行了改性，可以獲 得耐磨、耐蝕、催化、導磁、光催化活性、點接觸性、自潤滑、抗高溫氧 化等鍍層，它們在機械工業、航空工業、汽車工業、電子工業以及航空航 天工業中有著廣泛的應用前景。二硼化鈦是一種極為穩定的超硬陶瓷材料， 化學穩定性好，有很強的防腐蝕能力。在鎳稀土合金鍍層中夾雜著固體二 硼化鈦微粒，可提高鍍層的耐磨、耐蝕、硬度、自潤滑等，但目前尚沒有 鎳稀土-二硼化鈦複合鍍層實際應用的報導。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種電鍍鎳稀土-二硼化鈦複合鍍 層的方法，所獲鎳稀土-二硼化鈦複合鍍層的硬度、耐磨性都得到提高。
本發明技術方案 一種電鍍鎳稀土-二硼化鈦複合鍍層的方法，包括下 列步驟
a. 將粒徑為5juni-10mn的二硼化鈦微粒先用丙酮清洗，再浸泡於2-6mc:/L的鹽酸溶液中0.2~lh,抽濾，水洗至中性，在50 100'C下乾燥 0. 5~5h;
b. 將稀土氧化物溶於酸中，配製成稀土濃度為20 50g/L的稀土鹽溶 液，其中所述的稀土氧化物選自鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、 鈥、鉺、銩、鐿、鑥、釔、鈧稀土氧化物中的一種或一種以上的混合物， 所述的酸選自硝酸或鹽酸；
c. 將硫酸4^水溶液、氯化鎳水溶液和硼酸水溶液加入到步驟b製備的 稀土鹽溶液中，用碳酸氫鈉溶液調節溶液的pH值到3~6，製成硫酸鎳-氯
化鎳-硼酸-稀土鹽混合液，其中硫酸鎳、氯化鎳、硼酸、稀土的濃度分別 為250 - 300g/L、 30~60g/L、 25~50g/L、 0. 05 ~ 6g/L;
d.將步驟a製備的二硼化鈦微粒、步驟c製備的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-稀土鹽混合液與表面活性劑混合，在研缽中研磨，硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-稀 土鹽混合液的體積(毫升)二硼化鈦的質量(克)為1~2: 1,然後繼續 添加硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-稀土鹽混合液，並在轉速為100 900rpm條件下 機械攪拌4~12 h,再用超聲波處理0.2-1 h，製得電鍍液，電鍍液中二 硼化鈦的濃度為5~50g/L,表面活性劑選自十六烷基三甲基溴化銨、溴化 十六烷基吡啶、曲拉通X-100中的一種或一種以上的混合物，表面活性劑 濃度為0. 01 ~ 0. 9g/L;
e.將鍍件放入電鍍液中電鍍，電鍍的工藝條件為電流密度1.5~ 5. 5A/dm2，電鍍液pH值3-6，電鍍溫度40 ~ 60'C,攪拌轉速100 ~ 600rpm， 電鍍時間40~90min，電鍍完畢後，鍍件用水衝洗，風乾。
發明有益效果本發明電鍍得到的鎳稀土-二硼化鈦複合鍍層硬度、耐 磨性都得到了明顯的提高，其中硬度》648.0HV,採用銷-盤式摩擦磨損試 驗機測定複合鍍層的磨損性能，在室溫幹摩擦情況下，摩擦副為直徑6mm的
小球，材質魔r6，載荷5N，速度O. 12m/s，磨痕半徑5mm,轉數5000，磨 損質量《0. 08mg。
具體實施例方式
下面通過實施例對本發明進一步詳細描述， 一種電鍍鎳稀土-二硼化鈦 複合鍍層的方法，包括下列步驟
a. 將粒徑為5jum 10mn的二硼化鈥微粒先用丙酮清洗，再浸泡於2~
6mol/L的鹽酸溶液中0. 2~lh,抽濾，水洗至中性，在50 10(TC下乾燥 0. 5~5h;
b. 將稀土氧化物溶於酸中，配製成稀土濃度為20 50g/L的稀土鹽溶 液，其中所述的稀土氧化物選自鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、4L、鋱、鏑、 鈥、鉺、銩、鐿、鑥、釔、鈧稀土氧化物中的一種或一種以上的混合物，
所述的酸選自硝酸或鹽酸；
c. 將硫酸鎳水溶液、氯化鎳水溶液和硼酸水溶液加入到步驟b製備的 稀土鹽溶液中，用碳酸氫鈉溶液調節溶液的PH值到3~6，製成硫酸鎳-氯
化鎳-硼酸-稀土鹽混合液，其中硫酸鎳、氯化鎳、硼酸、稀土的濃度分別 為250 300g/L、 30~60g/L、 25~50g/L、 0. 05 ~ 6g/L;
d.將步驟a製備的二硼化鈦微粒、步驟c製備的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-稀土鹽混合液與表面活性劑混合，在研缽中研磨，硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-稀 土鹽混合液的體積(亳升)二硼化鈦的質量(克)為1 ~ 2: 1，然後繼續 添加硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-稀土鹽混合液，並在轉速為100 900rpin條件下 機械攪拌4~12 h，再用超聲波處理0.2~1 h，製得電鍍液，電鍍液中二 硼化鈦的濃度為5~50g/L，表面活性劑選自十六烷基三甲基溴化銨、溴化 十六烷基吡啶、曲拉通X-100中的一種或一種以上的混合物，表面活性劑 濃度為0. 01 ~ 0. 9g/L;
e.將鍍件放入電鍍液中電鍍，電鍍的工藝條件為電流密度1.5~ 5.5A/dm2,電鍍液pH值3-6，電鍍溫度40 ~ 60°C ，撹拌轉速100 ~ 600rpm, 電鍍時間40~90min，電鍍完畢後，鍍件用水衝洗，風乾。
實施例1
稱取粒徑為5 iam 二硼化鈥微粒5g於100mL的燒杯中，加10mL丙酮， 攪拌5min,抽濾，將二硼化鈦微粒於100mL的燒杯中，加6mol.L-i鹽酸溶 液10mL，浸泡0. 2h，抽濾，水洗至中性，在50'C烘箱中乾燥5h。稱取2. 9320g 氧化鑭於100mL小燒杯中，在攪拌下加15mL質量濃度為37%的鹽酸，加熱， 使其溶解，待其冷卻後，移至50mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，該溶液 中鑭濃度為50g/L。在2L的燒杯中加入250g硫酸鎳、30g氯化鎳、25g硼 酸，加985mL水溶解，加上述鑭濃度為50g/L的溶液lmL，形成硫酸鎳-氯 化鎳-硼酸-氯化鑭混合液，用碳酸氫鈉溶液調節溶液PH值為3，移入1L容 量瓶中，用水稀釋至刻度。將上述處理的二硼化鈦微粒於研缽中，加0. Olg 十六烷基三甲基溴化銨表面活性劑、10mL上述配製的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-氯化鑭混合液，研磨30 min，轉入2L的三口燒瓶中，加入990 mL上述配 制的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-氯化鑭混合液，機械攪拌，攪拌轉速為100rpm， 攪拌時間為12 h;超聲波處理0.2 h，製得電鍍液。將上述電鍍液轉入2L 的燒杯中，將80mmx80mmx0. 5mm的待鍍鋼板放入電鍍液中並為陰極，陽 極為150mmxl00mmx2mm的電解鎳板，磁力攪拌，攪拌轉速為100rpm，電 流密度為1.5A/dm2,電鍍液pH值為3，溫度為40'C,施鍍時間為90min。 取出鍍件，用水衝洗淨，風乾。鎳鑭-二硼化鈦複合鍍層的硬度為648.0HV; 釆用銷-盤式摩擦磨損試驗機測定複合鍍層的磨損性能，測試條件是室溫幹 摩擦，摩擦副為直徑6mm的小球，材質100Cr6，載荷5N，速度O. 12m/s， 磨痕半徑5mm,轉數50QQ,磨損質量0. 08mg。
實施例2
稱取粒徑為100nm 二硼化鈦微粒50g於200mL的燒杯中，加50mL丙酮， 攪拌5min，抽濾，將二硼化鈦微粒於200mL的燒杯中，加2mol.L-i鹽酸溶 液50mL，浸泡lh，抽濾，水洗至中性，在IOO'C烘箱中乾燥0.5 h。稱取 1. 1664g氧化釹於100mL小燒杯中，在攪拌下加6mL濃硝酸，加熱，使其溶 解，待其冷卻後，移至50mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，該溶液中釹濃 度為20g/L。在2L的燒杯中加入300g硫酸鎳、60g氯化鎳、50g硼酸，加 935mL水溶解，加上述釹濃度為20g/L的溶液50mL，形成硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-硝酸釹混合液，用碳酸氫鈉溶液調節溶液PH值為6，移入1L容量瓶 中，用水稀釋至刻度。將上述處理的二硼化鈦微粒於研缽中，加0.4g十六 烷基三甲基溴化銨和0. 5g溴化十六烷基吡啶表面活性劑、60mL上述配製的 硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-硝酸釹混合液，研磨60min，轉入2L的三口燒瓶中， 加入940 mL上述配製的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-硝酸釹混合液，機械攪拌， 攪拌轉速為900rpm，攪拌時間為4 h;超聲波處理1 h,製得電鍍液。將上 述電鍍液轉入2L的燒杯中，將80mm x 80mm x 0. 5mm的待鍍鋼板放入電鍍液 中並為陰極，陽極為150mmxl00mmx2mm的電解鎳板，磁力攪拌，攪拌轉 速為600rpm，電流密度為5. 5A/dm2，電鍍液pH值為6，溫度為6(TC，施鍍 時間為40min。取出鍍件，用水衝洗淨，風乾。鎳釹-二硼化鈦複合鍍層的 硬度為689，6HV;採用銷-盤式摩擦磨損試驗機測定複合鍍層的磨損性能， 測試條件是室溫幹摩擦，摩擦副為直徑6mm的小球，材質100Cr6，載荷5N， 速度O. 12m/s,磨痕半徑5mm,轉數5000，磨損質量0. 02mg。
實施例3
稱取粒徑為1 pm 二硼化鈦微粒25g於lOOmL的燒杯中，加25mL丙酮， 攪拌5min，抽濾，將二硼化鈦微粒於100mL的燒杯中，加4mol.L—'鹽酸溶 液25mL，浸泡0. 4h，抽濾，水洗至中性，在8(TC烘箱中乾燥2 h。稱取5. 7981g 氧化釤於100mL小燒杯中，在攪拌下加30mL濃硝酸，加熱，使其溶解，待 其冷卻後，移至100mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，該溶液中釤濃度為 50g/L;稱取5. 7631g氧化釓於100mL小燒杯中，在攪拌下加30mL濃硝酸， 加熱，使其溶解，待其冷卻後，移至100mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度， 該溶液中釓濃度為50g/L。在2L的燒杯中加入300g硫酸鎳、60g氯化鎳、
50g硼酸，加865mL水溶解，加上述釤濃度為50g/L的溶液60mL和上述釓 濃度為50g/L的溶液60mL，形成硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-硝酸釤-硝酸軋混合 液，用碳酸氫鈉溶液調節溶液pH值為5，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻 度。將上述處理的二硼化鈦微粒於研缽中，加0. lg曲拉通X-100和0. 2g 溴化十六烷基吡啶表面活性劑、30mL上述配製的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-硝酸 釤-硝酸釓混合液，研磨50min,轉入2L的三口燒瓶中，加入970 mL上述 配製的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-硝酸釤-硝酸釓混合液，機械攪拌，攪拌轉速 為600rpm，攪拌時間為8h;超聲波處理0. 8h，製得電鍍液。將上述電鍍液 轉入2L的燒杯中，將80mm x 80mm x 0. 5mm的待鍍鋼板放入電鍍液中並為陰 極，陽極為150腿x 100mm x 2mm的電解鎳板，磁力攪拌，攪拌轉速為400rpm， 電流密度為4. 5A/dm2,電鍍液pH值為5，溫度為50。C，施鍍時間為50min。 取出鍍件,用水衝洗淨，風乾。鎳釤釓-二硼化鈦複合鍍層的硬度為687.2HV; 採用銷-盤式摩擦磨損試驗機測定複合鍍層的磨損性能，測試條件是室溫幹 摩擦，摩擦副為直徑6mm的小球，材質100Cr6，載荷5N，速度0. 12m/s， 磨痕半徑5mm，轉數5000，磨損質量Q. Olmg。
實施例4
稱取粒徑為2jiim二硼化鈥微粒7g於100mL的燒杯中，力口 10mL丙酮， 攪拌5min,抽濾，將二硼化鈦微粒於100mL的燒杯中，加5mo1 L-'鹽酸溶 液10mL,浸泡0. 5h,抽濾，水洗至中性，在60'C烘箱中乾燥4h。稱取2. 9258g 氧化鐠於100mL小燒杯中，在攪拌下加15mL質量濃度為37%的鹽酸，加熱， 使其溶解，待其冷卻後，移至50mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，該溶液 中鐠濃度為50g/L。在2L的燒杯中加入290g硫酸鎳、40g氯化鎳、30g硼 酸，加985mL水溶解，加上述鐠濃度為50g/L的溶液3mL,形成硫酸鎳-氯 化鎳-硼酸-氯化鐠混合液，用碳酸氫鈉溶液調節溶液PH值為4，移入1L容 量瓶中，用水稀釋至刻度。將上述處理的二硼化鈦微粒於研缽中，加0.05g 溴化十六烷基吡啶表面活性劑、10mL上述配製的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-氯化 鐠混合液，研磨30 min,轉入2L的三口燒瓶中，加入990 mL上述配製的 硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-氯化鐠混合液，機械攪拌，攪拌轉速為200rpm，攪拌
時間為10h;超聲波處理0.5h，製得電鍍液。將上述電鍍液轉入2L的燒 杯中，將80mmx80mmx0.5隱的待鍍鋼板放入電鍍液中並為陰極，陽極為 150mmx 100mmx 2mm的電解鎳板，磁力攪拌，攪拌轉速為200rpm,電流密 度為2.5A/dm2，電鍍液pH值為4，溫度為50。C,施鍍時間為80min。取出 鍍件，用水衝洗淨，風乾。鎳鐠-二硼化鈦複合鍍層的硬度為676.4HV;釆 用銷-盤式摩擦磨損試驗機測定複合鍍層的磨損性能，測試條件是室溫幹摩 擦，摩擦副為直徑6mm的小球，材質100Cr6，載荷5N,速度0. 12m/s,磨 痕半徑5mm，轉數5000，磨損質量0. Olmg。
實施例5
稱取粒徑為90nm 二硼化鈦微粒45g於200mL的燒杯中，加50mL丙酮， 攪拌5min，抽濾，將二硼化鈦微粒於200mL的燒杯中，加2. 5mo1 . L-l鹽 酸溶液50mL，浸泡O. 3h，抽濾，水洗至中性，在70'C烘箱中乾燥3 h。稱 取2.2870g氧化鉺於lOOmL小燒杯中，在攪拌下加12mL濃硝酸，加熱，使 其溶解，待其冷卻後，移至50mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，該溶液中 鉺濃度為20g/L。在2L的燒杯中加入280g硫酸鎳、55g氯化鎳、45g硼酸， 加935mL水溶解，加上述鉺濃度為20g/L的溶液50mL，形成硫酸鎳-氯化鎳 -硼酸-硝酸鉺混合液，用碳酸氫鈉溶液調節溶液pH值為5.5，移入1L容量 瓶中，用水稀釋至刻度。將上述處理的二硼化鈦微粒於研缽中，力P 0.02g 十六烷基三甲基溴化銨和0. Olg曲拉通X-IOO表面活性劑、60mL上述配製 的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-硝酸鉺混合液，研磨60 min,轉入2L的三口燒瓶 中，加入940 mL上述配製的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-硝酸鉺混合液，機械攪 拌，攪拌轉速為800rpm,攪拌時間為5h;超聲波處理0.7h，製得電鍍液。 將上述電鍍液轉入2L的燒杯中，將80mmx 80mmx 0. 5mm的待鍍鋼板放入電 鍍液中並為陰極，陽極為150mmxl00mmxhm的電解鎳板，磁力攪拌，攪 拌轉速為500rpm,電流密度為4. 0A/dm2,電鍍液pH值為5. 5，溫度為55 。C，施鍍時間為50min。取出鍍件，用水衝洗淨，風乾。鎳鉺-二硼化鈦復 合鍍層的硬度為698.7HV;釆用銷-盤式摩擦磨損試驗機測定複合鍍層的磨 損性能，測試條件是室溫幹摩擦，摩擦副為直徑6mm的小球，材質100Cr6，
載荷5N，速度O. 12m/s，磨痕半徑5mm，轉數5000,磨損質量0. Olmg。 實施例6
稱取粒徑為3pm二硼化鈦微粒30g於100mL的燒杯中，力口 30mL丙酮， 攪拌5min,抽濾，將二硼化鈦微粒於100mL的燒杯中，力口 3. 5mo1 . L-l鹽 酸溶液30mL，浸泡0.6h，抽濾，水洗至中性，在85。C烘箱中乾燥1.5h。 稱取2. 8948g氧化銪於50mL小燒杯中，在攪拌下加15mL濃硝酸，加熱， 使其溶解，待其冷卻後，移至50mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，該溶液 中銪濃度為50g/L;稱取2. 8775g氧化鋱於50mL小燒杯中，在攪拌下加15mL 濃硝酸，加熱，使其溶解，待其冷卻後，移至50mL的容量瓶中，用水稀釋 至刻度，該溶液中鋱濃度為50g/L。在2L的燒杯中加入260g硫酸鎳、45g 氯化鎳、40g硼酸，加865mL水溶解，加上述銪濃度為50g/L的溶液50mL 和上述鋱濃度為50g/L的溶液50mL,形成硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-硝酸銪-硝 酸鋱混合液，用碳酸氫鈉溶液調節溶液PH值為4.5,移入1L容量瓶中，用 水稀釋至刻度。將上述處理的二硼化鈦微粒於研缽中，加0. 2g曲拉通X-IOO 和0.4g溴化十六烷基吡^^表面活性劑、30mL上述配製的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-硝酸銪-硝酸鋱混合液，研磨50 min，轉入2L的三口燒瓶中，加入 970 mL上述配製的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-硝酸銪-硝酸鋱混合液，機械攪拌， 攪拌轉速為650rpm，攪拌時間為7h;超聲波處理0. 6h,製得電鍍液。將上 述電鍍液轉入2L的燒杯中，將80mm x 80mm x 0. 5mm的待鍍鋼板放入電鍍液 中並為陰極，陽極為150隱x 100函x2mm的電解鎳板，磁力攪拌，攪拌轉 速為350rpm，電流密度為3. 5A/dm2，電鍍液pH值為4. 5,溫度為45'C， 施鍍時間為55min。取出鍍件，用水衝洗淨，風乾。鎳銪鋱-二硼化鈦複合 鍍層的硬度為697.2HV;釆用銷-盤式摩擦磨損試驗機測定複合鍍層的磨損 性能，測試條件是室溫幹摩擦，摩擦副為直徑6mm的小球，材質100Cr6, 載荷5N,速度O. 12m/s，磨痕半徑5mm，轉數5000,磨損質量0. Olmg。
實施例7
稱取粒徑為4 pm 二硼化鈥微粒10g於100mL的燒杯中，加10mL丙酮，
攪拌5min，抽濾，將二硼化鈦微粒於100mL的燒杯中，力口 5. 5mo1 . L-l鹽 酸溶液10mL，浸泡0. 7h,抽濾，水洗至中性，在75'C烘箱中乾燥2. 5h。 稱取0.6350g氧化釔於50mL小燒杯中，在攪拌下加4mL質量濃度為37%的 鹽酸，加熱，使其溶解，待其冷卻後，移至50mL的容量瓶中，用水稀釋至 刻度，該溶液中釔濃度為10g/L。在2L的燒杯中加入285g硫酸鎳、35g氯 化鎳、35g硼酸，加985mL水溶解，加上述釔濃度為10g/L的溶液50mL， 形成硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-氯化釔混合液，用碳酸氫鈉溶液調節溶液pH值 為3.5，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度。將上述處理的二硼化鈦微粒 於研缽中，加0. 07g溴化十六烷基吡啶表面活性劑、10mL上述配製的硫酸 鎳-氯化鎳-硼酸-氯化釔混合液，研磨30 min，轉入2L的三口燒瓶中，加 入990 mL上述配製的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-氯化釔混合液，機械撹拌，攪 拌轉速為300rpm，攪拌時間為9 h;超聲波處理0. 4 h，製得電鍍液。將上 述電鍍液轉入2L的燒杯中，將80mmx 80mmx 0. 5mm的待鍍鋼板放入電鍍液 中並為陰極，陽極為150mmxl00隱x2mm的電解鎳板，磁力攪拌，攪拌轉 速為300rpm，電流密度為3. 0A/dm2，電鍍液pH值為3.5，溫度為55°C， 施鍍時間為85min。取出鍍件，用水衝洗淨，風乾。鎳釔-二硼化鈦複合鍍 層的硬度為689.8HV;釆用銷-盤式摩擦磨損試驗機測定複合鍍層的磨損性 能，測試條件是室溫幹摩擦，摩擦副為直徑6mm的小球，材質100Cr6,載 荷5N，速度0.12m/s，磨痕半徑5mm，轉數5000，磨損質量0. 02mg。
實施例8
稱取粒徑為80nm 二硼化鈥微粒35g於200mL的燒杯中，加40mL丙酮， 攪拌5min,抽濾，將二硼化鈦微粒於200mL的燒杯中，加3mo1 L-l鹽酸 溶液50mL，浸泡0.8h，抽濾，水洗至中性，在65'C烘箱中乾燥3. 5 h。稱 取4. 5901g氧化鏑於100mL小燒杯中，在攪拌下加25mL濃硝酸，加熱，使 其溶解，待其冷卻後，移至50mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，該溶液中 鏑濃度為80g/L。在2L的燒杯中加入295g硫酸鎳、50g氯化鎳、45g硼酸， 加935mL水溶解，加上述鏑濃度為80g/L的溶液50mL,形成硫酸鎳-氯化鎳 -硼酸-硝酸鏑混合液，用碳酸氫鈉溶液調節溶液PH值為5.5,移入1L容量
瓶中，用水稀釋至刻度。將上述處理的二硼化鈦微粒於研缽中，加0.2g十
六烷基三甲基溴化銨和0. lg曲拉通X-100表面活性劑、60mL上述配製的硫 酸鎳-氯化鎳-硼酸-硝酸鏑混合液，研磨60 min，轉入2L的三口燒瓶中， 加入940 mL上述配製的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-硝酸鏑混合液，機械攪拌， 攪拌轉速為700rpm,攪拌時間為6 h;超聲波處理0. 3 h,製得電鍍液。將 上述電鍍液轉入2L的燒杯中，將80mm x 80mm x 0. 5mm的待鍍鋼板放入電鍍 液中並為陰極，陽極為150mmx 100mmx2mm的電解鎳板，磁力攪拌，攪拌 轉速為550rpm，電流密度為2. 0A/dm2，電鍍液pH值為5.5，溫度為6(TC， 施鍍時間為70min。取出鍍件，用水衝洗淨，風乾。鎳鏑-二硼化鈦複合鍍 層的硬度為697.5HV;釆用銷-盤式摩擦磨損試驗機測定複合鍍層的磨損性 能，測試條件是室溫幹摩擦，摩擦副為直徑6mm的小球，材質100Cr6，載 荷5N,速度O. 12m/s,磨痕半徑5mm,轉數5000，磨損質量0. Olmg。
實施例9(實施例8的對比實施例)
在2L的燒杯中加入295g硫酸鎳、50g氯化鎳、45g硼酸、0. 02g十六 烷基三甲基溴化銨、0. Olg聚乙二醇2000和0. 05g溴化十六烷基吡啶表面 活性劑、加985mL水溶解形成透明的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，用碳酸 氫鈉溶液調節溶液PH值為5.5，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度。製得 電鍍液。將上述電鍍液轉入2L的燒杯中，將80mmx80mmx0. 5mm的待鍍鋼 板放入電鍍液中並為陰極，陽極為150mmxl00隨x2mm的電解鎳板，磁力 攪拌，攪拌轉速為550rpm，電流密度為2. 0A/dm2，電鍍液pH值為5. 5,溫 度為6(TC，施鍍時間為70min。取出鍍件，用水衝洗淨，風乾。鎳鍍層的 硬度為519.8HV;釆用銷-盤式摩擦磨損試驗機測定鎳鍍層的磨損性能，測 試條件是室溫幹摩擦，摩擦副為直徑6mm的小球，材質100Cr6，載荷5N， 速度O. 12m/s，磨痕半徑5mm，轉數5000,磨損質量0. 74mg。
稱取粒徑為80nm 二硼化鈥微粒35g於200mL的燒杯中，加40mL丙酮， 攪拌5min，抽濾，將二硼化鈦微粒於200mL的燒杯中，加3. Omo" L"鹽酸 溶液50mL,浸泡O. 8h,抽濾，水洗至中性，在65'C烘箱中乾燥3. 5 h。在 2L的燒杯中加入295g硫酸鎳、50g氯化鎳、45g硼酸，加985mL水溶解形 成透明的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，用碳酸氫鈉溶液調節溶液pH值為 5.5，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度。將上述處理的二硼化鈦微粒於 研缽中，加0. 02g十六烷基三甲基溴化銨、0. 01g聚乙二醇2000和0. 05g 溴化十六烷基吡啶表面活性劑、65mL上述配製的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合 液，研磨55min，轉入2L的三口燒瓶中，加入935 mL上述配製的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，機械攪拌，攪拌轉速為700rpm，攪拌時間為6h;超 聲波處理O. 3h，製得電鍍液。將上述電鍍液轉入2L的燒杯中，將80mmx 80mmx 0. 5mm的待鍍鋼板放入電鍍液中並為陰極，陽極為150mmxl00mmx 2隨的電解鎳板，磁力攪拌，攪拌轉速為550rpm，電流密度為2. 0A/dm2, 電鍍液pH值為5.5，溫度為6(TC，施鍍時間為70min。取出鍍件，用水衝 洗淨，風乾。鎳-二硼化鈦複合鍍層的硬度為620. 1HV;釆用銷-盤式摩擦磨 損試驗機測定複合鍍層的磨損性能，測試條件是室溫幹摩擦，摩擦副為直 徑6mm的小球，材質100Cr6,載荷5N,速度0. 12m/s，磨痕半徑5mm，轉 數5000，磨損質量0.21mg。實施例9的效果劣於實施例8，可見本發明電 鍍得到的鎳稀土-二硼化鈦複合鍍層硬度、耐磨性都得到了明顯的提高。
實施例10
稱取粒徑為500nm 二硼化鈦微粒40g於200mL的燒杯中，加40mL丙酮， 攪拌5min,抽濾，將二硼化鈦微粒於100mL的燒杯中，加4. 5mo1 . L-l鹽 酸溶液40mL，浸泡0.9h，抽濾，水洗至中性，在9(TC烘箱中乾燥lh。稱 取2. 9282g氧化鈰於50mL小燒杯中，在攪拌下加15mL濃硝酸，加熱，使 其溶解，待其冷卻後，移至50mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，該溶液中 鈰濃度為50g/L;稱取0. 5686g氧化鑥於50mL小燒杯中，在攪拌下加3mL 濃硝酸，加熱，使其溶解，待其冷卻後，移至50mL的容量瓶中，用水稀釋 至刻度，該溶液中鑥濃度為10g/L。在2L的燒杯中加入270g硫酸鎳、30g 氯化鎳、35g硼酸，加865mL水溶解，加上述鈰濃度為50g/L的溶液50mL 和上述鑥濃度為10g/L的溶液50mL,形成硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-硝酸鈰-硝 酸鑥混合液，用碳酸氫鈉溶液調節溶液PH值為6，移入1L容量瓶中，用水 稀釋至刻度。將上述處理的二硼化鈦微粒於研缽中，加O.lg曲拉通X-IOO 和0.7g溴化十六烷基吡啶表面活性劑、50mL上述配製的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-硝酸鈰-硝酸鑥混合液，研磨50 min，轉入2L的三口燒瓶中，加入 950 mL上述配製的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-硝酸鈰-硝酸鑥混合液，機械攪拌， 攪拌轉速為400rpm，攪拌時間為llh;超聲波處理0. 9h,製得電鍍液。將 上述電鍍液轉入2L的燒杯中，將80mm x 80mm x 0. 5隨的待鍍鋼板放入電鍍 液中並為陰極，陽極為150mmxl00mmx2mm的電解鎳板，磁力攪拌，攪拌 轉速為450rpm，電流密度為5. 0A/dm2，電鍍液pH值為6,溫度為45。C, 施鍍時間為75min。取出鍍件，用水衝洗淨，風乾。鎳鈰鑥-二硼化鈦複合 鍍層的硬度為691.8HV;釆用銷-盤式摩擦磨損試驗機測定複合鍍層的磨損 性能，測試條件是室溫幹摩擦，摩擦副為直徑6mm的小球，材質100Cr6, 載荷5N，速度O. 12m/s，磨痕半徑5mm，轉數5000，磨損質量0. Olmg。
所述內容僅為本發明構思下的基本說明，而依據本發明的技術方案所 作的任何等效變換，均應屬於本發明的保護範圍。
權利要求
1.一種電鍍鎳稀土-二硼化鈦複合鍍層的方法，包括下列步驟a.將粒徑為5μm～10nm的二硼化鈦微粒先用丙酮清洗，再浸泡於2～6mol/L的鹽酸溶液中0.2～1h，抽濾，水洗至中性，在50～100℃下乾燥0.5～5h；b.將稀土氧化物溶於酸中，配製成稀土濃度為20～50g/L的稀土鹽溶液，其中所述的稀土氧化物選自鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、鑥、釔、鈧稀土氧化物中的一種或一種以上的混合物，所述的酸選自硝酸或鹽酸；c.將硫酸鎳水溶液、氯化鎳水溶液和硼酸水溶液加入到步驟b製備的稀土鹽溶液中，用碳酸氫鈉溶液調節溶液的pH值到3～6，製成硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-稀土鹽混合液，其中硫酸鎳、氯化鎳、硼酸、稀土的濃度分別為250～300g/L、30～60g/L、25～50g/L、0.05～6g/L；d.將步驟a製備的二硼化鈦微粒、步驟c製備的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-稀土鹽混合液與表面活性劑混合，在研缽中研磨，硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-稀土鹽混合液的體積(毫升)∶二硼化鈦的質量(克)為1～2∶1，然後繼續添加硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-稀土鹽混合液，並在轉速為100～900rpm條件下機械攪拌4～12h，再用超聲波處理0.2～1h，製得電鍍液，電鍍液中二硼化鈦的濃度為5～50g/L，表面活性劑選自十六烷基三甲基溴化銨、溴化十六烷基吡啶、曲拉通X-100中的一種或一種以上的混合物，表面活性劑濃度為0.01～0.9g/L；e.將鍍件放入電鍍液中電鍍，電鍍的工藝條件為電流密度1.5～5.5A/dm2，電鍍液pH值3～6，電鍍溫度40～60℃，攪拌轉速100～600rpm，電鍍時間40～90min，電鍍完畢後，鍍件用水衝洗，風乾。
全文摘要
本發明公開了一種電鍍鎳稀土-二硼化鈦複合鍍層的方法，包括下列步驟a.將二硼化鈦微粒先用丙酮清洗，再浸泡於鹽酸溶液中，抽濾，水洗至中性，乾燥；b.將稀土氧化物溶於酸中，配製成稀土濃度為20～50g/L的稀土鹽溶液；c.將硫酸鎳、氯化鎳和硼酸的水溶液加入到稀土鹽溶液中，調節溶液的pH值，製成硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-稀土鹽混合液；d.將二硼化鈦微粒、硫酸鎳-氯化鎳-硼酸-稀土鹽混合液與表面活性劑混合後在研缽中研磨，攪拌，用超聲波處理，製得電鍍液；e.將鍍件放入電鍍液中電鍍。本發明電鍍得到的鎳稀土-二硼化鈦複合鍍層硬度、耐磨性有明顯提高。
文檔編號C25D15/00GK101348934SQ20081004213
公開日2009年1月21日 申請日期2008年8月28日 優先權日2008年8月28日
發明者劉小珍, 捷 陳 申請人:上海應用技術學院