一種中藥提取物中聚醯胺殘留物的檢測方法

2024-01-29 22:29:15 1

一種中藥提取物中聚醯胺殘留物的檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種中藥提取物中聚醯胺殘留物的檢測方法採用高效液相色譜法測定，包括以下步驟：選擇含有藥物成分含聚醯胺的中藥提取物的藥物、色譜檢測實驗準備、標準溶液的製備、待檢測溶液的製備、待檢測溶液中聚醯胺殘留物含量測定。本發明可以快速檢測中藥提取物中的聚醯胺殘留物的含量，並結合含量最低標準進行合格與否理論判定。本發明的測定方法，準確度高，靈敏度高，精確度高，對保證產品質量維護用藥安全具有重要意義。
【專利說明】一種中藥提取物中聚醯胺殘留物的檢測方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種中藥提取物中的雜質檢測方法，特別涉及一種中藥提取物中聚醯 胺殘留物的檢測方法。

【背景技術】
[0002] 聚醯胺樹脂是由ε -己內醯胺聚合而成的一類高分子化合物，由於ε -己內醯胺 的開環聚合是一個複雜的可逆過程，反應平衡後的產物含有一定量的己內醯胺和環狀低聚 物，大約有2%己內醯胺和己內醯胺環狀低聚體存在於聚醯胺樹脂中成品中。為了保證安 全，使用前進行精製。但生產過程中如果聚醯胺樹脂脫落二聚體、三聚體等低聚物，則最後 會殘留在提取物中。由於己內醯胺環狀低聚體也能引起不良反應，所以需對它們進行殘留 控制。
[0003] 中藥的一些成分需要經過聚醯胺樹脂進行分離純化，如果在分離純化過程中最 終產物含有聚醯胺殘片或己內醯胺環狀低聚體，則會導致不良後果，為檢測中藥提取物中 聚醯胺殘留物，本發明提供了一種便捷快速，靈敏度高的聚醯胺殘留物的檢測方法。


【發明內容】

[0004] 本發明提供一種中藥提取物中聚醯胺殘留物的檢測方法，具有便捷快速、靈敏度 高的特點。
[0005] 為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：一種中藥提取物中聚醯胺殘留物的 檢測方法，其創新點在於：所述中藥提取物中聚醯胺殘留物的檢測方法採用高效液相色譜 法測定，包括以下步驟： 步驟一：選擇含有藥物成分含聚醯胺的中藥提取物的藥物； 步驟二：色譜檢測實驗準備，首先以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充物；接著進行流動 相的製備，流動相由重量比例1(Γ15份的甲醇、重量比例3(Γ40份的水和重量比例5(Γ70 份的酸解水混合而成，色譜檢測時，液相色譜儀的檢測波長為30(T450nm，流動相流速 1. 5?2ml/min，柱溫 30°C ; 步驟三：標準溶液的製備，首先選擇重量3(T60mg的中藥提取物，接著將上述重量的中 藥提取物倒入置l〇〇ml的容量瓶中，接著在所述容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量瓶 中液面至l〇〇ml刻度線處，最後攪勻，即可獲得標準溶液； 步驟四：待檢測溶液的製備，選取5-10g中藥提取物和100ml甲醇混合，利用超聲提取 並過濾，獲得待檢測中藥提取物； 步驟五：待檢測溶液中中藥提取物中聚醯胺殘留物的測定，分別利用精密吸取標準溶 液與待檢測溶液l〇ul，注入步驟一中的液相色譜儀中，按外標法測定中藥提取物中聚醯胺 殘留物的含量，若待檢測溶液中含聚醯胺殘留物佔比大於2 %，則合格。
[0006] 優選的，所述步驟二中流動相的製備中，流動相由10份的甲醇、重量比例40份的 水和重量比例50份的酸解水混合而成，色譜檢測時，液相色譜儀的檢測波長為420nm,流動 相流速1. 5ml/min，柱溫30°C。
[0007] 優選的，所述步驟三標準溶液的製備中，首先選擇重量45mg的中藥提取物，接著 將上述重量的中藥提取物倒入置l〇〇ml的容量瓶中，接著在所述容量瓶中加入甲醇，直至 所述棕色容量瓶中液面至l〇〇ml刻度線處，最後攪勻，即可獲得標準溶液。
[0008] 優選的，所述步驟四待檢測溶液的製備中，選取6g中藥提取物和100ml甲醇混合， 利用超聲提取並過濾，獲得待檢測中藥提取物。
[0009] 優選的，所述超聲提取時間為30min，且超聲動作的超聲波儀器轉速3000r/min ; 所述過濾用微孔濾膜的過濾網目數為〇. 45um。
[0010] 本發明的優點在於：本發明可以快速檢測中藥提取物中的聚醯胺殘留物的含量， 並結合含量最低標準進行合格與否理論判定。本發明的測定方法，準確度高，靈敏度高，精 確度高，對保證產品質量維護用藥安全具有重要意義。

【具體實施方式】
[0011] 通過以下實施例進一步說明本發明，但不作為本發明的限制。
[0012] 實施例1 : 一種中藥提取物中聚醯胺殘留物的檢測方法採用高效液相色譜法測定，包括以下步 驟： 步驟一：選擇含有藥物成分含聚醯胺的中藥提取物的藥物。
[0013] 步驟二：色譜檢測實驗準備，首先以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充物；接著進行 流動相的製備，流動相由重量比例10份的甲醇、重量比例40份的水和重量比例50份的酸 解水混合而成，色譜檢測時，液相色譜儀的檢測波長為300nm，流動相流速1. 5ml/min，柱溫 30。。。
[0014] 步驟三：標準溶液的製備，首先選擇重量30mg的中藥提取物，接著將上述重量的 中藥提取物倒入置l〇〇ml的容量瓶中，接著在所述容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量 瓶中液面至l〇〇ml刻度線處，最後攪勻，即可獲得標準溶液。
[0015] 步驟四：待檢測溶液的製備，選取5g中藥提取物和100ml甲醇混合，利用超聲提取 並過濾，獲得待檢測中藥提取物。
[0016] 步驟五：待檢測溶液中中藥提取物中聚醯胺殘留物的測定，分別利用精密吸取標 準溶液與待檢測溶液l〇ul，注入步驟一中的液相色譜儀中，按外標法測定中藥提取物中聚 醯胺殘留物的含量，若待檢測溶液中含聚醯胺殘留物佔比大於2%，則合格。
[0017] 上述的超聲提取時間為30min，且超聲動作的超聲波儀器轉速3000r/min ;所述過 濾用微孔濾膜的過濾網目數為〇. 45um。
[0018] 實施例2: 一種中藥提取物中聚醯胺殘留物的檢測方法採用高效液相色譜法測定，包括以下步 驟： 步驟一：選擇含有藥物成分含聚醯胺的中藥提取物的藥物。
[0019] 步驟二：色譜檢測實驗準備，首先以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充物；接著進行 流動相的製備，流動相由重量比例15份的甲醇、重量比例30份的水和重量比例55份的酸 解水混合而成，色譜檢測時，液相色譜儀的檢測波長為400nm，流動相流速2ml/min，柱溫
【權利要求】
1. 一種中藥提取物中聚醯胺殘留物的檢測方法，其特徵在於：所述中藥提取物中聚醯 胺殘留物的檢測方法採用高效液相色譜法測定，包括以下步驟： 步驟一：選擇含有藥物成分含聚醯胺的中藥提取物的藥物； 步驟二：色譜檢測實驗準備，首先以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充物；接著進行流動 相的製備，流動相由重量比例1(Γ15份的甲醇、重量比例3(Γ40份的水和重量比例5(Γ70 份的酸解水混合而成，色譜檢測時，液相色譜儀的檢測波長為30(T450nm，流動相流速 1. 5?2ml/min，柱溫 30°C ; 步驟三：標準溶液的製備，首先選擇重量3(T60mg的中藥提取物，接著將上述重量的中 藥提取物倒入置l〇〇ml的容量瓶中，接著在所述容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量瓶 中液面至l〇〇ml刻度線處，最後攪勻，即可獲得標準溶液； 步驟四：待檢測溶液的製備，選取5-10g中藥提取物和100ml甲醇混合，利用超聲提取 並過濾，獲得待檢測中藥提取物； 步驟五：待檢測溶液中中藥提取物中聚醯胺殘留物的測定，分別利用精密吸取標準溶 液與待檢測溶液l〇ul，注入步驟一中的液相色譜儀中，按外標法測定中藥提取物中聚醯胺 殘留物的含量，若待檢測溶液中含聚醯胺殘留物佔比大於2%，則合格。
2. 如權利要求1的所述的一種中藥提取物中聚醯胺殘留物的檢測方法，其特徵在於： 所述步驟二中流動相的製備中，流動相由10份的甲醇、重量比例40份的水和重量比例50 份的酸解水混合而成，色譜檢測時，液相色譜儀的檢測波長為420nm，流動相流速1. 5ml/ min,柱溫 30°C。
3. 如權利要求1的所述的一種中藥提取物中聚醯胺殘留物的檢測方法，其特徵在於： 所述步驟三標準溶液的製備中，首先選擇重量45mg的中藥提取物，接著將上述重量的中藥 提取物倒入置l〇〇ml的容量瓶中，接著在所述容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量瓶中 液面至l〇〇ml刻度線處，最後攪勻，即可獲得標準溶液。
4. 如權利要求1的所述的一種中藥提取物中聚醯胺殘留物的檢測方法，其特徵在於： 所述步驟四待檢測溶液的製備中，選取6g中藥提取物和100ml甲醇混合，利用超聲提取並 過濾，獲得待檢測中藥提取物。
5. 如權利要求4的所述的一種中藥提取物中聚醯胺殘留物的檢測方法，其特徵在於： 所述超聲提取時間為30min，且超聲動作的超聲波儀器轉速3000r/min ;所述過濾用微孔濾 膜的過濾網目數為〇.45um。
【文檔編號】G01N30/02GK104062371SQ201410287291
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月25日 優先權日:2014年6月25日
【發明者】郭曉紅 申請人:南通永康檢測技術有限公司